質(zhì)量管理SOP大全

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP） 目 錄序號(hào)編 號(hào)項(xiàng) 目頁(yè)碼2SOP-QC-001-00原輔料的取樣53SOP-QC-002-00包裝材料的取樣84SOP-QC-003-00半成品、成品的取樣105SOP-QC-004-00微生物檢查的取樣126SOP-QC-005-00微生物檢驗(yàn)用器具的洗滌137SOP-QC-006-00微生物檢驗(yàn)用器具的準(zhǔn)備148SOP-QC-007-00微生物限度的檢查169SOP-QC-008-00潔凈區(qū)沉降菌的檢驗(yàn)2010SOP-QC-009-00潔凈區(qū)浮游菌的檢驗(yàn)2311SOP-QC-010-00潔凈區(qū)塵埃粒子的檢驗(yàn)2612SOP-QC-0

2、11-00潔凈區(qū)空間環(huán)境的監(jiān)控3013SOP-QC-012-00工藝用水的理化監(jiān)測(cè)3114SOP-QC-013-00說(shuō)明書(shū)的檢驗(yàn)3815SOP-QC-014-00藥用鋁箔的檢驗(yàn)4016SOP-QC-015-00藥用聚氯乙烯的檢驗(yàn)4217SOP-QC-015-00藥用塑料袋的檢驗(yàn)4518SOP-QC-016-00設(shè)備清潔的微生物檢查4619SOP-QC-017-00小包裝盒的檢驗(yàn)4820SOP-QC-018-00中包裝盒的檢驗(yàn)5121SOP-QC-019-00大包裝盒的檢驗(yàn)5322SOP-QC-020-00醫(yī)用凈化工作臺(tái)的使用5523SOP-QC-022-00LB-2B型崩解時(shí)限測(cè)定儀的使用57

3、24SOP-QC-023-00片劑硬度儀的使用5925SOP-QC-024-00隔水式電熱培養(yǎng)箱的使用6126SOP-QC-025-00酸度計(jì)的操作6327SOP-QC-026-00玻璃儀器的校正65 28SOP-QC-027-00微生物檢驗(yàn)用培養(yǎng)基的準(zhǔn)備6729SOP-QC-028-00UV-754型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用6930SOP-QC-029-00電熱鼓風(fēng)干燥箱（101A型）操作規(guī)程7231SOP-QC-030-00電子天平的使用7432SMP-QC-031-00倉(cāng)庫(kù)取樣車的使用33SMP-QC-032-00工藝用水的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)34SMP-QC-033-00工藝用水的檢測(cè)時(shí)間的確定3

4、5SMP-QC-034-00實(shí)驗(yàn)室安全技術(shù)操作規(guī)程36SMP-QC-035-00潔凈室（區(qū)）的空間消毒與維護(hù)37SMP-QC-036-00Waters515高效液相色譜儀操作規(guī)程38SMP-QC-037-002487紫外檢測(cè)器及高效液相色譜儀數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)操作規(guī)程39SMP-QC-038-00.機(jī)動(dòng)門(mén)真空滅菌器的使用.40SMP-QC-039-00機(jī)動(dòng)門(mén)真空滅菌器的清潔.。文件編號(hào)原輔料的取樣頒發(fā)部門(mén)SOP-QC-001-00總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期3編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期1.目的：明確原輔料取樣的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。2.范圍：原輔料的取樣。3.責(zé)任：QA檢查員、倉(cāng)庫(kù)管理員。4.內(nèi)容：4.1

5、 取樣程序：4.1.1 QA檢查員在接到倉(cāng)庫(kù)管理員的檢驗(yàn)通知報(bào)告單后的兩個(gè)工作日內(nèi)，到倉(cāng)庫(kù)待驗(yàn)區(qū)，在倉(cāng)庫(kù)管理員的協(xié)助下進(jìn)行取樣操作。4.1.2 取樣前，QA檢查員先根據(jù)檢驗(yàn)通知報(bào)告單內(nèi)容核對(duì)待驗(yàn)品的品名、批號(hào)、容器數(shù)，來(lái)源及原輔料供應(yīng)商所提供的出廠檢驗(yàn)報(bào)告單是否符合、一致。4.1.3 QA檢查員應(yīng)先對(duì)待驗(yàn)的外包裝進(jìn)行檢查是否無(wú)污染、水漬、蟲(chóng)蛀、霉變、混雜等情況，如不符合要求，應(yīng)拒絕抽樣，待原因調(diào)查清楚，經(jīng)主管負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后才可抽樣。4.1.4取樣應(yīng)用取樣器具 固體：不銹鋼探子、不銹鋼勺、不銹鋼鏟、不銹鋼鑷子 液體：玻璃采樣管、玻璃油提 樣品應(yīng)置于標(biāo)準(zhǔn)容器中 固體：具有封口裝置的無(wú)毒塑料袋 液體：

6、具蓋玻璃瓶，無(wú)毒塑料袋 需取無(wú)菌樣品時(shí)，以上相應(yīng)器具均應(yīng)無(wú)菌4.1.5由倉(cāng)庫(kù)管理員打開(kāi)物料內(nèi)外包裝（注意：應(yīng)穿清潔服、戴口罩、手套），由QA檢查員檢查外觀（色澤、嗅味等）。4.1.6取完一種物料的樣品后，應(yīng)先由倉(cāng)庫(kù)管理員將包裝封好，再取下一種物料。取不同種物料時(shí)，應(yīng)更換一次性手套及取樣工具以避免污染物料。4.1.7確認(rèn)所取樣品的均一性，取樣應(yīng)具有代表性，并符合各有關(guān)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)的要求，所取樣品應(yīng)放在帶蓋瓶（或有色瓶或塑料袋）中。4.1.8 取樣時(shí)QA檢查員與倉(cāng)庫(kù)管理員均必須換清潔服，并戴一次性口罩、手套。避免交叉污染。而且必要時(shí)應(yīng)更換，以避免發(fā)生混藥。4.1.9取樣工具必須潔凈，使用前，用75%的

7、酒精棉消毒；使用后，用清水反復(fù)沖洗數(shù)次，再用去離子水沖洗二遍，自然晾干后，保存在干燥、潔凈、無(wú)污染的柜中，或包于無(wú)纖維脫落、無(wú)毒的塑料袋中。4.1.10 取樣后：在容器外標(biāo)簽上注明取樣量、取樣日期及取樣人簽字。4.1.11取樣時(shí)，如發(fā)現(xiàn)不同容器中所取樣品外觀有異常，或者某個(gè)包裝有損壞，則應(yīng)單獨(dú)取樣，以證實(shí)是否一致，并在標(biāo)簽的備注欄內(nèi)清楚注明。4.1.12 取樣后，取樣員在貨物標(biāo)簽上簽名，并在樣品瓶上貼以標(biāo)簽。然后將樣品和檢驗(yàn)通知報(bào)告單以及供應(yīng)商的出廠報(bào)告，送交QC主管。4.1.13 取樣后物控部門(mén)倉(cāng)庫(kù)管理員恢復(fù)所取樣品的原包裝并在取樣證標(biāo)簽上簽字表明已取樣，由倉(cāng)庫(kù)管理員將已取過(guò)樣的物料運(yùn)回待驗(yàn)

8、區(qū)。4.2 取樣量規(guī)定：4.2.1 固體物料：除測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)中另有規(guī)定外，從一個(gè)批號(hào)容器中隨機(jī)抽取一定量的樣品（至少為檢量的3倍）。4.2.2 液體物料：除測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)中另有規(guī)定外，用適當(dāng)干燥工具從一個(gè)批號(hào)容器中隨機(jī)抽取一定容量的樣品（至少為檢量的3倍）。4.2.3 具有粘性和不均勻的物料：按照測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，將容器充分振搖后，從一個(gè)批號(hào)容器中隨機(jī)抽取一定量的樣品（至少為檢量的3倍）。4.2.4 當(dāng)批件數(shù)n3時(shí)，每件全取。 4n300時(shí)，取+1件， n300時(shí)，取樣件數(shù)為 n/2 +15. 培訓(xùn)：5.1 培訓(xùn)對(duì)象：QA檢查員、倉(cāng)庫(kù)管理員。5.2 培訓(xùn)時(shí)間：二小時(shí)。文件編號(hào)包裝材料的取樣頒發(fā)部門(mén)SOP-Q

9、C-002-00總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期2編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期1.目的：明確包裝材料取樣的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。2.范圍：包裝材料的取樣。3.責(zé)任：QA主管、QA檢查員、倉(cāng)庫(kù)保管員對(duì)此程序負(fù)責(zé)。4.內(nèi)容：4.1 取樣程序：4.1.1 QA檢查員接到倉(cāng)庫(kù)保管員的包裝材料檢驗(yàn)通知報(bào)告單后兩個(gè)工作日內(nèi)，到倉(cāng)庫(kù)待驗(yàn)區(qū)取樣。4.1.2 取樣前，QA檢查員應(yīng)先核對(duì)品名、來(lái)源及包裝材料供應(yīng)商所提供的出廠檢驗(yàn)報(bào)告單是否符合我廠質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，并檢查包裝外觀,核對(duì)包裝有無(wú)破損、混雜、污染。4.1.3 取樣時(shí)，由倉(cāng)庫(kù)管理員首先對(duì)容器外包裝做簡(jiǎn)單清潔，再打開(kāi)容器外包裝，由QA檢查員取樣，取樣應(yīng)戴潔凈的手套。4.1.4

10、 取樣后應(yīng)在容器外黃色待驗(yàn)標(biāo)簽上注名取樣量、取樣日期及取樣人簽字。倉(cāng)庫(kù)管理員將外包裝復(fù)原，并放回原處。4.2 取樣原則及取樣量：取樣應(yīng)具有代表性，隨機(jī)抽樣，以包裝為單位。4.2.1 鋁箔、PVC：按其檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作程序，以一個(gè)批號(hào)包裝總數(shù)的N1/2個(gè)包裝中隨機(jī)抽取一定量的樣品。4.2.2 說(shuō)明書(shū)：5萬(wàn)張時(shí)，應(yīng)逐包檢查4.2.3 小盒、中盒：>5萬(wàn)張時(shí)，應(yīng)按總件數(shù)的n1/2中隨機(jī)抽樣。4.2.4 大箱：按總件數(shù)的n1/2個(gè)包裝中隨機(jī)抽取。4.2.5 當(dāng)檢品數(shù)300時(shí)，取樣件數(shù)n為：n/2 +1426 取樣結(jié)束后，由倉(cāng)庫(kù)保管員封口，取樣員貼好取樣標(biāo)簽，庫(kù)管填寫(xiě)取樣記錄。5. 培訓(xùn)：5.1 培訓(xùn)

11、對(duì)象：QA主管、QA檢查員、倉(cāng)庫(kù)保管員；5.2 培訓(xùn)時(shí)間：一小時(shí)。文件編號(hào)半成品、成品的取樣頒發(fā)部門(mén)SOP-QC-003-00總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期2編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期1.目的：明確半成品、成品取樣的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。2.范圍：各品種的半成品、成品的取樣。3.責(zé)任：QA主管，QA檢查員對(duì)本程序的實(shí)施負(fù)責(zé)。4.內(nèi)容：4.1 半成品的取樣：4.1.1 待驗(yàn)品應(yīng)盡可能按B、M、E（開(kāi)始、中間、結(jié)束）原則存放。4.1.2 QA檢查員接到制造部請(qǐng)驗(yàn)單后，到中間站取樣。取樣人員應(yīng)穿潔凈工作服,戴口罩手套。取樣時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照取樣規(guī)程進(jìn)行，避免對(duì)藥品的污染。4.1.3 樣品容器及取樣工具由QC檢測(cè)員

12、準(zhǔn)備.4.1.4 取樣前應(yīng)先核對(duì)樣品與請(qǐng)驗(yàn)單內(nèi)容是否相符，容器外觀是否清潔，是否有混藥現(xiàn)象。4.1.5 取樣應(yīng)按B、M、E原則抽取，使樣品具有代表性。取樣時(shí)，若發(fā)現(xiàn)外觀異常，應(yīng)單獨(dú)取樣，在取樣記錄上如實(shí)記錄，并向QA主管報(bào)告。4.1.6 取樣后，將樣品及請(qǐng)驗(yàn)單送QC主管。4.2 成品的取樣：4.2.1 成品包裝進(jìn)行到一半以上時(shí)，生產(chǎn)部開(kāi)具請(qǐng)驗(yàn)單給A檢查員，已包裝完成品應(yīng)先放入倉(cāng)庫(kù)待驗(yàn)區(qū)。QA檢查員接到生產(chǎn)部請(qǐng)驗(yàn)單后，在倉(cāng)庫(kù)管理員協(xié)助下取樣。4.2.2 取樣時(shí)，由倉(cāng)庫(kù)管理員打開(kāi)封條，QA檢查員按取樣規(guī)程取樣。4.2.3 取樣后，由倉(cāng)庫(kù)管理員與QA檢查員共同用零頭箱內(nèi)藥品補(bǔ)足取樣量。并實(shí)行二人核對(duì)

13、，保證每批產(chǎn)品只能有一個(gè)零頭箱存在。4.2.4 取樣后，二個(gè)共同在取樣記錄上簽字，并由倉(cāng)庫(kù)管理員重新封箱，貼上倉(cāng)庫(kù)封簽。4.2.5 取樣記錄夾入批文件。5. 培訓(xùn)：5.1 培訓(xùn)對(duì)象：QA主管，QA檢查員。5.2 培訓(xùn)時(shí)間：一小時(shí)。文件編號(hào)微生物檢查的取樣頒發(fā)部門(mén)SOP-QC-004-00總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期1編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期1.目的：明確無(wú)菌取樣的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。2.范圍：需做微生物檢查的檢品。3.責(zé)任：QA檢查員對(duì)本程序的實(shí)施負(fù)責(zé)，QA主管負(fù)責(zé)監(jiān)督。4.內(nèi)容：4.1 抽樣時(shí)，凡發(fā)現(xiàn)異?？梢蓸悠?，應(yīng)抽取有疑問(wèn)的樣品，但因機(jī)械損傷明顯破裂的包裝不得做為樣品。4.2 凡從外觀看出

14、長(zhǎng)螨、發(fā)霉、蟲(chóng)蛀及變質(zhì)的藥品，可直接判為不合格，無(wú)需再抽樣檢驗(yàn)。4.3 供試樣品在檢驗(yàn)之前，應(yīng)保持原包裝狀態(tài)，嚴(yán)禁開(kāi)啟。包裝已開(kāi)啟的樣品不得做為供試品。4.4 供試品稀釋成供試液后，應(yīng)在均勻下取樣。凡含抑菌成份或防腐劑等的供試品應(yīng)做特殊處理后進(jìn)行檢驗(yàn)。4.5 抽樣量應(yīng)為檢驗(yàn)用量(2個(gè)以上最小包裝單位)的3倍量。所有劑型的檢驗(yàn)均需取自2個(gè)以上包裝單位。4.6 采取隨機(jī)方法取樣。4.7 取樣器具應(yīng)按微生物檢驗(yàn)用器皿的準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)操作程序進(jìn)行準(zhǔn)備好。5. 培訓(xùn)：5.1 培訓(xùn)對(duì)象：QA主管，QA檢查員。5.2 培訓(xùn)時(shí)間：二小時(shí)文件編號(hào) 微生物檢驗(yàn)用器具的洗滌頒發(fā)部門(mén)SOP-QC-O05-OO總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期

15、1編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期1 目的：明確微生物檢驗(yàn)用器具洗滌的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程2 范圍：微生物檢驗(yàn)用各種玻璃、不銹鋼器具3 責(zé)任：QC檢查員負(fù)責(zé)實(shí)施、QC主管監(jiān)督執(zhí)行4 內(nèi)容：41培養(yǎng)后的培養(yǎng)皿、三角瓶、試管、置121 20分鐘高壓蒸汽滅菌后，將內(nèi)容物用多量水清洗并晾干42衣物被污染后應(yīng)立即高壓蒸汽滅菌后再清洗 43帶菌的實(shí)驗(yàn)用品應(yīng)浸泡在5%的甲酚溶液內(nèi)，24小時(shí)后取出沖洗44凡帶有活菌的物品必須消毒后才能在水龍頭下沖洗，嚴(yán)禁污染下水道45不銹鋼筒、研缽、三角瓶、試管、吸管等作完實(shí)驗(yàn)后，盡量用刷子，把器具內(nèi)的殘?jiān)コ?，用洗滌劑洗滌，然后用水沖洗干凈后晾干。5. 培訓(xùn)：5.1 培訓(xùn)

16、對(duì)象：QA主管，QA檢查員。5.2 培訓(xùn)時(shí)間：二小時(shí)文件編號(hào) 微生物檢驗(yàn)用器皿的準(zhǔn)備頒發(fā)部門(mén)SOP-QC-006-00總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期2編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期1. 目的：明確微生物檢驗(yàn)用器皿準(zhǔn)備的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程2. 范圍：微生物檢驗(yàn)用各種器材、稀釋劑3. 責(zé)任：檢測(cè)負(fù)責(zé)實(shí)施、主管監(jiān)督執(zhí)行4. 內(nèi)容：5 1滅菌器材的準(zhǔn)備工作 411滅菌器材的包裝：平皿分10個(gè)作一個(gè)包裝包好，各種試管用合適的塞子按需要包好；吸管上塞進(jìn)少許棉花，；松緊適度以防污染，然后按其容量大小分別包好；三角瓶量筒用合適的塞子塞好，分別包好；不銹鋼筒、藥匙、剪子、鑷子、無(wú)菌衣、口罩稱量等分別包好412稀釋劑的配制

17、：生理鹽水，取氯化鈉9克加蒸餾水1000ml溶解，分裝后包扎好。42滅菌421將包裝好的待滅菌器材、稀釋劑置121 高壓滅菌20分鐘422高壓滅菌應(yīng)嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行，必須逐漸加熱，徹底排除滅菌器內(nèi)的冷空氣，使滅菌物品同滅菌器的溫度一致，逐漸升壓保持預(yù)定的壓力和時(shí)間后令其自然降壓43玻璃器皿應(yīng)按玻璃器皿洗滌干燥規(guī)程準(zhǔn)備好44滅菌器材的保存441環(huán)境條件：滅菌后的各種器材應(yīng)置于烘箱內(nèi)保持干燥，不得潮濕。生理鹽水應(yīng)置于潔凈水箱內(nèi)保存5 為宜不得凍結(jié)442保存時(shí)間：各種滅菌器材應(yīng)在三日內(nèi)用完，生理鹽水應(yīng)在七日內(nèi)用完45管理 451儲(chǔ)藏滅菌器材的烘箱不得隨意打開(kāi)，不得存放其他未滅菌的物品452實(shí)驗(yàn)人員

18、用前應(yīng)檢查包裝是否有破損，塞子松動(dòng)或脫落等異常情況，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)處理或停止使用453超過(guò)保存期限未用完的器材應(yīng)重新滅菌，不得繼續(xù)使用5. 培訓(xùn)：5.1 培訓(xùn)對(duì)象：QA主管，QA檢測(cè)員。5.2 培訓(xùn)時(shí)間：二小時(shí)文件編號(hào)微生物限度的檢查頒發(fā)部門(mén)SOP-QC-O07-00總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期4編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期1.目的：明確微生物限度檢查的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，以保障產(chǎn)品質(zhì)量得到有效的控制。2.范圍：成品、半成品。3.責(zé)任：QC檢測(cè)員負(fù)責(zé)執(zhí)行，QC主管負(fù)責(zé)監(jiān)督。4.內(nèi)容：4.1 總則4.1.1 抽樣用具的清潔與貯存見(jiàn)微生物檢驗(yàn)用器皿準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)操作程序。4.1.2 抽樣方法見(jiàn)微生物檢查取樣標(biāo)準(zhǔn)

19、操作程序。4.1.3 供試品在檢查前不得開(kāi)啟，檢查前和檢查中應(yīng)防止供試中的污染受損、致死或繁殖。4.1.4 檢查全過(guò)程均應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作規(guī)程，嚴(yán)防再污染。4.1.5 控制菌的污染檢查應(yīng)做相應(yīng)的已知菌對(duì)照試驗(yàn)，對(duì)照菌為大腸桿菌CMCC（B）44102，每批試驗(yàn)已知菌加入量為50-100。4.1.6 染菌量的檢查或控制菌的檢查均應(yīng)做空白對(duì)照試驗(yàn)。4.1.7 供試品稀釋成稀釋液后應(yīng)在均勻狀態(tài)下取樣，凡有抑菌成份或防腐劑的供試品應(yīng)做特殊處理后進(jìn)行檢驗(yàn)。4.1.8 供試品稀釋后應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)操作完畢。4.1.9 細(xì)菌、霉菌檢驗(yàn)結(jié)果的報(bào)告以g、ml為單位的菌落數(shù)表示?？刂凭鷻z驗(yàn)報(bào)告以g或ml為單位報(bào)告“檢

20、出”或“未檢出”。4.2 檢查法4.2.1 細(xì)菌、霉菌的染菌量，采用培養(yǎng)皿菌落計(jì)數(shù)法。4.2.1.1 供試液的制備： 固體供試品以無(wú)菌操作稱取10g，置含0.9%氯化鈉的生理鹽水100ml中，振搖溶解，使成1:10稀釋度的供試液。然后依次稀釋成1:10、1:100、1:1000的供試液。4.2.1.2 吸樣 分別吸取1:10、1:100、1:1000的供試液分別注入2-3個(gè)平皿中。4.2.1.3 注皿 事先將細(xì)菌培養(yǎng)基融化，置于45水浴中備用。當(dāng)供試液注入平皿后，用培養(yǎng)基傾注入平皿，每皿約15ml，隨即轉(zhuǎn)動(dòng)平面，使供試液與培養(yǎng)基混勻后置水平臺(tái)上待凝。4.2.1.4 培養(yǎng) 將平皿倒置于培養(yǎng)箱中培

21、養(yǎng)。細(xì)菌培養(yǎng)30-35、48小時(shí)；霉菌培養(yǎng)25-28、72小時(shí)。4.2.1.5 菌落計(jì)數(shù)法 細(xì)菌先用肉眼觀察，點(diǎn)數(shù)菌量（霉菌除外），然后持5-10倍放大鏡檢查有無(wú)遺漏。 如有片狀菌落或花斑樣菌落蔓延生長(zhǎng)的以及平板受到污染的情況，則該平板計(jì)數(shù)無(wú)效。若平板上有2個(gè)或者個(gè)以上的菌落重疊，如可分辯，仍以2個(gè)或是個(gè)以上菌落計(jì)數(shù)。當(dāng)一個(gè)稀釋級(jí)用2個(gè)平板時(shí)，應(yīng)采用2個(gè)平板菌落數(shù)的均值為平均平板菌落數(shù)。若2個(gè)平板菌落數(shù)相差1倍以上時(shí)，該當(dāng)稀釋級(jí)不宜采用（不包括2個(gè)平板菌落數(shù)均在15個(gè)以下的情況）點(diǎn)計(jì)后，計(jì)算各稀釋級(jí)的平均平板菌落數(shù)按菌數(shù)報(bào)告規(guī)則報(bào)告。4.2.2 控制菌的檢查4.2.2.1 檢查步驟：按增菌、分

22、離、純化培養(yǎng)、革蘭氏鏡檢檢與生化鑒別等項(xiàng)試驗(yàn)進(jìn)行。4.2.2.2 大腸桿菌檢查法 取供試液10ml(供試品1g、1ml)于100ml膽鹽乳糖，增菌培養(yǎng)液內(nèi)，置36±1、18-24小時(shí)培養(yǎng)，如增菌注呈現(xiàn)混濁、表面可見(jiàn)或未見(jiàn)氣泡都表明有菌生長(zhǎng)，如混濁不明顯，可延長(zhǎng)培養(yǎng)時(shí)間至48小時(shí)。取其增菌培養(yǎng)物劃線，接種于伊紅美蘭瓊脂培養(yǎng)皿中，置36±1、18-24小時(shí)培養(yǎng)，如無(wú)菌落生長(zhǎng)，可判為：未檢出大腸桿菌。若有菌生長(zhǎng)或疑似者，應(yīng)挑選2-3個(gè)菌落，繼續(xù)做染色鏡檢和乳糖發(fā)酵試驗(yàn)。4.3 細(xì)菌檢查：4.3.1 細(xì)菌菌落形態(tài) 細(xì)菌菌落是一個(gè)菌細(xì)胞或菌細(xì)胞團(tuán)在局限位置上，經(jīng)一定條件下繁殖成肉眼可

23、見(jiàn)的細(xì)菌群體，外觀濕潤(rùn)或干燥，表面光滑或折皺，外緣整齊或缺陷。4.3.2 霉菌菌落形態(tài) 具有放射或樹(shù)枝樣分枝的菌絲是霉菌菌落的特征。初形成時(shí)多無(wú)色透明，成熟的霉菌菌落有各種顏色的孢子形成。4.3.3 大腸桿菌菌落形態(tài) 在EBM瓊脂平板上的典型菌落呈紫黑色或中心深紫色，圓形，稍凸起，邊緣整齊，表面光滑，帶有金屬光澤。 非典型形態(tài)，在EBM瓊脂平板上呈淺紫、粉紫、粉色，無(wú)明顯的暗色中心，應(yīng)做為疑似菌進(jìn)行鑒定。4.4 對(duì)照試驗(yàn)4.4.1 陰性對(duì)照試驗(yàn)：檢驗(yàn)試驗(yàn)全過(guò)程無(wú)菌技術(shù)的可靠性。4.4.1.1 菌數(shù)測(cè)定陰性對(duì)照試驗(yàn) 分別吸取生理鹽水1ml置于無(wú)菌平皿中，分別按細(xì)菌、霉菌測(cè)定方法注皿、培養(yǎng)，不得長(zhǎng)

24、菌。4.4.1.2 控制菌檢查陰性對(duì)照試驗(yàn) 吸取生理鹽水1ml于增菌液中，按控制菌檢查方法檢查不得長(zhǎng)菌。4.4.2 陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)：檢查供試品是否對(duì)控制菌生長(zhǎng)產(chǎn)生干擾作用及檢查培養(yǎng)條件是否適宜。4.4.2.1 方法：于供試液中加入一定量的相應(yīng)對(duì)照菌，做平行試驗(yàn)。4.4.2.2 規(guī)定陽(yáng)性對(duì)照菌株為大腸桿菌CMCC（B）44102。對(duì)照菌的加入量為50-100個(gè)，可事先預(yù)試確定。4.4.2.3 用計(jì)數(shù)方法，取37培養(yǎng)費(fèi)8-20小時(shí)的新鮮肉湯培養(yǎng)物10倍遞增稀釋至10-6,取其0.1ml于普通肉湯瓊脂板表面涂抹或取10-7稀釋液1ml以少于皿法進(jìn)行測(cè)定。4.4.2.4 當(dāng)供試品未檢出菌時(shí)，而陽(yáng)性對(duì)照試

25、驗(yàn)也未能檢出，則不能做出供試品未檢出控制菌的結(jié)論。4.4.2.5 陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)操作必須與供試品檢驗(yàn)操作嚴(yán)格分開(kāi)，避免交叉污染。4.5 復(fù)試4.5.1 菌數(shù)測(cè)定不合格者應(yīng)復(fù)試，控制菌檢驗(yàn)以一次檢驗(yàn)為準(zhǔn)，不再?gòu)?fù)試，但應(yīng)保留檢出菌株一個(gè)月備查。4.5.2 復(fù)試項(xiàng)目以不合格項(xiàng)目為準(zhǔn)，做單項(xiàng)復(fù)試。4.5.3 復(fù)試需取同批樣品測(cè)定2次。4.5.4 復(fù)試報(bào)告以3次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)增均值報(bào)告。4.6 檢驗(yàn)報(bào)告4.6.1 測(cè)定菌數(shù)報(bào)告：以各次測(cè)定結(jié)果的全部平均值報(bào)告。4.6.2 控制菌按全部復(fù)試檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告：如全部復(fù)試均未檢出控制菌時(shí)，報(bào)告為“按規(guī)定抽樣檢驗(yàn)未檢出××菌”如全部抽樣中任一樣品檢

26、出控制菌時(shí)，報(bào)告為“按規(guī)定抽樣檢驗(yàn)，檢出××菌，不符合藥品微生物限度規(guī)定”。5. 培訓(xùn)：5.1 培訓(xùn)對(duì)象：QC主管，QC檢測(cè)員。5.2 培訓(xùn)時(shí)間：二小時(shí)。文件編號(hào)潔凈區(qū)沉降菌的檢驗(yàn)頒發(fā)部門(mén)SOP-QC-008-00 總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期3編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期 1.目的：明確潔凈室（區(qū)）沉降菌檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。2.范圍：潔凈區(qū)（室）。3.責(zé)任：QC檢測(cè)員負(fù)責(zé)執(zhí)行，QA檢查員負(fù)責(zé)監(jiān)督。4.內(nèi)容：4.1 采樣點(diǎn)數(shù)目：潔凈區(qū)域面積m2取樣點(diǎn)(個(gè))脫 包磨 樣 室備 料 室配 料 室篩 粉 室濕混制粒室制軟材室空 桶 室前室 (1)干燥整?；旌鲜抑?間 站壓片室(1

27、)壓片室(2)前室 (2)沖 模 室水泡眼包裝室袋包裝室膠囊填充室內(nèi)包材室中間站(2)質(zhì) 控 室包 衣 室溶媒存放室緩 沖 間男 二 更女 二 更緩 沖 間洗 衣 室衣物存放室衛(wèi)生潔具室器具存放室清洗器具室辦 公 室取 樣 室通 道倉(cāng)庫(kù)取樣室超凈工作臺(tái)無(wú) 菌 室備 注4.2 取樣點(diǎn)布置，如圖示： 4.2.1 采樣點(diǎn)布置在離地0.8米高的水平面上均勻布置。4.2.2 采樣點(diǎn)多于5點(diǎn)時(shí)，可在離地面0.8-1.5m高度的區(qū)域內(nèi)分層布置，但每層不少于5個(gè)點(diǎn)。4.2.3 布置采樣點(diǎn)時(shí)，應(yīng)避開(kāi)回風(fēng)口。4.3 測(cè)試時(shí)間：凈化空調(diào)系統(tǒng)正常運(yùn)行不少于30分鐘后開(kāi)始。4.4 測(cè)試方法4.4.1 將已準(zhǔn)備好的培養(yǎng)皿

28、置于采樣點(diǎn)，打開(kāi)培養(yǎng)皿蓋，使培養(yǎng)基表面暴露0.5h，再將培養(yǎng)器蓋蓋上。4.4.2 全部采樣結(jié)束后，將培養(yǎng)器倒置于30-35恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng)48小時(shí)。4.4.3 菌落計(jì)數(shù)： 方法見(jiàn)微生物限度檢驗(yàn)程序中菌落計(jì)數(shù)法4.4.4 結(jié)果計(jì)算： 4.4.5 結(jié)果判定： 100級(jí)：平均菌落數(shù)1個(gè)/皿為合格 10000級(jí)：平均菌落數(shù)3個(gè)/皿為合格 級(jí)：平均菌落數(shù)10個(gè)/皿為合格 級(jí)：平均菌落數(shù)15個(gè)/皿為合格 若測(cè)定結(jié)果不符和上述標(biāo)準(zhǔn)，則必須對(duì)此區(qū)域進(jìn)行消毒，然后重新采樣2次，測(cè)試結(jié)果均須合格。5. 培訓(xùn)：5.1 培訓(xùn)對(duì)象：QC檢查員，QA檢查員。5.2 培訓(xùn)時(shí)間：二小時(shí)。文件編號(hào)潔凈區(qū)浮游菌的檢驗(yàn)頒發(fā)部門(mén)SO

29、P-QC-009-00總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期3編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期1.目的：明確潔凈區(qū)浮游菌檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。2.范圍：潔凈室(區(qū))。3.責(zé)任：QC檢測(cè)員負(fù)責(zé)執(zhí)行，QA檢查員負(fù)責(zé)監(jiān)督。4.內(nèi)容：4.1 采樣點(diǎn)數(shù)目：潔凈區(qū)域面積m2取樣點(diǎn)(個(gè))脫 包磨 樣 室備 料 室配 料 室篩 粉 室濕混制粒室制軟材室空 桶 室前室 (1)干燥整?；旌鲜抑?間 站壓片室(1)壓片室(2)前室 (2)沖 模 室水泡眼包裝室袋包裝室膠囊填充室內(nèi)包材室中間站(2)質(zhì) 控 室包 衣 室溶媒存放室緩 沖 間男 二 更女 二 更緩 沖 間洗 衣 室衣物存放室衛(wèi)生潔具室器具存放室清洗器具室辦 公 室取 樣

30、 室通 道倉(cāng)庫(kù)取樣室超凈工作臺(tái)無(wú) 菌 室4.2 取樣點(diǎn)布置，如圖示 4.2.1 采樣點(diǎn)布置在離地0.8米高的水平面上均勻布置。4.2.2 采樣點(diǎn)多于5點(diǎn)時(shí)，可在離地面0.8-1.5m高度的區(qū)域內(nèi)分層布置，但每層不少于5個(gè)點(diǎn)。4.2.3 布置采樣點(diǎn)時(shí)，應(yīng)避開(kāi)回風(fēng)口。4.3 采樣次數(shù)：每點(diǎn)1次。4.4 采樣量：50L/次。4.5 測(cè)試狀態(tài)：4.5.1 靜態(tài)測(cè)試（at-rest test） 潔凈室（區(qū)）凈化空氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)已處于正常運(yùn)行狀態(tài)，工藝設(shè)備已安裝，無(wú)生產(chǎn)人員的情況下的測(cè)試，室內(nèi)測(cè)試人員不得多于2人。4.5.2 動(dòng)態(tài)測(cè)試（operational test） 潔凈室（區(qū)）已處于正常生產(chǎn)狀態(tài)下的測(cè)試

31、。4.5.3 測(cè)試人員應(yīng)在采樣點(diǎn)的下風(fēng)測(cè)。4.6 測(cè)試時(shí)間 測(cè)試應(yīng)在凈化空氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)正常運(yùn)行時(shí)間不少于10分鐘后開(kāi)始。4.7 結(jié)果計(jì)算：4.7.1 用計(jì)數(shù)方法得出每個(gè)培養(yǎng)皿的菌落數(shù)。4.7.2 計(jì)算每個(gè)點(diǎn)平均濃度M： 平均濃度（個(gè)/m3）=菌落數(shù)N / 采樣量L4.7.3 結(jié)果判定： 100級(jí)：5個(gè)/m3為合格。 10000級(jí) ：100個(gè)/m3為合格。級(jí)：500個(gè)/m3為合格。 若超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)，則必須對(duì)比區(qū)域再進(jìn)行消毒，然后重新采樣二次，二次測(cè)試結(jié)果必須符合規(guī)定。5. 培訓(xùn)：5.1 培訓(xùn)對(duì)象：QC檢測(cè)員負(fù)責(zé)執(zhí)行，QA檢查員。5.2 培訓(xùn)時(shí)間：二小時(shí)。文件編號(hào)潔凈區(qū)塵埃粒子的檢驗(yàn)頒發(fā)部門(mén)SOP-QC

32、-010-00總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期4編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期1.目的：明確潔凈區(qū)塵埃粒子檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。2.范圍：潔凈區(qū)。3.責(zé)任：QC檢測(cè)員負(fù)責(zé)執(zhí)行本程序，QA檢查員負(fù)責(zé)監(jiān)督。4.內(nèi)容：4.1 采樣點(diǎn)數(shù)目：潔凈區(qū)域面積m2取樣點(diǎn)(個(gè))脫 包磨 樣 室備 料 室配 料 室篩 粉 室濕混制粒室制軟材室空 桶 室前室 (1)干燥整?；旌鲜抑?間 站壓片室(1)壓片室(2)前室 (2)沖 模 室水泡眼包裝室袋包裝室膠囊填充室內(nèi)包材室中間站(2)質(zhì) 控 室包 衣 室溶媒存放室緩 沖 間男 二 更女 二 更緩 沖 間洗 衣 室衣物存放室衛(wèi)生潔具室器具存放室清洗器具室辦 公 室取 樣 室通

33、 道倉(cāng)庫(kù)取樣室超凈工作臺(tái)無(wú) 菌 室4.2 取樣點(diǎn)布置，如圖示 4.2.1 采樣點(diǎn)布置在離地0.8米高的水平面上均勻布置。4.2.2 采樣點(diǎn)多于5點(diǎn)時(shí)，可在離地面0.8-1.5m高度的區(qū)域內(nèi)分層布置，但每層不少于5個(gè)點(diǎn)。4.2.3 布置采樣點(diǎn)時(shí)，應(yīng)避開(kāi)回風(fēng)口。4.3 采樣次數(shù)：每點(diǎn)3次4.4 采樣量：0.5粒 2.83L/次 5粒 8.5L/次4.5 測(cè)試狀態(tài)：4.5.1 靜態(tài)測(cè)試（at-rest test） 潔凈室（區(qū)）凈化空氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)已處于正常運(yùn)行狀態(tài)，工藝設(shè)備已安裝，無(wú)生產(chǎn)人員的情況下的測(cè)試，室內(nèi)測(cè)試人員不得多于2人。4.5.2 動(dòng)態(tài)測(cè)試（operational test） 潔凈室（區(qū)）已

34、處于正常生產(chǎn)狀態(tài)下的測(cè)試。4.5.3 測(cè)試人員應(yīng)在采樣點(diǎn)的下風(fēng)測(cè)4.6 測(cè)試時(shí)間 測(cè)試應(yīng)在凈化空氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)正常運(yùn)行時(shí)間不少于10分鐘后開(kāi)始4.7 結(jié)果計(jì)算： 其中：C1=第一次采樣粒子濃度 C2=第二次采樣粒子濃度 C3=第三次采樣粒子濃度 A1=第一采樣點(diǎn)平均粒子濃度 A2=第二采樣點(diǎn)平均粒子濃度4.8 標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果判定：4.8.1 每個(gè)采樣點(diǎn)平均粒子濃度：100級(jí)： 0.5m ， 3,500粒/m3 5m ， 010000級(jí)：0.5m ， 3,500,00粒/m3 5m ， 2000粒/m3級(jí)：0.5m ， 3,500,000粒/m3 5m ， 20000粒/m3級(jí)：0.5m ， 10,000

35、,000粒/m3 5m ， 60000粒/m34.8.2 全部采樣點(diǎn)的粒子濃度平均值均值的95%置信上限必須低于或等于規(guī)定級(jí)別界限5. 培訓(xùn)：5.1 培訓(xùn)對(duì)象：QA檢查員，QC檢測(cè)員。5.2 培訓(xùn)時(shí)間：二小時(shí)。潔 凈 區(qū) 塵 埃 粒 子 檢 測(cè) 記 錄檢測(cè)日期檢測(cè)區(qū)域測(cè)試狀態(tài)空調(diào)運(yùn)行時(shí)間：采樣點(diǎn)數(shù)靜 壓 差區(qū)域溫度濕 度使用儀器每次樣點(diǎn)采樣次數(shù)第一采樣點(diǎn)第二采樣點(diǎn)第三采樣點(diǎn)第四采樣點(diǎn)第五采樣點(diǎn)第六采樣點(diǎn)采樣量(ml)0.5m粒徑 采樣點(diǎn)采樣次數(shù)一二三四五123平均5m粒徑123平均結(jié)果C0.5m粒徑123平均15m粒徑23平均結(jié)果評(píng)定每一采樣點(diǎn)平均粒子濃度平均值均值的95%置上限（UCL）0.

36、5m粒徑5m粒徑判 定檢測(cè)人復(fù)核人文件編號(hào)潔凈區(qū)空間環(huán)境的監(jiān)控頒發(fā)部門(mén)SOP-QC-011-00總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期1編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期1.目的：明確潔凈區(qū)環(huán)境監(jiān)控的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。2范圍： 潔凈區(qū)域（房）。3.責(zé)任：質(zhì)量管理部門(mén)QA主管，QC主管。4.程序：4.1 潔凈區(qū)環(huán)境應(yīng)定期監(jiān)測(cè)：塵埃粒子、浮游菌、沉降菌。4.2 監(jiān)測(cè)頻度： 100級(jí) 10000級(jí) 級(jí) 級(jí) 塵埃粒子：1次/月 1次/月 1次/季 1次/季 浮游菌：1次/月 1次/月 1次/季 1次/季 沉降菌：1次/班 1次/日 1-2次/月 1-2次/月4.3 測(cè)試人員 測(cè)試人員應(yīng)按其操作標(biāo)準(zhǔn)程序進(jìn)行操作，測(cè)試人員服

37、裝應(yīng)符合其潔凈區(qū)域著裝要求。4.4 測(cè)試前，被測(cè)區(qū)域溫濕度須達(dá)到規(guī)定的要求，靜壓差、換氣次數(shù)、空氣流速必須在規(guī)定值內(nèi)。4.5 測(cè)試狀態(tài)有靜態(tài)和動(dòng)態(tài)，靜態(tài)測(cè)試時(shí)室內(nèi)人員不得超過(guò)2人，測(cè)試報(bào)告中應(yīng)標(biāo)明測(cè)試時(shí)所用狀態(tài)。5. 培訓(xùn)：5.1 培訓(xùn)對(duì)象：質(zhì)監(jiān)科QA主管、QC主管。5.2 培訓(xùn)時(shí)間：二小時(shí)。文件編號(hào)工藝用水的理化監(jiān)測(cè)頒發(fā)部門(mén)SOP-QC-012-00總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期8編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期1.目的：明確工藝用水理化監(jiān)測(cè)的理化操作規(guī)程。2.范圍：生產(chǎn)車間、質(zhì)監(jiān)科用水系統(tǒng)。3.責(zé)任：水供應(yīng)人員、QA、QC對(duì)此規(guī)程負(fù)責(zé)。4.程序：4.1 檢驗(yàn)依據(jù)：中國(guó)藥典（2000年版二部）。4

38、.2 性狀：蒸餾水為蒸餾所得的水，為無(wú)色的澄明液體，無(wú)臭、無(wú)味。去離子水為離子交換所得的水，為無(wú)色的澄明液體，無(wú)臭、無(wú)味。4.3 規(guī)格：為藥用溶媒。4.4 檢驗(yàn)項(xiàng)目：試液及儀器。4.4.1 酸堿度：4.4.1.1 試液： 甲基紅指示液：取甲基紅0.1g加氫氧化鈉液(0.05mol/L) 7.4ml，使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。4.4.1.2 儀器：具塞試管4.4.1.3 操作方法 取具塞玻璃試管支，各加入10ml本品，向一支試管中加入甲基紅指示液1滴，搖勻，不得顯紅色。甲基紅色范圍pH4.2-6.3（紅黃）向另一支試管加入溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴，不得顯藍(lán)色溴麝香草酚藍(lán)變色范圍pH6.

39、0-7.6（黃蘭）。4.4.2 氯化物、硫酸鹽與鈣鹽：4.4.2.1 試劑與試液： 硝酸() 硝酸銀試劑：取硝酸銀17.5g加水適量使溶解成1000ml，搖勻。 氯化鋇試劑：稱取氯化鋇的細(xì)粉5g置100ml量筒中，加適量水?dāng)嚢枋谷芙?，最后用水加至刻度，搖勻。 草酸銨試液：取草酸銨3.5g加水溶解成1000ml，搖勻。4.4.2.2 儀器： 納氏比色管及管架、滴管、吸管(1-2ml)、燒杯。4.4.2.3 操作方法用原理： 取檢品分置三支納氏比色管中，每管各加50ml，第一管中加硝酸5滴，硝酸銀試液1ml，第二管中，加氯化鋇試液2ml，第三管中加草酸銨試液2ml均不得發(fā)生渾濁。 原理：氯化物與硝

40、酸銀在酸性條件下生成氧化銀白色沉淀。 硝酸鹽與氯化鋇生成硝酸鋇白色沉淀。 鈣鹽能與草酸銨形成草酸鈣白色沉淀。4.4.3 硝酸鹽與亞硝酸鹽：4.4.3.1 試劑與試液： 配制試液所用水及試劑零頭應(yīng)事先經(jīng)過(guò)予試驗(yàn)，確定不含致假陽(yáng)性雜質(zhì)。 醋酸液(6mol/L)：取冰醋酸99.5%(g/g)71ml置200ml量瓶中，加水適量振搖，最后加水至刻度。 對(duì)氨基苯磺酸苯胺試液： (1)對(duì)氨基苯磺酸：稱取無(wú)水對(duì)氨基苯磺酸0.5g，置小燒杯中，加醋酸適量攪拌，使溶液移至量筒中溶解，使成150ml搖勻。 (2)鹽酸苯胺試液：取鹽酸苯胺0.1g，置于小燒杯中，加醋酸逐漸溶解，使溶液移至量筒中，使成150ml，搖勻

41、。用前將以上兩液混勻，即得。4.4.3.2 主要儀器 納氏比色管、試管架、量筒、吸管(2ml)天平(百分千分之一)。4.4.3.3 操作方法及原理： 取本品15ml,加醋酸液(6mol/L)18ml，對(duì)氨基苯磺酸苯胺試液2ml，鋅粉0.01g搖勻，放置15分鐘，不得顯粉紅色。4.4.4 氨：4.4.4.1 試液： 堿性碘化汞鉀10g于小燒杯中加水10ml，溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g，溶解后，再加汞的飽和水溶液1ml或1ml以上，并用適量的水稀釋使成200ml，靜置，使沉淀，即得。用時(shí)傾取上層的澄明液應(yīng)用。 氯化氨溶液：稱取氯化氨3

42、1.5g，加無(wú)氨蒸餾水適量使溶解，并稀釋成1000ml。 無(wú)氨蒸餾水：取蒸餾水1000ml，加稀硫酸1ml與高錳酸鉀試液1ml，蒸餾即得。 檢查：取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液1ml，即顯色。4.4.4.2 主要儀器：比色管及管架、吸管(2ml)、百分之一天平。4.4.4.3 取本品50ml，置納氏比色管中，加堿性碘化汞鉀試液2ml，搖勻，放置15分鐘；如顯色與氯化銨溶液2.0ml，加無(wú)氨蒸餾水48ml與堿性碘化汞鉀2ml制成的對(duì)照比較，不得更深(0.00004%) 原理： Hg 2HgI42- + NH3 + 3OH- O NH2 I(黃)+ 7I- +2H2O Hg4.4.5 二氧化碳

43、：4.4.5.1 試液： 氫氧化鈣試液：取氫氧化鈣3g，置瓶?jī)?nèi)，加水1000ml，密塞，猛力振搖，放置1小時(shí)，即得，用時(shí)傾取上清液。4.4.5.2 主要儀器：50ml具塞量筒。4.4.5.3 操作方法與原理： 取檢品25ml，置50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25ml，密塞，振搖放置1小時(shí)，不得發(fā)生渾濁。4.4.6 易氧化物：4.4.6.1 試液： 稀硫酸：取約800ml水置燒杯中，將燒杯放入冷水中，在攪拌情況下，把57ml硫酸緩緩注入水中冷至室溫，將溶液移至量瓶?jī)?nèi)加水至刻度，搖勻。 高錳酸鉀液0.02mol/L：取高錳酸鉀3.2g，加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞靜置2日以上，用垂熔玻

44、璃濾器濾過(guò)，搖勻。4.4.6.2 主要儀器：燒杯(1000ml,1000ml)、吸管(10ml)4.4.6.3 操作方法及原理： 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀液(0.02mol/L)0.1ml，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。4.4.7 不揮發(fā)物：4.4.7.1 主要儀器：100ml量筒、蒸發(fā)皿、干燥箱、水浴箱、萬(wàn)分之一天平4.4.7.2 操作方法及原理： 取檢品100ml，置105恒重的蒸發(fā)器皿中，水浴蒸干，并在105干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏贸^(guò)1mg。 原理：檢查可溶性無(wú)機(jī)物及不揮發(fā)性有機(jī)物。4.4.8 重金屬：4.4.8.1試液： 醋酸鹽緩沖液(pH3.5)

45、：取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加鹽酸液(7mol/L)38ml，用鹽酸液(2mol/L)準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值至3.5(電位法指示)用水稀釋至100ml，即得。 硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g，加水溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用前量取混合液由氫氧化鈉液(1mol/L)15ml，水5.0ml及甘油20ml組成5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴20秒鐘，冷卻，立即使用。4.4.8.2 操作方法及原理： 取檢品40ml，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml，加硫代乙酰試液2ml,搖勻,放置2分鐘,與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml加水38ml用同一方法處理后的顏色比較,不得更深 原理：重金屬在一定條件下，能與硫代乙酰胺作用形成顯色的金屬雜質(zhì)。4.5 注意事項(xiàng)：4.5.1 接取樣品的容器用樣品沖三遍，方可接取樣品。4.5.2 蒸餾水要蒸餾足夠時(shí)間，接取前放20-30分鐘方可取樣，否則影響檢測(cè)結(jié)果。5. 培訓(xùn)：5.1 培訓(xùn)對(duì)象：QC主管、QC檢測(cè)員、QA檢查員。5.2 培訓(xùn)時(shí)間：二小時(shí)。工 藝 用 水 理 化 檢 驗(yàn) 記 錄 編號(hào)：QC-F-065-01取樣日期取樣部位報(bào)告日期檢驗(yàn)依據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目酸堿度、氯化物、硫酸鹽、鈣鹽堿、硝酸鹽與亞硝酸鹽、氨、二氧化碳、