島津氣相色譜儀

1、島津氣相色譜儀第1頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三一、色譜法的起源石油醚碳酸鈣顆粒色素玻璃柱第2頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三色譜是通過組分在流動相和固定相之間分配比的差異進行分離的。第3頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三二、色譜方法的分類 根據(jù)流動相和固定相的狀態(tài)，色譜法的分類 第4頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三三、氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)鋼瓶He,N2載氣控制數(shù)據(jù)處理 載氣控制：手動、數(shù)字(AFC) 恒（變）壓、恒(變)流、恒線速度進 樣 口：Direct、Split/Splitless、OCI、

2、PTV色 譜 柱：填充柱、毛細(xì)柱檢 測 器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD 數(shù)據(jù)處理：C-R6A 、C-R7A、 C-R8A、 CLASS-GC10、 Gcsolution進樣口色譜柱檢測器溫度控制區(qū)氣相色譜主機第5頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三1、載氣及輔助氣檢測器種類載氣（純度）燃燒氣（純度）助燃?xì)猓兌龋┪泊禋猓兌龋㏕CD一般分析He N2 Ar等99.995%以上He N2 Ar等99.995%以上TCD高靈敏度分析He N2 Ar等99.999%以上He N2 Ar等99.999%以上FID一般分析N2 He 等99.995%以上H2 等99.99

3、5%以上Ari空壓機N2 He 等99.995%以上FID高靈敏度分析N2 He 等99.999%以上H2 等99.999%以上Ari 空氣鋼瓶空壓機也可N2 He 等99.999%以上第6頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三針形閥控制（手動）GC-14C/B, GC-17AP系列電子方式（數(shù)字式）AFC & APCGC-17AA, & GC-20102、載氣控制方式第7頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三電子控制方式恒壓控制填充柱恒溫分析毛細(xì)柱恒溫分析總流量=柱流量+分流流量+隔膜吹掃流量恒流控制填充柱的恒溫或程序升溫分析恒線速度控制毛細(xì)管程序升溫分析

4、第8頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三 SPL/SPLLESS進樣口流路圖第9頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三柱流量與線速度第10頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三3、氣相色譜進樣方式簡介第11頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（1）、氣相色譜的進樣口填充柱進樣口毛細(xì)柱分流/無分流進樣口冷柱頭進樣PTV進樣口第12頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三熱進樣和冷進樣 熱進樣分流/無分流進樣直接進樣（全量注入）寬口徑毛細(xì)柱和填充柱 冷進樣PTV進樣冷柱頭進樣第13頁，共116頁，2022年

5、，5月20日，3點7分，星期三歧視效應(yīng)和熱分解 熱進樣 (SPL, WBI)存在歧視現(xiàn)象和樣品熱分解冷進樣 (OCI, PTV)進樣是在較低溫度下進行定量精度高歧視效應(yīng)和熱解效應(yīng)的影響小第14頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三歧視效應(yīng)的產(chǎn)生歧視:蒸溜現(xiàn)象 形成氣溶膠 分餾現(xiàn)象 低沸點組分百分比偏高 進針 退針高沸點組分殘留第15頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三歧 視 效 應(yīng)進樣體積越小，歧視現(xiàn)象越嚴(yán)重。進 樣 體 積 和 峰 面 積 比(%)0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 (uL)52 51 50 49 48n-C9n-C4第16頁，共11

6、6頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三減小熱進樣歧視現(xiàn)象的方法快速進樣法 溶劑沖洗法熱針法第17頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三溶劑沖洗法蒸餾和分餾減少溶劑 空氣 樣品 空氣(%)0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 (uL)52 51 50 49 48n-C4n-C9第18頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三減小熱歧視的最好方法是冷進樣方式PTV、OCI第19頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三冷進樣概念樣品是在冷狀態(tài)-低于樣品沸點的溫度下進樣 (依據(jù)溶劑)氣化室快速升溫使樣品氣化PTV進樣方式分流進樣(高濃度樣)無分

7、流進樣 (低濃度樣)大體積進樣LVI (痕量分析)OCI柱頭進樣只適用于0.53內(nèi)徑的柱子沒有分流流路，不能分析高濃度樣品（污染柱子），進樣量一般小于2ul第20頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（2）、進樣體積上限無分流進樣 (SPL,PTV)2uL高壓進樣 (SPL,PTV)5uL直接進樣（全量進樣）3uL 用寬口徑毛細(xì)柱冷柱頭進樣（OCI） 2uLLVI-PTV 進樣空襯管10uL襯管 + 石英棉50uL襯管 + 填料大于 1000uL第21頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（3）、進樣口的結(jié)構(gòu)填充柱進樣口毛細(xì)柱進樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻

8、璃襯管F2F1隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管填充柱第22頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三冷柱頭進樣口(OCI) PTV進樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1加熱-250/min隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管0.53mm內(nèi)徑寬孔毛細(xì)柱第23頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（4）、隔墊吹掃的作用吹掃進樣墊高溫脫附的組分，一般為橡膠中的增塑劑或低聚物，減少鬼峰。吹掃溢出襯管的溶劑氣體，減少溶劑拖尾。常用流量范圍：3-15ml/min（結(jié)合進樣口溫度和設(shè)置的進樣口壓力）。第24頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三吹掃氣設(shè)置范圍：第25頁，

9、共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（5）、分流比的設(shè)定范圍分流比=（分流流量+柱流量） /柱流量當(dāng)分流流量柱流量時分流比分流流量/柱流量（GC-2010）分流比的設(shè)定要依據(jù)樣品濃度 濃度越高所需分流比越大分流比的設(shè)定要依據(jù)毛細(xì)柱的柱容量 柱容量越低（即口徑越?。?，分流比越大常用的分流比范圍為2012001, 根據(jù)具體情況可用范圍很寬，比如：0.1mm毛細(xì)柱快速分析可用500：1以上的分流比第26頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（6）、氣體閥進樣樣品入口樣品出口載氣入口連接色譜柱定量環(huán)第27頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三4、色譜

10、柱的選擇第28頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三毛細(xì)柱柱材：熔融石英、鋁內(nèi)徑：0.2mm0.53mm長度：10100m固定相種類：OV-1，OV-17， PEG-20M等固定相膜厚：0.2-5m（1）、色譜柱的類型填充柱柱材：不銹鋼，玻璃內(nèi)徑：23mm長度：0.56m填料：擔(dān)體和固定液的種類固定液的濃度 1-30%擔(dān)體有硅藻土、玻璃、石英、塑料擔(dān)體（TPA）等。第29頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（2）、氣相色譜的固定相固體- 活性炭、活性鋁、硅膠、分子篩等，用于無機氣體及低碳烴的分析 應(yīng)用比例約占10%液體- 硅酮、聚乙二醇、聚脂等，用于液體樣

11、品及高沸點化合物分析。 應(yīng)用比例占90%以上第30頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三擔(dān)體的選擇應(yīng)從擔(dān)體的比表面積及惰性方面考慮根據(jù)待測樣品的性質(zhì)，進行適當(dāng)處理的擔(dān)體，如：酸洗、堿洗、甲基硅烷化等第31頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（3）、固定液的選擇固定液極性的選擇（按相似相溶原則）非極性固定液-有按沸點順序溶出傾向極性固定液-沸點相同時，按極性由小到大的順序溶出固定液的濃度或毛細(xì)管柱的膜厚對低沸點化合物 高濃度（10%30%)高膜厚(15m)對高沸點化合物 低濃度（1%5%)低膜厚(0.250.5m)第32頁，共116頁，2022年，5月20日

12、，3點7分，星期三幾種代表性固定液的極性(Mc Reynolds 常數(shù))Squalane0 （非極性） PEG20M(DBWAX) 322（強極性）SE3015 FFAP 340OV101(DB1)17 PEG1000 347SE54(DB5)33 （弱極性） EGA 372DC55074 DEGS 484OV17119（中極性） TCEP 593 （超強極性） BCEF 690名稱I Benzene 名稱 I Benzene第33頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（4）、各參數(shù)對分離效果的影響第34頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三Factors

13、which affect separationOven TemperatureColumn LengthStationary Phase(kinds and film thickness) Inner Diameter of ColumnCarrier Gas（kinds and linear velocity）第35頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三內(nèi)徑、長度、液膜厚度及應(yīng)用第36頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三a、內(nèi)徑對毛細(xì)柱分離的影響0.22mm x 25m第37頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三b、進樣量毛細(xì)柱分離的影

14、響第38頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三一般進樣量范圍填充柱氣體 : 0.5-50 ml液體 : 0.1-1ml毛細(xì)柱氣體 : 0.1-1 ml液體ul第39頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三C、膜厚對毛細(xì)柱分離的影響CBP1-W25-100膜厚 1umCBP1-W25-500膜厚 5um第40頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三d、流速是影響柱效的重要因素第41頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三毛細(xì)管柱的最佳線速度第42頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三The relationshi

15、p between column efficiency (HETP) and the kind and linear velocity of carrier gas (conceptual figure)HETP is small - Column efficiency is good （Sharp Peak）N2H2HeMean Linear Velocity: Average value of speed with which carrier gas moves inside of a columnHETP：The parameter which shows column efficien

16、cy第43頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（5）色譜柱分離效率評價色譜柱效率：峰尖評價：理論板高(HETP)、理論塔板數(shù)(N)對策：將Van Deemter 各因素優(yōu)化選擇性：峰的分離度評價：分離因子或分離度對策：選擇極性相當(dāng)?shù)墓潭ㄏ喾宓膶ΨQ性：吸附現(xiàn)象評價：拖尾因子對策：色譜柱進一步老化第44頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三色譜柱的分離效率-理論塔板數(shù)理論塔板數(shù)N=5.545(Rt/WH/2)=L/HETPHH/2WH/2開始Rt第45頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（6）幾種常用數(shù)據(jù)第46頁，共116頁，2022年，5

17、月20日，3點7分，星期三第47頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三常用襯管的容量第48頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三載氣流速與柱容量第49頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三毛細(xì)管柱與柱前壓第50頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三毛細(xì)柱的內(nèi)徑、膜厚及柱容量內(nèi)徑膜厚柱容量第51頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三各公司常用毛細(xì)柱商品名對照表第52頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（7）色譜柱的老化為什么必須進行色譜柱老化？新色譜柱含有溶劑和高沸點物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，

18、出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長時間未用，也存在同樣問題。毛細(xì)管柱建議 采用程序升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時。新柱老化時，最好不要連接檢測器。每天都要進行老化嗎？視儀器基線情況，確定是否需要老化以及老化時間。第53頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（8）出現(xiàn)鬼峰的原因1. 進樣口污染2. 載氣含水分及其它不純物3. 不銹鋼管及閥污染4. 進樣墊及橡膠墊圈污染5. 填料老化不足6. 填充劑劣化第54頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（9）恒溫分析和升溫分析的比較恒溫分析升溫分析沸程窄時采用恒溫分析恒溫分析時，保留時間和含碳數(shù)成指數(shù)關(guān)

19、系C8C9C10C11C8C9C10C11沸程寬時采用升溫分析升溫分析時，含碳數(shù)和保留 時間成比例關(guān)系基線調(diào)整困難，應(yīng)確認(rèn)空白是否有鬼峰出現(xiàn)。第55頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三5、常用檢測器及工作原理第56頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三氣相色譜常用的檢測器第57頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三(1)、FID檢測原理在氫火焰中，有機化合物燃燒產(chǎn)生CHO+離子，該離子強度與一定范圍內(nèi)含量成正比。該檢測器檢出的是有機化合物。無機氣體及氧化物在該檢測器無響應(yīng)。第58頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三氫火

20、焰檢測器(FID)的基本流路圖隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1空氣350-500ml/min氫氣30-50ml/min尾吹氣約20-30ml/minFID第59頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三CH Oxidation CHO+ + e-組分在氫火焰中氧化第60頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三(2)、ECD檢測原理載氣（氮氣）在 ECD檢測器中電離成正離子和自由電子親電子化合物與自由電子結(jié)合生成負(fù)離子，在檢測池中移動速度比自由電子慢生成的負(fù)離子與正離子結(jié)合ECD中自由電子減少（離子流減?。┳杂呻娮訙p少與親電子化合物的濃度成正比ECD是高選擇

21、性、高靈敏度的檢測器，用于檢測微量或痕量的鹵素化合物及硝基化合物。第61頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三 對電負(fù)性基團有高選擇性和高靈敏度 (如鹵素) N2 N2+ + e -PCB + e - PCB - PCB + N2+ (neutral compound) rayreverse第62頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（3）、 FPD檢測原理含S、P的有機化合物在還原火焰中燃燒，產(chǎn)生特征波長的光線（S=394nm,P=526nm)。這些光線通過濾光片，經(jīng)光電倍增器放大并轉(zhuǎn)化為電信號被檢測。該檢測器對有機磷和有機硫化合物具有高選擇性和高靈敏度。

22、第63頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三S : ( S-S )* ( S-S ) + hv (394 nm)P : (PHO)* (PHO) + hv (526 nm) 對含 P 或 S 的化合物具有高選擇性第64頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（4）、TCD檢測原理幾乎所有化合物 包括 N2 和 O2 都可用TCD進行檢測（除載氣 ）惠斯通電橋第65頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（5）、FTD（NPD）檢測原理有機氮化合物在堿金屬表面熱分解成激發(fā)態(tài)氮化物CN*, CN*又從堿金屬表面吸收電子，生成CN-，放出電子后的堿金

23、屬生成正離子，產(chǎn)生的信號電流被檢出。該檢測器對有機氮、磷化合物具有高靈敏度和高選擇性。第66頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三對含 N 或 P 的化合物具有高選擇性 硫酸銣加熱到 600800.Rb. + CN Rb* + CN-(Rb* indicates an excited Rb.)第67頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三四、定性與定量色譜解決的問題：已知物質(zhì)的未知含量。GC依據(jù)化合物的保留指數(shù)定性，通常使用保留時間（絕對、相對）。GC依據(jù)化合物的響應(yīng)值定量，通常使用峰面積或峰高。第68頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三1

24、、定性參數(shù)保留時間允許誤差：時間窗（n） 相對允差（保留時間n%） 設(shè)定簡單，當(dāng)所測組分保留時間跨度大時，不易兼顧。時間帶絕對允差 所有組分設(shè)定相同的時間偏差容限，視分離度而定。絕對保留值、相對保留值、多參考保留值第69頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三2、定量方法面積歸一化法校正面積歸一化法外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法第70頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（1）面積歸一化法公式： 各組分濃度以面積百分率表示，該結(jié)果可以確認(rèn)大概的濃度。 優(yōu)點： a）無需做校正，簡便，快速 b）進樣量要求不嚴(yán)格 缺點： a）所有組分都流出且被檢測到 b）所有組分在檢測器中的響應(yīng)系數(shù)

25、都相同第71頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（2）校正面積歸一化法公式：式中：Fi為校正因子， Ai濃度（含量）/面積 用重量響應(yīng)因子對峰面積進行修正，用該法測定的濃度比前者準(zhǔn)確，但前提是樣品中所有組分都出峰，否則也有誤差存在。 優(yōu)點：進樣量要求不嚴(yán)格 缺點：a）所有組分都流出且被檢測到 b）所有組分都需作校正第72頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三以上兩種方法應(yīng)用的前提條件是： 樣品中所有組分都出峰 所有峰面積計算必須準(zhǔn)確第73頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（3）外標(biāo)法公式： 該法是應(yīng)用最廣泛的方法之一，其誤差來源主要是

26、進樣誤差，因此，分析前一定要做面積重復(fù)性（即進樣重復(fù)性）實驗。 優(yōu)點：a）不需所有峰都流出或被檢測到 b）只對所測組分作校正 缺點：a）進樣量必須準(zhǔn)確 b）儀器有良好的穩(wěn)定性第74頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（4）內(nèi)標(biāo)法公式： 在樣品中添加內(nèi)標(biāo)物，通過組分與內(nèi)標(biāo)峰的面積比，對組分進行定量。該方法減小了進樣誤差對定量結(jié)果的影響。 優(yōu)點：a）進樣量不嚴(yán)格要求 b）只對所測組分作校正 缺點：a）必須在樣品中加一內(nèi)標(biāo)組分 b）操作較為繁瑣 c）選擇內(nèi)標(biāo)物困難第75頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三選擇內(nèi)標(biāo)物應(yīng)注意理化性質(zhì)與待測物相近色譜響應(yīng)與待測物相近

27、與待測物有良好的分離，但不能相距太遠與待測物的峰面積比為最好因此要根據(jù)待測物的濃度確定內(nèi)標(biāo)物的添加量第76頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三3、定量參數(shù)（制備工作曲線）校正級別（曲線計算方法）單點校正（liner)兩點校正（liner)多點校正線性回歸點到點連線（折線）二次曲線三次曲線注CR6A只能做單點或兩點校正注二次曲線、三次曲線是Gcsolution的功能第77頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（1）單點校正對每一組分僅做一個濃度的標(biāo)樣標(biāo)樣濃度應(yīng)盡可能接近實際樣品中各組分的濃度單點校正曲線通過原點第78頁，共116頁，2022年，5月20日，3

28、點7分，星期三（2）多點校正對每一組分至少作三個不同濃度水平的校正標(biāo)樣濃度范圍應(yīng)包含實際樣品中各組分的濃度多點校正有幾種方式 a：組分響應(yīng)值隨濃度變化不呈線性變化時，使用多線性校正（折線校正、二次曲線、三次曲線） b：組分響應(yīng)值隨濃度變化呈線性變化時，使用多點線性校正第79頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三分析數(shù)據(jù)是否可靠？（定量）良好的峰面積重現(xiàn)性，一般CV%在0.5-3%工作曲線具有良好的線性微量注射器的殘留現(xiàn)象（交叉污染）峰形正常，避免拖尾峰和前沿峰(柱選擇恰當(dāng)、襯管無污染、溫度及流量設(shè)定)色譜峰分離良好(分離度2.5)藥典中對用色譜法進行檢測的藥品，都作出了具體規(guī)

29、定，如：保留時間、分離度、拖尾因子等第80頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三分析數(shù)據(jù)不理想，應(yīng)該. 檢查是否漏氣 檢查各連接部位，并確認(rèn)峰面積重現(xiàn)性。 檢查色譜柱是否良好 長時間使用，因吸附、固定液流失、固定液分解及 污染， 造成柱劣化，截去部分前端、老化、更換新柱。 檢查襯管是否正常 確認(rèn)襯管有無破損、污染，確認(rèn)石英棉的量及位置。 樣品性質(zhì)，是否易分解 對于不穩(wěn)定的樣品應(yīng)注意保存溫度，要避光并注意存 放時間。第81頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三4、樣品衍生化的目的 降低氣化溫度將不揮發(fā)成分變?yōu)閾]發(fā)性 增加組分穩(wěn)定性，防止熱分解 防止吸附 改善分

30、離 加入官能團,使用選擇性檢測器,提高靈敏度第82頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三 分析方法 計算方法五、氣相色譜方法的建立第83頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三1、分析方法（儀器參數(shù)）分析參數(shù)選擇分析系統(tǒng)（進樣方式、色譜柱、檢測器）設(shè)定分離條件（載氣流量、分流比、溫度條件）檢測器參數(shù)（量程、極性、電流）第84頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三進樣口、色譜柱、檢測器的溫度設(shè)定進樣口溫度 考慮樣品中各組分的沸點，設(shè)定溫度使樣品瞬間汽化且盡可能不發(fā)生熱分解。色譜柱溫度 考慮樣品中各組分的沸點、希望的分析周期，寬沸程樣品應(yīng)使用程序

31、升溫。檢測器溫度 防止檢測器污染，一般比色譜柱溫度高20-30。即：DET.TINJ.TCOL.T+20第85頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三2、計算方法（數(shù)據(jù)處理參數(shù)）峰處理參數(shù)（WIDTH, SLOPE, DRIFT, T.DBL等）定性參數(shù)：保留指數(shù)及允許誤差（時間窗，時間帶）定量參數(shù)定 量 方 法： 內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一法等工作曲線的制作 曲線點數(shù)：一點、兩點及多點 曲線計算：線性范圍、線性回歸、折線、二次曲線、三次曲線第86頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三3、峰處理參數(shù)控制數(shù)據(jù)采集速度，WIDTH/10采一次數(shù)據(jù)去除高頻噪聲(電磁干

32、擾）WH/2WIDTH/4控制S.TEST時間，斜率測試時間為 10WIDTH 推薦值：填充柱 5 毛細(xì)柱 23（1）WIDTH：設(shè)為最窄目標(biāo)峰的半高寬，單位：秒第87頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三判斷峰的起點、終點濾除低平噪聲（如蛇行等）SLOPE的確定：一般通過S. TEST進行，測定時間為 10倍WIDTH的時間?？筛鶕?jù)實際需要改變該值，適合目標(biāo)峰的積分線。 （2）SLOPE：10倍WIDTH的所有信號的總和，用于：第88頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三SLOPE值的手動設(shè)定 單位：uv/minSLOPESLOPESLOPESLOPE峰斜

33、率，作為噪聲濾除SLOPE峰斜率，積分不穩(wěn)定，須手動設(shè)定第89頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（3）DRIFT：判斷相鄰峰的積分方式注：1）設(shè)定值為0時，積分儀或PC將自動判斷 2）如DRIFT與基線至峰谷連線較接近時，積分可能不穩(wěn)定，導(dǎo)致面積值變化較大，需加以注意。第90頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三DRIFT值的設(shè)定DRIFTDRIFTDRIFTDRIFTDRIFTDRIFT第91頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三T.DBL2 x T.DBL4 x T.DBLWIDTHSLOPE2WIDTHSLOPE/24WIDTHS

34、LOPE/48WIDTHSLOPE/8 設(shè)定值為0時，自動判斷。 不使用時可設(shè)為1000。 T.DBL設(shè)定為某值時，SLOPE和WIDTH按下圖改變 （4）T.DBL：峰展寬一倍所需要的時間第92頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（5）積分峰標(biāo)記（MK）E：超量程峰，這種峰的面積計算是錯誤的S：拖尾峰（溶劑峰常同時出現(xiàn)S、E兩個標(biāo)記）T：尾上峰，作拖尾處理的峰V：與前鄰峰垂直分割L：前沿峰 標(biāo)記：第93頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三六、氣相色譜分析步驟開機：連好流路，先開載氣再開電源，開輔助氣設(shè)定流量、溫度、檢測器參數(shù)用默認(rèn)處理參數(shù)進行樣品分析根

35、據(jù)譜圖調(diào)整分析條件，再分析樣品，直至得到理想譜圖確定定量方法（內(nèi)標(biāo)、外標(biāo)、面積歸一等）選擇校正點數(shù)，編輯ID表（輸入組分的保留時間和標(biāo)樣濃度）選擇校正次數(shù)（每濃度取幾次平均值）選擇曲線計算方式（直線、最小二乘或折線 ）按從低濃度到高濃度的順序，分析完標(biāo)樣，即完成曲線制作進行未知樣分析，自動計算定量結(jié)果。分析完了，關(guān)機：系統(tǒng)降溫后，關(guān)電源，關(guān)載氣。第94頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三第二部分使用中應(yīng)注意的事項1、載氣開啟壓力與設(shè)置所使用的初始值2、載氣壓力、柱流量、線速度只設(shè)定其中一項3、壓力、總流量、吹掃流量的相互制約關(guān)系4、高壓進樣方式（建議為正常使用壓力的23倍）

36、5、AOC-20i針的清洗及安裝、清洗液的選擇6、各軟密封處需擰緊的程度7、消耗品更換后的計數(shù)器清零8、輔助氣（H2、Air）過濾器定期活化、放水9、各種檢測器的定期保養(yǎng)第95頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三第三部分軟件的操作及注意問題第96頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三一、系統(tǒng)配置選中儀器型號GC-2010、計算機的串行口COM n1、硬件配置：系統(tǒng)配置中的儀器1第97頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三 2、Analytical Line 1中各單元參數(shù)設(shè)定（1）自動進樣器所使用樣品瓶規(guī)格、樣品架類型（長、短）、進樣針容

37、積。第98頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（2）進樣口設(shè)置載氣種類，鋼瓶開啟壓力應(yīng)在選用的初始壓力值范圍內(nèi)；進樣口維護中可設(shè)置進樣隔墊、襯管使用報警次數(shù)。第99頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（3）色譜柱在添加后的空行內(nèi)輸入所用色譜柱參數(shù)（名稱、液膜厚度、長度、內(nèi)徑、最高使用溫度），選中整行后“選擇” 。第100頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三（4）檢測器所用補充氣的類型，若有ECD最高溫度為350。上述各項分別設(shè)置無誤，“確定”后“設(shè)置”第101頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三二、分析參數(shù)的設(shè)定第102頁，共116頁，2022年，5月20日，3點7分，星期三1、自動進樣器根據(jù)所用溶劑的粘度選擇針桿進樣和清洗的速度；取樣時針插入樣品瓶的深度可設(shè)-1、-2；建議清洗體積選擇6ul。第103頁，共