氣相色譜實驗課件

1、1氣相色譜實驗2氣相色譜法的一般流程34色譜柱氣化室檢測器5進樣口6實驗1A 氣相色譜分離條件的選擇一、實驗?zāi)康模?了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)和工作原理。2熟悉氣相色譜儀的使用方法。3掌握氣相色譜分離條件的選擇方法。7二、實驗原理：氣相色譜法是以氣體作為流動相的一種色譜分析法，色譜分離條件對分析結(jié)果有著重要影響。本實驗的主要目標(biāo)是通過對色譜分離條件進行優(yōu)化，使被測混合樣品中各組分之間的分離度大于1.5，且峰形對稱。8三、儀器和試劑含幾種烴類成分的混合物試劑為色譜純氣相色譜儀（天美7890），N2000色譜工作站微量注射器（1 mL）9四、實驗條件：固定相：DNP柱，柱長：2m；檢測器：FID；氣

2、化室溫度： 120C檢測器溫度： 120C氮氣、氫氣和空氣調(diào)節(jié)至適宜流速；進樣量：0.21 mL.柱溫：6090C之間，自行優(yōu)化選擇10五、實驗步驟：2. 打開氣相色譜儀開關(guān)；1. 通載氣氮氣，燃氣氫氣，助燃氣空氣；11五、實驗步驟：3. 設(shè)置柱溫，氣化室和檢測器溫度；柱溫：60氣化室:120檢測器溫度:12012色譜條件的優(yōu)化實例：氣相色譜分離條件的選擇13五、實驗步驟：4. 通入氫氣和空氣后，檢測器點火；14五、實驗步驟：5.自行設(shè)計實驗，進樣分析。選擇適宜的柱溫和進樣量，以保留時間，峰寬，拖尾因子，分離度為衡量指標(biāo)，摸索出最優(yōu)色譜條件；15分離度定義式：柱效項 柱選擇性項柱容量項16柱效

3、項 表現(xiàn)在峰寬窄上， n，峰窄，R 與柱性能有關(guān)柱選擇性項 表現(xiàn)在峰間距上 分配系數(shù)比=K2/K1=k2/k1 固定液性質(zhì)是主要影響因素柱容量項 表現(xiàn)在組分保留時間的長短 保留因子k tR/t0 柱溫是主要影響因素氣相色譜分離條件的選擇172、柱溫的選擇選擇原則：在能得到良好的分離、分析時間適宜、峰形不拖尾的前提下，盡可能采用低柱溫，且低于固定液的最高使用溫度。氣相色譜分離條件的選擇打開N 2000在線工作站選擇打開通道1和通道2，點擊確定，實驗信息標(biāo)簽填寫實驗信息方法標(biāo)簽（采樣結(jié)束時間60分鐘，選采樣結(jié)束自動積分，文件保存在N2000樣品文件夾，起文件前綴）。數(shù)據(jù)采集標(biāo)簽（查看基線，觀察基線

4、的位置，進行放大縮小操作）。潤洗進樣器，進樣同時點擊采集數(shù)據(jù)。出三個色譜峰后點擊停止采集，若出現(xiàn)錯誤可以放棄采集，待三個峰全出完才可進下一針。打開N 2000離線工作站選擇打開選擇文件，點擊確定，選NO選預(yù)覽顯示出報告內(nèi)容報告內(nèi)容選擇（實驗信息、顯示譜圖、譜圖標(biāo)題、系統(tǒng)評價）如果有小的雜質(zhì)峰，則:選擇譜圖選積分方法，將最小峰面積加到適當(dāng)?shù)拇笮?，點采用，直到有三個峰的數(shù)據(jù)為止。再選預(yù)覽顯示出報告內(nèi)容記錄數(shù)據(jù)（保留時間，半峰寬，拖尾因子）21六、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理：自行設(shè)計表格，要求對每一針樣品，記錄其各色譜峰的保留時間，峰寬，拖尾因子和分離度。根據(jù)以上各衡量指標(biāo)，給出最優(yōu)的色譜條件。氣相色譜分離

5、條件的選擇23實驗1B 歸一化法測定烷烴混合物含量一、實驗?zāi)康模?掌握氣相色譜儀的使用方法。2掌握用歸一化法進行定量分析的原理。 3掌握用歸一化法測定烷烴混合物含量的方法。24二、實驗原理：歸一化法是色譜法對混合物中多組分進行含量測定時常用的定量方法之一。該法簡便、準確，定量結(jié)果在一定范圍內(nèi)與進樣量的重復(fù)性無關(guān)，操作條件的變化對結(jié)果影響較小。使用歸一化法的前提：在一個分析周期內(nèi)試樣中的所有組分均能流出色譜柱，且檢測器對它們均能產(chǎn)生可檢測的信號。歸一化法測定烷烴混合物25二、實驗原理：如果試樣中所有組分都能出峰，則測量的全部峰值經(jīng)校正因子校準并歸一后，可用歸一化公式計算各組分的百分含量： 歸一化

6、法測定烷烴混合物26二、實驗原理：若試樣中各組分f相近，可將其消去，采用不加校正因子的峰面積歸一化法進行計算： 歸一化法測定烷烴混合物27峰面積歸一化法計算含量：28三、儀器和試劑正己己烷、正庚烷、正辛烷的混合物各試劑均為色譜純氣相色譜儀（天美7890），N2000色譜工作站微量注射器（1 mL），進樣小瓶歸一化法測定烷烴混合物29四、實驗條件：固定相：DNP柱，柱長：2m；檢測器：FID；氣化室溫度： 120C檢測器溫度： 120C氮氣、氫氣和空氣調(diào)節(jié)至適宜流速；進樣量：（最佳進樣量）.柱溫：（最佳柱溫）30五、實驗步驟（一）：1. 在最優(yōu)色譜條件下連續(xù)進樣3針（每人3針）2.打印輸出譜圖，

7、注意只留下進樣的同學(xué)的 姓名報告內(nèi)容選擇（實驗信息、顯示譜圖、譜圖標(biāo)題）3. 儀器降溫柱溫：20C；氣化室溫度： 20C檢測器溫度： 20C，各溫度達到80C以下關(guān)機，關(guān)載氣。歸一化法測定烷烴混合物31六、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理：分別采用歸一化法計算混合物樣品中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量；比較歸一化法和內(nèi)標(biāo)法測定結(jié)果的差異，討論其原因。歸一化法測定烷烴混合物321 mL微量注射器是無死角注射器，進樣時注射器應(yīng)與進樣口垂直，一手捏住針頭協(xié)助迅速刺穿硅橡膠墊圈，另一手平穩(wěn)敏捷地推進針筒，輕推針芯，迅速將樣品注入。整個動作應(yīng)平穩(wěn)、連貫、迅速。切勿用力過猛，以免把針頭及針芯頂彎。 氣相色譜實驗注意事項歸一化法測定烷烴混合物33注射器易碎，使用時應(yīng)小心。應(yīng)輕拿