分析化學(xué)實驗答案142

1、實驗一有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測定1、NaOH與CO2反響生成Na2CO3,所以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液局部變質(zhì).甲基橙變色范圍為pH3.14.4,酚酬:變色范圍為pH8.210.0,所以用局部變質(zhì)的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定同一種鹽酸溶液,選用甲基橙作指示劑,可將NaOH和Na2CQ滴定完全,而假設(shè)選用酚酬:作指示劑,只能滴定出NaOH的量,不能滴定出Na2CO3的量.2、那要看他們的Kai,ka2Kan的比值.假設(shè)濃度到達(dá)0.1mol/l左右,且cKa>=10-8,那么可以用氫氧化鈉滴定草酸不能被準(zhǔn)確滴定,草酸Kai=5.9*10A-2,Ks2(大約)=10人-5.兩個電離常數(shù)級別相差不太大,所以不能準(zhǔn)確

2、被滴定草酸.3、不能.在酸堿滴定中,作為標(biāo)定酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)的弱酸鹽,必須滿足一定的水解程度,也就是說,它的電離平衡常數(shù)數(shù)量級不超過10-6,而草酸的第一級電離平衡常數(shù)為5.9X10-2,不滿足條件,所以不能用草酸鈉作為酸堿滴定的基準(zhǔn)物質(zhì).但草酸鈉可以作為氧化復(fù)原滴定中標(biāo)定高鎰酸鉀的基準(zhǔn)物質(zhì).實驗二食用醋中總酸度的測定1、C(NaOH)=m(鄰苯二甲酸氫鉀)/(M(鄰苯二甲酸氫鉀)xV(NaOH)2、屬于強(qiáng)堿滴定弱酸型的,最后生成的產(chǎn)物鹽為強(qiáng)堿弱酸鹽,且溶液呈堿性,所以用堿中變色的指示劑,可想而知酚配最為理想.3、測定醋酸含量時,所用的蒸儲水不能含有二氧化碳,否那么會溶于水中生成碳酸,碳酸

3、和醋酸都是弱酸,將同時被滴定實驗三混合堿中各組分含量的測定1、V1=V2時,混合堿只含Na2c03；V1=0,V2>0時,混合堿液只含NaHCO3V2=0,V1>0時,混合堿只含NaOH當(dāng)V1>V2,V2>0時,混和堿組成為NaOH與NazCOs；當(dāng)V2>V1,V1>0,混和堿組成為Na2CQ與NaHCQ.2、應(yīng)采用甲基橙做指示劑.在混合堿中參加甲基橙指示劑.用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃變橙,即位終點.3、如果滴定速度太快,搖動不均勻,使滴入的HCl局部過濃致使NaHCQ迅速轉(zhuǎn)變?yōu)镠2CO3并分解為CC2,將會導(dǎo)致第一個測量組分值偏高,而第二個測量組分值偏低.4

4、、無水碳酸鈉吸水,會導(dǎo)致滴定用的鹽酸體積減小,使得標(biāo)定的鹽酸濃度比實際濃度要大.實驗四阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的測定1、滴定反響為返滴定的反響為OCco°'因此1mol乙酰水楊酸消耗2molNaOH;回滴后的成分為“和NaCl2、關(guān)系式如下：式中：/%,c/mol?L1,V/mL,m/g,M/g?mol3、可以.由于Ka1103dL,lM實驗五磷礦中P2O5含量的測定1、磷礦石的成分為3Ca3(PO4)2CaR2,R代表鹵素,是堿不溶性的,溶于酸.2、1P2O52P2H3Poi42X26NaOHWp=(62/142)*WP205實驗六尿素中氮含量的測定1、硝酸俊NH4NO

5、3中含氮量的測定不能用甲醛法,由于N03-上的N無法用甲醛法進(jìn)行測定.硝酸俊NH4NO3中錢根含量的測定可以用甲醛法.碳酸氫錢NH4HCO3中含氮量、俊根含量的測定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定時,HCO3-中的H+同時被滴定,所以不能用甲醛法測定.2、以酚血:為指示劑會產(chǎn)生負(fù)誤差,由于有局部NH4+被中和.所用的堿偏多,從而滴定待測溶液用的堿量偏小.3、要準(zhǔn)確限制,缺乏是消耗氫氧化鈉偏大,使測出氮的含量偏高,反之,過量那么偏低.堿加過量了滴加0.5mol?L-1H2SO4溶液至試液為橙紅或紅色,再用0.1mol?L-1NaOH溶液滴定至純黃,10s后為金黃.不需要記錄不會影響氮含量的測定

6、.4、紅色和第一次出現(xiàn)金黃色及純黃色,是指示劑甲基紅的顏色變化,待過純黃后,再出現(xiàn)第二次的金黃,已到終點,此時是指示劑酚酬:的顏色變化在起作用.實驗七醋酸鈉含量的測定1 .什么是非水滴定？在水以外的溶劑中進(jìn)行滴定的方法.又稱非水溶液滴定.現(xiàn)多指在非水溶液中的酸堿滴定法,主要用于有機(jī)化合物的分析.使用非水溶劑,可以增大樣品的溶解度,同時可增強(qiáng)其酸堿性,使在水中不能進(jìn)行完全的滴定反響可順利進(jìn)行,對有機(jī)弱酸、弱堿可以得到明顯的終點突躍.水中只能滴定pK(K為電離常數(shù))小于8的化合物,在非水溶液中那么可滴定pK小于13的物質(zhì),因此,此法已廣泛應(yīng)用于有機(jī)酸堿的測定中.2 .NaAc在水中的pH值與在冰醋

7、酸溶劑中的pH值是否一樣,為什么？不一小NaAc在水中水解平衡：Ac-+H2O=HAc+OH呈堿性,而在冰醋酸中,冰醋酸就是HAc,抑制水解,PH會比在水中小.3 .冰HAc-HClO4滴定劑中為什么參加醋酸酎呢？由于這是非水滴定,不能有水的存在.參加醋酸酎后,如果有少量水吸入,或接觸空氣,進(jìn)入的水與酸酎反響,酸酎生成的還是HAC,這樣,可以預(yù)防滴定劑里有水.4 .鄰苯二甲酸氫鉀常用于標(biāo)定NaOH溶液的濃度,為何在本實驗中為標(biāo)定HCQ-HAc的基準(zhǔn)物質(zhì)？由于高氯酸是具有強(qiáng)氧化性的酸性物質(zhì),假設(shè)使用普通滴定劑,高氯酸會將終點指示劑氧化為無色,無法確定滴定終點.所以采用鄰苯二甲酸氫鉀在冰醋酸中進(jìn)行

8、滴定.反響方程式為：HOOCQH4COOK+HClOC6H4(COOH2+KClQ.實驗八口-氨基酸含量的測定1 .氨基乙酸在蒸儲水中以何種狀態(tài)存在？pH值不同,離子存在的狀態(tài)會有差異.堿性條件下,竣基以負(fù)離子存在,氨基不帶電荷；酸性條件,氨基以俊根正離子,竣基不帶電荷；一定pH范圍內(nèi),較基負(fù)離子,氨基正離子同時存在.因此有4種：帶正電、帶負(fù)電、同時帶正電和負(fù)電、不帶電.2 .乙酸酎的作用是什么？由于這是非水滴定,在無水冰醋酸中用HClQ滴定a-氨基酸中的氨基,不能有水的存在.參加醋酸酎后,如果有少量水吸入,或接觸空氣,進(jìn)入的水與酸酎反響,酸酎生成的還是HAC,這樣,可以預(yù)防滴定劑里有水.3

9、.水與冰醋酸分別對HClO4,H2SQ,HCl和HNO3是什么溶劑？水對這四種酸起拉平作用,而冰醋酸對這四種酸起區(qū)分作用.實驗九HCl和HAc混合液的電位滴定1 .酸度計測量未知溶液的pH值前,為什么要用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位？一是用來校正所測數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確,二是酸度計的工作原理,用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制pH值與電壓的工作曲線,得到曲線方程后,將未知溶液測的電壓帶入方程即可知道該溶液的pH值.2 .酸度計測量緩沖溶液pH值的原理是什么？Nernst方程E=K-RT/F*lnaH其中K為電極常數(shù)；R為氣體常數(shù)；T為絕對溫度；F為法拉第常數(shù),在25c時E=K-0.059PH即在一定條件下,E和pH有線性關(guān)系.測定p

10、H時,玻璃電極、待測溶液和指示電極如飽和甘汞電極組成原電池-玻璃電極|待測溶液|SCE+,電池電動勢e=Esce-E,那么可由測得的電動勢計算溶液pH值.在測定前需用pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進(jìn)行定位,使讀數(shù)恰好為標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH.選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值應(yīng)盡可能與待測溶液pH值接近.3 .0.02mol-L-1HAc與0.2mol-L-1HCl混合液的pH值是多少？實驗所得值與理論計算值比擬,相對誤差是多少？4 .滴定至pH=4.00,7.00時,問各有多少HAc參加反響？實驗11水的總硬度的測量1 .答：在pH6.3-11.3的水溶液中,指示劑銘黑T本身呈藍(lán)色,它與鈣鎂離子形成的配合物為紫紅色,滴

11、定由紫變藍(lán)為終點.參加pH=10的氨性緩沖溶液,方便到達(dá)滴定終點.2 .答：指示劑銘黑T與鎂離子的配合物比與鈣離子的配合物穩(wěn)定,如果水樣中沒有或者含極少的鎂離子,終點變色會不夠敏銳.因此要參加Mg-EDTA.計算過程會減去配置EDTAMg的EDTA用量,對測量結(jié)果無影響.實驗121,答：參考實驗132,答：不能,這樣會造成最后鋁含量無法測定3,答：調(diào)節(jié)體系PH,方便滴定Mg2+.實驗13合金中鋁含量的測定1 .答：由于此實驗采用返滴定法,最后被NH4F置換出來的EDTA與Al3+等量,這才是需要測定的鋁含量.可以,需要在滴定測出Zn2+的濃度.2 .答:參照上一問,不需要.3 .答：不能由于鋁

12、離子與EDTA反響速度很慢,且對指示劑有封閉作用.實驗14鈔鉛合金中鈾鉛含量的分析1答：可用銘黑T,銘藍(lán)K,二甲酚橙等,氨性緩沖溶液,參加的目的在于調(diào)節(jié)體系pH繼續(xù)滴定鉛離子.2答：不能.在選擇緩沖溶液時,不僅要考慮它的緩沖范圍或緩沖容量,還要注意可能引起的副反響.再滴定Pb2+時,假設(shè)用NaAc調(diào)酸度時,Ac-能與Pb2+形成絡(luò)合物,影響Pb2+的準(zhǔn)確滴定,所以用六亞四基四胺調(diào)酸度.實驗15鍍銅錫饃合金溶液中銅,錫,饃的連續(xù)測定1 .答：用到了置換滴定,返滴定銅、錫、饃都能與EDTA生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,它們的lgK值分別為：18.80,22.11,18.62.向溶液中先參加過量的EDTA加熱煮

13、沸23min,使Cu,Sn,Ni與EDTA完全絡(luò)合.然后參加硫月尿使與Cu絡(luò)合的EDTA全部釋放出來其中包括過量的EDTA此時Sn2+,Ni2+與EDTA的絡(luò)合物不受影響.再用六次甲基四胺溶液調(diào)節(jié)pH=56,以XO為指示劑,以鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定全部釋放出來的EDTA此時滴定用去鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V1.然后參加NH4F使與錫絡(luò)合的EDTA釋放出來,再用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定EDTA此時,消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2.另取一份試劑,不加任何掩蔽劑和解蔽劑,調(diào)節(jié)試液pH56,以XO為指示劑,用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA用差減法求出Cu,Ni的含量實驗163.擬定牛奶和鈣奶等液體鈣制劑測定方法.答：確量取樣品后將

14、樣品加熱至粘稠狀然后轉(zhuǎn)入塔期中然后經(jīng)烘干、炭化、灰化后放入高溫爐中灼燒為固體粉末冷卻后用鹽酸將固體溶解,定容準(zhǔn)確量取上述溶液,加入掩蔽劑等,以EBT作指示劑,用EDTAfe準(zhǔn)溶液滴定至終點實驗171 .簡述二甲酚橙的變色原理答：二甲酚橙與溶液中的鉛離子結(jié)合,形成紅色絡(luò)合物,使溶液顯紅色.用EDTA滴定到終點后,EDTA與全部鉛離子結(jié)合生成比二甲酚橙-鉛離子更穩(wěn)定的絡(luò)合物,游離出指示劑,使溶液呈亮黃色.2 .溶解保險絲時能否用HCl和H2SQ,為什么？答：不能,由于溶解后生成的硫酸鉛是難溶物,不能進(jìn)行滴定實驗18實驗191 .用高鎰酸鉀法測定H2O2時,能否用HNO3或HCl來限制酸度？答：用高

15、鎰酸鉀法測定H2O2時,不能用HCl或HNO3來限制酸度,因HCl具有復(fù)原性,HNO3具有氧化性.2 .用高鎰酸鉀法測定H2O2時,為何不能通過加熱來加速反響？答：因H2O2在加熱時易分解,所以用高鎰酸鉀法測定H2O2時,不能通過加熱來加速反響.實驗201 .答：在生成草酸鈣沉淀的過程中,應(yīng)用甲基橙指示劑限制體系的酸度在pH=4左右,如果酸度過高,一方面受酸效應(yīng)的影響,沉淀不完全；另一方面,會促使H2c2O4分解.酸度過低,KMnO4易分解成MnO2.2 .答：在標(biāo)定KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時及用KMnO4溶液滴定CaC2O4的過程中,溶液應(yīng)加熱到7580c觸摸燒杯壁感覺燙手時進(jìn)行滴定,由于在室溫下

16、,高鎰酸鉀與CaC2O4和Na2c2O4反響緩慢,但是溫度不宜過高,假設(shè)高于90C,H2c2O4易發(fā)生分解.在滴定終點時,溶液的溫度不應(yīng)低于60C.3 .答：為了索得純潔的CQO*沉淀,必須要洗沸,洗?？沙ネ獗砦降碾s質(zhì),因沅淀外表吸附總是存在的,為r減少沉淀的溶解損人,常利用同離子效應(yīng),所以先用稀地工NHJ3cq4洗,乂因木實驗是通過測定G5的量來ttsrcao的含血必須保證cj與cqj間i：i的十量關(guān)系,閱此還要用觸水流至無門；有兩種方裱玄晶優(yōu)缺點水硬度的測定快速,注曬,應(yīng)用范闈廣泛口其映點是干擾多,實驗條件嚴(yán)格,有些滴定終點不易被掌握乳化還用滴定而確度高.但校跋時石灰石或碳酸鈣中笆含至

17、的惻定實驗20石灰石中鈣含量的測定1答：在生成草酸鈣沉淀的過程中,應(yīng)用甲基橙指示劑限制體系的酸度在pH=4左右,如果酸度過高,一方面受酸效應(yīng)的影響,沉淀不完全；另一方面,會促使H2c2.4分解.酸度過低,KMnO4易分解成MnO2.2答：通常,當(dāng)沉淀劑參加到試液中時,由于來不及擴(kuò)散,所以在兩種溶液混合的地方,沉淀劑的濃度比溶液中其他地方的濃度高.這種現(xiàn)象稱為“局部過濃.局部過濃使局部溶液的相對過飽和度變大,導(dǎo)致均相成核,易獲得顆粒較小、純度差的沉淀.在不斷地攪拌下,緩慢地參加沉淀劑,可以減小局部過濃.在熱溶液中參加是由于一方面可增大沉淀的溶解度,降低溶液的相對過飽和度,以便獲得大的晶粒；另一方

18、面又能減少雜質(zhì)的吸附量.此外,升高溶液的溫度,可以增加構(gòu)晶離子的擴(kuò)散速度,從而加快晶體的成長.3答：在酸性溶液中,高鎰酸鉀氧化氯離子,使實驗結(jié)果偏高.4答：高鎰酸鉀法測定鈣含量實際上是利用KMNO4與草酸H2c2.4反響,屬于間接測定.優(yōu)點：自身顏色變化明顯紫紅色到淺粉色,不需要用指示劑,易于觀察滴定終點.缺點：操作過程繁瑣,首先需要加草酸鹽形成CaC2O4沉淀,再參加H2SO4,析出草酸,再滴定草酸含量.誤差可能略大,計算較絡(luò)合滴定稍繁.絡(luò)合滴定法測定鈣含量,利用EDTA二鈉鹽,螯合滴定,屬于直接測定.優(yōu)點：螯合反響靈敏,穩(wěn)定,1:1配合,易于計算.誤差小,常用于測定鈣離子含量比方水硬度測試

19、.缺點：與高鎰酸鉀法比,須參加氨緩沖溶液調(diào)解PH,以及銘黑T作指示劑,且要在溫水浴,否那么影響指示劑變色.這一點較為繁瑣.實驗21水樣中化學(xué)耗氧量的測定1答：紅色消失說明樣品的COD過高,高鎰酸鉀的量不夠,需要補(bǔ)加高鎰酸鉀.2答：綠色是溶液中的復(fù)原性物質(zhì)與重銘酸鉀反響得到三價銘離子的顏色,溶液變綠說重銘酸鉀的量可能不夠,需要再參加重銘酸鉀.3答：分析過程中,水樣中C易被氧化劑氧化,大量的Cl-使得COD測定結(jié)果偏高.參加硫酸從而使氯離子與其水中的金屬離子形成絡(luò)合物.4答：水樣的化學(xué)需氧量的測定,可以很好的評估水樣受污染的程度.在飲用水的標(biāo)準(zhǔn)中I類和n類水化學(xué)需氧量COD產(chǎn)15、出類水化學(xué)需氧量

20、CODW20、IV類水化學(xué)需氧量CODW30、V類水化學(xué)需氧量CODW40.COD的數(shù)值越大說明水體的污染情況越嚴(yán)重.實驗22銅合金中銅含量的間接碘量法測定1答：Fe3+能氧化I-,對測定有干擾,可參加NH4HF2掩蔽.NH4HF2即NH4FHF是一種很好的緩沖溶液,因HF的Ka=6.6X10-4,故能使溶液的pH值保才I在3.04.0之間.因CuI沉淀外表吸附I2,這局部I2不能被滴定,會造成結(jié)果偏低.參加NH4SCN或KSCN溶液,使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN而CuSCN不吸附I2,從而使被吸附的那局部I2釋放出來,提升了測定的準(zhǔn)確度.但為了預(yù)防I2對SCN的氧化,NH4SCN或K

21、SCN應(yīng)在臨近終點時加入.4 .答：3答：不能,由于碘量法是在弱酸性環(huán)境中進(jìn)行,NO3-在弱酸環(huán)境中有強(qiáng)氧化性,會影響測定結(jié)果.4答：中性或堿性環(huán)境Cu2+直接水解為CuOH2,沉淀,無法進(jìn)行,只有弱酸性環(huán)境才能順利完成Cu2+3I-=l2+CuI的反響.強(qiáng)酸性環(huán)境時,I-易被空氣中的氧氣氧化.實驗23漂白粉中有效氯的測定1答：盡量保證濁液中漂白粉分布的均一性,減小滴定測量誤差.2答：有效氯的相對偏差較小,結(jié)果可信度較高；總鈣量的相對偏差較大,可能存在較大實驗誤差.誤差可能來源有：1.滴定終點把握不準(zhǔn)確.2用完藥品后未能及時蓋住,標(biāo)準(zhǔn)液不標(biāo)準(zhǔn)了.3.固體未完全溶解.4.溶液未混合均勻就開始滴定

22、.5.滴定時間過長,有局部氯逸出,導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確.實驗24苯酚純度的測定1答：反響中產(chǎn)生的Br2不能用Na2s2O3直接滴定,由于Br2比I2的氧化水平強(qiáng)得多,Br2將S2O32-不定量地氧化為SO42-.所以不能直接用S2O32-滴定析出的Br2,而要加KI使之轉(zhuǎn)化為I2,再與&O32-定量反響.2答：Br2是否揮發(fā),試劑是否有雜質(zhì),器皿是否干凈.這些可以設(shè)置空白試驗3答：用力搖勻是為了使反響物充分接觸.此一定量的KBrO3與過量的KBr在酸性介質(zhì)中反應(yīng)產(chǎn)生一定量的B9然后Br2與苯酚發(fā)生取代反響,生成穩(wěn)定的白色三澳苯酚沉淀和Br2.實驗25維生素C制劑及果蔬中抗壞血酸含量的碘量法測

23、定1 .答：預(yù)防碘被氧化,增加碘的溶解度.2 .答：維生素C很容易被氧化,所以要盡量除去水中溶解氧.3 .答：誤差來源：1、滴定終點確實定2、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和被滴定碘溶液的揮發(fā)3、滴定劑量的限制4、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性、堿性的溶液當(dāng)中,發(fā)生分解.預(yù)防舉措：1、標(biāo)準(zhǔn)溶液臨配時配制,以防碘的揮發(fā).2、時刻觀察被滴定溶液的顏色.3、限制好滴定時的溶劑量,不要滴定過快.4、使滴定溶液保持中性.實驗26鐵礦石中鐵含量的測定1 .答：滴定前參加磷酸能絡(luò)合滴定過程中生成的三價鐵,使之成為無色的磷酸絡(luò)合物,使滴定終點的顏色不受干擾,同時降低三價鐵電位數(shù),使終點不至于提前,使終點更加敏銳、突躍.2 .答：用SnC2復(fù)原

24、Fe3+時,溶液的溫度不能太低,否那么反響速度慢,黃色褪去不易觀察,使SnC2過量太多不易除去.SnC2缺乏：Fe3+無法完全被復(fù)原為Fe2+,消耗K2Cr2.的體積偏小,測量值偏小.SnC2過量：過量的Sn2+會被K2Cr2O7氧化,使得消耗K2Cr2O7的體積偏大,測量值偏大.實驗27注射液中葡萄糖含量的測定1 .答：預(yù)防碘被氧化,增加碘的溶解度.配制標(biāo)準(zhǔn)碘溶液一般是先配成近似濃度的溶液,然后進(jìn)行標(biāo)定.2 .答：誤差來源：1、滴定終點確實定2、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和被滴定碘溶液的揮發(fā)3、滴定劑量的限制4、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性、堿性的溶液當(dāng)中,發(fā)生分解.預(yù)防舉措：1、標(biāo)準(zhǔn)溶液臨配時配制,以防碘的揮發(fā).2、

25、時刻觀察被滴定溶液的顏色.3、限制好滴定時的溶劑量,不要滴定過快.4、使滴定溶液保持中性.實驗28胱氨酸含量的測定1. 常溫下,澳單質(zhì)為液態(tài),易揮發(fā),滴定過程中揮發(fā),導(dǎo)致較大的誤差.2. (1)滴定終點確實定(2)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和被滴定碘溶液的揮發(fā)(3)滴定劑量的限制(4)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性、堿性的溶液當(dāng)中,發(fā)生分解.3.4 .空白試驗就是不帶試樣的試驗.所有操作與樣品試驗一致.化學(xué)分析實驗中,做空白的意義主要是檢測試劑、水的純度,從試樣分析結(jié)果中扣除空白值,就可以校正由于試劑和水不純等原因所引起的誤差.所以不管是滴定法還是重量法都要帶空白.實驗29沒有問做題目實驗30水中銘離子的別離及測定1答：離

26、子交換樹脂是具有可交換的有機(jī)高分子化合物.它們?yōu)殛栯x子交換樹脂和陰離子交換樹脂,分別能與溶液中的陽離子和陰離子發(fā)生交換反響,離子交換反響可逆的,故用酸或堿浸泡(反響交換)使用過的離子交換樹脂,就可以使其再生繼續(xù)使用.2答：交換柱的直徑大、流速慢對別離越好.交換柱的直徑小、流速快別離差些實驗31鐵礦中銀含量的測定1答：丁二酮的在微酸性(pH>5.5)、中性、弱堿性溶液中和饃生成微溶于水的螯合物,該螯合物能溶于乙醇、氯仿、四氯化碳等有機(jī)溶劑.因此為了接下來顯色環(huán)境做準(zhǔn)備.2:作為Ni2+和丁二酮的顯色反響的氧化劑.實驗32紙層析法別離食用色素5 .答：紙層析法是以濾紙作為支撐體的別離方法,利

27、用濾紙吸濕的水分作固定相,有機(jī)溶劑作流動相.流動相由于毛細(xì)作用自下而上移動,樣品中的各組分將在兩相中不斷進(jìn)行分配,由于它們的分配系數(shù)不同,不同溶質(zhì)隨流動相移動的速度不等,因而形成與原點距離不同的層析點,到達(dá)別離的目的.各組分在濾紙上移動的情況用Rf表示.在一定條件下如溫度溶劑組成,濾紙質(zhì)量等Rf值是物質(zhì)的特征彳1,故可根據(jù)Rf作定性分析.影響Rf值的因素較多,因此,在分析工作中最好用各組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品作對照.6 .答：洗滌時充分?jǐn)嚢?再用20mL丙酮溶液分二次洗滌沉淀物,以除去樣品中的油脂等物.再用200mL70c水洗滌沉淀,至洗下的水與原來水的pH值相同為止.前后洗滌過程中必須充分?jǐn)嚢?3答：

28、因聚酰胺是高分子化合物,在酸性介質(zhì)中才能吸附酸性色素,為預(yù)防色素分解,水要保持酸性.實驗33可溶性氯化物中氯含量的測定莫爾法1答：在酸TIe介質(zhì)中,銘酸根將轉(zhuǎn)化為重銘酸根,溶液中銘酸根的濃度將減小,指示終點的銘酸銀沉淀過遲出現(xiàn),甚至難以出現(xiàn).假設(shè)堿性太強(qiáng),那么有氧化銀沉淀析出.2答：如果濃度過大,終點將過早出現(xiàn)且因溶液顏色過深而影響觀察,濃度過小,那么終點過遲出現(xiàn)也影響滴定的準(zhǔn)確度.3答：應(yīng)參加適當(dāng)試劑除銅離子,由于銅離子會干擾顏色的觀察,還應(yīng)該加一些堿性物質(zhì)中和酸,綜合考慮可用碳酸氫鈉.實驗34可溶性氯化物中氯含量的測定返滴定法1答：由于生成的氯化銀會轉(zhuǎn)變成溶解度更小的硫鼠酸銀,所以會消耗更

29、多的硫氟酸俊,測定結(jié)果會偏低.加硝基苯就是將沉淀裹起來,防轉(zhuǎn)化.測澳和碘那么不用,由于其溶解度比硫鼠酸銀更小.但由于生成物AgSCN雖烈吸附Ag+,所以應(yīng)劇烈搖動溶液.2答：限制酸度在0.11.0mol/L,酸度過低,Fe3+水解生成紅色氫氧化鐵沉淀,影響滴定.同時在強(qiáng)酸介質(zhì)中,許多陰離子都不能與Ag+生成沉淀,因而不產(chǎn)生干擾.3答：鹽酸中有氯離子,影響測定.4答：在含Ag的酸性試液中,力口NH4FeSO42為指示劑,以NH4SCN為滴定劑,先生成AgSCN白色沉淀,當(dāng)紅色的FeSCN2+出現(xiàn)時,表示Ag+已被定量沉淀,終點已到達(dá).條件：滴定要在硝酸介質(zhì)中進(jìn)行,預(yù)防鐵離子發(fā)生水解沉淀,氮的低價

30、氧化物可與SCN生成NOSCN,應(yīng)盡量趕盡氮的低價氧化物.實驗35可溶性粉鹽中粉含量的測定灼燒枯燥恒重1答：HCl增加了Cl-的濃度,從而減小了Ba離子的溶度積,使沉淀更完全.也是為了預(yù)防產(chǎn)生BaCO3,BaHPO4,BaHAsO4沉淀以及預(yù)防生成BaOH2共沉淀.參加過多的話,會引入更多的氯離子雜質(zhì),為后面的除去雜質(zhì)增加難度.2答：熱溶液中沉淀是為了預(yù)防產(chǎn)生BaCO3,BaHPO4,BaHAsO4沉淀以及預(yù)防生成BaOH2共沉淀,冷卻至室溫后再過濾可減少硫酸鋼沉淀在熱溶液中的溶解損失.陳化的目的是使小晶體消失,大晶粒不斷長大.3答：將沉淀上澄清液沿玻棒小心傾入漏斗,盡可能使沉淀留在杯中的過濾

31、方法叫傾瀉法.少量是為預(yù)防洗滌后溶溶液太多,屢次是為是清洗的更干凈.4答：灼燒前后兩次稱量質(zhì)量之差小于0.3mg那么稱為恒重.實驗36可溶性粉鹽中粉含量的測定微波枯燥恒重實驗37鋼鐵中銀含量的測定丁二酮的有機(jī)試劑沉淀重量分析法)1答：冶金部標(biāo)準(zhǔn)方法溶解試樣時,先用HCl溶解后,滴加HNO3氧化,再加HC1O4至冒煙,以破壞難溶的碳化物.國際標(biāo)準(zhǔn)法(ISO)那么用王水溶解,操作方法更詳細(xì).本實驗略去HC1O4的冒煙操作.2 答：酸性溶液中參加沉淀劑,再滴加氨水使溶液的pH值逐漸升高,沉淀隨之慢慢析出,這樣能得到顆粒較大的沉淀.3 答：溶液溫度不宜過高,否那么乙醇揮發(fā)太多,引起丁二酮肟本身的沉淀,

32、且高溫下檸檬酸或酒石酸能局部復(fù)原Fe3+為Fe2+,對測定有干擾.實驗39鄰二氮菲吸光光度法測量微量鐵1 答：吸光光度法的實驗條件,如測量波長、溶液酸度、顯色劑用量等,都是通過實驗來確定的.這些都影響著實驗現(xiàn)象,實驗待測離子的狀態(tài)等.2 .答：吸收曲線表示同一溶液對不同波長的吸光度,能找出最大吸收波長,便于用最大吸收波長作為吸收光進(jìn)行定量,減小誤差.而以某一特定波長條件下由分光光度計分別測出一系列不同溶度標(biāo)準(zhǔn)溶液然的吸光度值,以吸光光度值為縱坐標(biāo),相應(yīng)的溶液濃度為橫坐標(biāo),在坐標(biāo)紙上可作出一條吸光度與濃度成正比通過原點的直線,稱作標(biāo)準(zhǔn)曲線.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的實用意義就是只要測得其吸光度值即可在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的濃度值.3 答：參加的試劑的作用分別是：鹽酸羥銨是復(fù)原劑、鄰二氮菲是顯色劑、NaAc溶液是緩沖溶液用來限制溶液的PH值.4答：工業(yè)鹽酸中含有Fe2+和Fe3+,其中Fe2+與鄰二氮菲(phen)能生成穩(wěn)定的桔紅色配合物Fe(phen)32+此配合物的lgK加急=21.3,摩爾吸光系數(shù)e510=1.1X104L?mol-1?cm-1,而Fe3+能與鄰二氮菲生成3：1配合物,呈淡藍(lán)色,lgK加1=14.1.所以在參加顯色劑之前,應(yīng)用鹽酸羥胺(NH2OH?HClXFe3+復(fù)原為Fe2+,然后,進(jìn)行鐵的總量的測定.5 .答：不能.參加的試劑的作用分別是：鹽酸羥銨是復(fù)原劑、鄰二氮菲是顯