中成藥常規(guī)檢查

中成藥常規(guī)檢查及

中蒙藥薄層色譜鑒別

內(nèi)蒙古藥品檢驗(yàn)所郝美玲前言中成藥常規(guī)檢查中蒙藥薄層色譜鑒別前言中成藥檢驗(yàn)主要包括：性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定等。性狀從某種程度來(lái)講也是檢查的一個(gè)部分，可以作為直觀檢查。

一.中成藥常規(guī)檢查

《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄“制劑通則”項(xiàng)下共介紹了28個(gè)劑型，2005年版一部附錄“制劑通則”項(xiàng)下共介紹了30個(gè)劑型，新增了凝膠劑和涂膜劑。這里主要講幾個(gè)常見(jiàn)劑型的檢查項(xiàng)目及判定標(biāo)準(zhǔn)。有：丸劑、片劑、膠囊劑、顆粒劑、滴丸劑。

（一）丸劑的檢查

中國(guó)藥典2005年版一部附錄5頁(yè)丸劑包括：蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、濃縮丸、蠟丸。外觀應(yīng)圓整、均勻、色澤一致，蜜丸應(yīng)細(xì)膩?zhàn)虧?rùn)、軟硬適中。1.水分

（1）不含或少含揮發(fā)性成分的藥品采用第一法，也叫烘干法。具體操作：取供試品（≤3mm顆?；蛩槠?～5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱(chēng)定，打開(kāi)瓶蓋在100～105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱(chēng)定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱(chēng)重，至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）（2）含揮發(fā)性成分的藥品采用第二法，也叫甲苯法。具體操作：取供試品適量（約相當(dāng)于含水量1～4ml），精密稱(chēng)定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時(shí)加入干燥、潔凈的沸石或玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中，待甲苯開(kāi)始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計(jì)算供試品中的含水量（%）。甲苯法儀器裝置A為500ml的短頸圓底燒瓶。B為水分測(cè)定管。C為直形冷凝管。（3）含有揮發(fā)性成分的貴重藥品（麝香）采用第三法,也叫減壓干燥法。（4）第四法,也叫氣相色譜法。判定標(biāo)準(zhǔn)

大小蜜丸、濃縮蜜丸水分不得過(guò)15.0%。水蜜丸、濃縮水蜜丸水分不得過(guò)12.0%。水丸、糊丸、濃縮丸水分不得過(guò)9.0%。蠟丸不檢查水分。2.重量差差異異按丸服用用的丸劑劑照第一一法檢查查取供試品品10份，分別稱(chēng)稱(chēng)定重量量，再與與標(biāo)示總總量（每每丸標(biāo)示示重量××稱(chēng)取丸丸數(shù)）或或標(biāo)示重重量相比比較（無(wú)無(wú)標(biāo)示重重量的丸丸劑，與與平均重重量比較較）。判定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)9g—±±6%（丸重范范圍9.54~8.46）6g—±±7%（丸重范范圍6.42~5.58）3g—±±8%（丸重范范圍3.24~2.76）超出重量量差異限限度的不不得多于于2份，并不得得有1份超出限度度一倍。。按重量服服用的丸丸劑照第第二法檢檢查。10丸為為1份，，共取10份，分別稱(chēng)稱(chēng)定重量量，再與與每份標(biāo)標(biāo)示重量量相比較較（無(wú)無(wú)標(biāo)示重重量的丸丸劑，與與平均重重量比較較）。2g—±±7%（重量范范圍2.14~1.86）1g—±±8%（重量范范圍1.08~0.92）判定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)超出重量量差異限限度的不不得多于于2份，并不得得有1份超出限度度一倍。。包糖衣的的丸劑應(yīng)應(yīng)檢查丸丸芯的重重量差異異并符合合規(guī)定，，包糖衣衣后不再再檢查重重量差異異。其他他包衣丸丸劑應(yīng)在在包衣后后檢查重重量差異異并符合合規(guī)定；；凡進(jìn)行行裝量差差異檢查查的單劑劑量包裝裝丸劑，，不再進(jìn)進(jìn)行重量量差異檢檢查。3.裝量差差異異單劑量分裝裝的丸劑（袋或瓶））取10袋（（瓶），分分別稱(chēng)定每每袋（瓶））內(nèi)容物的的重量，每每袋（瓶））裝量與標(biāo)標(biāo)示裝量相相比較。9g—±5%（丸重范圍圍9.45~8.55）6g—±6%（丸重范圍圍6.36~5.64）3g—±8%（丸重范圍圍3.24~2.76）判定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)超出重量差差異限度的的不得多于于2袋（瓶）），并不得有有1袋（瓶））超出限度一一倍。4.裝裝量量裝量以重量量標(biāo)示的多多劑量包裝裝的丸劑，，照最低裝裝量檢查法法（2005年版一一部附錄64頁(yè)），，目前多劑劑量包裝的的中成藥不不多見(jiàn)，蒙蒙成藥大多多是多劑量量包裝。具體操作：：取供試品品5個(gè)（50g以上者者3個(gè)），采用減重重法分別求求出每個(gè)內(nèi)內(nèi)容物的裝裝量與平均均裝量，應(yīng)應(yīng)符合下列列規(guī)定。如如有1個(gè)內(nèi)內(nèi)容物不符符合規(guī)定，，則另取5個(gè)同法進(jìn)進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。。判定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)標(biāo)示裝量20g以下下規(guī)定：平均均裝量不少少于標(biāo)示裝裝量，每個(gè)個(gè)內(nèi)容物裝裝量不少于于標(biāo)示裝量量的93%標(biāo)示裝量20g至50g規(guī)定：平均均裝量不少少于標(biāo)示裝裝量，每個(gè)個(gè)內(nèi)容物裝裝量不少于于標(biāo)示裝量量的95%標(biāo)示裝量50g至500g規(guī)定：平均均裝量不少少于標(biāo)示裝裝量，每個(gè)個(gè)內(nèi)容物裝裝量不少于于標(biāo)示裝量量的97%4.溶散時(shí)時(shí)限根據(jù)丸劑直直徑選擇不不同孔徑的的篩網(wǎng)（丸丸劑直徑在2.5mm以下的用孔徑約約0.42mm的篩網(wǎng)，在2.5～3.5mm之間的用孔孔徑1.0mm的篩網(wǎng)，在3.5mm以上的用孔徑約約2.0mm的篩網(wǎng)）供試品黏附附擋板妨礙礙檢查，去去掉擋板再再進(jìn)行檢查查。判定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)小蜜丸、水水蜜丸和水水丸應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)全部溶散。。濃縮丸和糊糊丸應(yīng)在2小時(shí)內(nèi)全部溶散。。蠟丸照腸溶衣片崩解時(shí)限檢檢查法檢查查。大蜜丸不檢檢查溶散時(shí)時(shí)限。（二）片劑的檢查查《中國(guó)藥典典》2005年版一部附附錄7頁(yè)片劑包括：：浸膏片、、半浸膏片片和原粉片片片劑以口服服普通片為為主，另有有含片、咀咀嚼片、泡泡騰片、陰陰道片、陰陰道泡騰片片和腸溶片片等。外觀應(yīng)完整整光潔，色色澤均勻，，應(yīng)有適宜宜的硬度。。1.重量差差異取20片，精密稱(chēng)定定總重量，，求得平均均片重，再再分別精密密稱(chēng)定每片片的重量，，每片重量量與標(biāo)示片片重相比較較（無(wú)標(biāo)示示片重的片片劑，與平平均片重比比較）0.3g——±5%（（0.315～0.285）0.3g以以下—±7.5%糖衣片不檢檢查重量差差異判定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)超出限度的的不得多于于2片，并不得有有1片超出限度一倍。2.崩解時(shí)限限做此項(xiàng)檢查（（附錄62頁(yè)頁(yè)）時(shí)應(yīng)注意意：（1）1000ml的燒杯（2）T=37±1℃（3）擋板以以“V”字形放置（4）升降的的金屬支架上上下移動(dòng)距離離為55mm±±2mm，往返頻率為為每分鐘30～35次次。（5）調(diào)節(jié)吊吊藍(lán)位置使其其下降時(shí)篩網(wǎng)網(wǎng)距燒杯底部25mm，上升時(shí)篩網(wǎng)網(wǎng)在水面下15mm處。判定標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)藥材原粉片（（未經(jīng)提取、、濃縮等一系系列工藝制備備）——30分鐘糖衣片、薄膜膜衣片（可在在9‰鹽酸溶液液中檢查）、浸浸膏片(半浸浸膏片)———60分鐘腸溶衣片9‰鹽酸溶液液中檢查2小小時(shí)（不加擋板）），不得有裂裂隙、崩解或或軟化現(xiàn)象；；提出，用少少量水洗滌后后，再在磷酸酸鹽緩沖溶液液（PH6.8）中進(jìn)行檢查（（加擋板），，1小時(shí)全部崩崩解并通過(guò)篩篩網(wǎng)。判定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)泡騰片（含含NaHCO3和有機(jī)酸）250ml燒燒杯（200ml15～25℃℃的水）當(dāng)氣體停止逸逸出時(shí)，片劑劑應(yīng)溶解或分分散在水中，，無(wú)凝聚的顆顆粒剩留。5分鐘內(nèi)崩解含有藥材浸膏膏、樹(shù)脂、油油脂或大量糊糊化淀粉的片片劑，如有小小部分顆粒狀狀物未通過(guò)篩篩網(wǎng)，已軟化化無(wú)硬芯，按按符合論。判定標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)陰道片照融變時(shí)限檢檢查法（附錄錄63頁(yè)）檢檢查供試品3片應(yīng)在30分鐘內(nèi)全部溶化或或崩解溶散并并通過(guò)開(kāi)孔金金屬圓盤(pán)，或或僅殘留少量量無(wú)硬芯的軟軟性團(tuán)塊。含片、咀嚼片片不檢查崩解解時(shí)限3.發(fā)泡泡量陰道泡騰片25ml具塞刻度試管管（內(nèi)徑1.5cm）10支，各精精密加水2ml，置37±1℃℃水浴中5分鐘，各管中中投入供試品品1片，密塞塞，20分鐘內(nèi)觀察最最大發(fā)泡量的的體積。判定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)平均發(fā)泡體積積應(yīng)不少于6ml少于4ml的不得超過(guò)2片（三）膠囊劑劑的檢查《中國(guó)藥典》》2005年版一部附錄錄10頁(yè)膠囊劑包括：：硬膠囊、軟軟膠囊、腸溶溶膠囊。外觀應(yīng)整潔、、不得有粘結(jié)結(jié)、變形、滲滲漏或囊殼破破裂現(xiàn)象，并并應(yīng)無(wú)異臭。。1.水分硬膠囊將將內(nèi)容物倒出出來(lái)，按照水水分測(cè)定法進(jìn)進(jìn)行測(cè)定。常用方法為烘烘干法和甲苯苯法。判定標(biāo)準(zhǔn)：水水分不得過(guò)9.0%。硬膠囊內(nèi)容物物為液體或半半固體者不檢檢查水分。2.裝量差異異取10粒，分別精密稱(chēng)稱(chēng)定重量，傾傾出內(nèi)容物，，再精密稱(chēng)定囊殼重重量，采用減減重法，求出出每粒內(nèi)容物物的量，每粒粒裝量與標(biāo)示示裝量相比較較（無(wú)標(biāo)示裝裝量的膠囊劑劑，與平均裝裝量比較）。。限度為：±10%0.5g/粒粒（0.550g～0.450g））判定標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)超出限度的不不得多于2粒，并不得有1粒超出限度度一倍。3.崩解時(shí)限限操作同片劑必須加擋板判定標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)硬膠囊——30分鐘軟膠囊——60分鐘（可在人工胃胃液中進(jìn)行））腸溶膠囊———同腸溶衣片片部分顆粒狀物物不能通過(guò)篩篩網(wǎng)，已軟化化無(wú)硬芯可作作符合論（四）顆粒劑劑的檢查《中國(guó)藥典》》2005年版一部附錄錄6頁(yè)顆粒劑包括：：可溶性顆粒粒劑、混懸性性顆粒劑和泡泡騰性顆粒劑劑。顆粒劑應(yīng)應(yīng)干燥、、顆粒均均勻、色色澤一致致，無(wú)吸吸潮、結(jié)結(jié)塊、潮潮解等現(xiàn)現(xiàn)象。1.粒度度取顆粒劑劑30g，稱(chēng)定重重量，采采用雙篩篩分法，，置藥篩篩內(nèi)過(guò)篩篩，將藥藥篩保持持水平狀狀態(tài)，左左右往返返輕輕篩篩動(dòng)3分鐘。判定標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)不不能通過(guò)過(guò)一號(hào)篩篩和能通通過(guò)四號(hào)號(hào)篩的顆顆粒和粉粉末總和和不得過(guò)過(guò)15%。2.水分分按照水分分測(cè)定法法進(jìn)行測(cè)測(cè)定。常用方法法為烘干干法和甲甲苯法。。判定標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)：不得得過(guò)6.0%。3.溶化性性1袋或10g（多劑量量包裝））+200ml熱水（70～80℃），攪拌5分鐘，立即觀觀察。判定標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)：可溶溶性顆粒粒劑應(yīng)全全部溶化化，允許許有輕微微渾濁；；混懸性性顆粒劑劑應(yīng)能混混懸均勻勻。泡騰性顆顆粒劑1袋+200ml水（15～～25℃℃），應(yīng)能迅迅速產(chǎn)生生氣體而而呈泡騰騰狀，5分鐘內(nèi)內(nèi)顆粒應(yīng)應(yīng)完全分分散或溶溶解在水水中。均不得有有焦屑等等異物。。4.裝量差差異異單劑量分分裝的顆顆粒劑，，取10袋(瓶)，分別稱(chēng)稱(chēng)定每袋(瓶瓶)內(nèi)容物的的重量，，每袋(瓶瓶)的重量與與標(biāo)示裝裝量相比比較限度為：：±5%10g/袋(10.50g～9.50g)判定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)超出限度度的不得得多于2袋（瓶瓶），并不得得有1袋（瓶瓶）超出限度度一倍。。多劑量分裝的的顆粒劑照最最低裝量檢查查法。（五）滴丸劑劑的檢查《中國(guó)藥典》》2005年版一部附錄錄10頁(yè)。外觀應(yīng)圓整均均勻，色澤一一致，無(wú)沾連連現(xiàn)象，表面面無(wú)冷凝液黏黏附。1.重量差異異取20丸，精密稱(chēng)定總總重量，求得得平均丸重后后，再分別精精密稱(chēng)定每丸丸的重量，每每丸重量與平平均丸重相比比較。判定標(biāo)準(zhǔn)：超出限度的不不得多于2丸，并不得有1丸超出限度度一倍。包糖衣的滴丸丸不檢查重量量差異，包薄薄膜衣的滴丸丸檢查重量差差異。2.溶散時(shí)限限操作同片劑滴丸很小，篩篩網(wǎng)孔徑應(yīng)為為0.42mm。判定標(biāo)準(zhǔn)：不包衣的滴丸丸應(yīng)在30分鐘內(nèi)全部溶散，，包衣的滴丸丸應(yīng)在60分鐘內(nèi)全部溶散。。以明膠為基質(zhì)質(zhì)的滴丸，可可在人工胃液液中進(jìn)行檢查查。中蒙藥薄層色色譜鑒別（（TLC鑒別別）薄層色譜法(ThinLayerChromatography，TLC)系將適宜宜的固定相涂涂布于玻璃板板、塑料或鋁鋁質(zhì)基片上，，成一均勻薄薄層。待點(diǎn)樣樣、展開(kāi)后，，與適宜的對(duì)對(duì)照物按同法法所得的色譜譜圖作對(duì)比，，用以進(jìn)行藥藥物的鑒別、、雜質(zhì)檢查或或含量測(cè)定的的方法。優(yōu)點(diǎn)：具有簡(jiǎn)簡(jiǎn)便、快速、、分離效率高高、專(zhuān)屬性強(qiáng)強(qiáng)及靈敏度高高等特點(diǎn)。中國(guó)藥典2005年版一部共收收載1146個(gè)品種（包括：：中、蒙、藏藏藥材及成藥藥），采用TLC法用于于鑒別的已達(dá)1523項(xiàng)，增加加TLC鑒別并不是趕趕時(shí)髦，而是是由于TLC鑒別的專(zhuān)屬性性強(qiáng)?？墒牵?，這并不表明明顯微鑒別、、理化鑒別就就沒(méi)用了、不不重要了,例例如：含麝麝香的中蒙藥藥，顯微鑒別別起著很重要要的作用。薄層色譜鑒別別操作全過(guò)程程示意如下供試液的制備

展開(kāi)劑配制

紫外光燈、顯色劑

薄層板制備

檢視

展開(kāi)

點(diǎn)樣

定性結(jié)果中蒙成藥TLC鑒別的目的是是鑒別而不是是分離提取，，因而在條件件考察時(shí)，對(duì)對(duì)吸附劑、展展開(kāi)劑的選擇擇，不是如何何將檢品分離離成單一組分分，而是如何何在某一規(guī)定定的條件（如：硅膠G板、GF254板、H板等），將檢品制制成清晰、圓圓整、比移值值穩(wěn)定的層析析圖譜，以便便與對(duì)照品（（或?qū)φ账幉牟模┻M(jìn)行對(duì)照照比較。（一）供試液液的制備一個(gè)理想的TLC鑒別，關(guān)鍵是是所制備的供供試液是否理理想。供試液液的制備離不不開(kāi)提取分離離(前處理)的選擇，并并不是所有的的成分用甲醇醇、乙醇都可可以提出，在在薄層板上點(diǎn)點(diǎn)樣、展開(kāi)、、顯色、檢視視。例如：檢檢中藥或中成成藥中的苷類(lèi)類(lèi)成分(含人參、三三七、黃芪、、黃芩等藥材材的中蒙成藥藥)，需要較為復(fù)復(fù)雜的前處理理。另外點(diǎn)樣液不不能太濃，否否則點(diǎn)樣后易易造成嚴(yán)重拖拖尾。前處理理整個(gè)前處理包包括：提取、、萃取、柱層層析等等一系系列的處理過(guò)過(guò)程，在這兒兒主要講一下下萃取和柱層層析時(shí)應(yīng)注意意的幾個(gè)方面面。萃?。褐饕⒁馊榛F(xiàn)象柱層析：層析柱下端用脫脂棉或或玻璃纖維塞塞住，吸附劑劑均勻地、一一次性加入，，操作過(guò)程中中應(yīng)保持有充充分的洗脫劑劑留在吸附層層的上面。1.萃取取主要注意乳化化現(xiàn)象苷類(lèi)成分用水水飽和的正丁丁醇萃取及有有機(jī)生物堿類(lèi)類(lèi)成分用乙醚醚或氯仿萃取取時(shí)，往往易易產(chǎn)生乳化現(xiàn)現(xiàn)象。振搖時(shí)注意避避免強(qiáng)力振搖搖。用乙醚或正己己烷等萃取脂脂溶性有機(jī)酸酸或用醋酸乙乙酯萃取黃酮酮類(lèi)成分時(shí)，，一般不易產(chǎn)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象象，可以強(qiáng)力力振搖。2.柱層層析色譜柱下端用用脫脂棉或玻玻璃纖維塞住住。吸附劑應(yīng)均勻勻地、一次性性加入色譜柱柱，振動(dòng)管壁壁使其均勻下下沉。洗脫過(guò)程中應(yīng)應(yīng)保持有充分分的洗脫劑留留在吸附層的的上面（二）薄層板的制備備將固定相和水水(或一定濃濃度的CMC-Na溶液液或其他水溶溶液)按1∶3的比例混勻研研磨,涂布成成均勻的、規(guī)規(guī)定厚度的薄薄層，自然晾晾干后，在110℃烘烤烤30分鐘活活化，放在有干燥燥劑的儲(chǔ)板箱箱中備用。（三）點(diǎn)樣點(diǎn)樣的質(zhì)量對(duì)對(duì)分離效果影影響很大。點(diǎn)樣時(shí)最好在在空氣濕度比比較低的地方方，因?yàn)槲礁絼┰诳諝庵兄幸孜諠駳鈿舛档推浠罨钚?。整個(gè)點(diǎn)樣過(guò)程程最好控制在在10分鐘左右。點(diǎn)樣基線距底底邊1.0～1.5cm，點(diǎn)樣直徑一般般為2～4mm，各原點(diǎn)必須在在同一水平線線上，點(diǎn)間距約為1.5～2.0cm。點(diǎn)樣時(shí)勿損傷傷薄層表面。。點(diǎn)樣量大時(shí)，，要分次點(diǎn)加加，使原點(diǎn)集中，，為保證樣品不不擴(kuò)散，可借借助吹冷、熱熱風(fēng)或加熱方方式進(jìn)行點(diǎn)樣樣。（四）展開(kāi)劑和展開(kāi)開(kāi)展開(kāi)劑的選擇擇主要是根據(jù)據(jù)吸附劑、分分離物質(zhì)的性性質(zhì)以及展開(kāi)開(kāi)劑極性三者者之間的關(guān)系系來(lái)考慮。展開(kāi)方式很多多，有上行、、下行、雙向向、多次展開(kāi)開(kāi)等。最常用用的是上行展展開(kāi)法，所用用展開(kāi)缸的底底部必須平整整，將薄層板板放入后能呈呈水平，磨口口蓋要嚴(yán)密，，必要時(shí)可涂涂少量凡士林林密封，但須須嚴(yán)防污染薄薄層板及展開(kāi)開(kāi)劑。在展開(kāi)開(kāi)缸中，薄層層板對(duì)溶劑蒸蒸氣的吸附對(duì)對(duì)薄層分離的的影響很大。。由于對(duì)飽和和度的要求不不同，如有的的需要用展開(kāi)開(kāi)劑先將展開(kāi)開(kāi)缸飽和，有有的需將薄層層板在展開(kāi)缸缸中用展開(kāi)劑劑飽和，有的的則不需要飽飽和，故需按按不同要求進(jìn)進(jìn)行操作。薄層板浸入展展開(kāi)劑的深度度一般為0.5cm(上行展開(kāi))或或0.3cm(斜上行展開(kāi))，展開(kāi)距離離一般為8～15cm,高效薄層板展展距5～8cm。展開(kāi)劑宜臨用用新配，不宜宜反復(fù)使用。。（五）顯色色物理方法有熒熒光法、熒光光熄滅法等，，化學(xué)方法一一般是用化學(xué)學(xué)試劑顯色的的方法。顯色劑有通用用顯色劑(如如硫酸乙醇溶溶液、磷鉬酸酸乙醇溶液、、碘蒸氣等)和專(zhuān)屬顯色色劑(如生物物堿用稀碘化化鉍鉀、氨基基酸用茚三酮酮試液等)。。（六六））檢檢視視日光光下下目目測(cè)測(cè)檢檢視視：：斑斑點(diǎn)點(diǎn)本本身身有有顏顏色色、、顯顯色色劑劑顯顯色色后后斑斑點(diǎn)點(diǎn)呈呈色色。。紫外外光光燈燈下下檢檢視視：：365nm、、254nm六味味地地黃黃丸丸中中熊果果酸酸的的薄層層色色譜譜結(jié)結(jié)果果DocumentationwithdigitalcameraVisualinspectionofAstragalusandHedysarumTrack1,2,3=Astragalus2,5,10μμLTrack4,5,6=Hedysarum10,5,2TrTrack1,2,3=Astragalus2,5,10μμLTrack4,5,6=Hedysarum10,5,2μμL、25,2μμL2,3=Astragalus2,5,10μμLTrack4,5,6=Hedysarum10,5,2μμLμLH2SO4

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VisuallightFluorescenceFluorescencequenchingImagecapturingValerian(纈草草)whitelightImagecapturingValerian(纈草草)UV-254nmImagecapturingValerian(纈草草)UV366\>400nmWeakfluorescentzones:useLongTimeIntegration（七七））檢檢出出物物的的定定性性薄層層分分離離的的斑斑點(diǎn)點(diǎn)檢檢出出后后需需要要定定性性，，鑒鑒別別直直接接在在薄薄層層上上進(jìn)進(jìn)行行。。在在薄薄層層上上進(jìn)進(jìn)行行定定性性鑒鑒別別，，由由于于影影響響薄薄層層分分離離的的因因素素很很多多，，僅僅僅僅靠靠測(cè)測(cè)量量Rf值值的的方方法法是是不不可可靠靠的的。。一一般般采采用用對(duì)對(duì)照照品品或或?qū)?duì)照照藥藥材材在在同同一一條條件件下下展展開(kāi)開(kāi)后后進(jìn)進(jìn)行行對(duì)對(duì)比比的的方方法法（（也也叫叫隨隨行行對(duì)對(duì)照照法法））。。采用用對(duì)對(duì)照照品品作作對(duì)對(duì)照照時(shí)時(shí)，，要要求求供供試試品品色色譜譜中中，，在在與與對(duì)對(duì)照照品品色色譜譜相相應(yīng)應(yīng)的的位位置置上上，，顯顯相相同同顏顏色色的的斑斑點(diǎn)點(diǎn)或或熒熒光光斑斑點(diǎn)點(diǎn)。。采采用用對(duì)對(duì)照照藥藥材材作作對(duì)對(duì)照照時(shí)時(shí)，，一一般般要要求求供供試試品品色色譜譜中中，，在在與與對(duì)對(duì)照照藥藥材材色色譜譜相相應(yīng)應(yīng)的的位位置置上上，，顯顯相相同同顏顏色色的的斑斑點(diǎn)點(diǎn)或或熒熒光光斑斑點(diǎn)點(diǎn)至至少少2～～3個(gè)個(gè)。從原原點(diǎn)點(diǎn)到到斑斑點(diǎn)點(diǎn)中中心心的的距距離離Rf值值=——————————————————————————從原原點(diǎn)點(diǎn)到到溶溶劑劑前前沿沿的的距距離離Rf值：0.2～0.8（八））薄層層層析析中遇遇到的的異常?，F(xiàn)象象及解解決辦辦法在薄層層層析析分析析中，，我們們希望望獲得得清晰晰、圓圓整、、Rf值（比比移值值）穩(wěn)穩(wěn)定且且適中中（0.2~0.8）的斑點(diǎn)點(diǎn)。但但是在在實(shí)際際檢驗(yàn)驗(yàn)工作作中，，往往往遇到到異常?，F(xiàn)象象，會(huì)會(huì)妨礙礙和干干擾薄薄層層層析結(jié)結(jié)果。。因此此，需需要探探討其其產(chǎn)生生的原原因與與克服服的辦辦法。。1.邊邊緣緣效效應(yīng)應(yīng)圖譜情情況：：在同一一塊薄薄層板板上，，用同同一種種展開(kāi)開(kāi)劑，，在同同一展展開(kāi)槽槽內(nèi)展展開(kāi)，，薄層層板中中部的的斑點(diǎn)點(diǎn)較兩兩側(cè)斑斑點(diǎn)的的Rf值?。ǎㄓ绕淦涫窍南奶欤g1

ReRb1產(chǎn)生的的原因因：因?yàn)楫?dāng)當(dāng)展開(kāi)開(kāi)劑在在薄層層板上上運(yùn)行行時(shí)，，極性性較弱弱的展展開(kāi)劑劑和揮揮發(fā)性性較強(qiáng)強(qiáng)的展展開(kāi)劑劑在薄薄層兩兩邊較較易揮揮發(fā)。。因此此，它它們?cè)谠诒訉觾蛇呥叺臐鉂舛缺缺仍谥兄虚g的的濃度度小，對(duì)于同同一組組分來(lái)來(lái)說(shuō)，，兩側(cè)側(cè)的Rf值大于于中間間的，，因此此就產(chǎn)產(chǎn)生了了如圖圖所示示的邊邊緣效效應(yīng)。?？朔牡霓k法法：（1））使展展開(kāi)劑劑充分分飽和和，時(shí)時(shí)間一一般在在15分分鐘以以上，有的的展開(kāi)開(kāi)劑需需要飽飽和30分分鐘。將預(yù)先先點(diǎn)好好樣的的薄層層板放放入展展開(kāi)缸缸中，，但不不浸入入展開(kāi)開(kāi)劑中中，讓讓薄層層板及及原點(diǎn)點(diǎn)上的的樣品品成分分充分分飽和和。。（2）在展展開(kāi)缸缸內(nèi)壁壁上貼貼以浸浸濕了了展開(kāi)開(kāi)劑的的濾紙紙條。。（3）用內(nèi)內(nèi)容較較小且且封閉閉嚴(yán)密密的展展開(kāi)缸缸。（4）用窄窄的薄薄層板板或?qū)⒈訉影逑孪陆切毙鼻谐沙伞癡”字形。。2.拖拖尾尾現(xiàn)現(xiàn)象象圖譜情情況：：在圓或或橢圓圓形斑斑點(diǎn)的的后方方呈現(xiàn)現(xiàn)拖尾尾，嚴(yán)嚴(yán)重者者呈倒倒火焰焰狀。。產(chǎn)生的的原因因:（1）點(diǎn)點(diǎn)樣量