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1、GB/T213-2021煤的發(fā)熱量測(cè)定方法chs5e.chs5e主要內(nèi)容三、量熱儀的結(jié)果分析概念的定義和單位熱容量的標(biāo)定發(fā)熱量的測(cè)定一、量熱儀原理二、量熱儀構(gòu)造:精細(xì)度的評(píng)價(jià)方法準(zhǔn)確度的評(píng)價(jià)方法氧彈、內(nèi)筒、外筒、攪拌器、溫度計(jì)、點(diǎn)火安裝、附屬部件.chs5e一、量熱儀原理1.定義和單位1熱量 熱量指的是由于溫差的存在而導(dǎo)致的能量轉(zhuǎn)化過程中所轉(zhuǎn)移的能量。 熱量的單位為焦耳,焦耳的符號(hào)為J。 焦耳J是指1牛頓N的力使其作用點(diǎn)在力的方向上挪動(dòng)1米m所做的功。 1J=1 Nm .chs5e2發(fā)熱量 單位質(zhì)量的物質(zhì)完全熄滅時(shí)所放出的熱量,稱為該物質(zhì)的發(fā)熱量或稱熱值。 發(fā)熱量是以焦/克J/g或兆焦/千克M
2、J/kg為單位。1MJ/kg=1000J/g。 留意:熱量和發(fā)熱量或稱熱值是兩個(gè)不同的概念。 .3溫度單位 開爾文是熱力學(xué)溫標(biāo)的溫度單位,是一致的法定計(jì)量單位。符號(hào)為K。 攝氏溫度不是法定計(jì)量單位,不過目前還允許運(yùn)用。符號(hào)為。 T(開爾文)=273.15+t(攝氏度) 即攝氏溫度的0,對(duì)應(yīng)熱力學(xué)溫標(biāo)的溫度為273.15K。而熱力學(xué)溫標(biāo)的0K,對(duì)應(yīng)攝氏溫度的273.15。chs5e.4量熱體系 量熱體系是指熱容量標(biāo)定和發(fā)熱量測(cè)試過程中,試樣放出的熱量所能到達(dá)的各個(gè)部件。它們包括內(nèi)筒中的水、內(nèi)筒、氧彈及攪拌器、感溫探頭浸沒在水中的部分等。5量熱儀的有效熱容量 量熱體系產(chǎn)生單位溫升所需求的熱量,稱為
3、量熱儀的有效熱容量,用E表示,單位為J/或J/K。 chs5e.2.熱容量的標(biāo)定1定義 用一種知熱值的物質(zhì)來丈量整個(gè)量熱體系溫度升高1所需的熱量,即測(cè)得量熱儀的熱容量。 知熱值的物質(zhì),如今常用的是一種由權(quán)威機(jī)構(gòu)曾經(jīng)定值的叫做苯甲酸的基準(zhǔn)量熱物質(zhì),二等或二等以上。chs5e.2計(jì)算公式E熱容量J/ 或J/K m試樣質(zhì)量gQ苯甲酸熱值J/gq1點(diǎn)火絲熱量Jqn硝酸生成熱J qn= Qm0.0015 主期溫升K或C溫升冷卻校正值K或chs5e.3熱容量的有效期 熱容量標(biāo)定值的有限期為三個(gè)月,超越此期限時(shí)應(yīng)重新標(biāo)定。但有以下情況時(shí)應(yīng)立刻重標(biāo):a.改換溫度計(jì);b.改換量熱儀的大部件,如氧彈頭.銜接環(huán)密封
4、圈.電極柱.螺母等小部件不在此列;c.標(biāo)定熱容量和測(cè)發(fā)熱量時(shí)的內(nèi)筒水溫相差超越5K;d.量熱儀經(jīng)過較大的搬動(dòng)。chs5e. 假設(shè)量熱儀的量熱系統(tǒng)沒有顯著改動(dòng),重新標(biāo)定的熱容量與前一次的熱容量相差不應(yīng)大于0.25%,否那么,應(yīng)找出緣由,處理后再重新標(biāo)定。chs5e.3.發(fā)熱量的測(cè)定1定義 當(dāng)要測(cè)某種可燃物質(zhì)的熱值時(shí),只需將一定量的該物質(zhì)置于量熱體系中熄滅,測(cè)出量熱體系的溫升值,即可算出該物質(zhì)的熱值。 其操作步驟與標(biāo)定熱容量時(shí)類似,也要稱樣、裝樣、充氧、測(cè)水溫等。不同的是點(diǎn)火絲熱量和添加物的熱量不是試樣熄滅產(chǎn)生的熱量,所以要減去。chs5e.2計(jì)算公式 其中:Qb,ad彈筒發(fā)熱量J/g或MJ/kg
5、 E熱容量J/k或J/ m試樣質(zhì)量g 主期溫升 q1點(diǎn)火絲熱量J q2添加物熱量J C冷卻校正值chs5e.3彈筒發(fā)熱量、高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量a.彈筒發(fā)熱量:?jiǎn)挝毁|(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)熄滅,其熄滅后的物質(zhì)組成為氧氣、氮?dú)狻⒍趸?、硝酸、硫酸、液態(tài)水和固態(tài)的灰時(shí)放出的熱量。其符號(hào)為Qb.ad。b.恒容高位發(fā)熱量:?jiǎn)挝毁|(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)熄滅,其熄滅后的物質(zhì)組成為氧氣、氮?dú)狻⒍趸?、二氧化硫、液態(tài)水和固態(tài)的灰時(shí)放出的熱量。其符號(hào)為Qgr,v,ad。 chs5e.chs5ec.恒容低位發(fā)熱量:?jiǎn)挝毁|(zhì)量的試樣在恒容條件下,在過量氧氣中熄滅,其熄滅后的物質(zhì)組成為氧氣、氮?dú)狻⒍?/p>
6、氧化碳、氣態(tài)水和固態(tài)的灰時(shí)放出的熱量。其符號(hào)為Qnet,v,ar。b.恒壓低位發(fā)熱量:?jiǎn)挝毁|(zhì)量的試樣在恒壓條件下,在過量氧氣中熄滅,其熄滅后的物質(zhì)組成為氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、氣態(tài)水和固態(tài)的灰時(shí)放出的熱量。其符號(hào)為Qnet,p,ar。.chs5e留意: 恒容高位發(fā)熱量即由彈筒發(fā)熱量減去硝酸生成熱和硫酸校正熱后得到的發(fā)熱量。 恒容低位發(fā)熱量是高位發(fā)熱量減去水煤中原有的水和煤中氫熄滅生成的水的氣化熱后得到的發(fā)熱量。 .4熄滅條件與熄滅產(chǎn)物種類及其相態(tài)關(guān)系 g氣態(tài) I液態(tài) chs5e燃燒條件 燃燒產(chǎn)物種類及其相態(tài) 熱力學(xué)狀態(tài) CHSN氧彈內(nèi) CO2(g) H2O(I) H2SO4(I)HNO3(I)
7、恒容狀態(tài) 空氣中 CO2(g) H2O(I) SO2(g) N2(g) 恒壓狀態(tài) 工業(yè)鍋爐中CO2(g) H2O(g) SO2(g) N2(g) 恒壓狀態(tài) .a.在氧彈中熄滅產(chǎn)生的發(fā)熱量就是彈筒發(fā)熱量恒容形狀,可由以下公式計(jì)算 b.在空氣中熄滅產(chǎn)生的發(fā)熱量就是恒壓高位發(fā)熱量Qgr,p,ad ,可由以下公式計(jì)算:Qgr,v,ad =Qb,v,ad (94.1Sb,ad +Qb,v,ad ) 上式中當(dāng)St,ad4.00%或Qb,v,ad 14.60MJ/時(shí),可用St,ad替代Sb,ad chs5e. 當(dāng)Qb,ad16700焦/克時(shí),=0.0010 16700焦/克Qb,ad25100焦/克時(shí),=0
8、.0012 25100焦/克Qb,ad時(shí),=0.0016c.在工業(yè)鍋爐中熄滅產(chǎn)生的發(fā)熱量就是恒壓低位發(fā)熱量,可由以下公式計(jì)算: Qnet,p,ar= Qgr,v,ad -212Had-0.8(Qad+Nad)-24.4Mar 而恒容低位發(fā)熱量的計(jì)算公式為:Qnet,v,ar=(Qgr,v,ad-206Had) -23Marchs5e.chs5e二、量熱儀構(gòu)造 一臺(tái)完好的量熱儀應(yīng)包括如下部件:氧彈、內(nèi)筒、外筒、攪拌器、溫度傳感器、點(diǎn)火安裝、溫度丈量部件、水量定量安裝、控制系統(tǒng)及軟件。 另外附屬部件還有:充氧儀、放氣閥、壓餅機(jī)、天平、氧氣鋼瓶等。 通常量熱儀有兩種,恒溫式和絕熱式。 目前國(guó)內(nèi)大量運(yùn)
9、用的是恒溫式量熱儀,所以接下來我們主要引見恒溫式量熱儀。 .chs5e1.氧彈1氧彈資料的主要性能2氧彈容積 氧彈的容積普通在(250350)mL左右。3水壓實(shí)驗(yàn)及運(yùn)用期限 我國(guó)氧彈水壓實(shí)驗(yàn)是20MPa,運(yùn)用期限是2年。4充氧壓力和時(shí)間 充氧的壓力要求到達(dá)(2.83.0)MPa,到達(dá)壓力后的繼續(xù)充氧時(shí)間不得少于15S。 對(duì)于難熄滅的試樣可以提高到3.2MPa,但不允許再高了。.2.內(nèi)筒1內(nèi)筒資料、外形、容量。 a.內(nèi)桶資料:紫銅、黃銅、不銹鋼b.外形:斷面可為橢圓、菱形或其他c.容量:可裝(20003000mL水2內(nèi)筒水量a.內(nèi)筒水量要求:放入氧彈后往內(nèi)筒加水,使氧彈蓋的頂面淹沒在水面下102
10、0mm。內(nèi)筒水量應(yīng)在一切實(shí)驗(yàn)中堅(jiān)持一樣,相差不超越0.5g。chs5e.b.內(nèi)筒水量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響 水量過多,攪拌引起水濺到恒溫筒蓋上,導(dǎo)致內(nèi)筒水量減少會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。 水量過少,攪拌時(shí)會(huì)構(gòu)成一個(gè)漩渦,使氧彈蓋的一部分顯露水面,氧彈中熱量有一部分跑到空氣中而不能全部被水吸收,影響測(cè)試結(jié)果。 3內(nèi)筒進(jìn)水方式a.稱量法 b.平衡法c.量杯法 d.水位定量法chs5e.3. 外筒1外筒資料、外形a.外筒資料:金屬制成的雙壁容器b.外形:外壁為圓形,內(nèi)壁外形那么依內(nèi)筒的外形而定 外筒應(yīng)完全包圍內(nèi)筒,內(nèi)外筒間應(yīng)有1012mm的間距,盡量減少內(nèi)外筒之間的熱交換。 2控溫方式 根據(jù)外筒控溫方式的不同分為恒
11、溫式外筒和絕熱式外筒。chs5e.a.恒溫式外筒:自動(dòng)控溫外筒:外筒在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中,外筒水溫變化應(yīng)控制在0.1K之內(nèi)。靜態(tài)式外筒:盛滿水后其熱容量應(yīng)不小于熱量計(jì)熱容量的 5倍,以便堅(jiān)持實(shí)驗(yàn)過程中外筒溫度根本恒定。b.絕熱式外筒 絕熱式量熱儀外筒中裝有自動(dòng)控溫安裝,經(jīng)過自動(dòng)控溫安裝,外筒水溫能嚴(yán)密跟蹤內(nèi)筒的溫度。chs5e. 外筒水量應(yīng)盡量少,且外筒的水還應(yīng)在恒溫筒的雙層蓋中循環(huán)。要求一次實(shí)驗(yàn)過程中,內(nèi)外筒間熱交換應(yīng)不超越20J。4.攪拌器1攪拌的方式 螺旋槳式和電磁式,但都需求電機(jī)帶動(dòng)。2轉(zhuǎn)速 轉(zhuǎn)速在400600r/min為宜,根據(jù)閱歷轉(zhuǎn)速500r/min比較理想,應(yīng)堅(jiān)持恒定,不能時(shí)快時(shí)慢。
12、chs5e.3攪拌效率 點(diǎn)火到終點(diǎn)的時(shí)間不超越10min,假設(shè)超越10min,闡明攪拌效率不夠 。4攪拌熱 當(dāng)內(nèi)、外筒水溫與室溫一致時(shí),延續(xù)攪拌10min所產(chǎn)生的熱量不應(yīng)超越120J。 5.溫度計(jì) 目前我公司量熱儀運(yùn)用的溫度計(jì)采用的是鉑電阻讀溫,又稱測(cè)溫探頭。chs5e.6.點(diǎn)火安裝1點(diǎn)火電源 普通采用2436V的直流或交流電源。2點(diǎn)火方式a.熔斷式b.非熔斷式 熔斷式安裝比較方便,但容易短路,燒壞坩堝和坩堝支架;非熔斷式安裝時(shí)費(fèi)事一點(diǎn),但平安,絕不會(huì)燒壞坩堝和坩堝支架。chs5e.7.附屬部件1壓餅機(jī) 將試樣苯甲酸或煤樣壓制成餅狀的安裝。 2充氧儀 充氧儀是將鋼瓶中的氧氣充入氧彈中的安裝,分
13、為手動(dòng)式、半自動(dòng)式和全自動(dòng)式幾種型式。3放氣閥 放氣閥是實(shí)驗(yàn)完成后將氧彈中的廢氣放出的安裝,分為手動(dòng)式和自動(dòng)式兩種型式。chs5e.4壓力表 a.組成部分:由兩個(gè)表頭組成,一個(gè)指示氧氣瓶中的壓力,一個(gè)指示充氧時(shí)充入氧彈內(nèi)的壓力。表頭上應(yīng)裝有減壓閥和保險(xiǎn)閥。b.檢定:壓力表每2年應(yīng)經(jīng)計(jì)量部門檢定一次,以保證指示正確和操作平安。c.禁油 :壓力表和各銜接部分制止與油脂接觸或運(yùn)用光滑油。油脂在氧氣中容易氧化而產(chǎn)生熱量,使油脂溫度升高,在高壓氧的條件下,油脂的上述過程比在常壓下進(jìn)展快得多,所以油脂很容易點(diǎn)著,引發(fā)火災(zāi)。 chs5e.5熄滅皿 熄滅皿也稱坩堝,是用來盛試樣的。 建議:測(cè)灰分高的試樣和測(cè)揮
14、發(fā)份高的試樣最好不用同一種坩堝,前者坩堝應(yīng)淺一些,后者坩堝應(yīng)深一些。 6其他、分析天平:感量0.1mg;、工業(yè)天平:載量45kg,感量0.5g;、氧氣鋼瓶:純度99.5%,不得用電解氧;、量杯:10mL、100mL、500mL等;、蒸餾水:50kg以上。chs5e.chs5e三、量熱儀的結(jié)果分析 1精細(xì)度的評(píng)價(jià)方法 5次苯甲酸反復(fù)測(cè)定結(jié)果的相對(duì)規(guī)范差RSD不大于0.20%。 另外,JJG672-2001對(duì)熱容量反復(fù)性有如下要求單位:J/K熱容量15009000110001400015000極差94060. 假設(shè)符合上述要求,那么以為該量熱儀精細(xì)度合格。假設(shè)超差,再標(biāo)1次熱容量,從中選出符合要求的5次結(jié)果的平均值作為該量熱儀的熱容量。假設(shè)任何5次結(jié)果都超差,那么應(yīng)該對(duì)實(shí)驗(yàn)條件
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