第4章++菊池衍射圖的分析及應(yīng)用

1、4.1.1 4.1.1 什么是菊池花樣？什么是菊池花樣？ 在電子衍射花樣中，除了在電子衍射花樣中，除了正常的斑點(diǎn)之外，還經(jīng)常正常的斑點(diǎn)之外，還經(jīng)常出現(xiàn)出現(xiàn)明、暗成對(duì)平行的衍射襯度條明、暗成對(duì)平行的衍射襯度條紋紋，首次由，首次由KikuchiKikuchi描述，因之描述，因之稱為菊池線或菊池花樣。稱為菊池線或菊池花樣。 第 4 章 菊池衍射圖的分析及應(yīng)用4.1 基本概念 同一晶帶的菊池線對(duì)的中線同一晶帶的菊池線對(duì)的中線交于一點(diǎn)，構(gòu)成一對(duì)稱中心，該交于一點(diǎn)，構(gòu)成一對(duì)稱中心，該對(duì)稱中心就是晶帶軸與熒光屏或?qū)ΨQ中心就是晶帶軸與熒光屏或底片的交點(diǎn)，稱之為底片的交點(diǎn)，稱之為菊池極菊池極。4.1.2 4.1

2、.2 出現(xiàn)菊池線的條件出現(xiàn)菊池線的條件1)1) 樣品晶體比較完整樣品晶體比較完整2)2) 樣品內(nèi)部缺陷密度較低樣品內(nèi)部缺陷密度較低3)3) 在入射束方向上的厚度比較合適：在入射束方向上的厚度比較合適：1/21/2t tc cttt 1 1,I(,I( 2 2)I()I( 1 1) )；(b)(b)晶面晶面(hkl(hkl) )對(duì)對(duì)非彈性散射電子的衍射非彈性散射電子的衍射; (c) ; (c) 菊池衍射引起的背景強(qiáng)度變化；菊池衍射引起的背景強(qiáng)度變化；(d)(d)菊池線菊池線對(duì)的產(chǎn)生及其衍射幾何對(duì)的產(chǎn)生及其衍射幾何P P方向背景強(qiáng)度為：方向背景強(qiáng)度為：I(I(2 2) + I) + IP P- I

3、- IQ QQ Q方向背景強(qiáng)度為：方向背景強(qiáng)度為：I(I(1 1) + I) + IQ Q- I- IP P 1 1 I IQ Q則則P P方向的凈變化方向的凈變化 I IP P- I- IQ Q 0 0Q Q方向的凈變化方向的凈變化 I IQ Q- I- IP P 000時(shí)，菊池線對(duì)分時(shí)，菊池線對(duì)分布于中心斑點(diǎn)的同一布于中心斑點(diǎn)的同一側(cè)；側(cè)；d)d) S S+g+g0 0即即 hu + kv + lw 0 因?yàn)?，菊池線指數(shù)標(biāo)定不存在因?yàn)?，菊池線指數(shù)標(biāo)定不存在1801800 0不唯一性，不唯一性， 一菊池極所代表的晶帶一菊池極所代表的晶帶軸軸Z Z與非此晶帶的晶面外側(cè)面的倒易與非此晶帶的晶面外

4、側(cè)面的倒易矢量矢量g g之間為銳角，見(jiàn)圖之間為銳角，見(jiàn)圖 。判斷的附加條件判斷的附加條件例例1. 1. 圖為圖為 -Fe-Fe的三菊池電子衍射圖，已知的三菊池電子衍射圖，已知L L =25.7mmA=25.7mmA， - -FeFe的晶格常數(shù)，的晶格常數(shù)，a=3.5698Aa=3.5698A，試標(biāo)定該菊池衍射圖。，試標(biāo)定該菊池衍射圖。2121)1) 測(cè)得測(cè)得R R1 1=20.4mm=20.4mm, R R2 2=31.4mm=31.4mm, R R3 3=32.2mm=32.2mm, 1212=49.5=49.50 0, , 1313=71.5=71.50 0, , 2323=59.0=59

5、.00 0。2) 利用利用Rd = L 計(jì)算對(duì)應(yīng)的面間距：計(jì)算對(duì)應(yīng)的面間距：d1 1=1.26A, d2 2=0.818A, d3 3=0.798A，相對(duì)應(yīng)的晶面族為，相對(duì)應(yīng)的晶面族為220，331，420。2123. 先選定先選定(h1k1l1)線對(duì)外側(cè)菊池線的指數(shù)為線對(duì)外側(cè)菊池線的指數(shù)為(202)； 則由則由 12=49.50確定確定(h2k2l2)可以是可以是(133)、 (133)、 (331)、 (331)； 根據(jù)根據(jù) 13=71.50的要求，的要求， (h3k3l3)可以是可以是(240)、 (240)、 (042)、 (042)；如果取如果取(h2k2l2) 為為(133) ，要

6、滿足，要滿足 23=59.00， (h3k3l3) 只能為只能為(240) 。2123) 計(jì)算菊池極的晶帶軸指數(shù)：計(jì)算菊池極的晶帶軸指數(shù)：uvw A=323, uvwB=212, uvwC=635. 4) 驗(yàn)證驗(yàn)證2124.3 菊池衍射圖的應(yīng)用 菊池線具有一些重要的幾何特征性，對(duì)晶體取向非常敏感，菊池線具有一些重要的幾何特征性，對(duì)晶體取向非常敏感，因此，在電子顯微圖象分析中具有重要的用途。因此，在電子顯微圖象分析中具有重要的用途。 精確測(cè)定晶體取向精確測(cè)定晶體取向 偏離參量偏離參量s s的測(cè)定的測(cè)定 利用菊池線進(jìn)行傾轉(zhuǎn)操作利用菊池線進(jìn)行傾轉(zhuǎn)操作 測(cè)定共存相間的取向關(guān)系測(cè)定共存相間的取向關(guān)系 電

7、子束波長(zhǎng)的校正電子束波長(zhǎng)的校正測(cè)量原理測(cè)量原理4.3.1 4.3.1 精確測(cè)定晶體取向（測(cè)量精度可達(dá)精確測(cè)定晶體取向（測(cè)量精度可達(dá)0.010.010 0） 晶體取向是指與入射電子束反向平行的晶向。三菊池極法晶體取向是指與入射電子束反向平行的晶向。三菊池極法是常用的方法，尤其適用于晶體膜面法向測(cè)定。是常用的方法，尤其適用于晶體膜面法向測(cè)定。 圖圖(a)(a)是三菊池線的分布，兩兩相交構(gòu)成的三個(gè)菊池極是三菊池線的分布，兩兩相交構(gòu)成的三個(gè)菊池極A A、B B、C C，Z Zi i（i=1,2,3i=1,2,3）是菊池極的晶帶軸，）是菊池極的晶帶軸，OO是衍射圖中心；是衍射圖中心；圖圖(b)(b)是空間分布情況，晶體取向是空間分布情況，晶體取向OOOO，uvwuvw 在在OOOO方向取單位矢量方向取單位矢量B B，與，與Z Zi i之間的夾角為之間的夾角為 i i )3 , 2 , 1(cosiZBZiii321321awavauBawavauZiiiiZ1Z3Z2B 333231232221131211AAAAAAAAAG4.3.2 4.3.2 測(cè)定偏離參量測(cè)定偏離參量s s4.3.3 4.3.3 菊池圖的應(yīng)用菊池圖的應(yīng)用 與標(biāo)準(zhǔn)