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文檔簡介

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上植物水分、干物質和粗灰分的測定植物水分、干物質和粗灰分的測定植物水分和干物質的測定植物體由水和干物質兩部分組成。含水量多少是反映植物生理狀態(tài)和成熟度的一個指標,含水量過高,植株易徒長倒伏;而過低又易調萎。植物需要有適宜的含水量才能生長健壯。在研究土壤、施肥、栽培和氣候等因子對植物生長發(fā)育影響和光合利用率等問題時,一般要測定植株的水分和干物質積累狀況。新鮮植物體一般含水量為7095,葉片含水量較高,又以幼葉為最高;莖稈含水量較少,種子含水量更少,一般為515。新鮮植物體除去水分的剩余部分即為于物質,它包括有機質和礦物質兩部分。其中有機質占植物干物質的9095,礦物質為5

2、10。水分含量測定也是農作物產品的品質檢定和判斷其是否適于貯藏的重要標準。在植物成分分析中,都是以全干樣品為基礎來計算各成分的質量百分含量。因為新鮮樣品的含水量變化很大,風干樣品的含水量也會受環(huán)境濕度和溫度的影響而變動,只有用全干樣作計算(干基),各成分含量的數值才比較穩(wěn)定。水分的測定方法測定植物水分的方法很多,應根據植物樣品成分的性質、對分析精度的要求和實驗室設備條件等情況適當選擇。常用的方法有常壓恒溫干燥法、減壓干燥法和蒸餾法,其中用得最多的常壓恒溫干燥法準確度較高,適用于不含易熱解和易揮發(fā)成分的樣品,被認為是測定水分的標準方法;但對于幼嫩植物組織和含糖、干性油或揮發(fā)性油的樣品則不適用。減

3、壓干燥法,運用于含易熱解成分的樣品;但含有揮發(fā)性油的樣品也不適用,蒸餾法,適用于含有揮發(fā)油和干性油的樣品,更適用于含水較多的樣品,如水果和蔬菜等。其他如紅外干燥法、冷凍干燥法、微波衰減法、中子法、卡爾費休法等都要有特定儀器設備,不易推廣使用。常壓恒溫干燥法方法原理將植物樣品置于100105C烘箱中烘干,由樣品的烘干失重(即為水分重)計算水分的含量。此法適用于不含有易熱解和易揮發(fā)成分的植物樣品。植物樣品在高溫烘干過程中,可能有部分易焦化、分解和揮發(fā)的成分損失而使水分測定產生正誤差;也有可能因水分未完全驅除(或在冷卻、稱量時吸濕)或有部分油脂等被氧化增重而產生負誤差。但在嚴格控制操作條件下,該法仍

4、是測定植物水分的標準方法。操作步驟:1風干植物樣品水分的測定取潔凈鋁盒,打開盒蓋,放人100105C烘箱中烘30min,取出,蓋好,移人盛有硅膠的干燥器中冷至室溫(約需30min),立即迅速稱重。再烘30min,稱重,兩次稱重之差小于1mg可算作達恒重(m0)。將粉碎(1mm)、混勻的風干植物樣品約3g,平鋪在已達恒重的鋁盒中,準確稱量后(m1),將蓋子放在盒底下,移人已預熱至約115C的烘箱中,關好箱門,調整溫度在100105C,烘45h。取出,蓋好盒蓋,移入干燥器中冷卻至室溫后稱重。再同法烘干約2h,再稱重(m2),直到前后兩次重量之差小于2mg為止。2新鮮植物樣品水分的測定取一小燒杯,放

5、人約5g干凈的純砂和一支小玻棒(水分不多可不加),移入100105C烘箱中烘至恒重(m0)。將剪碎、混勻的新鮮植物樣品約5g于小燒杯中,與砂拌勻后再稱重(mL)。將杯和樣品先在5060C烘箱(鼓風)中烘約34h,樣品烘脆后用玻棒輕輕壓碎,然后再在100105C(不鼓風)烘約34h,冷卻、稱重,再同法烘約2h,再稱重,至恒重為止(m2)。結果計算:1植物樣品水分含量(%)= (m1-m2)/(m1-m0)*1002植物樣品干物質含量(%)= (m2-m0)/(m1-m0)*100允許偏差:兩次平行測定結果的允許誤差為0.2(風干樣),和0.5(新鮮樣)。注意事項新鮮植物組織水分較多,不宜直接在1

6、00C烘干,因為高溫下外部組織容易形成干殼,以致內部組織中水分不易逐出。因此,須先在較低溫度下初步烘干,再升溫至100150C烘干;在植物和肥料分析中,水分含量的計算,習慣上都是以分析樣品(風干或鮮濕的樣品)為基礎。減壓干燥注方法原理在減壓下,水的沸點降低,可使植物樣品中的水分在較低溫度下蒸發(fā)逐盡,以干燥前、后重量之差計算樣品的水分含量。此法適用于含有易熱解成分的樣品,但不適用于含有揮發(fā)性成分的樣品。操作步驟稱取剪碎、混勻的相當于干物質1.0002.000g的植物樣品于預先烘至恒重的鋁盒(m0)內,樣品加盒重為m1。將盒蓋錯開,放人己預熱至約80C的減壓干燥箱中,然后抽氣減壓至要求的低壓,一般

7、在80kPa以上,同時加熱至70士1C。樣品約經5h以上的干燥才能使水分逐盡。小心地微微擰開進氣導管活塞,使空氣徐徐進入干燥箱(進氣不能過速,以免空氣劇烈流動而吹散己烘干的樣品),至箱內壓力與大氣壓相平衡后,打開箱門,取出鋁盒蓋好盒蓋,移人有硅膠的干燥器中,冷卻后,稱重。重復上述操作,直至恒重(前后兩次稱量之差不大于4mg)(m2)。結果計算同常壓恒溫干燥法。2.2 植物粗灰分的測定(干灰化法)植物體經灼燒后其中的水分被全部除去,干物質被炭化分解,最后的殘留物稱為“粗灰分”。植物干物質中粗灰分的含量,隨植物種類、品種、不同器官和部位、生育期以及生長環(huán)境和其他農業(yè)技術措施等因素而變動,但一般為2

8、7,平均約5。測定粗灰分的含量,可以了解各種植物在不同生育期和不同器官中養(yǎng)分吸收和累積狀況以及土壤、施肥、氣候、栽培管理等因素對植物灰分含量變化的影響。并且也是農產品及其加工產品的品質檢定項目之一。植物樣品在一定的溫度下灼燒后得到的灰分,除了可供計算粗灰分含量外,還可供測定灰分元素,如磷、鉀、鈉、鈣、鎂和多種微量元素。測定粗灰分的方法,目前都采用簡單、快速、經濟的干灰化方法。方法原理植物樣品經低溫炭化和高溫灼燒,除盡水分和有機質,剩下不可燃部分為灰分元素的氧化物等,稱量后即可計算粗灰分含量。由于灼燒得到的灰分中難免帶有極少量未燒盡的炭粒和不易洗凈的塵土,而且灼燒后灰分的組成已有改變(例如碳酸鹽

9、增加,氯化物和硝酸鹽損失,有機磷、硫轉變?yōu)榱姿猁}和硫酸鹽,重量都有改變),所以用干灰化法測得的灰分只能稱為“粗”灰分。灼燒時的溫度控制在525士25C為宜,不可過高或灼燒太急速。否則會引起部分鉀和鈉的氯化物揮發(fā)損失,而且鉀、鈉的磷酸鹽和硅酸鹽也易熔融而包裹炭粒不易燒盡;灼燒太快還會使微粒飛失。對于含磷、硫、氯等酸性元素較多的樣品,為了防止這些元素在灼燒時逸失,須在樣品中加入一定量的堿性金屬元素鈣、鎂的鹽將其固定起來,再行灰化。這時要做空白測定,校正加入金屬鹽的量。在樣品中加入少量酒精或純橄欖油,使樣品在燃燒時疏松,可得近于白色的粗灰分;也可在灼燒過程中滴加少許蒸餾水或濃HNO3,等,以加速炭粒

10、灰化。操作步驟:將標有號碼的瓷坩堝在600C高溫電爐中灼燒1530min,移至爐門口稍冷,置于干燥器中冷卻至室溫,稱重,再次灼燒、冷卻、稱重,至恒重為止(m0)。在已知重量的坩堝中,稱取2.0003.000 g(m1)磨碎(1mm)烘干的植物樣品,加12mL乙醇溶液(為了促進樣品均勻灰化),使樣品濕潤。然后把坩堝放在調壓電爐上,坩堝蓋斜放,調節(jié)電爐溫度使緩緩加熱炭化,燒至煙冒盡時,移人高溫電爐中,加熱至525C,保持約1h,燒至灰分近于白色為止。將坩堝移到爐門口,待冷至200C以下,再移入干燥器中冷卻至室溫,稱量。隨后再次灼燒30min,冷卻、稱量。直至前后兩次重量相差不超過0.5mg,即認為

11、恒重(m2)。結果計算粗灰分 (%)=(m1-m2)/(m1-m0)*100注意事項:(1)含磷較高的樣品(種子),可先加入3mL乙酸鎂乙醇溶液(1.5%)中潤濕全部樣品,然后炭化和灰化,溫度高達800也不致引起磷的損失。含硫、氯較高的樣品則可用碳酸鈉或石灰溶液浸透后再灰化。為防止灰化時硼的揮失,植物樣品須先加NaOH溶液后再行灰化。加入量都要做空白校正。3植物常量元素的測定氮(N)、磷(N、鉀(K)是植物營養(yǎng)的三大要素,植物對氮的需要量最大,也最容易缺乏,其次是磷、鉀。因此,植物氮、磷、鉀含量的測定是植物營養(yǎng)研究中最普通的常規(guī)分析項目。例如在診斷植物氮營養(yǎng)水平和土壤供氮狀況、了解植物從土壤攝取氮的數量、施用氮肥效應、植物吸收氮與其他營養(yǎng)元素之間的關系以及制訂植物氮營養(yǎng)診斷指標時,都要測定植物全株或某些部位器官(敏感部位器官)中氮的含量。植物的含氮(N)量約為0.35干物重,磷(P)含量一般為0.050.5,鉀(K)量一般為15。N、P、K含量因植物種類、器官、生育期和施肥管理水平不同而異,如大豆籽粒含氮量為5.36,莖稈為1.75;小

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