實(shí)驗(yàn)室管理制度(華為)_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

1、1試驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)化治理根本要求經(jīng)常徹底地清潔試驗(yàn)室及其設(shè)備,嚴(yán)禁用掃帚掃地,盡量不用電風(fēng)扇,避開揚(yáng)塵和過(guò)分潮濕;污染、影響試驗(yàn)操作;試驗(yàn)室環(huán)境質(zhì)中氨氮和總硬度的測(cè)定不能在同一間試驗(yàn)室進(jìn)展,由于總硬度測(cè)定時(shí)使用氨水會(huì)使氨氮 的測(cè)量值增高; 對(duì)溫度、濕度有嚴(yán)格要求的測(cè)試場(chǎng)所 (如周密儀器室)必需配置相應(yīng)設(shè)施及監(jiān)控設(shè)備,并對(duì)測(cè)試時(shí)的環(huán)境條件進(jìn)展記錄; 和把握;求;試驗(yàn)室物品及試劑治理的物品一律去除出試驗(yàn)室;配置的試劑溶液分櫥貯放;體試劑分柜存放; 易產(chǎn)生污染其他試劑物質(zhì)的試劑,應(yīng)封裝嚴(yán)密,與其他試劑分開貯存;易產(chǎn)生氣體的試劑,封裝不行太嚴(yán),并應(yīng)放在通風(fēng)良好的地方;瓶裝具腐蝕性試劑,應(yīng)有塑料或搪瓷 盤承托

2、,以防一旦發(fā)生意外裂開,可承納全部試劑;易潮解或受潮后變質(zhì)的試劑,應(yīng)貯于 枯燥器內(nèi);易揮發(fā)試劑應(yīng)特別留意冷藏;對(duì)室溫降低時(shí),可造成液體變?yōu)楣腆w的試劑(如發(fā) 煙硫酸、苯酚、冰乙酸等),應(yīng)實(shí)行防瓶裂措施。具有危急性的試劑主要是指易燃、易爆、毒害、腐蝕和放射性等五大類物質(zhì),對(duì)其貯 存治理,除應(yīng)滿足對(duì)一般試劑的要求外,還應(yīng)按留意:30以下,嚴(yán)禁實(shí)行雙人雙鎖治理;管用制度。放期。全部試液均應(yīng)貼上標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)簽,標(biāo)簽應(yīng)包括名稱、溶劑、濃度、配置人、配置日期 及有效期;正確選擇試液容器,防止容器溶出某些雜質(zhì)污染試液。容器的密閉性應(yīng)能有效防止氣態(tài)雜質(zhì)侵入和試液的揮發(fā)逸出。貯存方法,如避光、冷藏,參加穩(wěn)定劑等;配,

3、以免發(fā)生混淆誤用。試驗(yàn)室安全措施進(jìn)展檢查,以保證隨時(shí)可供使用; 最好隔離放置;的劇毒化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用應(yīng)進(jìn)展跟蹤,做好領(lǐng)用的具體記錄;不得用明火直接加熱有機(jī)溶劑;的通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)展;用制度。試驗(yàn)室環(huán)保要求施;求。對(duì)試驗(yàn)室產(chǎn)生的“三廢”實(shí)行有效措施進(jìn)展處理:互不相溶的有機(jī)溶劑廢液,應(yīng)集中回收處理,防止發(fā)生燃燒或爆炸事故;氰化鉀(鈉)廢液應(yīng)調(diào)至偏堿性,然后參加漂白粉溶液使其分解;苯并(a)芘、聯(lián)苯胺類致癌物質(zhì),可拌入燃料,置燃燒爐中燃燒處理;汞、鎘、鉛、鉻等重金屬及砷等試劑,應(yīng)盡量按需配置,避開無(wú)故廢棄,污染環(huán)境;試驗(yàn)室治理制度制訂試驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)治理的各項(xiàng)規(guī)章制度,包括試驗(yàn)室安全治理制度、試驗(yàn)室內(nèi)務(wù)治理

4、制 度、試驗(yàn)室使用治理制度、危急品及劇毒品使用治理制度等。試驗(yàn)室純水的質(zhì)量要求及制備試驗(yàn)室純水的質(zhì)量要求試驗(yàn)室純水應(yīng)為無(wú)色透亮的液體,其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質(zhì)。通常將實(shí) 驗(yàn)室純水分三個(gè)等級(jí)。 一級(jí)水不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機(jī)物,用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析??赏ㄟ^(guò)將二級(jí)水經(jīng)過(guò)再蒸餾、離子交換混合床、0.2 m 濾膜過(guò)濾等方法處理,或用石英蒸餾裝置作進(jìn)一步蒸餾進(jìn)展制備。 二級(jí)水常含有微量的無(wú)機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì),用于準(zhǔn)確分析和爭(zhēng)辯工作。可通過(guò)經(jīng)蒸餾、電 滲析或離子交換法制備的純水進(jìn)展再蒸餾的方法制備。 三級(jí)水適用于一般試驗(yàn)工作??捎谜麴s、電滲析或離子交換等方法制備。應(yīng)對(duì)試驗(yàn)室純水中

5、的無(wú)機(jī)離子、復(fù)原性物質(zhì)、塵埃粒子的含量進(jìn)展把握,使之滿足水 1。表1試驗(yàn)室純水的質(zhì)量指標(biāo)指標(biāo)名稱一級(jí)水三級(jí)水PH 值范圍255.77.5電導(dǎo)率 25,S/cm5.00.11.0符合符合吸光度254nm,lcm 光程0.0010.01二氧化硅mg/L0.020.05影響試驗(yàn)室純水質(zhì)量的主要因素包括空氣、容器以及制備過(guò)程中使用的管路。 制備好的試驗(yàn)室純水經(jīng)放置后,其電導(dǎo)率會(huì)快速下降。如用鉬酸銨法測(cè)定磷以及用納氏試劑法測(cè)氨時(shí),只要是制取的蒸餾水或離子交換水均適用,但假設(shè)經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的放置,其空白值便顯著增高,緣由主要是來(lái)自空氣和容器的污染。玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬及硅酸鹽,有機(jī)物較少;聚乙烯容

6、器所滲出的無(wú)機(jī) 物較少,但有機(jī)物比玻璃容器略高。在純水制備時(shí)所用的純水導(dǎo)出管,瓶?jī)?nèi)局部可用玻璃管,瓶外局部應(yīng)使用聚乙烯管, 管路最下端可接一段乳膠管,以便于配用彈簧夾。試驗(yàn)室純水制備及治理 如有污染或空白達(dá)不到要求,必需進(jìn)展純化處理。同時(shí),配備專用的純水電導(dǎo)率測(cè)定儀,做好制備、檢測(cè)及領(lǐng)用記錄。儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)治理儀器設(shè)備治理設(shè)備作為一項(xiàng)重要資源要素,應(yīng)納入質(zhì)量治理體系,參與體系運(yùn)行,以實(shí)現(xiàn)質(zhì)量方針 和目標(biāo)。因此,應(yīng)建立符合準(zhǔn)則要求的設(shè)備治理體系,實(shí)行全面質(zhì)量治理,使儀器設(shè)備保 持良好的工作狀態(tài),滿足檢測(cè)工作的需要。建立設(shè)備質(zhì)量治理體系設(shè)備治理組織有質(zhì)量治理部門、技術(shù)部門和支持效勞部門構(gòu)成。依

7、據(jù)設(shè)備治理工作的特點(diǎn)、范圍和工作量,確定治理人員、核查人員、操作人員和效勞人員的職責(zé)、權(quán)力與相互關(guān)系,使各項(xiàng)治理職能分降落實(shí)到相關(guān)部門、相關(guān)崗位,盡量做到職責(zé)清楚,分工明確。設(shè)備治理程序是檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)行設(shè)備治理的途徑。通過(guò)建立相應(yīng)的程序文件,明確設(shè)備治理活動(dòng)的過(guò)程、步驟、內(nèi)容和全部環(huán)節(jié),使各項(xiàng)工作都有章可循。 健全設(shè)備質(zhì)量治理制度評(píng)審是添置或處置設(shè)備的一項(xiàng)前期工作,主要從設(shè)備的適應(yīng)性、牢靠性、經(jīng)濟(jì)性、安 全性、維護(hù)性等方面綜合分析,目的是為了合理配置設(shè)備資源,發(fā)揮設(shè)備的最正確效益。對(duì) 于大型、貴重、周密的儀器需進(jìn)展可行性認(rèn)證,到達(dá)技術(shù)上先進(jìn),性能上牢靠,工作上需 要,經(jīng)濟(jì)上合理;對(duì)于租借、修理、

8、淘汰的設(shè)備,以及小型或關(guān)心設(shè)備,應(yīng)進(jìn)展必要的評(píng) 審。驗(yàn)收是保證添置或修理的設(shè)備正常運(yùn)行的一個(gè)重要手段。儀器設(shè)備的開箱拆封應(yīng)在設(shè) 備治理員、操作人員、供給人員等有關(guān)人員都在場(chǎng)時(shí)進(jìn)展,驗(yàn)收過(guò)程中,應(yīng)對(duì)設(shè)備評(píng)審要 求、訂貨合同和裝箱清單,逐一清點(diǎn),并做好記錄。對(duì)于大型、周密的儀器設(shè)備,安裝調(diào) 試后,還應(yīng)通過(guò)肯定時(shí)期(合同期內(nèi))的試運(yùn)行,依據(jù)實(shí)際運(yùn)行效果和各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)試結(jié)論, 確認(rèn)無(wú)質(zhì)量問(wèn)題方可驗(yàn)收。儀器設(shè)備閱歷收前方可辦理移交手續(xù),交付使用。為延長(zhǎng)設(shè)備的使用壽命,充分發(fā)揮其作用,必需建立設(shè)備使用制度,對(duì)人員、工作環(huán) 境、設(shè)施條件、修理、保養(yǎng)等提出明確要求做作出規(guī)定。記錄是建立完整的設(shè)備檔案,保證設(shè)備正

9、常運(yùn)銷的一項(xiàng)根底工作,對(duì)設(shè)備治理的責(zé)任落實(shí)、制度執(zhí)行及治理程序的運(yùn)行和完善都很重要。每臺(tái)設(shè)備從打算選購(gòu)到淘汰都應(yīng)保持完整的記錄,內(nèi)容除一般性設(shè)備檔案外,還應(yīng)設(shè)備購(gòu)置、檢定、維護(hù)的打算,論證意見或報(bào)告,調(diào)試驗(yàn)收?qǐng)?bào)告,設(shè)備使用和校準(zhǔn)記錄,儀器故障和修理記錄,運(yùn)行狀況,性能變化, 特別現(xiàn)象及整改狀況等。核查是證明設(shè)備符合技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),避開影響檢測(cè)結(jié)果的一項(xiàng)重要舉措。操作人員在使用 儀器前后,應(yīng)依據(jù)技術(shù)規(guī)程和說(shuō)明書,實(shí)行自校、比對(duì)等方法,校準(zhǔn)主要性能參數(shù),保證 儀器的準(zhǔn)確度和量程范圍符合要求。質(zhì)量治理組應(yīng)定期檢查設(shè)備的使用、記錄等狀況,對(duì) 購(gòu)置或租借的設(shè)備、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)使用的設(shè)備、使用頻繁或漂移較大的設(shè)備,應(yīng)

10、制定核查程 序,使設(shè)備保持良好的工作狀態(tài)。儀器設(shè)備校準(zhǔn)與檢定校準(zhǔn)校準(zhǔn)是指在規(guī)定條件下,為確定測(cè)量裝置或測(cè)量系統(tǒng)所指示的量值,或?qū)嵨锪烤呋騾?考物質(zhì)所代表的量值,與對(duì)應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作。該定義的含義是:值,并確定其示值誤差。校準(zhǔn)的依據(jù)是校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)或校準(zhǔn)方法,可作統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定。校準(zhǔn)的結(jié)果可記錄 在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告中,也可用校準(zhǔn)因數(shù)或校準(zhǔn)曲線等形式表示校準(zhǔn)結(jié)果。檢定檢定是指查明和確認(rèn)計(jì)量器具是否符合法定要求的程序,它包括檢查、加標(biāo)記和(或) 出具檢定證書(JJF1001-2022通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義標(biāo)準(zhǔn)第 9.12作中計(jì)量器具把握(JJF1001-2022通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定

11、義標(biāo)準(zhǔn)第 9.6 它的對(duì)象是法制治理范圍內(nèi)的計(jì)量器具。我國(guó)在 1987 年由國(guó)家計(jì)量局公布中華人民共和國(guó)依法治理的計(jì)量器具名目共分十二大類千余種,同年國(guó)務(wù)院公布了中華人民共和國(guó)強(qiáng)的工作計(jì)量器具 55 項(xiàng);2022 年,國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)視局依據(jù)國(guó)務(wù)院的授權(quán)又增補(bǔ)了強(qiáng)檢工作計(jì)量器具 4 項(xiàng) 6 種。強(qiáng)制檢定應(yīng)由法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或者授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)執(zhí)行。我國(guó)對(duì)社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)以及部門和企業(yè)、事業(yè)單位的各項(xiàng)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),也實(shí)行強(qiáng)制檢定。這些構(gòu)成了我國(guó)計(jì)量器具檢定的對(duì)象。計(jì)量器具的法定要求分為計(jì)量要求、技術(shù)要求和行政治理要求,具體操作是對(duì)其進(jìn)展計(jì)量檢查、技術(shù)檢查和行政檢查,這三方面的檢查也稱為檢定的三重

12、量。確定計(jì)量器具的誤差及其他計(jì)量特性,如測(cè)量不確定度、示值誤差、準(zhǔn)確度等級(jí);穩(wěn) 定性、重復(fù)性和漂移;讀數(shù)裝置區(qū)分力、分度值、電磁干擾敏感度等。為滿足計(jì)量要求而必需具備的構(gòu)造、安裝要求,讀數(shù)的可見性,是否存在哄騙的可能等。包括標(biāo)識(shí)、銘牌、型式批準(zhǔn)、檢定標(biāo)記、許可證標(biāo)記、有關(guān)證書及有效期、密封,鎖 定和其他計(jì)量安全裝置的完整性、檢定、修理和維護(hù)記錄等。檢定的依據(jù)是按法定程序?qū)徟嫉挠?jì)量檢定規(guī)程。在檢定結(jié)果中,必需有合格與否 的結(jié)論,并出具證書或加蓋印記。從事檢定的工作人員必需是經(jīng)考核合格,并持有有關(guān)計(jì) 量行政部門頒發(fā)的檢定員證。校準(zhǔn)和檢定的主要區(qū)分的執(zhí)法行為。符合性的全面評(píng)定。是檢定規(guī)程。期的要

13、求;檢定要對(duì)所檢的測(cè)量器具作出合格與否的結(jié)論。的出具不合格通知書。儀器設(shè)備檔案及標(biāo)識(shí)治理對(duì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備的考核關(guān)鍵在四個(gè)方面:準(zhǔn)確度要符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求;儀器設(shè)備檔案按每臺(tái)套儀器設(shè)備進(jìn)展建檔,檔案應(yīng)包括以下內(nèi)容:唯一性識(shí)別名、購(gòu)置日期、驗(yàn)收日期、啟用日期、放置地點(diǎn)、用途、主要技術(shù)指標(biāo)等;/校驗(yàn)記錄及檢定證書; 校驗(yàn)規(guī)程必要時(shí);儀器設(shè)備標(biāo)識(shí)與隨機(jī)資料全部?jī)x器設(shè)備均應(yīng)進(jìn)展標(biāo)識(shí),且每臺(tái)儀器設(shè)備的標(biāo)識(shí)必需是唯一性。依據(jù)檢定/ 為合格證、準(zhǔn)用證和停用證。凡符合以下條件的儀器設(shè)備,使用合格證計(jì)量檢定結(jié)論為合格者;經(jīng)符合程序的校準(zhǔn),其校準(zhǔn)結(jié)果均在規(guī)定的技術(shù)要求范圍內(nèi);上述條件由于各種緣由不能實(shí)現(xiàn),經(jīng)過(guò)比對(duì)

14、驗(yàn)證證明其技術(shù)性能符合規(guī)定要求;不需檢定的,經(jīng)檢查合格的關(guān)心設(shè)備。b)凡符合以下條件的儀器設(shè)備,使用準(zhǔn)用證多功能檢測(cè)某些功能已喪失,但檢測(cè)工作所用功能正常,且經(jīng)檢定/校驗(yàn)合格;經(jīng)檢測(cè)設(shè)備某一量程準(zhǔn)確度不合格,但檢測(cè)工作所用量程合格;計(jì)量器具獲準(zhǔn)降級(jí)使用。凡符合以下條件的儀器設(shè)備,使用停用證超過(guò)檢定/校準(zhǔn)有效期限;已損壞或功能不正常;計(jì)經(jīng)檢定/校準(zhǔn)不符合要求。儀器設(shè)備狀態(tài)標(biāo)識(shí)信息應(yīng)包括以下內(nèi)容:設(shè)備編號(hào);證書批準(zhǔn)日期;有效期;對(duì)儀器狀態(tài)進(jìn)展技術(shù)確認(rèn)的機(jī)構(gòu)名稱;負(fù)責(zé)對(duì)儀器設(shè)備受控狀態(tài)進(jìn)展確認(rèn)的檢查人員姓名;對(duì)準(zhǔn)用證應(yīng)有準(zhǔn)予使用的范圍、等級(jí)或功能;對(duì)停用證應(yīng)有開頭停用日期和停用狀態(tài)正式確認(rèn)日期;隨機(jī)

15、資料隨機(jī)資料包括操作規(guī)程、儀器說(shuō)明書復(fù)印件、在用的使用記錄等。儀器設(shè)備特別狀況把握儀器設(shè)備消滅特別狀況,如誤用、誤操作、超負(fù)荷過(guò)載或事故時(shí),覺(jué)察檢測(cè)準(zhǔn)確/ 按不符合檢測(cè)工作的把握程序進(jìn)展處理。儀器設(shè)備運(yùn)行檢查為保證檢測(cè)設(shè)備在兩次檢定/ 要對(duì)檢驗(yàn)設(shè)備進(jìn)展檢查,即儀器設(shè)備的運(yùn)行檢查。儀器設(shè)備的運(yùn)行檢查最終的落腳點(diǎn)在于對(duì)核查數(shù)據(jù)的分析,通過(guò)數(shù)據(jù)分析對(duì)測(cè)量設(shè)備的計(jì)量性能是否符合使用要求作出推斷。有利于檢測(cè)機(jī)構(gòu)動(dòng)態(tài)把握檢測(cè)設(shè)備的計(jì)量性能,并依據(jù)運(yùn)行檢查的結(jié)果合理確定檢定/ 由于儀器設(shè)備功能特別對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的追溯期,因此,檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)在檢測(cè)設(shè)備的兩次檢定 /校準(zhǔn)周期之間進(jìn)展運(yùn)行檢查。在以下狀況的儀器設(shè)備需要進(jìn)

16、展運(yùn)行檢查:率等)進(jìn)展檢查;/規(guī)格儀器設(shè)備進(jìn)展測(cè)量結(jié)果比較; 實(shí)施運(yùn)行檢查留意要點(diǎn)/校準(zhǔn);運(yùn)行機(jī)制檢查發(fā)生的時(shí)間是在兩次檢定/ 定性,以提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的可信度。運(yùn)行檢查的實(shí)質(zhì)是過(guò)程把握,是檢測(cè)機(jī)構(gòu)使用核查標(biāo)準(zhǔn)對(duì)檢測(cè)設(shè)備計(jì)量性能的過(guò)程控 制。使用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)展運(yùn)行檢查,首先要選擇適宜的核查標(biāo)準(zhǔn),對(duì)被核查儀器設(shè)備的常用 檢測(cè)點(diǎn)進(jìn)展核查;其次在運(yùn)行檢查的檢測(cè)設(shè)備進(jìn)展肯定時(shí)間的監(jiān)測(cè),建立核查數(shù)據(jù)庫(kù),通 過(guò)繪制極差把握?qǐng)D、平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差把握?qǐng)D等把握?qǐng)D的方式來(lái)檢測(cè)檢測(cè)設(shè)備的計(jì)量性能。并非全部重要檢測(cè)設(shè)備都可以找到適宜的核查標(biāo)準(zhǔn),因此評(píng)審準(zhǔn)則 9.6 條有“適當(dāng)時(shí)”進(jìn)展說(shuō)明。假設(shè)找不到適宜的核查標(biāo)準(zhǔn),在檢定規(guī)程

17、建議有效期內(nèi)做好儀器設(shè)備的使用維護(hù)工作,也是保證儀器設(shè)備量值準(zhǔn)確的一種常用手段。對(duì)儀器設(shè)備實(shí)施運(yùn)行檢查時(shí),應(yīng)制定各種重要儀器設(shè)備運(yùn)行檢查的作業(yè)指導(dǎo)書,具體 描述實(shí)施運(yùn)行檢查的過(guò)程,重點(diǎn)是核查標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性分析及選擇、核查測(cè)量點(diǎn)確實(shí)定、核 查頻率、把握?qǐng)D的繪制和核查數(shù)據(jù)的分析。每次核查數(shù)據(jù)應(yīng)按記錄把握程序妥當(dāng)保存。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是保證準(zhǔn)確量值和量值溯源的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),它廣泛應(yīng)用于校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器、評(píng)價(jià) 測(cè)量方法、賜予材料特性量值。在質(zhì)量治理、質(zhì)量保證、技術(shù)仲裁等方面起著重要作用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義、分級(jí)、編號(hào)及量值的溯源體系 定義有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是經(jīng)權(quán)威部門認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其一種或多種特性量值通過(guò)建立了溯源性的程

18、序確定,并可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)表示該特性量值的計(jì)量單位。我國(guó)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó) 家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量主管部門批準(zhǔn)、公布并授權(quán)生產(chǎn)。 分級(jí)我國(guó)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)和二級(jí),它們都符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Primary Reference Material)定值準(zhǔn)確度高,主要用于評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法、作仲裁分析的標(biāo)準(zhǔn),為二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值,是量值傳遞的依據(jù)。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具備如下條件:下,用多個(gè)試驗(yàn)室以同種準(zhǔn)確牢靠的方法定值。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Secondary Reference Material)作為工作標(biāo)準(zhǔn)直接使用,準(zhǔn)確度能適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量的需要。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具備如下條件:性在半年以上,或能滿足實(shí)際一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量的

19、需要。 編號(hào)物質(zhì)的大類號(hào),第三位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小類號(hào),第四、五位數(shù)是同一類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的挨次號(hào)。 復(fù)制批號(hào)用英文小寫字母表示,排于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)的最終一位。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)是以二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)“ GBW(E)”冠于編號(hào)前部,編號(hào)的前兩位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類號(hào),后四位數(shù)為該大類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的挨次號(hào)。復(fù)制批號(hào)用英文小寫字母 表示,排于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)的最終一位。量值的溯源體系見圖 1。圖1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值溯源圖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是特性量準(zhǔn)確、均勻性和穩(wěn)定性良好的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),具有在時(shí)間上保持特性量值,在空間上傳遞量值的功能。通過(guò)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可以使實(shí)際測(cè)量結(jié)果獲得量值溯源性。通過(guò)校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器,評(píng)價(jià)測(cè)量過(guò)程,由標(biāo)準(zhǔn)物

20、質(zhì)將測(cè)量結(jié)果溯源到國(guó)家單位制(SI), 保證測(cè)量結(jié)果的全都性、可比性,從而到達(dá)量值統(tǒng)一。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可作為特性量值的物質(zhì),用于爭(zhēng)辯和評(píng)價(jià)測(cè)量這些成分或特性的方法, 從而推斷該方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性,并通過(guò)驗(yàn)證和改進(jìn)測(cè)量方法的準(zhǔn)確度,評(píng)價(jià)檢測(cè)方法 在特定場(chǎng)合的適應(yīng)性,促進(jìn)測(cè)試技術(shù)的進(jìn)展。檢測(cè)機(jī)構(gòu)通過(guò)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)展質(zhì)量把握,實(shí)現(xiàn)質(zhì)量保證,這是確保檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、 牢靠,具有可比性的做好方法。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用與治理不確定度等;供給商、批號(hào)、購(gòu)入日期、有效日期、證書號(hào)、驗(yàn)收狀況或結(jié)論、存放地點(diǎn)等信息;區(qū)域。存放區(qū)要標(biāo)識(shí)明顯,并有防污染措施,以確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)處于標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài),維持其有效 性;基準(zhǔn)或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)。對(duì)于

21、使用未經(jīng)正式批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),必需經(jīng)過(guò)分析、比對(duì)驗(yàn)證, 證明符合要求方能使用;法溯源到國(guó)家基準(zhǔn)的,要按標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試的數(shù)據(jù)證明滿足要求時(shí)方能使用,標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、定值、保管按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行;發(fā)生變化,由治理人員填寫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)報(bào)廢申請(qǐng),經(jīng)審批后,準(zhǔn)時(shí)處理;進(jìn)展跟蹤記錄。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制治理要點(diǎn)量取溶質(zhì)對(duì)于固體試劑,要依據(jù)規(guī)定,先進(jìn)展充分枯燥,并冷卻至室溫后馬上稱重以供配制, 0.1mg。對(duì)于液體試劑,應(yīng)依據(jù)需要計(jì)算出所需體積后,直接量取。A選擇溶劑的總原則是溶劑純度要與試劑純度等級(jí)大致一樣。必要時(shí),應(yīng)對(duì)溶劑質(zhì)量進(jìn) 行檢驗(yàn),假設(shè)其純度不符合要求則應(yīng)進(jìn)展處理,以保證標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量。應(yīng)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性、濃度以及需

22、要量進(jìn)展配制。濃度較高、穩(wěn)定性較好的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度進(jìn)展定期標(biāo)定,尤其是對(duì)濃度不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,最好每次使用前 進(jìn)展標(biāo)定,確保準(zhǔn)確無(wú)誤。記錄與報(bào)告記錄記錄是為已完成的活動(dòng)或到達(dá)的結(jié)果供給客觀證據(jù)的文件。記錄的作用主要是為檢測(cè) 工作的質(zhì)量效用供給客觀證據(jù),為預(yù)防和糾錯(cuò)溯源供給依據(jù)。記錄的根本要求記錄種類凡對(duì)檢測(cè)工作質(zhì)量和質(zhì)量體系運(yùn)行有效性有關(guān)的、需要證明的全部方面,都必需認(rèn)真 做好記錄。與檢測(cè)質(zhì)量有關(guān)的記錄分為技術(shù)記錄和質(zhì)量記錄兩類。簡(jiǎn)稱原始記錄質(zhì)量記錄是客觀反映質(zhì)量或質(zhì)量體系運(yùn)行過(guò)程的信息載體,主要包括質(zhì)量體系內(nèi)審和 質(zhì)量治理評(píng)審的記錄與報(bào)告、質(zhì)量監(jiān)視、儀器設(shè)備運(yùn)行檢查、儀器設(shè)備和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)

23、檔案、 人員培訓(xùn)記錄檔案、申訴以及訂正措施或預(yù)防措施等。記錄治理檢測(cè)原始記錄標(biāo)準(zhǔn)原始記錄是編制檢測(cè)報(bào)告的主要依據(jù),也是必要和可能時(shí)再現(xiàn)試驗(yàn)的依據(jù),因此必需 記錄完整、真實(shí)、清楚,對(duì)涂改應(yīng)作出統(tǒng)一規(guī)定。原始記錄除試驗(yàn)數(shù)據(jù)和觀看記錄外,還 要對(duì)所用儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、環(huán)境條件、試驗(yàn)參數(shù)、樣品編號(hào)及其狀態(tài)、測(cè)試過(guò)程中的 特別現(xiàn)象進(jìn)展照實(shí)記錄。檢測(cè)原始記錄是檢測(cè)工作活動(dòng)軌跡的客觀證據(jù),是形成檢測(cè)報(bào)告的原始憑證,因此必 須標(biāo)準(zhǔn)化。原始記錄應(yīng)包括以下內(nèi)容: a)檢測(cè)的方法依據(jù);b)使用的儀器設(shè)備名稱、型號(hào)及編號(hào); c)檢測(cè)時(shí)的被測(cè)樣品標(biāo)識(shí);檢測(cè)時(shí)的環(huán)境條件;檢測(cè)觀看結(jié)果、數(shù)據(jù)及其計(jì)算; f)檢測(cè)人員和復(fù)核

24、人員簽字;g)其他必要的說(shuō)明。去原數(shù)據(jù),在其右上方寫上正確數(shù)據(jù),并有更改人的簽章;報(bào)告檢測(cè)報(bào)告是檢測(cè)機(jī)構(gòu)向客戶供給的最終產(chǎn)品,也是檢測(cè)機(jī)構(gòu)工作質(zhì)量的最終表達(dá),因 此檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)準(zhǔn)確、清楚和客觀報(bào)告進(jìn)展的每一項(xiàng)檢測(cè)結(jié)果。檢測(cè)報(bào)告根本要求定;檢測(cè)報(bào)告內(nèi)容檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包括以下信息: a)標(biāo)題;檢測(cè)機(jī)構(gòu)名稱、地址及聯(lián)系 ;檢測(cè)報(bào)告唯一性標(biāo)識(shí),報(bào)告總頁(yè)數(shù)及頁(yè)碼; d)客戶的相關(guān)信息;e)檢測(cè)樣品的描述說(shuō)明和明確標(biāo)識(shí); f)檢測(cè)樣品的特性及狀態(tài);檢測(cè)方法技術(shù)依據(jù)及說(shuō)明;檢測(cè)儀器設(shè)備及檢測(cè)環(huán)境條件;檢測(cè)的結(jié)果,并適當(dāng)輔以表格或簡(jiǎn)圖加以說(shuō)明;或經(jīng)授權(quán)適用時(shí) k)報(bào)告的有效性聲明;l)對(duì)估算的監(jiān)測(cè)結(jié)果不確定度的說(shuō)明

25、假設(shè)適用 m)特定方法、客戶要求附加的信息適用時(shí)。檢測(cè)報(bào)告審核與簽發(fā)檢測(cè)報(bào)告在簽發(fā)前必需進(jìn)展校對(duì)和審核。校對(duì)主要是對(duì)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移、計(jì)算處理及報(bào)告內(nèi) 容差漏進(jìn)展校對(duì);審核是對(duì)報(bào)告的完整性、工程的齊全性、依據(jù)的正確性以及結(jié)論的正確 性進(jìn)展審查,審查內(nèi)容包括:?jiǎn)挝坏恼_性;經(jīng)審核的檢測(cè)報(bào)告由法人或其授權(quán)簽字人簽發(fā),同時(shí)應(yīng)指定專人負(fù)責(zé)待發(fā)檢測(cè)報(bào)告的 治理,實(shí)行領(lǐng)用登記制度。有關(guān)人員從報(bào)告編制、審核到公布或傳遞檢測(cè)報(bào)告均應(yīng)遵循保護(hù)客戶信息和全部權(quán)程 序的相關(guān)規(guī)定。報(bào)告由檢測(cè)機(jī)構(gòu)的負(fù)責(zé)人或其授權(quán)簽字人簽發(fā),對(duì)于授權(quán)簽字人應(yīng)滿足以下要求:包括理論根底學(xué)問(wèn)和技術(shù)領(lǐng)域的實(shí)際力量檢測(cè)報(bào)告更改檢測(cè)報(bào)告的更正是指對(duì)檢測(cè)機(jī)

26、構(gòu)已簽發(fā)批準(zhǔn)送達(dá)客戶后,因消滅以下緣由之一需要對(duì) 檢測(cè)報(bào)告進(jìn)展的更正或補(bǔ)充。結(jié)果;報(bào)告的更改可承受以下方式:舊報(bào)告號(hào);尤其是承受電子傳輸時(shí)一編制這種文件格式。檢測(cè)報(bào)告結(jié)論評(píng)價(jià)用語(yǔ)模式的建立模式:該樣品所檢工程符合 GB標(biāo)準(zhǔn)。舉例:該樣品所檢工程符合 GB2717-1996 醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。模式:該樣品所檢工程不符合 GB標(biāo)準(zhǔn)。舉例:該樣品所檢工程不符合 GB2717-1996 醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。模式:該樣品所檢工程中不符合 GB標(biāo)準(zhǔn),其余工程合格。舉例:該樣品所檢工程中氨基酸態(tài)氮不符合 GB2717-1996 醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),其余工程合格。模式:該樣品所檢工程中符合 GB標(biāo)準(zhǔn),其余工程不合格。舉例:該

27、樣品所檢工程中砷符合 GB2717-1996 醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),其余工程不合格。模式:參照GB標(biāo)準(zhǔn),該樣品所檢工程,即先參加“參照GB其后與上述一樣。舉例:參照 GB2726-1996 醬鹵肉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),該樣品所檢工程中菌落總數(shù)不合格,其余工程合格。試驗(yàn)室比對(duì)和力量驗(yàn)證試驗(yàn)室比對(duì)和力量驗(yàn)證是檢測(cè)機(jī)構(gòu)內(nèi)部質(zhì)量把握程序的有力補(bǔ)充。試驗(yàn)室比對(duì)是依據(jù)預(yù)先規(guī)定的要求,由兩個(gè)及以上試驗(yàn)室對(duì)同類或類似的被檢測(cè)樣品 進(jìn)展檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)的活動(dòng)。力量驗(yàn)證是利用試驗(yàn)室間比對(duì)確定試驗(yàn)室的檢測(cè)力量的活動(dòng),它是為了確定某個(gè)試驗(yàn) 室進(jìn)展某項(xiàng)特定檢測(cè)的力量以及監(jiān)控其持續(xù)力量而進(jìn)展的一種試驗(yàn)室間比對(duì)。應(yīng)措施;致;利用試驗(yàn)室內(nèi)

28、部檢測(cè)人員間比對(duì)來(lái)確定試驗(yàn)室力量的活動(dòng),是評(píng)價(jià)檢測(cè)人員是否具有 勝任其所從事檢測(cè)工作力量的方法。利用試驗(yàn)室間比對(duì)來(lái)確定試驗(yàn)室力量的活動(dòng),實(shí)際上是為了確保試驗(yàn)室維持較高的檢 測(cè)水平而對(duì)其力量考核、監(jiān)視和確認(rèn)的一種驗(yàn)證活動(dòng)。利用試驗(yàn)室間同類設(shè)備比對(duì)來(lái)確定設(shè)備的測(cè)量力量及準(zhǔn)確度的活動(dòng)。對(duì)同一檢測(cè)工程的不同檢測(cè)方法比對(duì)來(lái)確定不同檢測(cè)方法準(zhǔn)確性、牢靠性的活動(dòng)。檢測(cè)機(jī)構(gòu)自行組織的比對(duì)和力量驗(yàn)證試驗(yàn),工程的選擇可從以下幾方面考慮:通過(guò)試驗(yàn)室間比對(duì),可以覺(jué)察試驗(yàn)室存在的問(wèn)題。對(duì)于準(zhǔn)確度不符合要求的試驗(yàn)室, 可從系統(tǒng)誤差或過(guò)失誤差方面查找緣由,如測(cè)量前的儀器校準(zhǔn)、恒定的環(huán)境誤差、器皿潔 凈度、儀器特別等;對(duì)于周

29、密度不符合要求的試驗(yàn)室,可從隨機(jī)誤差方面查找緣由,如測(cè) 量過(guò)程中環(huán)境溫度的波動(dòng)、儀器穩(wěn)定性等。測(cè)量不確定度評(píng)定定義及評(píng)定程序在計(jì)量技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) JJF1001-2022通用計(jì)量述語(yǔ)及定義將測(cè)量不確定度定義為:表征合理地賜予被測(cè)量之值的分散性,與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。在下述狀況時(shí),檢測(cè)報(bào)告應(yīng)給出檢測(cè)結(jié)果的測(cè)量不確定度:圖2對(duì)于消滅臨界值時(shí),應(yīng)實(shí)行以下措施:重測(cè)定;供給測(cè)量的不確定度測(cè)定次數(shù)6。常規(guī)檢測(cè)工作中的不確定度的 A 類評(píng)定 在統(tǒng)計(jì)把握狀態(tài)下,測(cè)量過(guò)程樣本合樣標(biāo)準(zhǔn)差 sp的估算:s=(s 2pi/k)1/ 2 si是每次檢測(cè)時(shí)的樣本標(biāo)準(zhǔn)差,在同樣條件狀況下,用此測(cè)量過(guò)程對(duì)被測(cè)量X 進(jìn)n 作為測(cè)

30、量結(jié)果,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:mmn式中自由度u mi1u ;每一批自由度 u=n-1iii5依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)分析方法進(jìn)展的常規(guī)檢驗(yàn),或在重復(fù)性和復(fù)現(xiàn)性條件下,結(jié)果估量接近正態(tài) 分布前提下對(duì) xi 進(jìn)展少數(shù)次獨(dú)立檢測(cè),結(jié)果的最大值和最小值間的極差R可按下式估算試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差:C測(cè)量次數(shù)與極差系數(shù)的關(guān)系見表 1,水中銘測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差估算見表 2。表1測(cè)量次與極差系數(shù)的關(guān)系測(cè)量次數(shù)n23456極差系數(shù)C1.131.642.062.332.53表2水中銘測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差估算測(cè)定結(jié)果xRs=R/CRSD=s/x100% p/(gL-1)p/(gL-1)p/(gL-1)p/(gL-1)/%第一組n=2 30.0;33

31、.731.853.73.2710.26其次組n=3 30.0;33.831.763.82.317.27n=4 29.9;33.6;31.5;32.031.753.71.805.60R0把握限在極差值估算中的應(yīng)用常規(guī)檢驗(yàn)中,一對(duì)數(shù)據(jù)間的差值即為極差,但在消滅一對(duì)一樣數(shù)據(jù)時(shí),對(duì)試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差的估量帶來(lái)困難。臨界 R0值在水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中用于周密度的把握,它的建立基于收集試驗(yàn)室對(duì)某工程測(cè)定時(shí)的極差值分布。如某試驗(yàn)室在一段時(shí)間內(nèi)收集的不同質(zhì)量濃度銅的 3,以此估量重復(fù)樣測(cè)試結(jié)果的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差。表3銅的不同濃度范圍減差值及把握限濃度范圍重復(fù)測(cè)定組 p/( 平 均相對(duì) 減 R 的加權(quán) 臨界 RC把握限p/(g

32、L-1)數(shù) gL-1)差值R均值D R45151611.10.12340.09400.30715252319.10.073625502135.40.03380.03130.102501002665.90.02541002033510.013016.5、16.5,對(duì)其試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差估算,可以直接引用“0.094R的估量值為0.09416.5=1.55,標(biāo)準(zhǔn)差的估算值s1.55/1.131.37,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSDs/x8.31%為間或消滅的現(xiàn)象,不能認(rèn)為極差是零。在化學(xué)測(cè)試中,很多方法都是通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)系列比對(duì)定值的。即“當(dāng)輸入量的估量量是 有試驗(yàn)數(shù)據(jù)用最小二乘法擬合的曲線上得到時(shí),曲線上任何一點(diǎn)和表征曲線的標(biāo)準(zhǔn)不確定 1.0mg/L20mg/L7b=0.03233a=0.07802r=0.9988,校準(zhǔn)曲線的估量量差(x y)2N(x y)2N 2yx/b=0.3

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