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1、2019年 北京順義高中化學(xué)一輪復(fù)習(xí)有機(jī)物的制備與基本操作的融合思維流程把握三個(gè)關(guān)鍵,突破有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)1把握制備過(guò)程2盤(pán)點(diǎn)常用儀器3熟悉??紗?wèn)題(1)有機(jī)物易揮發(fā),因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置,以減少有機(jī)物的揮發(fā),提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng),且易發(fā)生副反應(yīng),因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過(guò)量,以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率,同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件,以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法,如蒸餾、分液等。典例剖析醇脫水是合成烯烴的常用方法,實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下:可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下:相對(duì)分子質(zhì)
2、量密度/ g·cm3沸點(diǎn)/溶解性環(huán)己醇1000.961 8161微溶于水環(huán)己烯820.810 283難溶于水合成反應(yīng):在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片,冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后,開(kāi)始緩慢加熱a,控制餾出物的溫度不超過(guò)90 。分離提純:反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌,分離后加入無(wú)水氯化鈣顆粒,靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。最終通過(guò)蒸餾得到純凈環(huán)己烯10 g?;卮鹣铝袉?wèn)題:(1)裝置b的名稱(chēng)是_。(2)加入碎瓷片的作用是_;如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片,應(yīng)該采取的正確操作是_(填字母,下同)。A立即補(bǔ)加 B冷卻后補(bǔ)加 C不需補(bǔ)加
3、D重新配料(3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為_(kāi)。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并_;在本實(shí)驗(yàn)分離過(guò)程中,產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過(guò)程中加入無(wú)水氯化鈣的目的是_。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過(guò)程中,不可能用到的儀器有_。A圓底燒瓶 B溫度計(jì) C吸濾瓶D球形冷凝管 E接收器(7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是_。A41% B50% C61% D70%審題流程有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)一般包括制備過(guò)程和提純過(guò)程。本題給出了詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)過(guò)程,可對(duì)題干信息解讀如下:制備過(guò)程提純過(guò)程醇脫水是合成烯烴的常用方法制備原理;20 g環(huán)己醇反應(yīng)物用量,用于計(jì)算;碎瓷片防止暴沸;
4、冷卻攪拌下,加入濃硫酸濃硫酸溶解放熱;通入冷卻水,產(chǎn)物冷卻產(chǎn)物呈液態(tài),利于分離;緩慢加熱反應(yīng)開(kāi)始;餾出物的溫度不超過(guò)90 產(chǎn)物環(huán)己烯的沸點(diǎn)為83 ,環(huán)己醇的沸點(diǎn)為161 ,可分離出環(huán)己烯粗產(chǎn)物用5%碳酸鈉溶液洗滌除去少量的酸;粗產(chǎn)物用水洗使粗產(chǎn)物中的無(wú)機(jī)物進(jìn)入水層;分離得到較純的環(huán)己烯;加入無(wú)水氯化鈣干燥產(chǎn)品(環(huán)己烯);蒸餾得到純凈的環(huán)己烯(除去環(huán)己醇);10 g環(huán)己烯產(chǎn)物量,用于計(jì)算答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B (3) (4)檢漏上口倒出 (5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C1(2019·安徽淮北一模)苯甲酸鈉是一種常見(jiàn)的食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸的反應(yīng)裝置圖和有關(guān)
5、數(shù)據(jù)如下:相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/溶解性甲苯9294.9110.6難溶于水苯甲酸122122.13249微溶于水苯甲酸鈉144249.3易溶于水按下列合成步驟回答問(wèn)題:(1)制備苯甲酸在三頸燒瓶中加入4 mL甲苯和20 mL稀硫酸,放入碎瓷片后,加熱至沸騰,加入12.8 g高錳酸鉀,加熱到甲苯層消失。將三頸燒瓶在冰水浴中冷卻,分離出苯甲酸。球形冷凝管的作用是_,其進(jìn)水口是_(填“a”或“b”)。三頸燒瓶中反應(yīng)的離子方程式是_。分離苯甲酸選用的玻璃儀器是_(填字母)。A分液漏斗 B玻璃棒C燒杯 D漏斗E蒸餾燒瓶 F直形冷凝管分離出的苯甲酸晶體中可能含有的雜質(zhì)是_,為進(jìn)一步提純,應(yīng)采用的方法是_。
6、(2)制備苯甲酸鈉控制溫度為70 ,向三頸燒瓶中加入61.0 g苯甲酸和適量的32%碳酸鈉溶液,充分反應(yīng)后停止加熱。在深色的溶液中加入活性炭,并將混合物過(guò)濾,得到無(wú)色透明的苯甲酸鈉溶液,將濾液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中,加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶,過(guò)濾、洗滌、干燥制得苯甲酸鈉晶體??刂茰囟葹?0 的方法是_。加入活性炭的作用是_。若提純得到46.8 g苯甲酸鈉,則苯甲酸鈉的產(chǎn)率是_。答案(1)冷凝回流b BCDK2SO4、MnSO4重結(jié)晶(2)水浴加熱吸附脫色65.0%2某化學(xué)小組采用類(lèi)似制乙酸乙酯的裝置用環(huán)己醇制備環(huán)己烯,裝置如圖1所示。已知:。密度/ g·cm3熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/溶解性環(huán)己醇0.962516
7、1能溶于水環(huán)己烯0.8110383難溶于水(1)制備粗品將12.5 mL環(huán)己醇加入試管A中,再加入1 mL濃硫酸,搖勻后放入碎瓷片,緩慢加熱至反應(yīng)完全,在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。試管A中碎瓷片的作用是_,導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有的作用是_。將試管C置于冰水中的目的是_。(2)制備精品環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入飽和食鹽水,振蕩、靜置、分層,環(huán)己烯在_(填“上”或“下”)層,分液后用_(填字母)洗滌。a酸性KMnO4溶液 b稀硫酸cNa2CO3溶液再將提純后的環(huán)己烯按如圖2所示裝置進(jìn)行蒸餾,冷卻水從_(填字母)口進(jìn)入,目的是_。蒸餾時(shí)要加入生石灰,目的是_。收集產(chǎn)品時(shí),應(yīng)控制溫度在_左右,實(shí)驗(yàn)制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量低于理論產(chǎn)量,可能的原因是_(填字母)。a蒸餾時(shí)從70 開(kāi)始收集產(chǎn)品b環(huán)己醇實(shí)際用量多了c制備粗產(chǎn)品時(shí)環(huán)己醇隨產(chǎn)品一起蒸
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