實驗室儀器設(shè)備期間核查操作技巧規(guī)章

1、-/實驗室儀器設(shè)備期間核查操作規(guī)程遼寧省水環(huán)境監(jiān)測中心-/2010年4月25日一. TAS-990TAS-990 型、SP-3520SP-3520 型、SP-3530SP-3530 型原子吸收分 光光度計二. SYG-1SYG-1 型、SYG-2SYG-2 型智能冷原子熒光測汞儀三.721分光光度計四. 20002000 型分光光度計五. 酸度計六. 手提式電壓力蒸汽消毒器七電子天平八電導(dǎo)率儀九.紅外測油儀十.紫外分光光度計十一 原子熒光光度計-/核查的目儀器設(shè)備期間核查，主要檢查儀器設(shè)備在兩次校準間隔時間 內(nèi)，對儀器設(shè)備進行等精度的核查，它是解決儀器設(shè)備在使用過 程中穩(wěn)定不穩(wěn)定的問題，及時發(fā)

2、現(xiàn)，及時解決，降低風(fēng)險。核查的方法使用穩(wěn)定性較好的核查器件（如：砝碼），在一定的時間間 隔對儀器設(shè)備的功能進行核查， 或使用兩臺精度相同的儀器設(shè)備 進行比對，或用一臺精度相對高的儀器核查相對精度低的儀器設(shè) 備。上述三種方法都可以。但實驗室應(yīng)預(yù)先識別，根據(jù)識別（如: 檢測主要參數(shù)、穩(wěn)定性差、使用頻率高），制定計劃，實施核查， 記錄核查結(jié)果。電子天平配置標(biāo)準砝碼，可進行外校。721分光光度計有錯釹濾光片對波長校正，原子吸收這類大型儀器最簡單最直接的方 法是用標(biāo)準物質(zhì)（盲樣）進行測定。最好是對儀器性能進行測試， 如靜態(tài)指標(biāo)可分為波長準確度，分辨率，穩(wěn)定性。波長準確度用 汞燈，分辨率用錳燈，穩(wěn)定性用銅

3、燈。核查的依據(jù)1）JJG694-2009原子吸收分光光度計檢定規(guī)程-/2）JJG548-2004測汞儀檢定規(guī)程3）JJG119-2005酸度計檢定規(guī)程4）JJG1036-2008電子天平檢定規(guī)程5) JJG376-2007電導(dǎo)率儀檢定規(guī)程6) JJG178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程7) JJG950-2000紅外測油儀8) JJG537-2006熒光光計檢定規(guī)程一.TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度計1. 波長準確度與重復(fù)性1.1 試驗工具空心陰極燈：汞燈1.2 試驗方法對儀器首先采用汞燈進行校正，儀器選取光譜帶寬0.2 nm,分別對汞Hg

4、253.7nm,546.1 nm,871.6nm譜線分別進行三次尋峰， 從譜圖上讀取并記錄最高峰點的波長值，分別計算Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm譜線三次平均值。每條譜線的平均 值與標(biāo)準值之差，為波長準確度；三次測量的最大值與最小值之 差為波長重復(fù)性。國家檢定規(guī)程波長準確度合格技術(shù)指標(biāo)為土0.5 nm,波長重復(fù)性合格技術(shù)指標(biāo)為小于或等于0.3 nm。2. 基線穩(wěn)定性：靜態(tài)(不點火)、動態(tài)(點火、吸噴去離子水)2.1 試驗工具-/空心陰極燈：銅燈2.2 試驗方法儀器與銅燈同時預(yù)熱60分鐘后，儀器選取光譜帶寬0.2nm,（北京普析通用公司TAS-990型儀器選取光譜帶寬0.2n

5、m時，在 做靜態(tài)基線穩(wěn)定性時，產(chǎn)生漂移現(xiàn)象。改用光譜帶寬0.4nm后，零點漂移在規(guī)定值內(nèi)。）銅燈電流為3mA在324.7 nm處尋峰， 在火焰工作方式進入樣品測試狀態(tài)，設(shè)定顯示范圍-0.006Abs-0.006 Abs測試靜態(tài)曲線顯示在屏幕上， 刷新時間設(shè) 定為1800秒。其最大與最小吸光度之差為基線穩(wěn)定性。動態(tài)基 線穩(wěn)定性與靜態(tài)基線穩(wěn)定性的區(qū)別是點火后噴去離子水。國家檢定規(guī)程標(biāo)準：新儀器靜態(tài)基線穩(wěn)定性合格技術(shù)指標(biāo)為15分鐘內(nèi)基線漂移不超過土 0.008A。新儀器動態(tài)基線穩(wěn)定性合 格技術(shù)指標(biāo)為15分鐘內(nèi)基線漂移不超過土 0.006A，使用過的儀 器動態(tài)基線穩(wěn)定性合格技術(shù)指為15分鐘內(nèi)基線漂移不

6、超過土0.008A。3.儀器精密度3.1 試驗工具空心陰極燈：銅燈3.2 能產(chǎn)生 0.3 Abs-0.5 Abs 吸光度的標(biāo)準溶液3.3 空白溶液：0.5%硝酸水溶液3.4 試驗方法：火焰法將儀器的各項參數(shù)調(diào)試到最佳狀態(tài)，量程擴展為1，積分時間3秒，在能產(chǎn)生0.3 Abs-0.5 Abs吸光度范圍內(nèi)，對樣品溶液 和空白溶-/液交替進行連續(xù)11次測定，并且按（1）式計算精密度公式RSD - 100%AS-測定的標(biāo)準偏差（標(biāo)準溶液）A-平均吸光度值（標(biāo)準溶液）國家檢定規(guī)程標(biāo)準：新儀器精密度合格技術(shù)指標(biāo)為小于1%使用過的儀器精密度合格技術(shù)指標(biāo)為小于1.5%。4. 特征濃度4.1 試驗工具空心陰極燈：

7、銅燈銅標(biāo)準溶液0.5mg/l空白溶液0.2%硝酸水溶液4.2 試驗方法將儀器的各項參數(shù)調(diào)試到最佳狀態(tài)，對銅標(biāo)準溶液和空白溶液進行三次交替測定，并且按（2）式計算特征濃度：Cc0.0044C （ g/ml/1%）A式中：C-標(biāo)準溶液濃度A-三次平均吸光度特征濃度（Cc）:w0.040ug/ml5. 最低檢出限-/5.1 試驗工具空心陰極燈：銅燈空白溶液0.2%硝酸水溶液5.2 試驗方法將儀器的各項參數(shù)調(diào)試到最佳狀態(tài)，吸光度顯示為4位小數(shù)精 度，積分時間3秒，對空白溶液進行連續(xù)20次測量，并且按（3）式計算最低檢出限：Cl晉（g/ml）式中：C-特征濃度測試溶液濃度（銅標(biāo)準溶液0.5mg/l）A-

8、特征濃度測定平均吸光度值（T -空白溶液20次測定的標(biāo)準偏差新制造儀器最低檢出限：0.008卩g/ml，使用過w0.01卩g/ml。6.火焰原子化法測定銅的線性誤差6.1 試驗方法將儀器的各項參數(shù)調(diào)試到最佳狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列1:0. 0 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、3.0mg/L銅標(biāo)準溶液，對每一濃度點分別進行三次吸光度重復(fù)測 定，取三次測定的平均值后，按線性回歸法（見附錄A）求出工作曲線的斜率（b）,即為儀器測定銅的靈敏度（S）。按照公式（7）-（9）計算標(biāo)準曲線測量中間點（系列1計算1.0mg/L）;線性 誤差-/線性方程:-/Iia bq

9、（7）ciIiba（8）b線性誤差：XiCi Csi100%（9）Csi式中：三次吸光度測量值的平均值第點按照線性方程計算出的測得濃度值，mg/L；第點標(biāo)準溶液的標(biāo)準濃度，mg/L；a-工作曲線的截距；b-工作曲線的斜率；I a bcSCIb亠Seca I bcSeir-VSeeSII線性誤差：人9 % 100%（9）csi舉例：銅的標(biāo)準曲線第5點的濃度是1.00 mg/L，對應(yīng)的吸光度是0.1728。然后將濃度是1.00 mg/L當(dāng)做樣品測定，通過一次 方程計算出樣品的濃度是1.003mg/L。按公式（9）計算出線性 誤差是0.3%。規(guī)定線性誤差標(biāo)準值是小于或等于10%結(jié)論：合格。期間核查結(jié)

10、果處理-/依據(jù)JJ694-2009原子吸收分光光度計檢定規(guī)程同時參靠上一次檢定合格證書指標(biāo)。對檢查結(jié)果，應(yīng)填寫“儀器設(shè)備 期間核查記錄”統(tǒng)一歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不 正?；蛟u定指標(biāo)未能達到規(guī)定要求，應(yīng)及時通知設(shè)備管理員，由 設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢定或核查達到技術(shù)性能要求后可投入使用。期間核查周期期間核查周期為一年，時間安排在年度檢定周期中間進行。二.SYG-1型、SYG-2型智能冷原子熒光測汞儀1.精密度1.1 試驗工具（1）50ug/L汞標(biāo)準溶液（2）高純氮氣或普通氬氣（3）50uL微量注射器（4）氯化亞錫（5）濃鹽酸1.2 試驗方法將儀

11、器預(yù)熱30分鐘后，通氣15分鐘，使儀器和氣流量穩(wěn)定。 設(shè)置好負高壓及調(diào)好零點，然后向汞發(fā)生器加入還原劑1.5mL,將程序閥扳到測量擋，由于還原劑氯化亞錫含有少量殘留的汞， 在翻泡過程中由載氣吹走，當(dāng)熒光值達到003后，聽到鳳鳴聲， 將程序閥扳到進樣擋。按清顯-峰值-復(fù)零，用50uL微量注射器， 抽取10uL汞標(biāo)準溶液注入汞發(fā)生器中，將程序閥扳到測量擋，熒光值達到最大后，記錄打印。重復(fù)測定11次后，按清顯-按換-/擋鍵-按變異。國家檢定規(guī)程儀器精密度合格技術(shù)指標(biāo)為小于4%按操作步驟做一條標(biāo)準工作曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。期間核查結(jié)果處理、期間核查周期可參考原子吸收。三.721分光光度計1.

12、波長校正：檢查儀器電表指針是否指“0”， 若不在“0”用電表 上的校正螺絲調(diào)節(jié)至“0”。注意！調(diào)節(jié)電表零位時不可將電源接上。 接通電源；打開吸收池暗箱蓋；打開電源開關(guān)，指示 燈亮，預(yù)熱20min。用調(diào)零旋鈕調(diào)節(jié)T=0.0，用波長調(diào)節(jié)器將波長調(diào)至580nm。 在吸收池架出光狹縫處放一白紙，此時白紙應(yīng)出現(xiàn)黃色光斑，若不是黃色應(yīng)調(diào)節(jié)波長使光在紙上呈現(xiàn)黃色帶（若 相差甚遠，應(yīng)調(diào)節(jié)燈泡位置）。 取出白紙，在吸收池架內(nèi)放入錯釹濾光片，以空氣為參比，在500nm 540nm波段，每隔2nm測一次吸光度值，查 出吸光度最大時對應(yīng)的波長盤標(biāo)示值（入測）。 當(dāng)入測-5293nm時，仔細調(diào)節(jié)波長調(diào)節(jié)螺絲（如誤-/差

13、為正時，逆時針調(diào)節(jié)波長螺絲，反之，應(yīng)順時針調(diào)節(jié)波長螺絲），反復(fù)測 入max=523nm處的吸光度，直至入=529nm對應(yīng)的吸光度值最大。 取出濾光片放入盒中；關(guān)機；撥出電源插頭；放入干 燥劑袋，蓋好吸收池暗箱蓋，罩好儀器防塵罩。四.2000型分光光度計1 波長精密度檢驗與校正儀器采用錯釹濾光片529.8nm及807.7nm兩個特征吸收峰，通過逐點測試法來進行波長檢驗及校正。開機并使儀器預(yù)熱20分鐘；按vMODE鍵將測試方式置于透射比（%T狀態(tài)；將波長設(shè)置在525nm（或803 nm）處，一般情況，在 標(biāo)準物質(zhì)吸收峰土5 nm附近由短波向長波方向每隔1nm逐點測試；打開樣品室蓋，將錯釹濾光片插入

14、樣品槽中；蓋好樣品室蓋，將參比物（以空氣作為參比）拉（推）光路中（一般情況下，第一個樣品槽作為參比，第二樣品槽 放置標(biāo)準物質(zhì)）；按tt調(diào)100% T；將錯釹濾光片拉（推）入光路中；觀察并記錄下此時錯釹濾光片的透射比值；重復(fù)1至8步進行逐點測試，直至找到最小讀數(shù)為止。-/當(dāng)通過上述逐點測試法記錄下波長與錯釹濾光片特征吸收波長值不一致并超出儀器技術(shù)指標(biāo)規(guī)定的誤差范圍時（土 2nm），則可按下列方法進行校正。*打開儀器外殼*松開波長刻度盤A上的固定螺釘B（見圖1）*轉(zhuǎn)動刻度盤，使刻度指示與特征吸收峰的波長值之間的 誤差在允許范圍內(nèi)。*旋緊固定螺釘，裝上外殼，重復(fù)1中的1.1-1.8步驟，實測儀器波長

15、精度在允許范圍內(nèi)即可。2.吸光度精度的檢驗將波長設(shè)置在546 nm處；將測試方式置于“T%狀態(tài)；打開樣品室蓋， 將0%T校具和0.5A左右的中性濾光片 分別插入樣品槽中；將0%T校具置于光路中；蓋好樣品室蓋，按鍵調(diào)整“000.% T”透射比；將參比物（以空氣作為參比）拉（推）入光路中；（在一般的測試情況下，第一個樣品槽作為參比，第二個樣品槽放置標(biāo)準物質(zhì)）按鍵調(diào)100% T；-/將測試方式置于“A”狀態(tài)；將0.5 A中性濾光片拉（推）入光路中，觀察并記錄其吸光度值；將測試方式調(diào)整至“T%狀態(tài)，測得其透射比值，根 據(jù)A=lgl/T計算出其吸光度值，如果實測值與計算值的誤差 超出儀器技術(shù)指標(biāo)允許的誤

16、差范圍時（兩者允許誤差為土0.002A）請與當(dāng)?shù)禺a(chǎn)品經(jīng)銷商或維修點聯(lián)系，進行修理。非 專業(yè)人員切勿自行打開儀器外殼。依據(jù)中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程JJG178-2007進行儀器期間核查。核查結(jié)果的處理：1.使用中的儀器檢驗，原則上按表10中使用中檢驗的內(nèi)容進 行。2.按使用中的項目對儀器進行檢驗（不包括4.10）,有一項指標(biāo)不符合要求，即判為不合格。應(yīng)通知儀器設(shè)備管理員進行維 修或貼上禁用標(biāo)識。維修后的儀器經(jīng)檢定或核查達到技術(shù)性能要 求后可投入使用。五.酸度計1.校正：（1）將復(fù)合電極和溫度傳感器插頭插在儀器的電極插座上， 用蒸餾水小心清洗測試電極， 將直流電源插在220v交流電源上，用萬

17、用表電阻擋檢查儀器接地電阻應(yīng)小于4歐姆。絕緣電阻應(yīng)大于5兆歐姆，按ON/OFF打開電源，顯示器顯示應(yīng)正常。選擇PH功能，-/預(yù)熱30分鐘。（2）設(shè)置開關(guān)置測量，pH/mV選擇開關(guān)置pH;調(diào)節(jié)溫度旋鈕，使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值；將斜率旋鈕順時針旋到底；將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中；調(diào)節(jié)定位旋鈕， 使儀器顯示數(shù)值與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致；用蒸餾水清洗電極，再插入pH值為4.00（或pH值為9.18）的標(biāo)準 緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕，使儀器顯示數(shù)值與該緩沖溶液當(dāng)時 溫度下的pH值相一致；重復(fù)（e） 直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜 率調(diào)節(jié)旋鈕為止，至此PH計（酸度計）完成標(biāo)

18、定。標(biāo)定結(jié)束后， 定位和斜率旋鈕不應(yīng)再動，直至下一次標(biāo)定。標(biāo)定結(jié)束后，可用國家標(biāo)準物質(zhì)進行驗證該儀器的準確性。（3）清洗復(fù)合電極后，用濾紙將電極球泡上的水吸干。2. 期間核查結(jié)果處理可參考原子吸收。3. 期間核查周期為一個月一次。六.手提式電壓力蒸汽消毒器1.核查步驟：（1） 用萬用表電阻擋檢查儀器接地電阻小于4歐姆，絕緣電 阻應(yīng)大于5兆歐姆。（2）旋開緊固螺絲，打開蓋子，檢查各螺絲是否正常。(3)加入適量水，以淹沒電熱管為宜，蓋上蓋子，對稱擰緊螺絲，先打開放汽閥，插上電源，電源指示燈亮，開始加熱。-/(4) 等有大量蒸汽冒出，關(guān)上放氣閥，壓力表緩緩上升。(5) 觀察壓力表壓力達到0.15MP

19、a時應(yīng)能使安全閥自動啟動 放氣，應(yīng)為合格。如安全閥不能自動啟動放氣， 應(yīng)立即拔掉電源， 打開放氣閥放氣。貼上禁用標(biāo)識。應(yīng)通知儀器設(shè)備管理員進行維 修，維修后的儀器經(jīng)檢定或核查達到技術(shù)性能要求后可投入使用。2.期間核查周期為一個月一次。七.電子天平天平在使用前一般都應(yīng)進行校準操作。校準方法分為內(nèi)校準和外校準兩種。1.外校準：下面以上海天平儀器廠JA1203型電子天平為例說明如何對天平進行外校準。 方法：輕按CAL鍵當(dāng)顯示器出現(xiàn)CAL-時， 即松手，顯示器就出現(xiàn)CAL-100其中“100”為閃爍碼，表示校準砝碼需用100g的標(biāo)準砝碼。此時就把準備好“100g”校 準砝碼放上稱盤，顯示器即出現(xiàn)-等待

20、狀態(tài)，經(jīng)較長時間后顯示器出現(xiàn)100.000g，拿去校準砝碼，顯示器應(yīng)出現(xiàn)0.000g，若出現(xiàn)不是為零，則再清零，再重復(fù)以上校準操作。(注意：為了得到準確的校準結(jié)果最好重復(fù)以上校準操作步驟兩次。)-/2.內(nèi)校準：以瑞士MettlerToledo AG系列電子天平為例說明如何進行天平內(nèi)校準。方法如下：天平置零位，然后持續(xù)按住“CAL”鍵直到CAL int出現(xiàn)為止，下述情況將在校準時顯示： 天平置零、內(nèi)部校準砝碼裝載完畢、天平重新檢查零位、天 平報告校準過程、天平報告校準完畢、天平自動回復(fù)到稱重 狀態(tài)。需要指出的是， 電子天平開機顯示零點， 不能說明天平稱量的數(shù)據(jù)準確度符合測試標(biāo)準，只能說明天平零位

21、穩(wěn) 定性合格。因為衡量一臺天平合格與否，還需綜合考慮其它技術(shù)指標(biāo)的符合性。3. 期間核查結(jié)果處理可參考原子吸收。4.期間核查周期為一個月一次。八.電導(dǎo)率儀1.核查步驟：(1)接通電源，接上電極。將“量程”開關(guān)置于“校準”位 置上，“穩(wěn)度”旋鈕置于25度位置， 電極常數(shù)置于(1.0)處，開機預(yù)熱30分鐘。調(diào)節(jié)“校準調(diào)節(jié)器”，使儀器讀數(shù)在199.9us/cm處。(2)取氯化鉀一級試劑，在110度烘箱中烘4小時，取出放-/入干燥皿中冷卻后，準確稱取0.7456克氯化鉀，溶于新煮沸冷卻的二次蒸餾水中(蒸餾水的電導(dǎo)率應(yīng)小于1.0us/cm)，20度溫 度下稀釋到1升， 此溶液的濃度為0.01mol/L,

22、在此溫度下的電 導(dǎo)率為1413 us/cm。(3)將儀器校準好，重復(fù)測量標(biāo)準溶液電導(dǎo)率值5次，得出一組數(shù)據(jù)，計算標(biāo)準偏差。n(Ci C)2i ln 1舉例:10.01mol/LKCL測量值Hn 1RSD - 100%A計算相對標(biāo)準偏差應(yīng)小于1%為合格。2.期間核查結(jié)果處理可參考原子吸收。3.期間核查周期為半年一次。九.紅外分光測油儀1.核查步驟:檢測值14141416141314121411一J(Ci C)2測量值的標(biāo)準偏差S i l-/(1)檢出限儀器開機預(yù)熱穩(wěn)定后，用環(huán)保專用四氯化碳校準儀器零點，并用石油類標(biāo)準溶液配制標(biāo)準系列(0-80mg/L)繪制標(biāo)準曲線， 取中間濃度重復(fù)測定三次。連續(xù)

23、測定11次四氯化碳空白溶液的吸收值， 并求得11次測量值的3倍標(biāo)準偏差，然后根據(jù)公式來計算檢出限。(2)示值誤差按儀器操作方法分別測定濃度為5 mg/L、10mg/L、40mg/L的油標(biāo)準溶液，重復(fù)測定三次，并取其算術(shù)平均測量值作為儀器 測量值。按下式計算儀器的示值誤差。式中：C Cs100% CsC-儀器三次測量的平均值，mg/LCs-油標(biāo)準物質(zhì)的標(biāo)準值，mg/L(3)重復(fù)性(精密度)測定濃度為40mg/L油標(biāo)準溶液，測定前用環(huán)保專用四氯化 碳校準儀器零點，重復(fù)測定5次，計算測定結(jié)果的相對標(biāo)準偏差。n(Ci C)21n 1C (%)S100CS-標(biāo)準偏差Ci-第i次測量值C-n次測量數(shù)值的算數(shù)平均值；n-測量次數(shù);J-/Cv（%）-相對標(biāo)準偏差。（變異系數(shù)）（4）穩(wěn)定性用環(huán)保專用四氯化碳校準儀器零點，用濃度為5 mg/L的油 標(biāo)準溶液校準示值，并讀取第一次示值，連續(xù)測定1小時，按下 式計算穩(wěn)定性。Rmax RminDs100Cs式中：Ds-穩(wěn)定性Rma1小時內(nèi)儀器最大測量Rmir1小時 內(nèi)儀器最小測量示值Cs-油標(biāo)準溶液濃度（5 mg/L）（5）評定要求1檢出限：小于或等于0.2 mg/L2示值誤差：+-5%3重復(fù)性：小于或等于2%4穩(wěn)定性：小于或等于5%（6）核查頻率紅外分光測油儀的期間核查頻率為6個月一次。填寫核查記錄，并存擋。十.紫外、可見、