溶膠的制備和電泳實(shí)驗(yàn)報(bào)告

..XX萬里學(xué)院生物與環(huán)境學(xué)院化學(xué)工程實(shí)驗(yàn)技術(shù)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：溶膠的制備及電泳姓名成績班級(jí)學(xué)號(hào)同組姓名實(shí)驗(yàn)日期指導(dǎo)教師簽字批改日期年月日實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)〔30分實(shí)驗(yàn)裝置預(yù)習(xí)〔10分2015年12月28日指導(dǎo)教師＿＿＿＿＿＿〔簽字成績實(shí)驗(yàn)仿真預(yù)習(xí)〔10分2015年12月28日指導(dǎo)教師＿＿＿＿＿＿〔簽字成績預(yù)習(xí)報(bào)告〔10分指導(dǎo)教師＿＿＿＿＿＿〔簽字成績〔1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握電泳法測定Fe<OH>3及Sb2S3溶膠電動(dòng)電勢的原理和方法。2．掌握Fe<OH>3及Sb2S3溶膠的制備及純化方法。3．明確求算ζ公式中各物理量的意義?！?實(shí)驗(yàn)原理溶膠的制備方法可分為分散法和凝聚法。分散法是用適當(dāng)方法把較大的物質(zhì)顆粒變?yōu)槟z體大小的質(zhì)點(diǎn)；凝聚法是先制成難溶物的分子〔或離子的過飽和溶液,再使之相互結(jié)合成膠體粒子而得到溶膠。Fe<OH>3溶膠的制備是采用的化學(xué)法即通過化學(xué)反應(yīng)使生成物呈過飽和狀態(tài),然后粒子再結(jié)合成溶膠,其結(jié)構(gòu)式可表示為{m［Fe<OH>3］nFeO+<n－x>Cl-}x+xCl-。制成的膠體體系中常有其它雜質(zhì)存在,而影響其穩(wěn)定性,因此必須純化。常用的純化方法是半透膜滲析法。在膠體分散體系中,由于膠體本身的電離或膠粒對某些離子的選擇性吸附,使膠粒的表面帶有一定的電荷。在外電場作用下,膠粒向異性電極定向泳動(dòng),這種膠粒向正極或負(fù)極移動(dòng)的現(xiàn)象稱為電泳。荷電的膠粒與分散介質(zhì)間的電勢差稱為電動(dòng)電勢,用符號(hào)ζ表示,電動(dòng)電勢的大小直接影響膠粒在電場中的移動(dòng)速度。原則上,任何一種膠體的電動(dòng)現(xiàn)象都可以用來測定電動(dòng)電勢,其中最方便的是用電泳現(xiàn)象中的宏觀法來測定,也就是通過觀察溶膠與另一種不含膠粒的導(dǎo)電液體的界面在電場中移動(dòng)速度來測定電動(dòng)電勢。電動(dòng)電勢ζ與膠粒的性質(zhì)、介質(zhì)成分及膠體的濃度有關(guān)。在指定條件下,ζ的數(shù)值可根據(jù)亥姆霍茲方程式計(jì)算。即<靜電單位>或·300<V><1>式中,K為與膠粒形狀有關(guān)的常數(shù)〔對于球形膠粒K=6,棒形膠粒K=4,在實(shí)驗(yàn)中均按棒形粒子看待；η為介質(zhì)的粘度〔泊；D為介質(zhì)的介電常數(shù)；u為電泳速度〔cm·s-1；H為電位梯度,即單位長度上的電位差。<靜電單位·cm-1><2>〔2式中,E為外電場在兩極間的電位差〔V；L為兩極間的距離〔cm；300為將伏特表示的電位改成靜電單位的轉(zhuǎn)換系數(shù)。把〔2式代入〔1式得：<V><3>由〔3式知,對于一定溶膠而言,若固定E和L測得膠粒的電泳速度〔u＝d/t,d為膠粒移動(dòng)的距離,t為通電時(shí)間,就可以求算出ζ電位?！?實(shí)驗(yàn)裝置與流程：將燃燒熱實(shí)驗(yàn)的主要設(shè)備、儀器和儀表等按編號(hào)順序添入圖下面相應(yīng)位置：1-Pt電極；2-HCl溶液；3-溶膠；4-電泳管；5-活塞；6-可調(diào)直流穩(wěn)壓電源；〔4簡述實(shí)驗(yàn)所需測定參數(shù)及其測定方法：實(shí)驗(yàn)所需測定參數(shù)：1.兩電極間的電勢差V2.兩電極間的距離3.電泳界面移動(dòng)的距離4.界面移動(dòng)S距離所需要的時(shí)間測定方法：用蒸餾水洗凈電泳管后,將滲析好的Fe<OH>3溶膠倒入電泳管中,使液面到達(dá)活塞底部。打開活塞,使得兩液面相平,再倒入氯化鉀輔助液,記錄好此時(shí)的高度,設(shè)定好電壓,開始電泳10分鐘后,再進(jìn)行測量,再記錄此時(shí)兩電極的高度?！?實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)：1．利用公式〔3求算ζ電位時(shí),各物理量的單位都需用制,有關(guān)數(shù)值從附錄中有關(guān)表中查得。如果改用SI制,相應(yīng)的數(shù)值也應(yīng)改換。對于水的介電常數(shù),應(yīng)考慮溫度校正,由以下公式求得：lnDt＝4.474226－4.54426×10-3t/℃半透膜制備：在Fe<OH>3溶膠實(shí)驗(yàn)中制備半透膜時(shí),一定要使整個(gè)錐形瓶的內(nèi)壁上均勻地附著一層火棉膠液,在取出半透膜時(shí),一定要借助水的浮力將膜托出。3．Fe<OH>3溶膠制備：Fe<OH>3溶膠時(shí),FeCl3一定要逐滴加入,并不斷攪拌。4．Fe<OH>3溶液純化：純化Fe<OH>3溶膠時(shí),換水后要滲析一段時(shí)間再檢查Fe3+及Cl-的存在。5．量取兩電極的距離時(shí),要沿電泳管的中心線量取。6.電泳過程中要保持界面清晰〔減少電泳管晃動(dòng)7.在半透膜的制備時(shí),慢慢注水于夾層層中,使膜脫離瓶壁,輕輕取出,在膜袋中注入水,觀察有否漏洞。制好的半透膜不用時(shí),要浸放在蒸餾水中。8.在水解法制備Fe<OH>3溶膠時(shí),應(yīng)將200ml的蒸餾水盛入400ml燒杯中煮沸,然后邊攪拌邊慢慢滴加10ml0.5mol/LFe<OH>3溶液,并不斷攪拌。加畢繼續(xù)保持沸騰5分鐘,即可得到紅棕色的Fe<OH>3溶膠。實(shí)驗(yàn)操作及原始數(shù)據(jù)表〔20分1.將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄如下：電壓：60V兩電極間距離：2.7cm電泳時(shí)間：26m35s溶膠液面移動(dòng)距離：上升0.7cm電壓：60V兩電極間距離：2.7cm電泳時(shí)間：26m35s溶膠液面移動(dòng)距離：下降1.5cm數(shù)據(jù)處理結(jié)果〔30分計(jì)算ζ電勢K=4=1.1374D=81.95=d/td=0.7cmt=1595s=0.00044cm/s,即H=60/<300*2.7>=0.118=<4*π*1.1374*0.00044>/<81.95*0.118>=0.00065V=d/td=1.5cmt=1595s=0.00094cm/sH=60/<300*2.7>=0.074=<4*π*1.1374*0.00094>/<81.95*0.074>=0.00224V思考題〔20分1.本實(shí)驗(yàn)中所用的稀鹽酸溶液的電導(dǎo)為什么必須和所測溶膠的電導(dǎo)率相等或盡量接近？答：因?yàn)橹挥须妼?dǎo)率相近才能保證電壓在膠體和輔助液中均勻分布,計(jì)算公式才能成立；相反,如果稀鹽酸溶液的電導(dǎo)率于溶膠的電導(dǎo)率相差較大,則在整個(gè)電泳管內(nèi)電位降是不均勻的,就不能使用H=U/L求電位梯度平均值。2.電泳的速度與哪些因素有關(guān)？答：1.電壓E越高,電泳速率v越快,反之則越慢。2.膠體濃度越大,膠體的介電常數(shù)ε和粘度η也越大,前者有利于電泳速率增大而后者不利于。3.環(huán)境溫度較高,電流熱效應(yīng)越大<電壓越高,通電時(shí)間越長>,電泳速率較慢

4.電極間距對電泳速率也有較大的影響。這可從電泳的速率公式看出。5.膠體的是否純化過總的來說,影響因素有電勢、介質(zhì)的粘度、介電常數(shù)、兩極間距、外加電壓、溫度、膠體濃度、膠體中介質(zhì)、通電時(shí)間的長短、電泳管受到震動(dòng)的情況、電泳管的膠塞處通大氣的暢通狀態(tài)等。3.在電泳測定中如不用輔助液體,把兩電極直接插