行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《高純鈮錠》

1、PAGE PAGE 9 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高純鈮錠編制說(shuō)明（征求意見(jiàn)稿）一、工作簡(jiǎn)況1.1 任務(wù)來(lái)源根據(jù)工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2020年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知（工信廳科函2020114號(hào)）的要求，確定了由株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)制定行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高純鈮錠，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為2020-0050T-YS，項(xiàng)目完成年限為2021年。1.2 起草單位情況株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司（以下簡(jiǎn)稱“株硬集團(tuán)”）是國(guó)家“一五”期間建設(shè)的重點(diǎn)工程之一，現(xiàn)為中國(guó)五礦旗下國(guó)有獨(dú)資公司，是目前國(guó)內(nèi)最大的硬質(zhì)合金生產(chǎn)、科研、經(jīng)營(yíng)和出口基地，是中國(guó)鎢業(yè)及硬質(zhì)合金行業(yè)的龍頭企業(yè)，是世界上規(guī)模最大的硬質(zhì)合金企業(yè)。公司注冊(cè)資本2

2、1.23億元，總資產(chǎn)56.48億元，負(fù)債率48.8%，近6年利潤(rùn)合計(jì)61248萬(wàn)元，銀行信用等級(jí)A-，職工人數(shù)6500余人，研發(fā)人員765人，目前下設(shè)5家控股子公司、7個(gè)產(chǎn)品專業(yè)事業(yè)部、2個(gè)生產(chǎn)廠。擁有硬質(zhì)合金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、國(guó)家級(jí)技術(shù)中心、分析測(cè)試中心、博士后科研工作站等國(guó)家級(jí)創(chuàng)新平臺(tái)。被國(guó)家經(jīng)貿(mào)委列入300家扶優(yōu)扶強(qiáng)企業(yè)和520家國(guó)家重點(diǎn)企業(yè)，被湖南省認(rèn)定為“十大標(biāo)志性工程”企業(yè)。株硬集團(tuán)是高新技術(shù)企業(yè)，在國(guó)家技術(shù)創(chuàng)新示范企業(yè)中全國(guó)排名第一，滿分通過(guò)復(fù)核。2017年11月被國(guó)家工信部公示為“硬質(zhì)合金產(chǎn)品制造業(yè)單項(xiàng)冠軍示范企業(yè)”。株硬集團(tuán)通過(guò)了ISO9001:2000質(zhì)量認(rèn)證和GB/T240

3、01-ISO14001環(huán)境體系認(rèn)證。擁有一批專業(yè)的質(zhì)量檢驗(yàn)與管理人員。同時(shí)，公司擁有較強(qiáng)的技術(shù)創(chuàng)新能力。擁有國(guó)家級(jí)技術(shù)中心、分析測(cè)試中心和具有國(guó)際先進(jìn)水平的研發(fā)中心，同時(shí)組織實(shí)施了鎢鉬、鉭鈮和硬質(zhì)合金老系統(tǒng)等10多項(xiàng)技術(shù)改造，多項(xiàng)生產(chǎn)技術(shù)達(dá)到或接近當(dāng)代世界先進(jìn)水平。技術(shù)創(chuàng)新投入達(dá)到銷售收入的4%，新產(chǎn)品對(duì)銷售收入的貢獻(xiàn)率達(dá)到25%以上。株硬集團(tuán)擁有健全的營(yíng)銷網(wǎng)絡(luò)。前移營(yíng)銷平臺(tái)，著力構(gòu)建以點(diǎn)帶面、點(diǎn)面結(jié)合、多層次、多渠道的立體營(yíng)銷網(wǎng)絡(luò),產(chǎn)品國(guó)內(nèi)市場(chǎng)占有率30%左右，并銷往世界70多個(gè)國(guó)家和地區(qū)。“鉆石牌”商標(biāo)相繼在英國(guó)、丹麥、韓國(guó)、澳大利亞、以色列、加拿大等47個(gè)國(guó)家與地區(qū)注冊(cè)?！笆濉逼陂g，

4、株硬集團(tuán)作為五礦集團(tuán)實(shí)現(xiàn)“世界鎢工業(yè)領(lǐng)導(dǎo)者”產(chǎn)業(yè)鏈中的重要一環(huán)，始終堅(jiān)持以“振興中國(guó)鎢業(yè)”為己任，打造完整產(chǎn)業(yè)鏈，形成硬質(zhì)合金原料粉末、異型合金、棒型材合金、大型制品、切削工具、難熔金屬、鉆掘工具、進(jìn)出口貿(mào)易和研發(fā)等業(yè)務(wù)板塊，進(jìn)一步穩(wěn)固公司在國(guó)內(nèi)行業(yè)的龍頭地位，提升公司的國(guó)際影響力，躋身全球行業(yè)四強(qiáng)，打造中國(guó)第一、世界一流企業(yè)，成為世界硬質(zhì)合金產(chǎn)業(yè)的創(chuàng)新者，成為我國(guó)硬質(zhì)合金產(chǎn)業(yè)升級(jí)領(lǐng)導(dǎo)者。1.3 參編單位及主要起草人工作情況株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司針對(duì)高純鈮錠標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)，組織成立了標(biāo)準(zhǔn)編制專項(xiàng)小組，標(biāo)準(zhǔn)主要起草人以及分工見(jiàn)表1。表1 標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及分工姓名單位分工賀文亮株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公

5、司負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)起草，負(fù)責(zé)相關(guān)資料收集工作梁鴻株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)起草、預(yù)審、審定報(bào)批工作李石林株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供相關(guān)驗(yàn)證盧正清株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司參與標(biāo)準(zhǔn)起草，資料收集，提供相關(guān)驗(yàn)證1.4 主要工作過(guò)程1.4.1 起草階段株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司接到高純鈮錠的制定任務(wù)后，立即組織相關(guān)技術(shù)人員成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，進(jìn)行了相關(guān)資料的查詢與收集工作，制訂了工作計(jì)劃和進(jìn)度安排。通過(guò)對(duì)高純鈮錠的市場(chǎng)需求進(jìn)行了大量調(diào)研，廣泛地征求了用戶對(duì)高純鈮錠的技術(shù)性能要求意見(jiàn)，專項(xiàng)小組結(jié)合國(guó)內(nèi)其它生產(chǎn)商的生產(chǎn)情況，對(duì)國(guó)內(nèi)相關(guān)制造和質(zhì)量水平進(jìn)行了充分論證，于2021年1月形成了

6、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高純鈮錠（討論稿）。1.4.2 征求意見(jiàn)階段2021年3月26日至2021年5月28日，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)將征求意見(jiàn)資料在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)的“公共信息服務(wù)平臺(tái)”上掛網(wǎng)，向社會(huì)公開(kāi)征求意見(jiàn)。同時(shí)，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通過(guò)工作群、郵件向委員單位征求意見(jiàn)，并將征求意見(jiàn)資料在 HYPERLINK 網(wǎng)站上掛網(wǎng)。征求意見(jiàn)的單位包括主要生產(chǎn)、經(jīng)銷、使用、科研、檢驗(yàn)等單位及大專院校，征求意見(jiàn)單位廣泛且具有代表性，征求意見(jiàn)時(shí)間大于2個(gè)月。2021年5月26日至2021年5月28日，由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在浙江省杭州市組織召開(kāi)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)。來(lái)自株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司、

7、九江有色金屬冶煉有限公司、寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、廣東廣晟稀有金屬光電新材料有限公司，稀美資源（廣東）有限公司等35家單位的50位專家代表參加了會(huì)議。會(huì)上與會(huì)專家和代表對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)（征求意見(jiàn)稿）進(jìn)行了認(rèn)真、細(xì)致的討論。2021年8月，編制組單位對(duì)收集到的意見(jiàn)進(jìn)行整理，共收到了6條意見(jiàn)，形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿意見(jiàn)匯總處理表。標(biāo)準(zhǔn)制定工作組對(duì)征求意見(jiàn)稿進(jìn)行修改，形成標(biāo)準(zhǔn)送審稿。1.4.3審查階段無(wú)1.4.4 報(bào)批階段無(wú)二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)2.1 編制原則a）標(biāo)準(zhǔn)的格式嚴(yán)格按照GB/T 1.1-2020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)的規(guī)定進(jìn)行；b）制定的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)充分反映當(dāng)前國(guó)

8、內(nèi)各生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)水平，便于生產(chǎn)，宜于應(yīng)用。c）制定的標(biāo)準(zhǔn)綜合考慮了適用性和先進(jìn)性原則，對(duì)于各種牌號(hào)的化學(xué)成分，在綜合考慮其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，根據(jù)我司及本行業(yè)的最新發(fā)展水平，對(duì)部分成分在合理范圍內(nèi)做了更嚴(yán)格的要求，使本標(biāo)準(zhǔn)在適用性的基礎(chǔ)上體現(xiàn)先進(jìn)性。2.2標(biāo)準(zhǔn)制定的主要內(nèi)容與論據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容包括：標(biāo)準(zhǔn)適用范圍、高純鈮錠化學(xué)成分和牌號(hào)匯總表、取樣規(guī)則、取樣部位、化學(xué)成分分析方法等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)提出了三種不同純度的高純鈮錠，使用熔煉鈮或高純鈮條經(jīng)過(guò)不少于2次真空電子束熔煉制得。熔煉鈮采用鋁熱還原氧化鈮后經(jīng)水平電子束熔煉制得，高純鈮條通過(guò)碳還原氧化鈮制得。包含高純鈮錠的氣體雜質(zhì)含量（C、O、N、

9、H）及金屬雜質(zhì)含量（Fe、Ni、Cr、Ti、Ta、Cu、W、Mo、Mn、Si、Al、Zr）等指標(biāo)的制定。表2 不同雜質(zhì)含量的鈮條名稱A1B1C1雜質(zhì)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)（10-4）%O150012001000C20015080N320280190Fe300280290Ti302825Ta2506010W42203Mo20103Si20105采用600KW電子束轟擊爐將鈮條進(jìn)行電子束熔煉，得到一次熔煉鈮錠A2、B2、C2，化學(xué)成分見(jiàn)表3，通過(guò)電子束熔煉，F(xiàn)e等低熔點(diǎn)雜質(zhì)含量明顯降低，氣體雜質(zhì)含量明顯降低。表3 一次熔煉鈮錠化學(xué)成分名稱A2B2C2雜質(zhì)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)（10-4）%O300180100C705

10、033N1108250H20105Fe20105Ni1051Cr1051Ti1051Ta2726812Cu1051W45265Mo20105Mn1051Si20105Al2011Zr20105采用600KW電子束轟擊爐將一次鈮錠進(jìn)行第二次電子束熔煉，得到二次熔煉鈮錠A3、B3、C3，化學(xué)成分見(jiàn)表4。二次熔煉后的鈮錠，氣體雜質(zhì)含量進(jìn)一步降低，難熔金屬雜質(zhì)含量變化不大。表4 二次熔煉鈮錠化學(xué)成分名稱A3B3C3雜質(zhì)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)（10-4）%O1208060C332512N603219H1055Fe2051Ni1051Cr1051Ti1051Ta2807518Cu1051W55287Mo20126M

11、n1051Si20105Al2011Zr1051采用600KW電子束轟擊爐將二次鈮錠進(jìn)行第三次電子束熔煉，得到三次熔煉高純鈮錠A4、B4、C4，三次熔煉鈮錠化學(xué)成分見(jiàn)表5。三次熔煉后的鈮錠，C、N含量非常低，O含量進(jìn)一步降低，低熔點(diǎn)雜質(zhì)含量變化不明顯，難熔金屬雜質(zhì)含量變化不大。表5 三次熔煉鈮錠化學(xué)成分名稱A4B4C4雜質(zhì)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)（10-4）%O684532C15125N281510H853Fe1841Ni1051Cr1051Ti1051Ta2857622Cu1041W58308Mo20126Mn1051Si20104Al2011Zr1051通過(guò)防止高純鈮條生產(chǎn)過(guò)程中的物料臟化及調(diào)整合適的

12、轟擊工藝參數(shù)，結(jié)合參與單位的Al熱還原工藝，我們分別制定了三種不同純度的高純鈮錠：3N5（99.95%）、4N（99.99%）、4N5（99.995%），結(jié)合多批次的實(shí)驗(yàn)結(jié)果跟蹤，確定高純鈮錠的化學(xué)成分如下：表6 高純鈮錠化學(xué)成分牌號(hào)GND-1GND-2GND-3主含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不小于Nb99.9599.9999.995雜質(zhì)元素（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不大于O0.00800.00500.0040C0.00200.00150.0010N0.00300.00250.0020H0.00100.00050.0003Fe0.00100.00050.0001Ni0.00100.00050.0001Cr0.00100

13、.00050.0001Ti0.00100.00050.0001Ta0.0300.00600.0030Cu0.00100.00050.0001W0.00800.00300.0010Mo0.00200.00150.0010Mn0.00100.00050.0001Si0.00200.00100.0005Al0.00200.00100.0001Zr0.00100.00050.0003總雜質(zhì)含量0.0500.0100.0050注：鈮錠的主含量為100%減去表中雜質(zhì)元素（不包括C、H、O、N）實(shí)測(cè)值總和的余量。2.3外觀質(zhì)量電子束熔煉后的鈮錠，表面存在一定的缺陷和氧化層，考慮到后續(xù)加工的需要，需要對(duì)鈮錠表

14、面進(jìn)行車加工處理。因此本文件規(guī)定了鉭錠的外觀質(zhì)量，即表面不得有氧化、沾污，應(yīng)潔凈，無(wú)目視可見(jiàn)的夾雜物。允許采用機(jī)加工等方法處理表面缺陷，加工處平滑，無(wú)臺(tái)坎和棱角。2.4其他內(nèi)容本文件規(guī)定了高純鈮錠的試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和貯存、隨行文件和訂貨單等內(nèi)容。本文件中規(guī)定了高純鈮錠的化學(xué)成分的分析按照GB/T 15076或YS/T 897規(guī)定的方法進(jìn)行。本文件規(guī)定了詳細(xì)的檢驗(yàn)規(guī)則，包括組批、檢驗(yàn)項(xiàng)目、取樣規(guī)定以及檢驗(yàn)結(jié)果的判定，以便于文件的可操作性。本文件規(guī)定了詳細(xì)的產(chǎn)品包裝、運(yùn)輸和貯存內(nèi)容和隨行文件等內(nèi)容。三、標(biāo)準(zhǔn)水平分析3.1 采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度沒(méi)有查詢到國(guó)際和國(guó)外有同

15、類標(biāo)準(zhǔn)。3.2 國(guó)際和國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比分析 現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)YS/T 884-2013鈮錠及YS/T 656-2015鈮及鈮合金加工產(chǎn)品牌號(hào)和化學(xué)成分中鈮的純度最高只有99.9%，已經(jīng)無(wú)法滿足新材料的發(fā)展對(duì)鈮錠的純度要求，有必要制定高純鈮錠的新的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。新制定的標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)高純鈮錠的純度進(jìn)行了分類，對(duì)每種純度鈮錠的雜質(zhì)元素進(jìn)行了規(guī)定，對(duì)比現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)YS/T 884-2013鈮錠及YS/T 656-2015鈮及鈮合金加工產(chǎn)品牌號(hào)和化學(xué)成分，大大拓寬了鈮錠的純度范圍，為高純鈮錠的應(yīng)用提供了新的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。3.3 與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)及制定中的標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套情況經(jīng)查，本標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有涉及國(guó)內(nèi)外專利。涉及國(guó)內(nèi)外專利及處置情況

16、經(jīng)查，本標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有涉及國(guó)內(nèi)外專利。四、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有沖突。五、重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)無(wú)。六、標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議建議作為推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。七、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議無(wú)。八、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議無(wú)。九、預(yù)期效果本標(biāo)準(zhǔn)充分考慮了我國(guó)目前高純鈮錠制備方法和工藝技術(shù)水平狀況，以及相關(guān)行業(yè)對(duì)該產(chǎn)品當(dāng)前及發(fā)展的要求。標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施后，對(duì)國(guó)內(nèi)生產(chǎn)高純鈮錠的廠家提供了基本的技術(shù)規(guī)范和依據(jù)，可作為國(guó)內(nèi)高純鈮錠生產(chǎn)企業(yè)和相關(guān)行業(yè)的指導(dǎo)性文件，同時(shí)，對(duì)提高高純鈮錠生產(chǎn)水平、發(fā)展技術(shù)經(jīng)濟(jì)、規(guī)范市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)有重大意義，可促進(jìn)企業(yè)的有序競(jìng)爭(zhēng)和發(fā)展。十、其他應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng) 無(wú)株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司高純鈮錠行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制小組二二一年七月標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿意見(jiàn)匯總處理表標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目名稱：高純鈮錠承辦人：賀文亮 共1 頁(yè) 第1 頁(yè)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目負(fù)責(zé)起草單位：株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司；電話2021年7月21日序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)意見(jiàn)內(nèi)容提出單位處理意見(jiàn)備注13.2 化學(xué)成分GND-1，F(xiàn)e標(biāo)準(zhǔn)，0.00200.0010寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司采納GND-1中Fe改為0.001023.2 化學(xué)成分表1 修改為表1 化學(xué)成分寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司采納33.2化學(xué)成分 表1中“GND-3