差示熱分析儀的操作方法和塑料熔融溫度測試的方法

1、CompanyLOGO差示熱分析儀的操作方法和塑料熔融溫度測試的方法差示熱分析儀的操作方法和塑料熔融溫度測試的方法 DSC200F3差示熱分析儀的操作方法和塑料熔融溫度測試的方法差示熱分析儀的操作方法和塑料熔融溫度測試的方法差示熱分析儀操作條件1差示熱分析儀操作向?qū)?差示熱分析儀的維護(hù)與保養(yǎng)3塑料熔融溫度的測試方法4Company Logo差示熱分析儀操作條件差示熱分析儀操作條件 操作條件 1. 實驗室要求溫度恒定，電源穩(wěn)定220V，10A。實驗室應(yīng)盡量遠(yuǎn)離振動源及大的用電設(shè)備, 室內(nèi) 配備空調(diào), 以保證溫度恒定。 2. 計算機(jī)在儀器測試時，最好不要上網(wǎng)或運行系統(tǒng)資源占用較大的程序。 3. 保

2、護(hù)氣體(Protective)：保護(hù)氣體是用于在操作過程中對加熱元件進(jìn)行保護(hù)，以保證其使用壽 命。Ar、N2、He 等惰性氣體均可用作保護(hù)氣體。保護(hù)氣體輸出壓力應(yīng)調(diào)整為0.03Mpa，流速恒定為70ml/min。開機(jī)后，保護(hù)氣體開關(guān)應(yīng)始終為打開狀態(tài)。4. 吹掃氣體(Purge1 / Purge2)：吹掃氣體在樣品測試過程中，用作為氣氛氣、或反應(yīng)氣。一般采 用惰性氣體，也可用氧化性氣體(如：空氣、氧氣等)或還原性氣體(如：CO、H2等)。但應(yīng)慎重考慮使用氧化、還原性氣體作氣氛氣，特別是還原性氣體，會縮短樣品支架熱電偶的使用壽命，還會腐蝕儀器上的零部件。吹掃氣體輸出壓力應(yīng)調(diào)整為0.03Mpa，流速

3、100ml/min，一般情況下為1020ml/min。測試過程中如果被測樣品可能發(fā)生分解反應(yīng)時，吹掃氣流速應(yīng)隨之加大，以保證分解產(chǎn)物的及時排出，避免污染爐體及傳感器。 5. 動態(tài)測量模式、靜態(tài)測量模式：在有吹掃及保護(hù)氣體時的測量為動態(tài)測量模式，否則為靜態(tài)測 量模式。為了延長儀器壽命，保護(hù)儀器部件，應(yīng)盡可能使用在惰性氣氛下的動態(tài)模式進(jìn)行測量，慎重考慮靜態(tài)測量模式。差示熱分析儀操作向?qū)Р钍緹岱治鰞x操作向?qū)?.開機(jī) 首先應(yīng)該確保儀器設(shè)備連接正確，氣體與液氮充足，樣品倉干凈。其次先打開保護(hù)氣旋鈕再打開DSC200F3最后打開計算機(jī)，一般開機(jī)半小時后可以進(jìn)行樣測試。2.氣體與液氮 確認(rèn)測量所使用的吹掃氣

4、情況。(對于DSC通常使用N2作為保護(hù)氣與吹掃氣。如果需要進(jìn)行材料抗氧化性測試，需要配備O2或空氣） 如果需要在低溫下進(jìn)行測試，確認(rèn)液氮是否充足，是否需要充灌。 液氮氮氣氧氣或空氣差示熱分析儀操作向?qū)Р钍緹岱治鰞x操作向?qū)?.制備樣品 先將空坩堝放在天平上稱重，去皮（清零），隨后將樣品加入坩堝中，稱取樣品重量。重量值建議精確到0.01mg。 加上坩堝（坩堝蓋上通常扎一小孔），如果使用的是Al坩堝，需要放到壓機(jī)上壓一下，將坩堝與坩堝蓋壓在一起。 4.將樣品坩堝放在儀器中的樣品位（右側(cè)），同時在參比位（左側(cè)）放一空坩堝作為參比。差示熱分析儀操作向?qū)Р钍緹岱治鰞x操作向?qū)?.新建測量 打開測量軟件，點擊

5、“文件”菜單下的“新建”，彈出“DSC200F3測量參數(shù)”對話框： 在該對話框中輸入樣品名稱、編號、重量、所使用的氣體及其流量等參數(shù)。其中必填的是測量類型、樣品名稱、樣品編號與樣品質(zhì)量四項。測量類型包括“修正”、“樣品+修正”與“樣品”三類，對于常規(guī)的DSC200F3測試一般選“樣品”即可。樣品質(zhì)量最好精確到0.01mg，而其他的參比質(zhì)量、坩堝質(zhì)量等對測試沒有影響，均可留空不填，或填個大致數(shù)字即可。另對于DSC200F3，氣體的實際流量是在轉(zhuǎn)子流量計上手動調(diào)節(jié)，此處只是填寫一個流量值。填寫完畢后點擊“繼續(xù)”，進(jìn)入其下的設(shè)定步驟。差示熱分析儀操作向?qū)Р钍緹岱治鰞x操作向?qū)?.選擇溫度校正文件 選擇

6、溫度校正文件，點擊“打開”。差示熱分析儀操作向?qū)Р钍緹岱治鰞x操作向?qū)?.選擇靈敏度校正文件 選擇靈敏度校正文件，點擊“打開”，進(jìn)入溫度程序編輯界面差示熱分析儀操作向?qū)Р钍緹岱治鰞x操作向?qū)?.設(shè)定溫度程序 編輯溫度程序，使用右側(cè)的“溫度段類別”列表與“增加”按鈕逐個添加各溫度段，并使用左側(cè)的“工作條件”列表為各溫度段設(shè)定相應(yīng)的實驗條件（如氣體開關(guān)，是否使用空氣壓縮機(jī)進(jìn)行冷卻，是否使用STC模式進(jìn)行溫度控制等）。已添加的溫度段顯示于上側(cè)的列表中，如需編輯修改可直接鼠標(biāo)點入，如需插入刪除可使用右側(cè)的相應(yīng)按鈕差示熱分析儀操作向?qū)Р钍緹岱治鰞x操作向?qū)?.設(shè)定測量文件名 選擇存盤路徑，設(shè)定文件名，設(shè)定完成

7、后點擊“保存”。差示熱分析儀操作向?qū)Р钍緹岱治鰞x操作向?qū)?0.開始測量與測量過程差示熱分析儀操作向?qū)Р钍緹岱治鰞x操作向?qū)?1.測量運行期間可使用的各項功能 a.使用“查看”菜單下的“測量配置”，可以查看當(dāng)前測量的各參數(shù)與設(shè)置（基本信息、氣氛、溫度程序、所使用的校正文件等）。查看界面如下： b.如果需要提前終止測試，可點擊“測量”菜單下的“終止測量” c.如果需要查看當(dāng)前測量進(jìn)度，可點擊“測量”菜單下的“查看/編輯當(dāng)前測量程序”，彈出如下對話框：差示熱分析儀操作向?qū)Р钍緹岱治鰞x操作向?qū)г搶υ捒虺擞糜诓榭串?dāng)前測量的進(jìn)度，在“樣品”模式下還可用于對溫度程序進(jìn)行適當(dāng)修改。只要用鼠標(biāo)點入表格中，修改后

8、點擊“應(yīng)用”，稍等片刻待溫度程序進(jìn)行了刷新，再點擊“關(guān)閉”即可。但僅限于對尚未完成的溫度段進(jìn)行修改，且僅用于“樣品”模式，對于“修正”與“樣品+修正”模式的測量無法進(jìn)行修改。 d.如果需要切換不同的坐標(biāo)軸，可點擊“圖形”菜單下的相應(yīng)功能。 e.如果需要在測試過程中將當(dāng)前曲線（已完成的部分）調(diào)入分析軟件中進(jìn)行分析，可點擊“工具”菜單下的“運行實時分析”。 f.在測試完成后，如果需要將曲線調(diào)入分析軟件中進(jìn)行分析，可點擊“工具”菜單下的“運行分析程序”。 差示熱分析儀的維護(hù)與保養(yǎng)差示熱分析儀的維護(hù)與保養(yǎng)1. 1. 用力過大，造成樣品池不可挽救的損壞；用力過大，造成樣品池不可挽救的損壞；2. 2. 操

9、作溫度過高（鋁樣品皿，溫度操作溫度過高（鋁樣品皿，溫度600600）；）；3. 3. 樣品池底部電接頭短路和開路；樣品池底部電接頭短路和開路；4. 4. 樣品未被封住，引起樣品池污染。樣品未被封住，引起樣品池污染。差示熱分析儀的維護(hù)與保養(yǎng)差示熱分析儀的維護(hù)與保養(yǎng) 維護(hù)保養(yǎng)及注意事項1.1.儀器溫度范圍：儀器溫度范圍：-150-150600600；2.2.升溫速率：升溫速率：0.0010.001100K/min100K/min，冷卻速率：，冷卻速率：20K/min20K/min到到-100-100；3.LN3.LN2 2冷卻范圍：冷卻范圍：-150-150600600，空氣冷卻范圍：室溫到，空氣

10、冷卻范圍：室溫到600600；4.4.檢測樣品的位置要確保正確；檢測樣品的位置要確保正確；5.5.儀器進(jìn)行氧化誘導(dǎo)期測試后，如遇到樣品池變臟或污染的情況，可進(jìn)行以下清儀器進(jìn)行氧化誘導(dǎo)期測試后，如遇到樣品池變臟或污染的情況，可進(jìn)行以下清洗操作。設(shè)置方法：在空氣氣氛下，升溫至洗操作。設(shè)置方法：在空氣氣氛下，升溫至350350保持保持15min15min到到60min60min，保持時間，保持時間視污染情況而定；視污染情況而定；6.6.外殼左側(cè)和右側(cè)的進(jìn)氣口必須暢通清潔，以保證冷卻。外殼左側(cè)和右側(cè)的進(jìn)氣口必須暢通清潔，以保證冷卻。塑料熔融溫度的測試方法塑料熔融溫度的測試方法 測試原理 在程序溫度控制

11、下測定輸入到試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣的熱流速率（熱功率）差對溫度和時間關(guān)系。通常每次測量記錄一條以溫度或時間為X 軸，熱流速率差或熱功率差為Y軸的曲線。塑料熔融溫度的測試方法塑料熔融溫度的測試方法操作步驟：首先打開儀器，制備好樣品。等待半小時以后將樣品放進(jìn)樣品皿。以20C /min的速率開始升溫并記錄。將試樣皿加熱到足夠高的溫度，以消除試驗材料以前的熱歷史。樣 品 和 試樣的熱歷史及形態(tài)對聚合物的DSC測試結(jié)果有較大影響。進(jìn)行預(yù)熱循環(huán)并進(jìn)行第二次升溫掃描測量是非常重要的。若材料是反應(yīng)性的或希望評定預(yù)處理前試樣的性能時，可取第一次熱循環(huán)時的數(shù)據(jù)。試驗報告中應(yīng)記錄與標(biāo)準(zhǔn)步驟的差別。保持溫度5 min,以20C /min的速率進(jìn)行降溫并記錄，