一種具有線性容溫變化率的溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)及其制備方法VIP

1、一種具有線性容溫變化率的溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)，以100重量份的鈦酸領(lǐng)為基材，添加有如下成分：銀銀化合物(NiNb2O6)1.45-12.5wt%;氧化錯(cuò)5-20wt%;碳酸鎰0-0.2wt%;稀土氧化物0.025-0.2mol%;Zn-B-Ba-Si玻璃3-10wt%o本發(fā)明主要通過(guò)改變NiNb2O6和氧化錯(cuò)的添加量，來(lái)調(diào)整該電容器介質(zhì)的介電常數(shù)以及其容量-溫度的變化關(guān)系，使之具有線性關(guān)系，可用于溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)，制作成可用于脈沖功率條件下使用的MLCC介質(zhì)。所制得的電容器介質(zhì)具有低損耗、可中溫?zé)Y(jié)等有益效果。1000042010.21、一種具有線性容溫變化率的溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)，其特征

2、在于：以100重量份的鈦酸頓為基材，添加有如下成分：銀鎮(zhèn)化合物1.45-12.5wt%;氧化錯(cuò)5-20wt%;碳酸鎰0-0.2wt%;稀土氧化物0.025-0.2mol%;Zn-B-Ba-Si玻璃3-10wt%。2、如權(quán)利要求1所述的一種具有線性容溫變化率的溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)，其特征在于：所述銀鎮(zhèn)化合物由摩爾比1:1的氧化鋰和氧化亞銀制得。3、如權(quán)利要求1所述的一種具有線性容溫變化率的溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)，其特征在于：所述Zn-B-Ba-Si玻璃由如下重量份的成分制得：氧化鋅42-53份;硼酸10-18份；二氧化硅12-24份；碳酸領(lǐng)15-25份。4、一種具有線性容溫變化率的溫度補(bǔ)償型電容器

3、介質(zhì)的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：步驟一，將氧化鋰和氧化亞銀按摩爾比1:1進(jìn)行配比，制備銀鎮(zhèn)化合物；步驟二，利用如下重量配比的組分制備Zn-B-Ba-Si玻璃粉：氧化鋅42-53份；硼酸10-18份；二氧化硅12-24份；碳酸領(lǐng)15-25份；步驟三，以100重量份的鈦酸頓為基材，添加有如下成分：鋰鎮(zhèn)化合物1.45-12.5wt%、氧化錯(cuò)5-20wt%、碳酸鎰0-0.2wt%、稀土氧化物0.025-0.2mol%、Zn-B-Ba-Si玻璃3-10wt%,用去離子水作為分散介質(zhì)，球磨、烘干、粉碎即得即制得溫度補(bǔ)償型MLCC材料。5、如權(quán)利要求4所述的一種具有線性容溫變化率的溫度補(bǔ)償型電容器

4、介質(zhì)的制備方法，其特征在于：步驟三中鈦酸領(lǐng)進(jìn)行如下處理：在1100-1150C范圍內(nèi)煨燒處理1.5-2h。6、如權(quán)利要求4所述的一種具有線性容溫變化率的溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)的制備方法，其特征在于：步驟一中銀銀化合物制備方法如下：將氧化鋰和氧化亞銀按照摩爾比1:1進(jìn)行配比、稱量、球磨混合、烘干，烘干后塊狀物破碎過(guò)40-80目標(biāo)準(zhǔn)篩并于850-1150C煨燒1.5-2.5小時(shí)，獲得銀銀化合物。7、如權(quán)利要求4所述的一種具有線性容溫變化率的溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)的制備方法，其特征在于：步驟二中Zn-B-Ba-Si玻璃粉的制備方法如下：按所述配比進(jìn)行配比、稱量、球磨混合，并于1200C1250c熔融后水

5、淬，磨細(xì)后烘干過(guò)325目標(biāo)準(zhǔn)篩,制得Zn-B-Ba-Si玻璃粉。8、如權(quán)利要求4所述的一種具有線性容溫變化率的溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)的制備方法，其特征在于：步驟三中采用2-5mm的死安定錯(cuò)球作磨介，研磨6-14h,烘干后過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩，加入56.5%石蠟做粘結(jié)劑共同烘焙造粒，再次過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩。9、如權(quán)利要求4所述的一種具有線性容溫變化率的溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)的方法，其特征在于：步驟四中造粒后的粉料在810MPa下壓制成圓片生坯，在450-550C排有機(jī)物1小時(shí)，然后用3小時(shí)升溫至11001150C,燒結(jié)23h,即制得所述溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)。一種具有線性容溫變化率的溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)及其制備

6、方法技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種具有線性容溫變化率的溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)及其制備方法。背景技術(shù)溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)，在-55125c范圍內(nèi)，其容量-溫度的變化關(guān)系呈線性關(guān)系，而且具有很低的介質(zhì)損耗，根據(jù)EIA-98標(biāo)準(zhǔn)，溫度補(bǔ)償型電容器或介質(zhì)的品質(zhì)因素Q>1000,即要求介質(zhì)損耗<10-40因此在高頻、高壓環(huán)境中，不易發(fā)熱，抗沖擊能力高，又可稱為高頻陶瓷電容，因此可用作脈沖功率MLCC在現(xiàn)代通訊小型化集成化發(fā)揮著重大的作用，對(duì)國(guó)防科技建設(shè)發(fā)展有著深遠(yuǎn)的意義。目前典型的溫度補(bǔ)償型介質(zhì)材料有鈦酸鎂鋅-鈦酸鈣、錯(cuò)酸鎂鋅-鈦酸鈣、鈦酸領(lǐng)-錯(cuò)酸鈣、鈦酸領(lǐng)-鈦酸專思、錯(cuò)酸領(lǐng)-鈦酸鍋以及一些鋸酸鹽、鋁

7、酸鹽、稀土的鈦酸鹽等等。但是這些材料為了能達(dá)到較高的體積密度、品質(zhì)因素Q以及擊穿電壓，往往燒結(jié)溫度較高，需使用較貴金屬內(nèi)電極，或者有低溫共燒工藝，比如化學(xué)法制備的材料則需要特殊燒結(jié)設(shè)備、規(guī)?；杀靖撸虼碎_(kāi)發(fā)一種能滿足溫度補(bǔ)償型材料性能的材料體系，實(shí)現(xiàn)中溫?zé)Y(jié)，將具有重要的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的主要目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種低損耗（介質(zhì)損耗40-4）、中溫?zé)Y(jié)的、可適用于脈沖功率條件下的具有線性容溫變化率的溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)及其制備方法。本發(fā)明主要解決如下幾個(gè)問(wèn)題：1）采用低居里點(diǎn)的物質(zhì)來(lái)調(diào)節(jié)材料系統(tǒng)的居里點(diǎn)，使居里點(diǎn)往負(fù)溫度方向移動(dòng)；2）添加改性物質(zhì)，寬化容量-溫

8、度的變化關(guān)系，使之在較寬的變化范圍內(nèi)可調(diào)節(jié)；3）添加包括稀土在內(nèi)的各種元素，降低材料系統(tǒng)的介質(zhì)損耗以及提高材料的抗老化、耐擊穿電壓等等；4）添加低熔點(diǎn)玻璃，繼續(xù)改性材料系統(tǒng)的各種性能，并有效低降低材料的燒結(jié)溫度，實(shí)現(xiàn)可中溫?zé)Y(jié)。本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：一種具有線性容溫變化率的溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)，以100重量份的鈦酸領(lǐng)為基材，添加有如下成分：銀鎮(zhèn)化合物（NiNb2O6）1.45-12.5wt%;氧化錯(cuò)5-20wt%;碳酸鎰0-0.2wt%;稀土氧化物0.025-0.2mol%;稀土氧化物為部鋪、錯(cuò)、鉞、彭、錢(qián)、鎬、欽、銀、鋅、鐐、鐳、銃和包中的一種或多種復(fù)合；Zn-B-Ba-Si玻璃3-10

9、wt%。進(jìn)一步地，所述銀鎮(zhèn)化合物由摩爾比1:1的氧化鋰和氧化亞銀制得。進(jìn)一步地，所述Zn-B-Ba-Si玻璃由如下重量份的成分制得：氧化鋅42-53份；硼酸10-18份；二氧化硅12-24份；碳酸領(lǐng)15-25份驟:一種具有線性容溫變化率的溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)的制備方法，包括如下步步驟一，將氧化鋰和氧化亞銀按摩爾比1:1進(jìn)行配比，制備銀鎮(zhèn)化合物;步驟二，利用如下重量配比的組分制備Zn-B-Ba-Si 玻璃粉：氧化鋅42-53份；硼酸10-18份；二氧化硅12-24份；碳酸領(lǐng)15-25份；步驟三，以100重量份的鈦酸頓為基材，添加有如下成分：鋰鎮(zhèn)化合物1.45-12.5wt%、氧化錯(cuò)5-20wt%

10、、碳酸鎰0-0.2wt%、稀土氧化物0.025-0.2mol%、Zn-B-Ba-Si玻璃3-10wt%,用去離子水作為分散介質(zhì)，球磨、烘干并造粒；步驟四，將造粒后的粉料壓制成生坯，排有機(jī)物、燒結(jié)，即制得溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)。進(jìn)一步地，步驟三中鈦酸領(lǐng)進(jìn)行如下處理：在1100-1150C范圍內(nèi)煨燒處理1.5-2h0進(jìn)一步地，步驟一中銀銀化合物制備方法如下：將氧化鋰和氧化亞銀按照摩爾比1:1進(jìn)行配比、稱量、球磨混合、烘干，烘干后塊狀物過(guò)40-80目標(biāo)準(zhǔn)篩并于850-1150C煨燒，獲得銀鎮(zhèn)化合物。進(jìn)一步地，步驟二中Zn-B-Ba-Si玻璃粉的制備方法如下：按所述配比進(jìn)行配比、稱量、球磨混合，并于12

11、00c1250c熔融后水淬，磨細(xì)烘干后過(guò)325目標(biāo)準(zhǔn)篩，制得Zn-B-Ba-Si玻璃粉。進(jìn)一步地，步驟三中采用2-5mm的死安定錯(cuò)球作磨介，研磨6-14h,烘干后過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩，加入56.5%石蠟做粘結(jié)劑共同烘焙造粒，再次過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩。進(jìn)一步地，步驟四中造粒后的粉料在810MPa下壓制成圓片生坯，在450-550C排有機(jī)物1h,然后用3h升溫至11201150C,燒結(jié)23h,即制得所述溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)。本發(fā)明的有益效果是，NiNb2O6是一種居里點(diǎn)低，QXf大，諧振頻率溫度系數(shù)低的一種鈣鈦礦型結(jié)構(gòu)材料，在以鈦酸頓為基礎(chǔ)的MLCC材料中，添加NiNb2。6,不僅可以使材料的居里點(diǎn)向負(fù)溫度方

12、向移動(dòng)，而且可以降低介質(zhì)損耗。而添加氧化錯(cuò)是為了改善材料的容量-溫度變化率，使材料的變化率變小并且呈線性關(guān)系。本發(fā)明的核心即通過(guò)改變NiNb2。6與ZrO2含量的變化，以調(diào)節(jié)該種鈦酸頓基介電材料的介電常數(shù)以及容溫變化率的線性關(guān)系。另，添加碳酸鎰以及稀土氧化物可以有效抑制材料結(jié)構(gòu)中氧空位產(chǎn)生，并且提高材料的抗還原、抗老化性能,確保材料的品質(zhì)因素Q符合標(biāo)準(zhǔn)。添加Zn-B-Ba-Si玻璃是為了將降低燒結(jié)溫度，使材料在中溫范圍內(nèi)可致密燒結(jié)，有利于使用材料價(jià)格較低廉的金屬內(nèi)電極。具體實(shí)施方式一種具有線性容溫變化率的溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)的制備方法，包括如下步驟：1、將鈦酸鎖在1100-1150C范圍內(nèi)煨燒

13、處理1.5-2h;2、將氧化鋰和氧化亞銀按照摩爾比1:1進(jìn)行配比、稱量、球磨混合、烘干，烘干后塊狀物過(guò)40-80目標(biāo)準(zhǔn)篩并于850-1150C煨燒，獲得銀鎮(zhèn)化合物；3、按重量份氧化鋅42-53份；硼酸10-18份；二氧化硅12-24份；碳酸領(lǐng)15-25份進(jìn)行配比、稱量、球磨混合，并于1200c1250C熔融后水淬，磨細(xì)烘干過(guò)325目標(biāo)準(zhǔn)篩，制得Zn-B-Ba-Si玻璃粉；4、以100重量份的鈦酸頓為基材，添加有如下成分：鋰鎮(zhèn)化合物1.45-12.5wt%、氧化錯(cuò)5-20wt%、碳酸鎰0-0.2wt%、稀土氧化物0.025-0.2mol%、Zn-B-Ba-Si玻璃3-10wt%,用去離子水作為分

14、散介質(zhì)，采用2-5mm的死安定錯(cuò)球作磨介，研磨6-14h，烘干后過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩，加入56.5%石蠟做粘結(jié)劑共同烘焙造粒，再次過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩；5、造粒后的粉料在810MPa下壓制成圓片生坯，在450-550C排有機(jī)物1h,然后用3h升溫至11201150C,燒結(jié)23h,即制得所述溫度補(bǔ)償型電容器介質(zhì)。F表1#-6#為本發(fā)明的六個(gè)實(shí)施例及其制得產(chǎn)品的性能參數(shù)。No.BaTiO3NiNb2O6Wt%ZrO2Wt%MnCO3Wt%Re2O3mol%GlassWt%KvalueTgs10-4TCC(ppm/C)-55C+125C1#1001.45500.0531890114570-35792#1003.66.40.250.059527111998-19893#1004.27.20.50.051042291245-17854#1003.260.50.0751144962126-20895#1007.2120.250.075131