7、 煤的工業(yè)分析(附微波法)VIP

1、7、 煤的工業(yè)分析（附微波法） 煤的工業(yè)分析包括煤的水分（M ）、灰分（A ）、揮發(fā)分（V ）和固定碳（FC ）四個(gè)分析項(xiàng)目。一、煤中水分測定基本知識根據(jù)水分的結(jié)合狀態(tài)可分為游離水和結(jié)晶水兩大類。1 、游離水是以物理吸附吸著方式與煤結(jié)合的水分分為外在水分和內(nèi)在水分兩種。( 1 ）外在水分(Mf ）又稱自由水分或表面水分。它是指附粉于煤粒表而的水膜和存在于直徑10-5cm的毛細(xì)孔中的水分，此類水分是在開采、貯存及洗煤時(shí)帶入的頂竣在煤粒表面上，其蒸氣壓與純水的蒸氣壓相同在空氣中（ 一般規(guī)定沮皮為20 相對說度為65 % ）風(fēng)干1-2d 后，即燕發(fā)而失去所以這類水分又稱為風(fēng)干水分。除去外在水分的煤叫

2、風(fēng)干煤(2 ）內(nèi)在水分（Minh）指吸附或凝聚在煤粒內(nèi)部直徑10-5，飾的毛細(xì)孔中的水分，是風(fēng)干煤中所含的水分。由于毛細(xì)孔的吸咐作用，這部分水的蒸氣壓低于純水的燕氣壓，故較難燕發(fā)除去需要在高于水的正常沸點(diǎn)滋度下才能除盡故稱為烘干水分。除去內(nèi)在水分的煤叫干操煤當(dāng)煤較內(nèi)部毛細(xì)孔吸附的水分在一定的條件下達(dá)到飽和時(shí)，內(nèi)在水分達(dá)到最高值，稱為最高內(nèi)在水分（MHC）。它在煤化過程中的變化有一定的現(xiàn)律性。煤的外在水分和內(nèi)在水分的總和稱為全水分。用符號"Mt "2 、結(jié)昌水又稱化合水，最以化合的方式同煤中的礦物質(zhì)結(jié)合的水。比如存在于石資(CaSO4·2H2O）和高嶺土Al4（Si

3、O10）( OH ）8或2 Al2O3·4SiO2·4H2O中的水在煤的工業(yè)分析中不考慮。3 、空氣千坦煤樣水分空氣千攝煤樣（粒度0 . 2mm在規(guī)定條件下側(cè)得的水分。用符號“Mad ”表示?？諝馇Р倜簶铀謧?cè)定（GB212 - 2001 )1 ，方法（通氮千操法適用于所有煤種），為仲救分析方法。(l ）方法要求要稱取一定t 的空氣干操煤樣置于105-110干像箱中在千操氮?dú)馀芍星Р俚劫|(zhì)t 恒定然后根據(jù)煤樣的質(zhì)t 損失計(jì)算出水分的百分含量.2 ）試劑和儀器 試劑a 、氮?dú)猓杭?9。0%含氧小于0 . 01 % .b 、無水板化鈣：化學(xué)純，拉狀。c 、變色硅膠：工業(yè)用品， 儀

4、各、設(shè)備a、小型干煤箱。箱體嚴(yán)密，具有較小的自由空間，有氣休進(jìn)、出口井帶有自動(dòng)控沮裝盆，能保持溫度在105 一110 范困內(nèi)。b 、玻瑞稱理航：宜徑40mm，高25mm并帶有嚴(yán)密的磨口蓋，c 、干澡塔：容，25OmL 內(nèi)裝干燎劑d 、干設(shè)器：內(nèi)裝變色硅膠或校狀無水板化鈣。c 、流t 計(jì)：最程為100-1000mL/min 。f 、分析天平：感0.0001g.( 3 ）側(cè)定步粗：用預(yù)先干澡和稱，過（栩確至0.0002g )的稱里瓶稱取粒度為0 . 2mm以下的空氣干飯煤樣（l 士0 . 1 )g，梢確至0.0002g，平攤在稱盆瓶中。打開稱t 瓶蓋，放入預(yù)先通入干操氮?dú)庠诜Q盆瓶放入干洪箱前1 o

5、min 開始通氣，氮?dú)饬鱰 以每小時(shí)換氣15 次計(jì)算）并已加熱到l05-110 的干提箱中煙煤干操1.5h . 揭煤和無煙煤干提2h 。從千澡箱中取出稱t 瓶，立即蓋上益放入干攝器中冷卻至室沮約（加min ）后稱t進(jìn)行檢查性干操每次30min直到連續(xù)兩次干澡煤樣質(zhì)量的減少不超過0 一0010g或質(zhì)t 增加時(shí)為止。在后一種情況卜，耍采用質(zhì)t 增加前一次的質(zhì)t 為計(jì)算依據(jù)。水分在2 以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干操( 4 ）結(jié)果計(jì)算空氣干煤煤樣的水分按下式計(jì)算2 、方法B （空氣干操法）僅適用干煙煤和無煙煤( l ）方法提要稱取一定t 的空氣干澡煤樣，盆于105 一110 干燥箱中在空氣流中干操到質(zhì)值定

6、然后根據(jù)煤樣的質(zhì)長捐失計(jì)驚出水分的含t 。( 2 ）儀器、設(shè)備、鼓風(fēng)干煌箱；能保持沮度在105-110 范困內(nèi)。b 、千樓器：內(nèi)裝變色硅膠或拉狀無水氛化鈣。c 、玻瑞稱峨瓶：宜徑40mm高25mm，并帶有產(chǎn)密的磨口蓋，d 、分析天平：感0.0001g .( 3 ）分析步娜：用預(yù)先干操并稱最過（摘確至0.0002g)的稱瓶稱取粒度為02m。以下的空氣干燥煤樣（l 士0 . 1 ）g，枯確至0.0002 平攤在稱盤瓶中打開稱橄瓶益，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105-110 的干燥箱。在一直鼓風(fēng)的條件F 煙煤干燥lh 無煙煤干燥卜1 . 5h ,從干操箱中取出稱t 瓶立即蔽上蓋，放入干澡器中冷至室沮（約

7、20min ）后稱最。進(jìn)行干操性檢查，每次30min ，宜到連續(xù)兩次干澡煤樣的質(zhì)t 減少不超過0 一0010g或質(zhì)t 增加時(shí)為止在后一種情況下，要采用質(zhì)t 增加前一次的質(zhì)t 為計(jì)算依鵝水分在2 以下時(shí)，不必進(jìn)行干煤性檢查，( 4 ）結(jié)梁計(jì)算空氣千燥煤樣的水分按下式計(jì)算二、灰分的側(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種側(cè)定煤中灰分的方法，即緩慢灰化法和快速灰化法級慢灰化法為, I ，裁法；（一）過灰化法( l ）方法提要：稱取一定盆的空氣干燥煤樣，放在馬弗爐中以一定的速度加熱到815 士10 ） 灰化并灼燒到質(zhì)盆恒定以殘留物的質(zhì)t 占煤樣質(zhì)t的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。(2 ）儀器和設(shè)備a、馬弗爐：能保持沮度為（815

8、士10 ） 。爐晚具有足夠的恒沮區(qū)。爐后璧的上部帶有直徑為20-3Omm 的煙囪卜部離爐勝底20-0mm處有一個(gè)插熱電偶的小孔爐門上有一個(gè)直徑為20mm的通氣孔。b 、瓷灰皿：長方形，底面長45mm，寬22mm，高14mm 'c 、干燥舒：內(nèi)裝變色硅膠或無水抓化鈣d 、分析開平：感0 .0001g .c 、耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐勝相適應(yīng)，或用專用灰皿架( 3 ）側(cè)定步驟川預(yù)先灼燒至質(zhì)盆恒定的灰皿稱取粒度為0 , 2mm以卜的空氣千操煤樣（1 土0.1 ) g梢確至0.0002g，均勻地灘平在灰皿中使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g .將灰皿盆于灰皿架上并送入溫度不超過l15 的馬

9、弗爐中，關(guān)上爐門并便爐門留有巧mm 左右的縫娥。在不少于30min 的時(shí)間內(nèi)將爐謐緩慢上升至500 ，并在此泥度下保持30min 。繼續(xù)升至（815士10 ） 井在此溫度下灼燒1h 。從爐中取出灰皿架放在耐熱資板或石棉板上，在空氣中冷卻5min 左右，將灰皿移入千燎廿中冷卻至室沮約20mm）后稱量。進(jìn)行檢查性灼燒，睡次Zomin ，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)盤變化不超過0 . 0010g為止用最后一次灼燒后的質(zhì)t 為計(jì)算依據(jù)灰分低于15 時(shí)不必進(jìn)行檢查性灼燒。（二）快速灰化法有兩種快遭灰化法，即方法A 和方法B 。I 、方法A( l ）方法提要將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱的（815 士10 ） 的灰

10、分快速側(cè)定僅的傳送帶上，煤樣自動(dòng)送入儀器內(nèi)完全灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì)母占煤樣百分?jǐn)?shù)作為煤樣灰分。( 2 ）儀器快速灰分洲定儀。( 3 ）側(cè)定步驟將灰分快過測定儀預(yù)先加熱至（815 士10 ） 。開動(dòng)傳送帶井將其傳送迪度調(diào)節(jié)到質(zhì)恒定的灰皿稱取拉度為0 - 2mm以下的空氣干設(shè)煤樣（0 . 5 士0.0l ) g 精確至0。0002g均勻地?cái)偲皆诨颐笾袑⑹⒂忻簶拥幕颐蠓旁诨曳挚焖僦薅▋x的傳送帶上灰皿即自動(dòng)送入爐中。當(dāng)灰皿從爐中送出時(shí)，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min 左右移入干燎器中冷卻至室沮（約20min ）后稱皿。2 、方法B( l ）方法提要將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸

11、送入預(yù)先加熱至（815 土10 ）的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定以殘留物的質(zhì)t 點(diǎn)煤樣的質(zhì)最百分?jǐn)?shù)作為煤樣灰分( 2 儀器和設(shè)備馬弗爐（同（一）緩漫灰化法設(shè)備要求如XL-1 型高溫爐）用預(yù)先灼燒至質(zhì)里恒定的灰皿，稱取粒度為0 劫m 以下的空氣干燥煤樣（l 土0.1 ）g，精確至0.0002g· 均勻平攤在灰中，使其每平方皿米的質(zhì)t 不超過。巧g 將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。將馬弗爐加熱至助O 打開護(hù)門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5 一10mm后，煤樣不再甘煙時(shí)以每分鐘不大于2 的速度把二、三，四排灰a 順序推入爐內(nèi)

12、熾熱部分若煤樣著火發(fā)生爆洪試臉作廢）關(guān)上爐門，在815 土10 ） 的沮度下灼燒4Omin 從護(hù)中取出灰皿放在空氣中冷卻5min 左右，移入干誰器中冷卻至室沮（約20min ）后稱盤。進(jìn)行檢查性灼燒，褥次20m訪直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0 . 001g為止用最后一次灼燒的質(zhì)爪為計(jì)算依據(jù)。如遇檢查灼燒時(shí)結(jié)果不德定應(yīng)改用緩慢灰化法王新側(cè)定。灰分低于15 時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。( 3 ）結(jié)果計(jì)算空氣干飯煤樣的灰分按下式計(jì)算三、揮發(fā)分的洲定( l ）方法提要稱取一定盆的空氣干澡煤樣放在帶蓋的瓷柑颯中，在夕閱士10 ) 溫度下，隔絕空氣加熱7min 。以減少的質(zhì)盆占煤樣的質(zhì)盤分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的

13、水分含里M 作為煤樣揮發(fā)分。( 2 ）僅器和設(shè)備a ，揮發(fā)分增禍：帶有配合嚴(yán)密的蓋的瓷柑鍋形狀和尺寸如圖增炯總質(zhì)t 為15-20g.b 、馬弗爐：帶有截溫計(jì)和調(diào)溫裝置· 能保持溫度在（900士10 ） ，并有足夠的慍溫區(qū)900土5 ） 。爐子的熱容勝為當(dāng)起始溫度為920 時(shí)放入室溫下的琳鍋架和若：干柑塌，關(guān)閉爐門后在3min 內(nèi)恢復(fù)到（900士10 ） · 爐后堅(jiān)有一排氣孔和一個(gè)插玄熱電俄的小孔· 小孔位盆應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在柑渦底和爐底之間· 距爐底，20-30mm處。馬弗爐的恒沮區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下洲定并至少派年側(cè)定一次。高溫計(jì)包括毫伏計(jì)即熱電偶）至少征年校準(zhǔn)一次。c 、柑渦架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸能使所有的增禍都在馬兒爐的恒泥區(qū)內(nèi)，并且增鍋底部位于熱電倆熱接點(diǎn)上方并距爐底20-30mm（見圖。d 、增塌架夾（見圖）e ，分析天平：感.0001g.f ，壓餅機(jī)：味旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑約1Omm 的煤餅。8 、秒表·h 、干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水?dāng)⒒}。( 3 ）剎定步騷用預(yù)先在900 溫度下灼燒至質(zhì)t 恒定的揮發(fā)分柑鍋稱取粒度為0 . 2mm以下的空氣干燎煤樣（1 士0.1)g，精確至0.0002g，然后輕輕振動(dòng)增塌，使煤樣攤平蓋上監(jiān)，放在柑禍架上。揭煤