（中職）化學(xué)分析技術(shù)項(xiàng)目七 測定鐵礦石的全鐵量教學(xué)課件

1、正版可修改PPT課件（中職）化學(xué)分析技術(shù)項(xiàng)目七 測定鐵礦石的全鐵量教學(xué)課件 項(xiàng)目七 測定鐵礦石中的全鐵量化學(xué)分析技術(shù)項(xiàng)目七 測定鐵礦石中的全鐵量7-1 制備K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液7-2 測定鐵礦石中的全鐵量學(xué)習(xí)目的與知識(shí)點(diǎn)學(xué)習(xí)目的了解認(rèn)識(shí)鐵礦石的主要性質(zhì)和用途掌握重鉻酸鉀法測定鐵礦石中全鐵含量的基本原理知識(shí)點(diǎn)重鉻酸鉀的基本性質(zhì)；重鉻酸鉀法測定全鐵含量基本原理； 氧化還原指示劑；氧化還原電對；電極電位；氧化還原滴定曲線。能用直接法、間接法配制K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液能用指示劑準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)能正確記錄和處理測定數(shù)據(jù)能準(zhǔn)確控制標(biāo)定、測定時(shí)的反應(yīng)條件項(xiàng)目驅(qū)動(dòng)你知道嗎？ 凡是含有可利用的鐵元素的

2、礦石叫做鐵礦石，如圖7-1所示。自然界鐵礦石的種類很多，用于煉鐵的主要有磁鐵礦（Fe3O4）、赤鐵礦（Fe2O3）和菱鐵礦（FeCO3）等。 重鉻酸鉀法是測定鐵礦石中全鐵量的標(biāo)準(zhǔn)方法。測定方法主要有SnCl2-HgCl2法和SnCl2-TiCl3法。目前應(yīng)用廣泛的是SnCl2-TiCl3法（無汞法）。 圖7-1 鐵礦石 重鉻酸鉀法是利用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液來進(jìn)行滴定的氧化還原滴定法。項(xiàng)目驅(qū)動(dòng) K2Cr2O7是一種較強(qiáng)的氧化劑，在酸性溶液中與還原性物質(zhì)作用被還原為綠色的Cr3+。 jy（Cr2O72-/Cr3+）=1.33V 式中 K2Cr2O7的基本單元為（1/6 K2Cr2O7）。K2

3、Cr2O7法具有以下特點(diǎn)： 1、K2Cr2O7容易提純，基準(zhǔn)試劑在140150烘至質(zhì)量恒定就可以準(zhǔn)確稱量，用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，不必標(biāo)定。 2、K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)穩(wěn)定，長期密閉保存濃度不變。 3、室溫下不與Cl-作用，因此可在HCl介質(zhì)中，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測定綠礬中的Fe2+含量。+ 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O4、應(yīng)用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定時(shí)，常用二苯胺磺酸鈉氧化還原指示劑。任務(wù)一 制備K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液分析天平、移液管（25mL）、碘量瓶（250mL）、堿式滴定管（50mL）、酸式滴定管（50mL）、常用

4、玻璃儀器。 分析純K2Cr2O7 、固體碘化鉀（AR）、5g/L淀粉指示劑、c（Na2S2O3）=0.1mo/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、3mol/L的H2SO4 溶液。硫磷混酸溶液、0.25g/mL鎢酸鈉指示液、100g/L氯化亞錫溶液、15g/L三氯化鈦溶液、0.5g/L稀重鉻酸鉀溶液、2g/L二苯胺磺酸鈉指示劑、鐵礦石樣品?；顒?dòng)一 準(zhǔn)備儀器與試劑分析純 K2Cr2O7準(zhǔn) 備 儀 器準(zhǔn) 備 試 劑1、硫磷混酸溶液的配制：100 mL濃H2SO4緩慢加入250 mL水中，冷卻后再加150 mL濃H3PO4。2、2g/L的二苯胺磺酸鈉指示劑配制：稱取0.5g二苯胺磺酸鈉，溶于100mL水中，加入2滴硫酸混

5、勻，存放在棕色試劑瓶中。 3、c（Na2S2O3）=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備見項(xiàng)目六。任務(wù)一 制備K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液小知識(shí)活動(dòng)一 準(zhǔn)備儀器與試劑任務(wù)一 制備K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動(dòng)二 配制K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在托盤天平上稱取重鉻 加入500 mL水溶解 轉(zhuǎn)移至試劑瓶中， 酸鉀約2.5g于燒杯中 貼上標(biāo)簽待標(biāo)定。以配制0.1mol/L 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液500mL為例，配制過程如下圖所示。 1、重鉻酸鉀溶液對環(huán)境有污染，估算好用量。剩余重鉻酸鉀溶液一定要回收！ 2、標(biāo)定K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液因?yàn)闆]有合適的基準(zhǔn)物，所以用另一已知濃度的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液（比較法）來比

6、較確定其濃度。 3、此任務(wù)中K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，是用間接法配制的。項(xiàng)目二中的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是用直接法配制的。任務(wù)一 制備K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 原理： 移取一定體積的K2Cr2O7溶液，加入過量的KI和H2SO4，用已知濃度的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，以淀粉為指示劑指示滴定終點(diǎn)，其反應(yīng)式為： 活動(dòng)三 標(biāo)定K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液任務(wù)一 制備K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1.裝入已標(biāo)定好的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；2.用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn)；3.記錄消耗Na2S2O3的體積；4.平行測定3次，同時(shí)做空白試驗(yàn)。1.準(zhǔn)確移取25.00

7、mL待標(biāo)定的K2Cr2O7溶液于碘量瓶中；2.加2g碘化鉀，搖勻；3.加入10mL 3mol/L的H2SO4溶液，于暗處放置10min；4.加150mL水，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定；5.近終點(diǎn)時(shí)加3mL淀粉指示劑；6.繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn)如圖7-4所示。滴定終點(diǎn)滴定前任務(wù)一 制備K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動(dòng)三 標(biāo)定K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 1、加入過量KI和H2SO4目的，不僅為了加快反應(yīng)速度，也為防止I2（生成I3-）的揮發(fā)。 2、由于I- 在酸性溶液中易被空氣中的O2氧化，I2見光易分解，故需置于暗處避光。3、標(biāo)定的第一步反應(yīng)需在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行，而Na2S2O

8、3和I2 的反應(yīng)必須在弱酸性或中性溶液中進(jìn)行，因此需要加水稀釋（加150mL水）以降低酸度。另外稀溶液也有利于終點(diǎn)顏色的觀察。任務(wù)一 制備K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液小知識(shí)活動(dòng)四 記錄與處理數(shù)據(jù)圖3-8 NaOH試劑 1計(jì)算公式式中 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；V鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)物質(zhì)）消耗NaOH溶液的體積，mL。V0空白試驗(yàn)消耗NaOH溶液的體積，mL； 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；V 1滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；任務(wù)一 制備K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液圖3-8 NaOH試劑 2記錄與處理數(shù)據(jù) 表7-1 標(biāo)定K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

9、測定次數(shù)123移取K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積c( Na2S2O3), mol/L滴定體積初讀數(shù)，mL滴定體積終讀數(shù)，mL滴定消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL體積校正值，mL溶液溫度，溫度補(bǔ)正值，mL溶液溫度校正值，mL實(shí)際消耗 Na2S2O3體積V1，mL空白試驗(yàn)消耗 Na2S2O3體積V0，mL , mol/L （ ）, mol/L相對極差，%任務(wù)一 制備K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液任務(wù)二 測定鐵礦石中的全鐵量圖3-8 NaOH試劑 重鉻酸鉀測鐵礦石全鐵的過程比較復(fù)雜，其簡單的原理如下： 1、用鹽酸溶解試樣，溶解反應(yīng)為： 2、還原，在熱的濃鹽酸溶液中，滴加SnCl2溶液將大部分的Fe3+

10、 還原為 Fe2+ ，反應(yīng)為： 3、以鎢酸鈉為指示劑，用TiCl3還原剩余的Fe3+ ，溶液呈藍(lán)色，反應(yīng)為： 4、稍過量的TiCl3，再滴加稀重鉻酸鉀溶液至鎢藍(lán)色剛好消失。 5、冷卻至室溫，在硫酸、磷酸混合酸介質(zhì)中，以二苯胺磺酸鈉做指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液剛呈紫色時(shí)為終點(diǎn)?；顒?dòng)一 鐵礦石試樣的制備圖3-8 NaOH試劑 一、鐵礦石試樣的溶解準(zhǔn)確稱取鐵礦石樣品0.20.3g，（稱準(zhǔn)至0.0002g），放入錐形瓶中，以少量水濕潤，加入10mL濃鹽酸，蓋上表面皿，緩緩加熱使其溶解，此時(shí)溶液為透明的橙黃色，用少量水沖洗表面皿及燒杯內(nèi)壁，加熱近沸。二、將溶液中的Fe3+ 全部還原為 Fe

11、2+ 趁熱滴加氯化亞錫溶液還原三價(jià)鐵，并不時(shí)搖動(dòng)錐形瓶中溶液，直到溶液保持淡黃色，加水約100mL，然后加鎢酸鈉指示液10滴，用三氯化鈦溶液還原至溶液呈藍(lán)色，再滴加稀重鉻酸鉀溶液至鎢藍(lán)色剛好消失。任務(wù)二 測定鐵礦石中的全鐵量活動(dòng)二 鐵礦石中全鐵量的測定圖3-8 NaOH試劑 任務(wù)二 測定鐵礦石中的全鐵量1.裝入已標(biāo)定好的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；2.用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn)；3.記錄消耗Na2S2O3的體積；4.平行測定3次，同時(shí)做空白試驗(yàn)。1.將制備好的全鐵試樣，冷卻至室溫；2.加入15mL H2SO4 H3PO4混合酸；3.加入5-6滴二苯胺磺酸鈉指示劑；

12、4.滴定溶液由淺綠色（Cr3+色）變?yōu)樽仙?，即為終點(diǎn)。鐵礦石中全鐵含量的測定如下圖所示：滴定前滴定中滴定終點(diǎn)活動(dòng)二 鐵礦石中全鐵量的測定圖3-8 NaOH試劑 任務(wù)二 測定鐵礦石中的全鐵量測定中，硫酸提供酸性介質(zhì)。加入磷酸的目的有兩個(gè)：1、使氧化產(chǎn)物Fe3 能生成穩(wěn)定的 ，降低Fe3/Fe2+電對的電極電位，使滴定突躍范圍增大，讓二苯胺磺酸鈉變色點(diǎn)的電位落在滴定突躍范圍之內(nèi)；2、使Fe3生成穩(wěn)定無色的配合物 ，消除Fe3的黃色干擾，有利于滴定終點(diǎn)的觀察。小知識(shí)活動(dòng)三 記錄與處理數(shù)據(jù)圖3-8 NaOH試劑 任務(wù)二 測定鐵礦石中的全鐵量1、計(jì)算公式根據(jù)K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度和滴定時(shí)消耗K

13、2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，即可求鐵礦石試樣中全鐵的含量。 計(jì)算綠礬試樣中硫酸亞鐵的含量公式為： 式中 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V1滴定消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V0空白試驗(yàn)消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； M（Fe）鐵的摩爾質(zhì)量，g/moL； m 鐵礦石試樣質(zhì)量，g； 全鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。圖3-8 NaOH試劑 表7-2 鐵礦石中全鐵含量的測定任務(wù)二 測定鐵礦石中的全鐵量2記錄與處理數(shù)據(jù)測定次數(shù)123傾倒前 稱量瓶+ 鐵礦石試樣, g傾倒后 稱量瓶+ 鐵礦石試樣 , g m(鐵礦石試樣), g滴定體積初讀數(shù)，mL滴定體積終讀數(shù)，mL滴定消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)

14、溶液體積，mL體積校正值，mL溶液溫度，溫度補(bǔ)正值，mL溶液溫度校正值，mL實(shí)際消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1，mL空白試驗(yàn)消耗K2Cr2O7體積V0，mL鐵礦石中全鐵含量，%鐵礦石中全鐵的平均含量，%相對極差，% 一、氧化還原電對 物質(zhì)的氧化型（高價(jià)態(tài)）和還原型（低價(jià)態(tài)）所組成的體系稱為氧化還原電對，簡稱電對。常用氧化型/還原型來表示，無論是氧化劑獲得電子還是還原劑失去電子，電對都寫成氧化型/還原型的形式。例如 電對為 電對為 電對為 上述表示一個(gè)電對得失電子的反應(yīng)又稱氧化還原半電池反應(yīng)或電極反應(yīng)。相關(guān)知識(shí) 電極電位是指電極與溶液接觸的界面存在雙電層而產(chǎn)生的差。用來表示，SI單位為伏特，

15、符號為V。任一氧化還原電對都有其相應(yīng)的電極電位，電極電位值越高，則此電對的氧化型的氧化能力越強(qiáng)；電極電位值越低，則此電對的還原型的還原能力越強(qiáng)，電極電位值的大小表示了電對得失電子能力的強(qiáng)弱。 標(biāo)準(zhǔn)電極電位0電極電位值與濃度和溫度有關(guān)，在熱力學(xué)標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)（即298K，有關(guān)物質(zhì)的濃度1mo1.L-1，有關(guān)氣體壓力為100kPa）下，某電極的電極電位稱為該電極的標(biāo)準(zhǔn)電極電位。有關(guān)氧化還原電對的標(biāo)準(zhǔn)電極電位見附錄三。二、電極電位相關(guān)知識(shí) 在氧化還原滴定過程中，隨著滴定劑的加入，溶液中各電對的電極電位不斷發(fā)生變化。這種變化與酸堿滴定、配位滴定過程一樣，也可用滴定曲線來描述。橫坐標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量，縱坐標(biāo)為電對的電極電位。在氧化還原滴定中，隨著滴定劑的加入，被滴定物質(zhì)的氧化態(tài)和還原態(tài)的濃度逐漸改