材料現(xiàn)代分析方法復(fù)習(xí)終結(jié)版

1、2、為描述晶體中原子的排列規(guī)則，將每一個(gè)原子抽象視為一 個(gè)幾何點(diǎn)，并從而得到一個(gè)按一定規(guī)則排列分布的無數(shù)多個(gè) 陣點(diǎn)組成的空間陣列，稱為空間點(diǎn)陣或晶體點(diǎn)陣。光電效應(yīng)是指：當(dāng)用X射線轟擊物質(zhì)時(shí)，若X射線的能量 大于物質(zhì)原子對(duì)其內(nèi)層電子的束縛力時(shí)，入射X射線光子 的能量就會(huì)被吸收，從而導(dǎo)致其內(nèi)層電子被激發(fā)，產(chǎn)生光 電子。材料分析中應(yīng)用光電效應(yīng)原理研制了光電子能譜儀和 熒光光譜儀，對(duì)材料物質(zhì)的元素組成等進(jìn)行分析。晶面間 距為d/n干涉指數(shù)為nh、nk、/的假想晶面稱為干 涉面。當(dāng)波長(zhǎng)為入的X射線照射到晶體上發(fā)生衍射，相 鄰兩個(gè)（hkl）晶面的波程差是n入，相鄰兩個(gè)（HKL） 晶面的波程差3、倒易點(diǎn)陣是

2、晶體點(diǎn)陣按照一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系建立的空間點(diǎn) 陣，此對(duì)應(yīng)關(guān)系可稱為導(dǎo)異變換。12、相干散射是指入射線光子與原子內(nèi)受核束縛較緊的電子 發(fā)生彈性碰撞作用，僅其運(yùn)動(dòng)方向改變而沒有能量改變的 散射，相干散射又稱為彈性散射。14、衍射分析包括X射線衍射分析，電子衍射分析及中子衍 射分析等。15、光譜分析方法是基于電磁輻射與材料相互作用產(chǎn)生的特 征光譜波長(zhǎng)與強(qiáng)度進(jìn)行材料分析的方法。16、電子能譜分析法是基于光子或運(yùn)動(dòng)實(shí)物粒子照射或轟擊 材料產(chǎn)生的電子能譜進(jìn)行材料分析的方法。17、電子顯微分析是基于電子束與材料的相互作用而建立的 各種材料現(xiàn)代分析方法。18影響衍射強(qiáng)度的其它因素：多重性因子，吸收因子，溫度 因子。

3、20、俄歇電子：X射線或電子束激發(fā)固體中原子內(nèi)層電子使原 子電離，此時(shí)原子（實(shí)際是離子）處于激發(fā)態(tài)，將發(fā)生較外層 電子向空位躍遷以降低原子能量的過程，此過程發(fā)射的電子。 背散射電子：入射電子與固體作用后又離開固體的電子。23、物相鑒定：指確定材料（樣品）由哪些相組成。24、電子透鏡：能使電子束聚焦的裝置。25、質(zhì)厚襯度：樣品上的不同微區(qū)無論是質(zhì)量還是厚度的差 別，均可引起相應(yīng)區(qū)域透射電子強(qiáng)度的改變，從而在圖像上 形成亮暗不同的區(qū)域，這一現(xiàn)象稱為質(zhì)厚襯度。27、伸縮振動(dòng)：鍵長(zhǎng)變化而鍵角不變的振動(dòng)，可分為對(duì)稱伸 縮振動(dòng)和反對(duì)稱伸縮振動(dòng)。28、差熱分析：指在程序控制溫度條件下，測(cè)量樣品與參比 物的溫

4、度差隨溫度或時(shí)間變化的函數(shù)關(guān)系的技術(shù)。29、彎曲振動(dòng)：鍵長(zhǎng)不變而鍵角變化的振動(dòng)，可分為面內(nèi)變 彎曲振動(dòng)和面外彎曲振動(dòng)等。30、二次離子：固體表面原子以離子態(tài)發(fā)射叫做二次離子。31、系統(tǒng)消光：因|F|2=0而使衍射線消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。32、衍射襯度：由于樣品中不同位向的晶體衍射條件（位向） 不同而造成的襯度差別。33、復(fù)型：就是將樣品表面形貌復(fù)制下來的薄膜復(fù)制品。34、物相分析：指確定材料由哪些相組成（即物相定性分析或 稱物相鑒定）和確定各組成相的含量（常以體積分?jǐn)?shù)或質(zhì)量分 數(shù)表示，即物相定量分析）。35、暗場(chǎng)像：在透射電鏡中，選用散射電子（衍射電子）形 成的像則稱為暗場(chǎng)像。36、質(zhì)厚襯度

5、：樣品上的不同微區(qū)無論是質(zhì)量還是厚度的差 別，均可引起相應(yīng)區(qū)域透射電子強(qiáng)度的的改變，從而在圖像 上形成亮暗不同的區(qū)域，這一現(xiàn)象稱為質(zhì)厚襯度。特征振動(dòng)頻率：某一鍵或基團(tuán)的振動(dòng)頻率有其特定值，它雖 然受周圍環(huán)境的影響，但不隨分子構(gòu)型作過大的改變，這一 頻率稱為某一鍵或基團(tuán)的特征振動(dòng)頻率。差示掃描量熱法：指在程序控制溫度條件下，測(cè)量物質(zhì)（樣 品）與參比物之間的功率差隨溫度或時(shí)間變化的函數(shù)關(guān)系的 技術(shù)。簡(jiǎn)述分子能級(jí)躍遷的類型，比較紫外可見光譜與紅外光譜的 特點(diǎn)。答：分子能級(jí)躍遷的類型主要有分子電子能級(jí)的躍遷、振動(dòng) 能級(jí)的躍遷和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷。紫外可見光譜是基于分子外 層電子能級(jí)的躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜，

6、由于電子能級(jí)間隔比 較大，在產(chǎn)生電子能級(jí)躍遷的同時(shí)，伴隨著振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí) 的躍遷，因此它是帶狀光譜，吸收譜帶（峰）寬緩。而紅外 光譜是基于分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷產(chǎn)生的吸收光譜。一般 的中紅外光譜是振-轉(zhuǎn)光譜，是帶狀光譜，而純的轉(zhuǎn)動(dòng)光譜處 于遠(yuǎn)紅外區(qū)，是線狀光譜。40、簡(jiǎn)述布拉格方程及其意義。答：晶面指數(shù)表示的布拉格方程為2dhklsinO=nX，式中d為 （hkl）晶面間距，n為任意整數(shù)，稱反射級(jí)數(shù)，O為掠射角或 布拉格角，入為X射線的波長(zhǎng)。干涉指數(shù)表示的布拉格方程為 2dHKLsinO=入。其意義在于布拉格方程表達(dá)了反射線空間方位 （0）與反射晶面面間距）及入射線方位（0）和波長(zhǎng)（ 的相互關(guān)

7、系，是X射線衍射產(chǎn)生的必要條件，是晶體結(jié)構(gòu)分 析的基本方程。41、為什么說掃描電鏡的分辨率和信號(hào)的種類有關(guān)？試將各 種信號(hào)的分辨率高低作一比較。答：掃描電鏡的分辨率和信號(hào)的種類有關(guān)，這是因?yàn)椴煌?號(hào)的性質(zhì)和來源不同，作用的深度和范圍不同。主要信號(hào)圖 像分辨率的高低順為：掃描透射電子像（與掃描電子束斑直 徑相當(dāng)）2二次電子像（幾nm，與掃描電子束斑直徑相當(dāng)） 背散射電子像（50-200nm）吸收電流像特征X射圖像（100nm-1000nm）。42、要在觀察斷口形貌的同時(shí)，分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化 學(xué)成分，選擇什么儀器？簡(jiǎn)述具體的分析方法。答：要在觀察斷口形貌的同時(shí)，分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化 學(xué)

8、成分，應(yīng)選用配置有波譜儀或能譜儀的掃描電鏡。具體的 操作分析方法是：先掃描不同放大倍數(shù)的二次電子像，觀察 斷口的微觀形貌特征，選擇并圈定斷口上的粒狀?yuàn)A雜物，然 后用波譜儀或能譜儀定點(diǎn)分析其化學(xué)成分（確定元素的種類 和含量）。43、簡(jiǎn)述影響紅外吸收譜帶的主要因素。答：紅外吸收光譜峰位影響因素是多方面的。一個(gè)特定的基 團(tuán)或化學(xué)鍵只有在和周圍環(huán)境完全沒有力學(xué)或電學(xué)偶合的情 況下，它的鍵力常數(shù)k值才固定不變。一切能引起k值改變 的因素都會(huì)影響峰位變化。歸納起來有：誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效 應(yīng)、鍵應(yīng)力的影響、氫鍵的影響、偶合效應(yīng)、物態(tài)變化的影 響等。44、X射線照射固體物質(zhì)時(shí)可能產(chǎn)生哪些信息？據(jù)此建立了哪 些分

9、析方法？答：X射線照射固體物質(zhì)時(shí)，可能產(chǎn)生的信息主要有：（1）散 射X射線：相干和非相干散射X射線；（2）電子：反沖電子、 俄歇電子和光電子；（3）熒光X射線；（4）透射X射線；（5） 熱能等。據(jù)此建立的分析方法主要有：X射線衍射、X射線熒 光光譜、X射線激發(fā)俄歇電子能譜、X射線光電子能譜等。47、簡(jiǎn)述有機(jī)、無機(jī)化合物電子光譜的主要類型。答：有機(jī)、無機(jī)化合物電子光譜的主要類型有：含兀、。和n電子的吸收譜帶：有機(jī)化合物在紫外和可見光區(qū) 域內(nèi)電子躍遷的方式一般為 b。*、n-澇、n-和 兀-兀*這4 種類型；某些無機(jī)鹽陰離子由于可以發(fā)生n-兀*躍遷而有紫外 光譜吸收峰。（2）含d和f電子的吸收譜帶

10、：過渡金屬離子 吸收光能后可以產(chǎn)生d-d躍遷，而鑭系和錒系元素離子卻能 產(chǎn)生f-f躍遷并得到相應(yīng)的吸收光譜。（3）電荷轉(zhuǎn)移吸收譜帶：在光能激發(fā)下，某一化合物（配合物）中的電荷發(fā)生重 新分布，導(dǎo)致電荷可從化合物（配合物）的一部分轉(zhuǎn)移至另 一部分而產(chǎn)生的吸收光譜。45、從原理及應(yīng)用方面指出X射線衍射、透射電透中的電子 衍射在材料結(jié)構(gòu)分析中的異同點(diǎn)。答：X射線衍射、透射電透中的電子衍射在材料結(jié)構(gòu)分析中的異同點(diǎn)列于下表衍射分析方法X射線衍線由子衍射（TEM上）源信號(hào)（入射束）X射線（人，10-1nm數(shù)量-級(jí)電子（波）束以，10-3nm 數(shù)量級(jí)）技術(shù)基礎(chǔ)（入射束與 樣品的作用）X射線被樣品中各原子 核外

11、電子彈性散射的相 長(zhǎng)干涉電子束被樣品中各原 子核外彈性散射的相 長(zhǎng)干涉樣品固體（一般為晶態(tài)）薄瞳（一般為晶態(tài)）輻射深度幾Um-幾下u,m數(shù)量級(jí)1 um數(shù)量級(jí)輻射對(duì)樣品作用體和約 0 1-0 5mm3衍射角（2。）0。-180。0。-3。衍射方位的描述布拉格方程布拉格方程結(jié)構(gòu)因子概念與消光規(guī)律相同相同品體取向測(cè)定準(zhǔn)備度la）什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“熒光輻射”、“吸收限”、 “俄歇效應(yīng)”？答：（1）當(dāng)X射線通過物質(zhì)時(shí)，物質(zhì)原子的電子在電磁場(chǎng)的作 用下將產(chǎn)生受迫振動(dòng)，受迫振動(dòng)產(chǎn)生交變電磁場(chǎng)，其頻率與 入射線的頻率相同，這種由于散射線與入射線的波長(zhǎng)和頻率 一致，位相固定，在相同方向上各散

12、射波符合相干條件，故 稱為相干散射。當(dāng)X射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后，可以得 到波長(zhǎng)比入射乂射線長(zhǎng)的X射線，且波長(zhǎng)隨散射方向不同而 改變，這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。一個(gè)具有足夠能量的X射線光子從原子內(nèi)部打出一個(gè)K電 子，當(dāng)外層電子來填充K空位時(shí)，將向外輻射K系x射線， 這種由X射線光子激發(fā)原子所發(fā)生的輻射過程，稱熒光輻射。 或二次熒光。指X射線通過物質(zhì)時(shí)光子的能量大于或等于使物質(zhì)原子 激發(fā)的能量，如入射光子的能量必須等于或大于將K電子從 無窮遠(yuǎn)移至K層時(shí)所作的功W，稱此時(shí)的光子波長(zhǎng)入稱為K系 的吸收限。當(dāng)原子中K層的一個(gè)電子被打出后，它就處于K激發(fā)狀態(tài)， 其能量為Ek。如果一個(gè)L層

13、電子來填充這個(gè)空位，K電離就 變成了 L電離，其能由Ek變成El，此時(shí)將釋Ek-El的能量， 可能產(chǎn)生熒光X射線，也可能給予L層的電子，使其脫離原 子產(chǎn)生二次電離。即K層的一個(gè)空位被L層的兩個(gè)空位所替 代，這種現(xiàn)象稱俄歇效應(yīng)。產(chǎn)生X射線需具備什么條件？答：實(shí)驗(yàn)證實(shí):在高真空中，凡高速運(yùn)動(dòng)的電子碰到任何障礙 物時(shí)，均能產(chǎn)生X射線，對(duì)于其他帶電的基本粒子也有類似 現(xiàn)象發(fā)生。電子式X射線管中產(chǎn)生X射線的條件可歸納為：1， 以某種方式得到一定量的自由電子；2,在高真空中，在高壓 電場(chǎng)的作用下迫使這些電子作定向高速運(yùn)動(dòng)；3,在電子運(yùn)動(dòng) 路徑上設(shè)障礙物以急劇改變電子的運(yùn)動(dòng)速度。X射線具有波粒二象性，其微粒

14、性和波動(dòng)性分別表現(xiàn)在哪些 現(xiàn)象中？答：波動(dòng)性主要表現(xiàn)為以一定的頻率和波長(zhǎng)在空間傳播，反 映了物質(zhì)運(yùn)動(dòng)的連續(xù)性；微粒性主要表現(xiàn)為以光子形式輻射 和吸收時(shí)具有一定的質(zhì)量，能量和動(dòng)量，反映了物質(zhì)運(yùn)動(dòng)的 分立性。特征X射線與熒光X射線的產(chǎn)生機(jī)理有何異同？某物質(zhì)的K 系熒光X射線波長(zhǎng)是否等于它的K系特征X射線波長(zhǎng)？答：特征X射線與熒光X射線都是由激發(fā)態(tài)原子中的能級(jí)電 子向低能級(jí)躍遷時(shí)，多余能量以X射線的形式放出而形成的。 不同的是：高能電子轟擊使原子處于激發(fā)態(tài)，高能級(jí)電子回 遷釋放的是特征X射線；以X射線轟擊，使原子處于激發(fā)態(tài)， 高能級(jí)電子回遷釋放的是熒光X射線。某物質(zhì)的K系特征X 射線與其K系熒光X射

15、線具有相同波長(zhǎng)。連續(xù)譜是怎樣產(chǎn)生的？其短波限he 1 .24 x 102y與某物質(zhì)的吸he1 . 24 x 10 20 eV人 =k收限(V和VK以kv k k 有何不同 為單位）？答當(dāng)X射線管兩極間加高壓時(shí)，大量電子在高壓電場(chǎng)的作用 下，以極高的速度向陽(yáng)極轟擊，由于陽(yáng)極的阻礙作用，電子 將產(chǎn)生極大的負(fù)加速度。根據(jù)經(jīng)典物理學(xué)的理論，一個(gè)帶負(fù) 電荷的電子作加速運(yùn)動(dòng)時(shí)，電子周圍的電磁場(chǎng)將發(fā)生急劇變 化，此時(shí)必然要產(chǎn)生一個(gè)電磁波，或至少一個(gè)電磁脈沖。由 于極大數(shù)量的電子射到陽(yáng)極上的時(shí)間和條件不可能相同，因 而得到的電磁波將具有連續(xù)的各種波長(zhǎng)，形成連續(xù)X射線譜。 在極限情況下，極少數(shù)的電子在一次碰撞中

16、將全部能量一次 性轉(zhuǎn)化為一個(gè)光量子，這個(gè)光量子便具有最高能量和最短的 波長(zhǎng)，即短波限。連續(xù)譜短波限只與管壓有關(guān)，當(dāng)固定管壓， 增加管電流或改變靶時(shí)短波限不變。原子系統(tǒng)中的電子遵從泡利不相容原理不連續(xù)地分布在 K,L,M,N等不同能級(jí)的殼層上，當(dāng)外來的高速粒子（電子或光 子）的動(dòng)能足夠大時(shí)，可以將殼層中某個(gè)電子擊出原子系統(tǒng) 之外，從而使原子處于激發(fā)態(tài)。這時(shí)所需的能量即為吸收限， 它只與殼層能量有關(guān)。即吸收限只與靶的原子序數(shù)有關(guān)，與 管電壓無關(guān)。為什么會(huì)出現(xiàn)吸收限？ K吸收限為什么只有一個(gè)而L吸收限 有三個(gè)？當(dāng)激發(fā)K系熒光X射線時(shí)，能否伴生L系？當(dāng)L系 激發(fā)時(shí)能否伴生K系？答：一束X射線通過物體后

17、，其強(qiáng)度將被衰減，它是被散射 和吸收的結(jié)果。并且吸收是造成強(qiáng)度衰減的主要原因。物質(zhì) 對(duì)X射線的吸收，是指X射線通過物質(zhì)對(duì)光子的能量變成了 其他形成的能量。X射線通過物質(zhì)時(shí)產(chǎn)生的光電效應(yīng)和俄歇效 應(yīng)，使入射X射線強(qiáng)度被衰減，是物質(zhì)對(duì)X射線的真吸收過 程。光電效應(yīng)是指物質(zhì)在光子的作用下發(fā)出電子的物理過程。 因?yàn)長(zhǎng)層有三個(gè)亞層，每個(gè)亞層的能量不同，所以有三個(gè)吸 收限，而K只是一層，所以只有一個(gè)吸收限。激發(fā)K系光電效應(yīng)時(shí)，入射光子的能量要等于或大于將K電 子從K層移到無窮遠(yuǎn)時(shí)所做的功Wk。從X射線被物質(zhì)吸收的 角度稱入K為吸收限。當(dāng)激發(fā)K系熒光X射線時(shí)，能伴生L 系，因?yàn)長(zhǎng)系躍遷到K系自身產(chǎn)生空位，可

18、使外層電子遷入， 而L系激發(fā)時(shí)不能伴生K系。57、物相定量分析的原理是什 么？試述用K值法進(jìn)行物相定量分析的過程。答：根據(jù)X射線衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對(duì)含量的增加， 其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可 以確定對(duì)應(yīng)物相的相對(duì)含量。由于各個(gè)物相對(duì)X射線的吸收 影響不同，X射線衍射強(qiáng)度與該物相的相對(duì)含量之間不成線性 比例關(guān)系，必須加以修正。這是內(nèi)標(biāo)法的一種，是事先在待測(cè)樣品中加入純?cè)?，然?測(cè)出定標(biāo)曲線的斜率即K值。當(dāng)要進(jìn)行這類待測(cè)材料衍射分 析時(shí)，已知K值和標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)e s，只要測(cè)出a相強(qiáng)度 Ia與標(biāo)準(zhǔn)物相的強(qiáng)度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)e a。什

19、么是分辨率，影響透射電子顯微鏡分辨率的因素是哪些？ 答：分辨率：兩個(gè)物點(diǎn)通過透鏡成像，在像平面上形成兩個(gè) 愛里斑，如果兩個(gè)物點(diǎn)相距較遠(yuǎn)時(shí)，兩個(gè)Airy斑也各自分開， 當(dāng)兩物點(diǎn)逐漸靠近時(shí)，兩個(gè)Airy斑也相互靠近，直至發(fā)生部 分重疊。根據(jù)Load Reyleigh建議分辨兩個(gè)Airy斑的判據(jù)： 當(dāng)兩個(gè)Airy斑的中心間距等于Airy斑半徑時(shí)，此時(shí)兩個(gè)Airy 斑疊加，在強(qiáng)度曲線上，兩個(gè)最強(qiáng)峰之間的峰谷強(qiáng)度差為19%， 人的肉眼仍能分辨出是兩物點(diǎn)的像。兩個(gè)Airy斑再相互靠近， 人的肉眼就不能分辨出是兩物點(diǎn)的像。通常兩Airy斑中心間 距等于Airy斑半徑時(shí)，物平面相應(yīng)的兩物點(diǎn)間距成凸鏡能分 辨的

20、最小間距即分辨率。影響透射電鏡分辨率的因素主要有：衍射效應(yīng)和電鏡的像差 （球差、像散、色差）等。有效放大倍數(shù)和放大倍數(shù)在意義上有何區(qū)別？答：有效放大倍數(shù)是把顯微鏡最大分辨率放大到人眼的分辨 本領(lǐng)（0.2mm），讓人眼能分辨的放大倍數(shù)。放大倍數(shù)是指顯微鏡本身具有的放大功能，與其具體結(jié)構(gòu)有 關(guān)。放大倍數(shù)超出有效放大倍數(shù)的部分對(duì)提高分辨率沒有貢 獻(xiàn)，僅僅是讓人觀察得更舒服而已，所以放大倍數(shù)意義不大。 顯微鏡的有效放大倍數(shù)、分辨率才是判斷顯微鏡性能的主要 參數(shù)。衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的最基本假設(shè)是什么？怎樣做才能滿足或接 近基本假設(shè)？答：1）入射電子在樣品內(nèi)只可能受到不多于一次散射2）入射電子波在樣品內(nèi)傳播的

21、過程中，強(qiáng)度的衰減可以忽略， 這意味著衍射波的強(qiáng)度與透射波相比始終是很小。可以通過 以下途徑近似的滿足運(yùn)動(dòng)學(xué)理論基本假設(shè)所要求的實(shí)驗(yàn)條 件：采用足夠薄的樣品，使入射電子受到多次散射的機(jī)會(huì)減 少到可以忽略的程度。同時(shí)由于參與散射作用的原子不多， 衍射波強(qiáng)度也較弱。讓衍射晶面處于足夠偏離布拉格條件的位向，即存在較大的 偏離，此時(shí)衍射波強(qiáng)度較弱晶格條紋像和結(jié)構(gòu)像有何異同 點(diǎn)？二者成像條件有何不同？答：晶格像是以透射波和同晶帶的衍射波干涉生成晶格條 紋，晶格像廣泛用在晶格缺陷、界面、表面和相變等領(lǐng)域的 研究上，期刊雜志上發(fā)表的大多數(shù)高分辨電鏡圖像是二維晶 格像。結(jié)構(gòu)像是透射束加多個(gè)衍射束在平行晶帶軸條

22、件下成像，要 滿足謝爾策欠焦。結(jié)構(gòu)像最大特點(diǎn)是像襯度可以直接觀察到 單胞中原子及其排列的情況，或與模擬像進(jìn)行比較可以確定 襯度與樣品原子及排列的對(duì)應(yīng)關(guān)系，因此結(jié)構(gòu)像可以在原子 尺度上定量研究晶體結(jié)構(gòu)和缺陷結(jié)構(gòu)。63、敘述用X射線儀檢測(cè)的誤差來源答：用X射線儀檢測(cè)時(shí)，誤差是不可避免的，但是應(yīng)使誤差對(duì) 結(jié)果的影響最小化。若要獲得精確的點(diǎn)陣常數(shù)，首先是獲得 精確的X射線衍射線條的0角。不同的衍射方法，。角的誤 差來源不同。消除誤差的方法也不同。誤差可以分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。系統(tǒng)誤差是由試驗(yàn)條件 所決定的，隨某一函數(shù)有規(guī)則的變化。偶然誤差是由于測(cè)量者 的主觀判斷錯(cuò)誤以及測(cè)量?jī)x表的偶然波動(dòng)或干擾引起的

23、，沒 有固定的變化規(guī)律。德拜照相法的系統(tǒng)誤差的主要來源有：（1） 相機(jī)半徑誤差；（2）底片收縮（或伸長(zhǎng)）誤差；（3）試樣偏心誤 差；（4）試樣對(duì)X射線的吸收誤差；（5） X射線折射誤差。用衍射議法精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)，衍射角的0角系統(tǒng)誤差來源 有：未能精確調(diào)整儀器；計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)動(dòng)與試樣轉(zhuǎn)動(dòng)比；（2： 1） 驅(qū)動(dòng)失調(diào)；0角00位置誤差；試樣放置誤差；試樣放置誤差， 試樣表面與衍射儀軸不重合；平板試樣誤差，因?yàn)槠矫娌荒?代替聚焦圓曲面；透射誤差；入射X射線線軸向發(fā)散度誤差； 儀器刻度誤差等。用衍射議法時(shí)，影響實(shí)驗(yàn)精度和準(zhǔn)確度的一個(gè)重要問題是合 理地選擇實(shí)驗(yàn)參數(shù)。其中對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大的狹縫光闌、 時(shí)間常數(shù)

24、和掃描速度等。.薄膜樣品的基本要求是什么？具體工藝過程如何？雙 噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品？答：樣品的基本要求：）薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過 程中組織結(jié)構(gòu)不變化2）樣品相對(duì)于電子束必須有足夠的透明度3 ）薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備、夾持和操作 過程中不會(huì)引起變形和損壞；4）在樣品制備過程中不允 許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。樣品制備的工藝過程1）切薄片樣品2）預(yù)減薄3）終減薄離子減?。海┎粚?dǎo)電的陶瓷樣品2）要求質(zhì)量高的金屬樣品3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品雙噴電解減?。?）不易于腐蝕的裂紋端試樣2）非粉末冶金試樣3）組織中各相電解性能相差不大的材料4）不易于脆斷

25、、不能清洗的試樣說明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成、安裝位置、 特點(diǎn)及其作用。答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡 組成.）物鏡：強(qiáng)勵(lì)磁短焦透鏡（f=1-3mm ）,放大倍數(shù)100 300 倍。作用：形成第一幅放大像）物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20120um，無 磁金屬制成。作用：a.提高像襯度，b.減小孔經(jīng)角，從而減小 像差。C.進(jìn)行暗場(chǎng)成像）選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um， 作用：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。）中間鏡：弱壓短透鏡，長(zhǎng)焦，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)0 20倍作用a.控制電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。）投影鏡：短焦、強(qiáng)磁透鏡，進(jìn)一步放大中間鏡的像

26、。投 影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個(gè)特點(diǎn)：a.景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大， 也不影響圖象清晰度。焦深長(zhǎng)，放寬對(duì)熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置 要求。何為晶帶定理和零層倒易截面？說明同一晶帶 中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。答：晶體中，與某一晶向uvw平行的所有晶面 （HKL ）屬于同一晶帶，稱為uvw晶帶，該 晶向uvw稱為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在 這樣的關(guān)系：取某點(diǎn)O*為倒易原點(diǎn)，則該晶帶所有晶面對(duì)應(yīng)的倒易矢（倒 易點(diǎn)）將處于同一倒易平面中，這個(gè)倒易平面與Z垂直。由 正、倒空間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，與Z垂直的倒易面為（uvw ） *, 即uvw （u

27、vw）*，因此，由同晶帶的晶面構(gòu)成的倒易面 就可以用（uvw ） *表示，且因?yàn)檫^原點(diǎn)O*，則稱為0層 倒易截面（uvw ） *。含苯環(huán)的紅外譜圖中，吸收峰可能出現(xiàn)在哪4個(gè)波數(shù) 范圍？答：3000-3100cm1660-2000cm 1450-1600cm 650-900cm1 .請(qǐng)說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？答：多相分析原理是：晶體對(duì)X射線的衍射效應(yīng)是取決 于它的晶體結(jié)構(gòu)的，不同種類的晶體將給出不同的衍射花 樣。假如一個(gè)樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相，則各個(gè)物相 仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個(gè)樣品的衍射 花樣則相當(dāng)于它們的迭合，不會(huì)產(chǎn)生干擾。這就為我們 鑒別這些混合物樣品中和

28、各個(gè)物相提供了可能。關(guān)鍵是如 何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點(diǎn)所在。多相定性分析方法（1 ）多相分析中若混合物是已知的，無非是通過X 射線衍射分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。在實(shí)際工作中也能經(jīng)常遇到 這種情況。（2 ）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個(gè)物 相的3條強(qiáng)線考慮，采用單物相鑒定方法。1 ）從樣品的衍射花樣中選擇5相對(duì)強(qiáng)度最大的線來， 顯然，在這五條線中至少有三條是肯定屬于同一個(gè)物相 的。因此，若在此五條線中取三條進(jìn)行組合，則共可 得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是 屬于同一個(gè)物相的。當(dāng)逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引 中前3條線的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，其中必可有一組數(shù)據(jù)與索 引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相A。）找到物相A的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無誤，則 表中所列的數(shù)據(jù)必定可為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所包含。至此，便已經(jīng)鑒 定出了一個(gè)物相。）將這部分能核對(duì)上的數(shù)據(jù)，也就是屬于第一個(gè)物相的數(shù) 據(jù)，從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中扣除。）對(duì)所剩下的數(shù)據(jù)中再找出3條相對(duì)強(qiáng)度較強(qiáng)的線，用哈 氏索引進(jìn)比較，找到相對(duì)應(yīng)的物相B，并將剩余的衍射線 與物相B的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，以最后確定物相B。假若樣品是三相混合物，那么，