中級水質(zhì)檢驗工培訓(xùn)

1、中級水質(zhì)檢驗工培訓(xùn)講義2014.12.13一、化驗基礎(chǔ)知識二、溶液的制備三、水質(zhì)檢驗的化學(xué)分析方法四、水質(zhì)檢驗的儀器分析方法 五、常用分析儀器的使用與維護六、有效數(shù)據(jù)的處理一一 、化驗基礎(chǔ)知識、化驗基礎(chǔ)知識 （一）化學(xué)試劑 1、化學(xué)試劑的分類 2、化學(xué)試劑的儲存 （二）常用玻璃儀器一、化驗基礎(chǔ)知識一、化驗基礎(chǔ)知識 （一）化學(xué)試劑： 1、化學(xué)試劑的分類按組成與用途分為： 無機試劑；有機試劑；特效試劑；基準(zhǔn)試劑；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；儀器分析試劑；指示劑；生化試劑等?；鶞?zhǔn)試劑(Primary standards)是純度高、雜質(zhì)少、穩(wěn)定性好、化學(xué)組分恒定的化合物。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是用于化學(xué)分析、儀器分析中作對比的化學(xué)物

2、品，或是用于校準(zhǔn)儀器的化學(xué)品 按試劑純度分類（7種）： 高純；光譜純；分光純；基準(zhǔn)純；優(yōu)級純；分析純；化學(xué)純。其中優(yōu)級純、分析純、化學(xué)純試劑統(tǒng)稱為通用化學(xué)試劑。 一、化驗基礎(chǔ)知識一、化驗基礎(chǔ)知識 （一）化學(xué)試劑：1、化學(xué)試劑的分類通用化學(xué)試劑等級對照表試劑規(guī)格優(yōu)級純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍色國際通用等級符號GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于分析純適用范圍精 確 的 分 析和科研一 般 分 析 和科研工業(yè)分析和教學(xué)實驗一、化驗基礎(chǔ)知識一、化驗基礎(chǔ)知識 （一）化學(xué)試劑：2、化學(xué)試劑的儲存（1）、易燃類 （6）、低溫存放類（2）、劇毒類 （7）、貴重類（3）、強腐蝕類 （8）、一般試劑（4）、易

3、爆類（5）、強氧化劑類一、化驗基礎(chǔ)知識一、化驗基礎(chǔ)知識 （一）化學(xué)試劑：2、化學(xué)試劑的儲存（1）、易燃類n易燃類液體易揮發(fā)成氣體, 遇明火燃燒, , 通常把閃點在25 度以下的液體均列入易燃類. 這類試劑要求單獨存放于陰涼通風(fēng)處, 理想存放溫度- 4 度4 度, 閃點在25 度以下的試劑存放最高室溫不能超過30 度.閃點是在規(guī)定的試驗條件下，液體表面上能發(fā)生閃燃的最低溫度。閃燃是液體表面產(chǎn)生足夠的蒸氣與空氣混合形成可燃性氣體時，遇火源產(chǎn)生一閃即燃的現(xiàn)象。 如：乙醚、石油醚、丙酮、乙酸乙酯、二甲苯等一、化驗基礎(chǔ)知識一、化驗基礎(chǔ)知識 （一）化學(xué)試劑：2、化學(xué)試劑的儲存（2）、劇毒類n劇毒類專指有消

4、化道侵入少量既能引起中毒致死的試劑. 生物試驗半致死量小于50mg/kg 的物質(zhì)稱為劇毒物品. 這類物質(zhì)要置于陰涼通風(fēng)處，和酸類試劑隔離, 應(yīng)鎖在專門的毒品柜中, 建立雙人登記簽字領(lǐng)用制度, 建立使用消耗廢液處理制度, 皮膚有傷口時禁止使用這類物質(zhì).使受試動物半數(shù)死亡的毒物劑量，稱為半數(shù)致死量一、化驗基礎(chǔ)知識一、化驗基礎(chǔ)知識 （一）化學(xué)試劑：2、化學(xué)試劑的儲存（3）、強腐蝕類n把對人的皮膚、黏膜、眼、呼吸道和物品等有強腐蝕性的液體和固體( 包括氣體) 這類物質(zhì)歸類強腐蝕性物質(zhì).這些藥品存放要求陰涼通風(fēng), 并與其它藥品隔離放置, 應(yīng)選用抗腐蝕性的材料、耐酸水泥或耐酸陶瓷制成架子來放置這些藥品.料

5、架不宜過高, 也不要放在高架上, 最好放在地面靠墻處, 以保證存放安全.一、化驗基礎(chǔ)知識一、化驗基礎(chǔ)知識 （一）化學(xué)試劑：2、化學(xué)試劑的儲存（4）、易爆類n比如：鉀和鈉應(yīng)保存在煤油里；白磷應(yīng)保存在水中, 切割時也要在水中進行；硫化磷、赤磷、鎂粉、鋅粉、鋁粉、萘等在受熱、沖擊、摩擦或與氧化劑接觸能急劇燃燒。n這類物質(zhì)要求存放安全不超過30 度, 與易燃物, 氧化劑均須隔離, 料架用磚和水泥砌成, 有槽, 槽內(nèi)放消防砂, 試劑置于砂中, 加蓋, 萬一出事不至于擴大事態(tài).一、化驗基礎(chǔ)知識一、化驗基礎(chǔ)知識 （一）化學(xué)試劑：2、化學(xué)試劑的儲存（5）、強氧化劑類n這類化合物有過氧化物或含氧酸及其鹽。在適當(dāng)

6、條件下會發(fā)生爆炸, 并可與有機物、鎂、鋁、鋅粉、硫等易燃固體形成爆炸化合物. 比如：硝酸銨、硝酸鉀、硝酸鈉、高氯酸、高氯酸鉀、高氯酸鈉、高氯酸鎂等。n存放要求陰涼通風(fēng), 最高溫度不得超過30 度, 要與酸類及木屑、炭粉、硫化物、糖類等易燃物、可燃物或易被氧化物等隔離, 注意散熱.一、化驗基礎(chǔ)知識一、化驗基礎(chǔ)知識 （一）化學(xué)試劑：2、化學(xué)試劑的儲存（6）、低溫存放類n此類物質(zhì)需要低溫存放才不至于聚合變質(zhì)或發(fā)生其他事故。比如：甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其它可聚合的單體, 存放溫度10度以下.一、化驗基礎(chǔ)知識一、化驗基礎(chǔ)知識 （一）化學(xué)試劑：2、化學(xué)試劑的儲存（7）、貴重類n單價貴

7、的特殊試劑、超純試劑或稀有元素以及化合物均屬此類。這類試劑應(yīng)與一般試劑分開存放, 加強管理, 建立領(lǐng)用制度。常見的有鈀黑、氯化鈀、氯化鉑、鉑、銥、鉑石棉、氯化金、金粉、稀土元素等.一、化驗基礎(chǔ)知識一、化驗基礎(chǔ)知識 （一）化學(xué)試劑：2、化學(xué)試劑的儲存（8）、一般試劑n一般試劑分類存放于陰涼通風(fēng)處, 溫度低于30 度柜內(nèi)即可. 這類試劑包括不易變質(zhì)的無機酸堿鹽、不易揮發(fā)燃點低的有機物.如硅酸、硅酸鹽、沒有還原性的硫酸鹽、碳酸鹽、氯化物、堿性比較弱的堿. 盡管這類物質(zhì)的儲存條件要求不是很高, 但要對這類物質(zhì)進行定期察看, 做到藥品的密封性良好, 要在保質(zhì)期內(nèi)用完。（二）常用玻璃儀器名稱用途使用注意事

8、項燒杯配制溶液、溶解樣品等加熱時應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時要打開塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞量筒、量杯粗略地量取一定體積的液體用不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時要沿壁加入或倒出溶液洗瓶裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀容量瓶配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測溶液非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱滴定管（2550mL）容量分析滴定操作；分酸試（可盛裝酸液和氧化性溶液）、堿式（課盛裝堿液和非氧化性溶液）活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長期存

9、放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液（二）常用玻璃儀器名稱用途使用注意事項移液管準(zhǔn)確地移取一定量的液體 不能加熱上端和尖端不可磕破，只有一個刻度吸量管準(zhǔn)確地移取一定量的液體不能加熱；上端和尖端不可磕破稱量瓶矮形用作測定干燥失重或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配試劑瓶：細(xì)口瓶、廣口瓶、下口瓶細(xì)口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放見光易分解的試劑不能加熱；不能在瓶內(nèi)配制在操作過程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開干燥器保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠或其

10、它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的物體放入，放入熱的物體后要時時開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子二、溶液的制備 1.實驗室用水要求2.溶液的濃度的表示方法3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制二、溶液的制備 1.實驗室用水要求 按照GB/T6682-1992分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法要求，分析實驗室用水分為三個級別：一級水用于有嚴(yán)格要求的分析檢驗（如高壓液相色譜分析用水）；二級水用于無機痕量分析等實驗（如原子吸收光譜分析用水）；三級水用于一般化學(xué)分析實驗。 無論是自制或購買的純水都應(yīng)符合規(guī)定，方可使用。二、溶液的制備 1.實驗室用水要求名稱一級二級三級pH值范圍（25）5.07.5 電導(dǎo)率（25）

11、ms/M0.01 0.10 0.50吸光度（254nm,1cm光程）0.001 0.01 可氧化物質(zhì)含量（以O(shè)計）mg/L0.08 0.4可溶性硅（以SiO2計） mg/L0.01 0.02 蒸發(fā)殘(1052） mg/L1.0 2.0表1 分析實驗室用水的水質(zhì)規(guī)格 二、溶液的制備 2.溶液的濃度的表示方法（1） 質(zhì)量分?jǐn)?shù)（2） 質(zhì)量濃度（3）物質(zhì)的量濃度二、溶液的制備 2.溶液的濃度的表示方法 質(zhì)量分?jǐn)?shù)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指溶質(zhì)的質(zhì)量與溶液的質(zhì)量之比。以表示，即 質(zhì)量分?jǐn)?shù)=溶質(zhì)質(zhì)量/溶液質(zhì)量二、溶液的制備 2.溶液的濃度的表示方法（2） 質(zhì)量濃度:質(zhì)量濃度是指溶質(zhì)的質(zhì)量除以溶液的體積，以B表示，單位是

12、g/L。即B=mB/ V式中： B 溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度(g/L)； mB 溶質(zhì)B的質(zhì)量(g)； V 溶液的體積(V)二、溶液的制備 2.溶液的濃度的表示方法（3）物質(zhì)的量濃度： 物質(zhì)的量濃度指溶質(zhì)物質(zhì)的量除以溶液的體積，以cB表示，單位為mol/L，即cB=nB/ V式中：cB 物質(zhì)的量濃度，mol/L nB 溶質(zhì)的物質(zhì)的量，mol； V 溶液的體積，L。二、溶液的制備 3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性值的溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接法和間接法（標(biāo)定法）兩種。（1）直接法 在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入容量瓶中，用純水稀釋至刻度，

13、搖勻即可。二、溶液的制備 3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（2）間接法（標(biāo)定法） 很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，例如市售的濃鹽酸中HCl很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有2種標(biāo)定方法。二、溶液的制備 3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（2）間接法（標(biāo)定法） 直接標(biāo)定法 準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后，用待標(biāo)定溶液滴定，至反應(yīng)完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種

14、標(biāo)定方法。二、溶液的制備 3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（2）間接法（標(biāo)定法） 間接標(biāo)定法 有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的用以標(biāo)定的基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些。如用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。三、水質(zhì)檢驗的化學(xué)分析方法 將水中被分析物質(zhì)與另一種已知成分、性質(zhì)和含量的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，而產(chǎn)生具有特殊性質(zhì)的新物質(zhì)，由此確定水中被分析物質(zhì)的存在以及它的組成、性質(zhì)和含量。 以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法1）. 重量分析法重量分析法：將水中被分析組分與其中的其他組分分離后，轉(zhuǎn)化為一定的可稱量形式，然后用稱重方法

15、計算該組分在水樣中的含量。三、水質(zhì)檢驗的化學(xué)分析方法2）. 滴定分析法滴定分析法容量分析法，將一已知準(zhǔn)確濃度已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液和被分析物質(zhì)的組分定量反應(yīng)完全定量反應(yīng)完全，根據(jù)反應(yīng)完成時所消耗的試劑溶液的濃度和用量（體積），計算出被分析物質(zhì)的含量的方法。 三、水質(zhì)檢驗的化學(xué)分析方法2）. 滴定分析法滴定分析法 1.酸堿滴定 基本原理： 利用滴定過程中溶液pH值得變化規(guī)律，用指示劑指示出pH發(fā)生突躍的區(qū)域，作為化學(xué)計量點。 實例：水中堿度的測定。三、水質(zhì)檢驗的化學(xué)分析方法2）. 滴定分析法滴定分析法 1.酸堿滴定 實例：水中堿度的測定。 原理以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴至酚酞變色，此時完成

16、下列反應(yīng)： OH-+H+=H2OCO32-+H+=HCO3-由此測得的堿度稱為酚酞堿度。然后繼續(xù)以甲基橙為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至甲基橙變色，此時完成下列反應(yīng)：HCO3-+H+=H2CO3由甲基橙變色所測得的總堿度稱為甲基橙堿度，甲基橙堿度又稱為總堿度。三、水質(zhì)檢驗的化學(xué)分析方法2）. 滴定分析法滴定分析法 2.沉淀滴定法 沉淀滴定是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。用于沉淀滴定的沉淀反應(yīng)必須符合： （1）生成沉淀的溶解度很??； （2）沉淀反應(yīng)必須迅速、定量進行； （3）能用適當(dāng)?shù)闹甘緞┗蚱渌椒ù_定滴定的化學(xué)計量點。 實例：水中氯化物的測定。三、水質(zhì)檢驗的化學(xué)分析方法2）. 滴定分析法滴

17、定分析法n3.配位滴定n 配位滴定是以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。作為配位滴定的配位反應(yīng)須滿足：n（1）生成的配位化合物穩(wěn)定；n（2）反應(yīng)過程中有分級配位的，各級配位化合物的形成常數(shù)相差要大；n（3）滴定終點容易判斷。n 實例：水中總硬度的測定。三、水質(zhì)檢驗的化學(xué)分析方法2）. 滴定分析法滴定分析法n4.氧化還原滴定n（1）概述：n 氧化還原滴定是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。n（2）常用的方法：n 常用的氧化還原滴定有高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法。 四、水質(zhì)檢驗的儀器分析方法以成套的物理儀器為手段，對水樣中的化學(xué)成分和含量進行測定的方法。光學(xué)分析法：被分析物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)電化學(xué)分析法：被

18、分析物質(zhì)的電學(xué)性質(zhì)色譜法：吸附和分配為基礎(chǔ)四、儀器分析方法 紫外可見吸收光譜法 通常是指研究200-780nm光譜區(qū)域內(nèi)，物質(zhì)分子或離子對光輻射吸收的一種方法。也可稱為分光光度法或吸光廣度法。 定量基礎(chǔ)：朗伯比爾定律。 Alg(I0/I) k b c 式中A：吸光度；描述溶液對光的吸收程度；（A無單位） b：液層厚度(光程長度)，通常以cm為單位； c：溶液的濃度，單位 molL-1或gL-1 ； k：吸光系數(shù)。大小與入射光的波長、吸光物質(zhì)的特性及溶液的溫度有關(guān)。五、常用分析儀器的使用與維護 1.電子天平 2.分光光度計 3.電熱恒溫干燥箱 4.酸度計五、常用分析儀器的使用與維護 1.電子天平

19、 電子天平是最新一代的天平，它是根據(jù)電磁力平衡原理，直接稱量，全量程不需要砝碼，放上被測物質(zhì)后，在幾秒鐘內(nèi)達到平衡，直接顯示讀數(shù)，具有稱量速度快，精度高的特點。五、常用分析儀器的使用與維護 1.電子天平 電子天平的使用 稱量前的檢查 取下天平罩，疊好，放于天平后。 檢查天平盤內(nèi)是否干凈，必要的話予以清掃。 檢查天平是否水平，若不水平，調(diào)節(jié)底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。五、常用分析儀器的使用與維護 1.電子天平直接稱量法 此法用于稱量一物體的質(zhì)量。如稱量某小燒杯的質(zhì)量等。在天平上直接稱出物體的質(zhì)量。 此法適用稱量潔凈干燥的不易潮解或升華的固體試樣。差量法又稱減量法。此法用于稱量一定范圍內(nèi)的樣品

20、和試劑。主要針對易揮發(fā)、易吸水、易氧化和易與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì)。五、常用分析儀器的使用與維護 1.電子天平稱量結(jié)束后的工作 稱量結(jié)束后，按OFF鍵關(guān)閉天平，將天平還原。在天平的使用記錄本上記下稱量操作的時間和天平狀態(tài)，并簽名。整理好臺面之后方可離開。五、常用分析儀器的使用與維護 2.分光光度計 分光光度計的工作原理：物質(zhì)對光的吸收有選擇性，不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長，根據(jù)朗伯-比爾定律，當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時，其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分的含量。五、常用分析儀器的使用與維護 2.分光光度計波長波長330800 nm722722型光柵分

21、光光度計型光柵分光光度計五、常用分析儀器的使用與維護 2.分光光度計顯示屏顯示屏波長調(diào)節(jié)旋鈕波長調(diào)節(jié)旋鈕比色池架比色池架五、常用分析儀器的使用與維護 2.分光光度計五、常用分析儀器的使用與維護 2.分光光度計分光光度計的維護： 儀器應(yīng)安置在干燥、無污染的的地方。 儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生。 儀器停止工作時，必須切斷電源，應(yīng)按開關(guān)機順序關(guān)閉主機和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關(guān)。五、常用分析儀器的使用與維護 2.分光光度計分光光度計的維護： 比色皿使用完畢，立即用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，防止表面光潔度受損，影響正常使用。 儀器經(jīng)過搬動，及時檢查并糾正波長精度，確保儀器的正常使用。

22、光源燈、光電管通常在使用一定時期后，要衰老或損壞，必須按規(guī)定更換五、常用分析儀器的使用與維護 3.電熱恒溫干燥箱 電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱，是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5-300(有的為200 )范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等，恒溫靈敏度通常為1 。電熱干燥箱的結(jié)構(gòu) 電熱干燥箱的型號很多但結(jié)構(gòu)基本相似，一般由箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。五、常用分析儀器的使用與維護 3.電熱恒溫干燥箱電熱干燥箱的使用注意事項 1) 干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處。 2) 要注意安全用電，根據(jù)干燥箱耗電功率，安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導(dǎo)線，接地良好。 五、常用分

23、析儀器的使用與維護 3.電熱恒溫干燥箱電熱干燥箱的使用注意事項 3) 插上溫度計后將排氣孔旋開，先進行空箱試驗。開啟電源開關(guān)，當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋旋鈕，綠色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說明電器工作正常，即可投入使用。 五、常用分析儀器的使用與維護 3.電熱恒溫干燥箱電熱干燥箱的使用注意事項 4) 放入試樣時應(yīng)注意，擱板的負(fù)重不能超過15 kg，試樣排列不能過密，散熱板上不應(yīng)放試樣，以免影響熱氣向上流動。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。 五、常用分析儀器的使用與維護 3.電熱恒溫干燥箱電熱干燥箱的使用注意事項 5) 帶有鼓風(fēng)的干燥箱，在加

24、熱和恒溫時需將鼓風(fēng)相開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。 6) 箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。 五、常用分析儀器的使用與維護 4.酸度計測定步驟測定步驟調(diào)試酸度計的零點和滿刻度調(diào)試酸度計的零點和滿刻度 定位定位 先將先將pH6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液倒入干燒的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液倒入干燒杯中，浸入電極，調(diào)節(jié)定位旋鈕，使儀器讀數(shù)為杯中，浸入電極，調(diào)節(jié)定位旋鈕，使儀器讀數(shù)為標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值；再把另一值；再把另一pH值標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液值標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液倒入杯中倒入杯中(被測水樣堿性：被測水樣堿性：pH9.18；酸性：；酸性：PH4.00) ，浸入電極攪拌，靜止后調(diào)節(jié)定位旋鈕，浸入電極攪拌，靜止后調(diào)節(jié)定位

25、旋鈕至該標(biāo)準(zhǔn)至該標(biāo)準(zhǔn)pH值；重復(fù)操作，至穩(wěn)定為止。值；重復(fù)操作，至穩(wěn)定為止。 測定水樣測定水樣 先用去離子水將電極和燒杯洗凈，再用被先用去離子水將電極和燒杯洗凈，再用被測水樣沖洗兩次；浸入電極、攪拌，靜止后記下測水樣沖洗兩次；浸入電極、攪拌，靜止后記下讀數(shù)。讀數(shù)。 五、常用分析儀器的使用與維護 4.酸度計pH玻璃電極維護：短期內(nèi)不用時，可充分浸泡在蒸餾水或110-4鹽酸溶液中。但若長期不用，應(yīng)將其浸泡在3mol/L的KCl溶液中。 使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。 測量濃度較大的溶液時，盡量縮短測量時間，用后仔細(xì)清洗，防止被測

26、液粘附在電極上而污染電極。 五、常用分析儀器的使用與維護 4.酸度計pH玻璃電極維護：清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測量精度。 測量中注意電極的銀氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時，注意將電極輕輕甩幾下。 電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。 嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。 六、有效數(shù)據(jù)的處理有效數(shù)字: 分析工作中實際能測得的數(shù)字，包括全部可靠數(shù)字及一位不確定數(shù)字在內(nèi)。 有效數(shù)字位數(shù)的多少反映了測量的準(zhǔn)確度。六、有效數(shù)據(jù)的處理 1 有效數(shù)字位數(shù)的確定 2 有效數(shù)字

27、修約規(guī)則 3 有效數(shù)字運算法則六、有效數(shù)據(jù)的處理 1 有效數(shù)字位數(shù)的確定A 一個量值只能保留一位不確定的數(shù)字，必須且只能記一位；B 數(shù)字前0不計，數(shù)字后計入: 0.03400C 自然數(shù)和常數(shù)可看成具有無限多位數(shù)(如倍數(shù)、分?jǐn)?shù)關(guān)系)D 不能因變化單位而改變有效數(shù)字的位數(shù)，如0.0345g，mg表示時應(yīng)該是34.5mg；E 對數(shù)與指數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)按尾數(shù)計，如pH=10.28, 則H+=5.210-11mol/L。六、有效數(shù)據(jù)的處理 1 有效數(shù)字位數(shù)的確定m 分析天平(稱至0.1mg):12.8228g(6) ,0.2348g(4) , 千分之一天平(稱至0.001g): 0.235g(3) 1%

28、天平(稱至0.01g): 4.03g(3), 0.23g(2) 臺秤(稱至0.1g): 4.0g(2), 0.2g(1)V 滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4), 3.96mL(3) 容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) 移液管:25.00mL(4); 量筒(量至1mL或0.1mL):六、有效數(shù)字的處理2、有效數(shù)字修約規(guī)則n用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。n即當(dāng)尾數(shù)4時，則舍；尾數(shù)6時，則入；尾數(shù)等于5時，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時則入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時，無論5前面是偶或奇皆入。n 例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字n 2.3242.32

29、 2.3252.32 2.3262.33 2.3352.34 2.325012.33六、有效數(shù)字的處理3、有效數(shù)字運算法則 1）.在加減法運算中，有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點后位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中，因是各數(shù)值絕對誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對誤差必須與各數(shù)中絕對誤差最大的那個相當(dāng)。n 例如：2.03750.074539.54 = ？n2.040.0739.54 = 41.65六、有效數(shù)字的處理2).在乘除法運算中，有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在乘除法中，因是各數(shù)值相對誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對誤差必須與各數(shù)中相對誤差最大的那個相當(dāng)。n 例如：13.920.01121.97

30、23 = ？n 13.90.01121.97 = 0.3073)、應(yīng)用運算規(guī)則的步驟一般是：先修約，后計算，結(jié)果再修約。 3、有效數(shù)字運算法則n謝謝各位同學(xué)！題型題型（一）填空題（20分）（二）單項選擇題（占50分，共25小題）（三）判斷題：正確用“”表示，錯誤用“”表示（占15分）（四）簡答題：（占15分） （一）填空題（20分）n1.稀釋濃硫酸溶液，須將_緩慢倒_中。并不斷攪拌。n2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法有_和_兩種。凡是符合基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑可選用_配制。n3.在測定溶液pH值時，用_做指示電極。n4.水中鈣、_離子的總和稱為水的硬度，單位mmol/L。n5.將測量數(shù)據(jù)13.2852修約為4位

31、有效數(shù)字_。n6.滴定時最好每次都以_mL開始，可減少_誤差。n7.722型可見分光光度計主要有光源、_、吸收池、檢測器等四個部分組成。濃硫酸水 直接法 間接法 直接法玻璃電極鎂13.290.00測量單色器（一）填空題（20分）n8.用分光光度計作定量分析的理論基礎(chǔ)是_，其數(shù)學(xué)表達為_。n9.硝酸銀應(yīng)貯于_瓶中。n10.絡(luò)合滴定中最常用的滴定劑的全稱是_。n11.酸式滴定管可盛裝_及_溶液，堿式滴定管可盛裝_及_溶液。n12.如果基準(zhǔn)試劑未烘干，將使標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定結(jié)果偏_（填高或低）。朗伯比爾定律A=Kbc 棕色乙二胺四乙酸二鈉酸氧化性堿非氧化性高（二）、選擇題。（二）、選擇題。(每題每題2分

32、，共分，共50分。分。) n13.在分光光度法中，如果顯色劑本身有色，而且試樣顯色后在測定中發(fā)現(xiàn)其吸光度很小時，應(yīng)選用（ ）作為參比液。nA、空氣 B、蒸餾水 C、試劑空白 D、試樣n14.在碘量法中，用淀粉做指示劑，滴定的終點是根據(jù)（ ）的出現(xiàn)與消失指示終點。nA、藍色 B、紅色 C、黃色 D、紫色n15.在相同條件下，幾次重復(fù)測定結(jié)果彼此相符合的程度稱為（ ）。nA、準(zhǔn)確度 B、絕對誤差 C、相對誤差 D、精密度CAD（二）、選擇題。（二）、選擇題。(每題每題2分，共分，共50分。分。) n16.國產(chǎn)優(yōu)級純化學(xué)試劑的代號是（ ）。nA、GR B、CP C、AR D、BRn17.下列分析化驗

33、操作正確的是（ ）。nA、稱量瓶放在電爐上加熱nB、用量筒取透明液體時，視線與量筒液體的彎月面的最低處保持水平nC、液體試劑用完后倒回原瓶以節(jié)省藥品nD、容量瓶可以加熱干燥n18.在滴定分析中，指示劑的顏色發(fā)生突變，據(jù)此終止滴定，這一點稱為（ ）。nA、理論終點 B、指示劑的變色點 C、等物質(zhì)的量點 D、滴定終點ABD（二）、選擇題。（二）、選擇題。(每題每題2分，共分，共50分。分。) n19. EDTA與金屬離子配合的特點是不論金屬離子是幾價的，多是以（ ）的關(guān)系配合。nA、2 ：1 B、1 ：1 C、1 ：2 D、1 ：3n20.為了提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，對高含量組分的測定應(yīng)選用（ ）。

34、nA、化學(xué)分析法 B、定性分析法 C、儀器分析法 D、無一定要求n21.玻璃電極在使用前一定要在水中浸泡24h以上，其目的是（ ）。nA、清洗電極 B、活化電極 C、除去沾污的雜質(zhì) D、校正電極BAB（二）、選擇題。（二）、選擇題。(每題每題2分，共分，共50分。分。) n22.使用50ml酸式滴定管，消耗一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄數(shù)據(jù)時，正確的記錄方法是。（ ）。nA、21ml B 、21.0ml C 、21.00ml D、 21.000ml n23.直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液必須使用的儀器是（ ）。nA、臺秤，容量瓶 B、分析天平，容量瓶 nC、臺秤，試劑瓶 D、分析天平，試劑瓶n24.下列不屬于體

35、積的精密量器的是（ ）。nA、量筒 B、容量瓶 C、滴定管 D、移液管CBA（二）、選擇題。（二）、選擇題。(每題每題2分，共分，共50分。分。) n25.標(biāo)定鹽酸常用的基準(zhǔn)試劑是（ ）。nA、NaOH B、鄰苯二甲酸氫鉀 C、硼砂 D、C和Bn26.下列操作中，對實驗結(jié)果無影響的是（ ）。nA、滴定管用蒸餾水洗凈后裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 B、滴定中往錐形瓶中加少量蒸餾水 nC、滴定管下端有氣泡 D、滴定中活塞漏水n27.定量分析中基準(zhǔn)物質(zhì)是（ ）。nA、純物質(zhì) B、標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì) nC、組成恒定的物質(zhì) D、組成一定，純度高，無副反應(yīng)，性質(zhì)穩(wěn)定且摩爾質(zhì)量大的物質(zhì)CBD（二）、選擇題。（二）、選擇題。(

36、每題每題2分，共分，共50分。分。) n28.鉻酸洗液是由下列哪種酸配成的溶液（ ）？ nA、濃硫酸 B、濃硝酸 C、濃鹽酸 D、高氯酸n29.以鹽酸滴定混合堿總堿量時，滴定管的內(nèi)壁掛液珠，對結(jié)果的影響是（ ）。nA、偏小 B、偏大 C、無影響 D、無法判斷n30.在重量分析中使用的“無灰濾紙”，是指每張濾紙的灰分重量為（ ）。nA、1mg B、 0.2mg C、 0.2mg D、0.2 mg ABC（二）、選擇題。（二）、選擇題。(每題每題2分，共分，共50分。分。) n31.配制Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，必須（ ）。nA、稱取固體Na2S2O3溶于蒸餾水中 B、稱取固體Na2S2O3溶于煮沸

37、并冷卻的蒸餾水中nC、稱取固體Na2S2O3溶于蒸餾水中煮沸 D、稱取固體Na2S2O3溶于煮沸的蒸餾水中n32.用滴定管移取48.00 mL10高錳酸鉀溶液，下列操作正確的是（ ）。nA、選用50.00 mL堿式滴定管，檢測滴定管密合性nB、移取溶液前應(yīng)用細(xì)小的的刷子洗凈滴定管，并用高錳酸鉀溶液潤洗23次，確保移取的溶液的濃度不變nC、移取液體時，由儲液瓶直接灌入，快到0刻度線時，用滴管加入直至0刻度線nD、讀數(shù)時，視線與凹液面相切BB（二）、選擇題。（二）、選擇題。(每題每題2分，共分，共50分。分。) n33.提高氧化還原反應(yīng)的速度可采?。?）措施。 nA、增加溫度 B、加入絡(luò)合劑 C、加入指示劑 D、減少