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紙色譜法分離與鑒定
某些陽(yáng)離子(元素化學(xué)實(shí)驗(yàn))一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私饧埳V法的原理及操作方法;學(xué)習(xí)用紙色譜法來(lái)分離陽(yáng)離子以及鑒定未知液中離子組成;掌握比移值Rf的計(jì)算及其應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理色譜分析法是一種利用物質(zhì)的遷移速度不同來(lái)鑒定物質(zhì)的分析方法。紙色譜法是在濾紙上進(jìn)行的色譜分析法。將少量含有幾種陽(yáng)離子的試液滴在濾紙上,待試液干后,讓濾紙的底邊侵入展開(kāi)劑(一般為含水的有機(jī)溶劑)中,由于毛細(xì)作用,展開(kāi)劑沿著濾紙上升。濾紙纖維所吸附的水構(gòu)成了固定相,有機(jī)溶劑構(gòu)成了流動(dòng)相。當(dāng)展開(kāi)劑經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子試樣時(shí),試樣各組分在固定相和流動(dòng)相中具有不同的分配系數(shù)。三、實(shí)驗(yàn)用品試劑:FeCl3、CuCl2、CoCl2、MnCl2(均為0.5mol.L-1);混合試樣(前4種的混合液);未知液(前4種中的一種或兩種);NH3H2O(濃);展開(kāi)劑(體積比丙酮:濃鹽酸:水=19:4:2)材料:層析紙(需自備用具:鉛筆、直尺,橡皮等)四、實(shí)驗(yàn)步驟1、點(diǎn)樣取11cm×16cm濾紙,在離濾紙底邊約1cm處用鉛筆畫(huà)畫(huà)一直線(xiàn)作為原點(diǎn)線(xiàn),將該線(xiàn)八等分。除去兩邊最外一線(xiàn)段外,用毛細(xì)管在每一線(xiàn)段中點(diǎn)依次輕輕點(diǎn)樣于原點(diǎn)上,斑點(diǎn)直徑需<0.5cm(需先練習(xí))。晾干,然后用膠帶將濾紙粘成圓柱形。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理將實(shí)驗(yàn)中各陽(yáng)離子色斑的顏色填于自繪的表中測(cè)出各離子的和未知試樣的比移值Rf,并通過(guò)與已知離子斑點(diǎn)的顏色和比移值的比較,鑒定未知試樣的陽(yáng)離子成分六、注意事項(xiàng)點(diǎn)樣時(shí),斑點(diǎn)中心應(yīng)落在原點(diǎn)線(xiàn)上,斑點(diǎn)直徑不要超過(guò)3mm。粘貼膠帶時(shí)要仔細(xì),要做到濾紙
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