備考儀器分析簡(jiǎn)答題

1、答：（1）1M的飽和甘 電極：Hg，Hg2Cl2（固）KCl，電極內(nèi)溶液的Cl-活度一定，甘 電極電位固定答：（1）1M的飽和甘 電極：Hg，Hg2Cl2（固）KCl，電極內(nèi)溶液的Cl-活度一定，甘 電極電位固定 Et=0.2223-610-4(t-Ag+、Hg2+ 時(shí)，其測(cè)量誤差可能會(huì)較大。這時(shí)可用鹽橋（不含干擾離子的KNO3 或Na2SO4）金屬電極：鉑電極，銀電極， 電極，金，銅，鋅，鎘，鉍，鉛；其他固體電極如玻碳電 2-4mm0.5-3m柱形狀為U60-80 或 80-100 目的色譜固定相12 安裝尾吹裝置說了一個(gè) 12 安裝尾吹裝置說了一個(gè) 熱Pi% =(mi/m) 100% =m

2、sAifi/Asm 內(nèi)標(biāo)物與待測(cè)物保留時(shí)間應(yīng)接近且無法抵 于電解液中加入“第三者”：高濃度的Ce3+作為輔助體系。Ce4+比O2 先析出，而析出的Ce4+似于Ce4+滴定Fe2+ , 因此恒電流電解又稱庫侖滴定3信噪比是檢出限 1010相（1）溶劑的極性:根據(jù)樣品的官能團(tuán)和極性來確定。反相色譜溶劑強(qiáng)度近似地與Snyder化鋁相比例改變k值，即保留時(shí)間的長(zhǎng) 降此時(shí)測(cè)得的是 iV 曲線，而不是i-j 曲線！此時(shí)半波電位負(fù)移，總電解電流減小且極譜波變形。此時(shí)要準(zhǔn)確測(cè)定電極電位，必須克服 iR 降。通常的做法是使用三電極系統(tǒng)極譜電流 i 容易從回路WC工作電極電位可由高阻抗回路WR測(cè)回路顯示庫倫分析實(shí)

3、驗(yàn)所用的兩個(gè)工作電極及一對(duì)指示電極都為鉑電極。為了保證電流效率100%，防止陽極產(chǎn)生的Br2 到陰極上重新還原成 Br-，在陰極加入保護(hù)套高，波形不好，且使用 電極， 作為環(huán)境的重要污染物對(duì)于人類是有害的 。施加極化電壓速度快，得到峰形波，靈敏度比經(jīng)典極譜法高約 2 個(gè)數(shù)量級(jí)，最低測(cè)定下限可達(dá)到 10-7mol/l。而且，峰電流隨(dV/dt)1/2電流ic與dv/dt 成正比。這就是說，ic 比 ip 隨dV/dt 增加更快，這對(duì)降低檢測(cè)限是十分不利的。單掃描示波極譜法是在dA/dt 變化較小的滴 生長(zhǎng)后期快速施加極化電壓的，因此，有利于減小因滴 電極面積變化而引起的電容電流，也有利于加快分

4、析速度。轉(zhuǎn)換系數(shù)a1，n（an）1/2 n3/2，不可逆過程的峰電流比可逆過程的峰電流小。過程不可逆程度越大，峰電流越小，對(duì)于完全不可逆過程，如氧在滴 電極上的還原，甚至不出現(xiàn)峰，這樣便可以在 m。（4）為了充分衰減Ic,要求RCR須小于100，為此溶液中需加入大量 1mol/l（5）毛細(xì)管噪聲電流較大，限制了檢出限。 滴下落時(shí)，毛細(xì)管中 向上回縮，將溶液吸入毛細(xì)管尖端內(nèi)壁，形成一層液膜。液膜的厚度和 回縮高度對(duì)每一滴 是不規(guī)則的，因此使體系的電流發(fā)生變化，形靈敏度高。由于iCiN（4）為了充分衰減Ic,要求RCR須小于100，為此溶液中需加入大量 1mol/l（5）毛細(xì)管噪聲電流較大，限制了

5、檢出限。 滴下落時(shí)，毛細(xì)管中 向上回縮，將溶液吸入毛細(xì)管尖端內(nèi)壁，形成一層液膜。液膜的厚度和 回縮高度對(duì)每一滴 是不規(guī)則的，因此使體系的電流發(fā)生變化，形靈敏度高。由于iCiN電流if到很高的靈敏度，對(duì)可逆反應(yīng)，檢出限可達(dá)到 10-8-10-9mol/l，最好可達(dá)到 10-11mol/l。 倍(3) 由于脈沖持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)，在保證IcR大10只使用0.01-0.1mol/l(4) 由于脈沖持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)于電極反應(yīng)速度緩慢的不可逆反應(yīng)，也可以提高測(cè)定靈敏度，檢出限可達(dá)10-8mol/l。這對(duì)許多有機(jī)化合物的測(cè)定、電極反應(yīng)過程的研究等都是十分有利的。溶出伏安法最大的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度非常高，陽極溶出法檢出限可10-12mol/l，陰極溶出法檢出限可達(dá) 離子選擇電極的結(jié)構(gòu)？玻璃膜電極電位產(chǎn)生的原因？已知冠醚對(duì) 5-羥色胺選擇性識(shí)別5-羥色胺離子選擇的液膜電極。比電極被測(cè)溶液（ai 未知）內(nèi)充溶液（ai 一定）內(nèi)參比電極。組成