Channel5_Fast數(shù)據(jù)采集簡要流程

1、Channels數(shù)據(jù)采集簡要流程(Fast)(注：本流程是Fast的基本操作過程，詳細參數(shù)設(shè)置請參閱相關(guān)說明書)一.數(shù)據(jù)采集前的準(zhǔn)備1 .插入HASP(狗)2 .獲得SE像(1)將樣品裝夾后，放入SEM樣品室，達到真空度(高真空或所設(shè)定的低真空范圍)；(2)設(shè)置SEM成像參數(shù)：HV=20-30kV、Spot:6-7(FEIQuanta200)(Fast采集數(shù)據(jù)需要的信號一般比較強)、TiltCorrection：70，WD=13-26mm等。(工作距離越小越好，但不能太小，防止樣品臺撞到探頭，樣品及樣品臺的最高位置，不能超過10mm位置線。樣品尺寸不要超過30mm)(3)選擇EBSD測試的樣品

2、掃描區(qū)域，使樣品分析區(qū)域處于電子束光軸下方。(視野看到樣品，保證樣品位于電子束光軸之下，防止探頭被撞。)4.EBSD探頭進入(1)打開EBSD控制器(ControlBox)。(2)解鎖控制手柄：按下手柄上的“Stop®(3)進入EBSD探頭：長按控制手柄上的“IN鍵3sec,EBSD探頭自動伸入樣品室內(nèi)；當(dāng)探頭進入到DD=110mm時，自動停止。繼續(xù)長按3sec“IN®,使探頭繼續(xù)進入，直到在工程師校準(zhǔn)數(shù)據(jù)文件規(guī)定的位置上自動停止，也可點擊“In®,使EBSD探頭以0.1mm的步進逐點進入。注意1】：工程師已設(shè)定的DD=166.6mm。(康偉說已校正為167.6m

3、m)注意2：應(yīng)用EBSD原位拉伸臺時，選DD=157.9mm。注意3:進入EBSD探頭時，應(yīng)打開SEM的CCD,實施監(jiān)測探頭位置。5.進入“HklFastAcquasition軟件（快速標(biāo)定：300個點）雙擊“HkFastAcquisition"，進入Pattern采集軟件選擇“onlineacquisition,選擇onlineacquisition選項，,點擊“OK。Simulation選項只用作脫機處理或演示。如下圖所示：二.Pattern標(biāo)定參數(shù)的設(shè)置1. 扣除背底（低倍快掃），進入EBSP模塊：（1） 點擊“ViewEBSPlive,unprocessed.采集背底。（2）

4、 選擇采集Pattern的參數(shù)：“Binning:"常選擇2>2或4X4"Ga"'常選擇high（增益，是把噪音和信號同時增大，一般選4-5）一Integration（相當(dāng)于exposure一般選4-5,太大影響速度）:先調(diào)節(jié)binning和gain到合適數(shù)值，然后被動選擇“Integration,上股不大于10,如果調(diào)到10仍然背景不明顯，需要調(diào)大SEM入射電子束流（Spot:增力口至I6或7）,得到合適亮度的背底，即出現(xiàn)光暈，而不出現(xiàn)Pattern,一"BackgroundFrame”一般選32?！癋ramAverage_般選擇3。數(shù)值

5、越大，掃描速度會明顯的降低?！癠sDynamicStretch”可選。運用動態(tài)扣背底，速度會有降低。-自動扣除背底采用低放大倍數(shù)（保證樣品充滿視野）和快速掃描模式“Houghiesolution上股選擇50-60,“Band金屬一月選擇4-6。一Backgroundcorrection保持不變。（3） 點擊“collectstaticbackground”圖標(biāo)，完成背底扣除。選擇Usedynamicstretch,即扣除動態(tài)背底（每個點的補償值），如圖所示:。/,*1>rINIjOinjQiHr2 .校準(zhǔn)數(shù)據(jù)進入“EBSPEBSPanalysissettingsloadcalfile模塊

6、，選擇接近校正過的參數(shù)。單價硅標(biāo)樣的校正參數(shù)保存在C:CHANNEL5Calibrationloadcalibration中。可將其它樣品的校正參數(shù)保存在C:CHANNEL5Calibrationsavecalibration中。SCi=|Eand.i-=to&-3 .選擇標(biāo)定物相進入“phas板塊，進入“phaseaddphase選擇所要標(biāo)定的物相tselect4.采集電子圖像(SE像或BSE像)hMwaMi知修倒外HMJiWfriMFd'>(1)將SEM切換到合適的放大倍數(shù)，注意：此時不應(yīng)再改變樣品臺的位置。(2)在“SEM真塊。(高倍慢掃)點擊“startfullv

7、ision中，采集一幅SE圖像，做為EBSD點掃描或面掃描定位用?？刹杉瘍煞N圖像，SE模式或者BSE模式。(3)點擊“sem/stageparametersead"，電子圖像的放大倍數(shù)和標(biāo)尺將顯示在圖像中。4 4)BSE像的調(diào)整(a)先調(diào)整好SE像。（b）主放大器“BACKSCATTER的參數(shù)設(shè)置：打開“BACKSCATTER后面板上的主放開關(guān)選擇主放大器的“Mod劭”RECOED 選擇主放大器的“Gai的“歿“3” 選擇主放大器的亮度和對比度：Contrast（對比度）置中（一圈滿量程）；Brightness亮度中間偏?。?0圈滿量程） 晶片的選擇：晶片“抑“2:”晶體學(xué)取向襯度：

8、WD可稍遠，即離晶片較近晶片“抑“4:”原子序數(shù)襯度（成份襯度）。晶片共有3個狀態(tài)：午“綠燈、關(guān)”和-“紅燈，一般采用-"。使用晶片“的”21關(guān)閉“爭口”4：反之亦然。也可采用單個晶片。（c）圖像采集軟件參數(shù)設(shè)置：“Imaged:選擇“Channel1”“Ave中：Pixel選擇“-4”（數(shù)值小，掃描速度快）；Line選擇“2”（數(shù)值小，掃描速度快）。觀察到圖像后，增加Pixel和Line值，如Pixel:8-12,Line：4,記錄圖像。骷意:圖像中出現(xiàn)條紋，表明Pixel和Line匹配不好。5. 標(biāo)定菊池帶（1） 在“SEMW塊中，選擇“toggleSEMspomode,在“so

9、lution窗'已立即顯示點模式移動電子束條件下單個花樣的標(biāo)定結(jié)果（phase,MAD,orientation）0（2） 優(yōu)化Pattern標(biāo)定參數(shù)：在“solution塊中，點擊“refineselectsolution,使MAD值減小,得到優(yōu)質(zhì)花樣。在EBSPsetting”中，增力口Frameaverage”的Frame數(shù)，可提高Pattern質(zhì)量,但增加了花樣采集時間。（3）重復(fù)過程（1）（2）,使MAD值減小，直到MAD減小到均小于1（最好均小于0.5）,得到優(yōu)質(zhì)花樣及標(biāo)定率。三.Map的自動采集設(shè)置：進入“projec暇塊，進行面掃描1 .進入“projec瞠'塊，

10、點擊"definegridjob建立一個任務(wù)。2 .設(shè)置采集參數(shù)：positionX,positionYstepsize等。注意：此時不得改變“Binning/"Gai號口“integration?！? .采集Map：點擊“ruqueuedEBSDjob最小化"FAS1W口，可加快花樣采集速度。同時在“result覺塊里可實時顯示掃描的EBSP結(jié)果。四.退出EBSD探頭采集數(shù)據(jù)結(jié)束后務(wù)必先退出EBSD探頭。按“Stop®解鎖手柄，繼續(xù)長按3sec“OU1a,使探頭退出五、其它：1 .獲得ODF數(shù)據(jù)：在桌面“ProjectManage中，打開“Subjec

11、tProperty選擇宏觀對稱性:選擇正交：得到0-90%勺數(shù)據(jù)選擇三斜：得到0-180%勺數(shù)據(jù)2 .相機一樣品距離（DD）的測試：DetectorDist的值必0,為D-D的距離（在？頁面中）Channel5數(shù)據(jù)采集常見問題（FAQ）1 .打開“FlamencdH,在加載硬件及連接時出現(xiàn)錯誤"failedtoinitializeCameracontrol?”可能的原因:沒有打開控制器“controlbox,或者沒有檢測到控制器連接。解決的方法:打開控制器電源，重新啟動“Flamenco”如果控制器已經(jīng)打開，請先將探頭縮回零位，關(guān)閉控制器電源，再重新依次打開控制器和軟件。2 .樣品已

12、經(jīng)出現(xiàn)在電鏡視野里，"Binning”Gain選項設(shè)置也合適，但是增加“Timeperframe到很大（幾百以上）也看不到背底的光暈？可能的原因:探頭沒有伸入到工作位置，工作距離太大或者電鏡束流不夠大。解決的方法:需要提高束斑尺寸，或者換用更大的光闌。3 .能夠看到背底，但是看上去有些直邊光影，而不是圓形的光暈？可能的原因:電鏡樣品室內(nèi)部的可見光源CCD沒有關(guān)閉，EBSD工作時必須關(guān)閉。解決的方法:關(guān)閉CCD。4 .能夠看到背底光暈，但是背底一直在閃爍或者總有全黑的背景周期出現(xiàn)？可能的原因:電鏡放大倍數(shù)較低，樣品沒有充滿整個視野。解決方法:增加放大倍數(shù)可以使背底穩(wěn)定性明顯改善。5 .

13、束流條件合適，但是背底不明顯，增大“Timeperframe值到很大（如100-1000）才能看到一些豎條紋或含暗點的灰度圖像？可能的原因:上次采集的背底沒有消除，即“InSoftwareimageenhancement'選項在觀察本底時還處于選中狀態(tài)。解決的方法:單擊去掉勾選“I-nSoftwareimageenhancements何。6點模式采集花樣，花樣質(zhì)量很清晰，但是在“Detecbands”步驟時沒有選中任何菊池帶？可能的原因:查看“EBSFGeomerty”窗口中紅色方框(fieldofview)和綠色圓圈(areaofinterest)位置，這時綠色圓圈可能已經(jīng)縮小到邊角。解決的方法:恢復(fù)默認(rèn)條件下的紅色方框和綠色圓圈最大化即可。7點模式采集花樣，花樣質(zhì)量很清晰，"Detecbands”步驟也選中了合適的菊池帶，但在在“inde蟠驟中無法標(biāo)定出結(jié)果，或者每個點標(biāo)定偏差都很大(MAD值很高)？可能的原因:相結(jié)構(gòu)不符，或者標(biāo)定校準(zhǔn)文件選擇不對，尤其是工作距離WD不符。解決的方法:重新選擇物相，或者重新選擇校準(zhǔn)文件。8.提高Patte