氨的測定(納氏試劑分光光度法)

1、氨的測定（納氏試劑分光光度法）1 概要1- 1 在堿性溶液中，氨與納氏試劑生成黃色的化合物，此化合物 的最大吸收波長為 425nm。1- 2 如水樣含有聯(lián)氨時(shí)， 因聯(lián)氨與納氏試劑也生成黃色的化合 物，故產(chǎn)生嚴(yán)重干擾。在聯(lián)氨含量小于 0.2mg/l 時(shí)，可用加 入碘的方法消除干擾。1- 3 本法的測定范圍為 0.1-2.5mg/l 。2 儀器2- 1 分光光度計(jì)（附10mm比色皿）。2- 2 10ml 比色管。3試劑3- 1納氏試劑：稱取 10g HgI 2 和 7g KI 加入少量除鹽水研磨成糊狀，并補(bǔ)充少量除鹽水至全部溶解。在不斷攪拌下 加入50ml30%NaO溶液，移入100ml容量瓶中并

2、稀至刻度， 搖勻，置暗處數(shù)天。待溶液完全澄清后，小心地用虹吸法 將上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗處。3- 2 氨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：3-2-1 儲(chǔ)備液（1ml 含 O.lmgNH）:稱取 0.3147g 在 110°C烘干1- 2h的優(yōu)級(jí)純NHCI，用除鹽水稀至1000ml，搖勻。3-2-2 工作溶液（1ml含0.01mg NH）:量取適量的儲(chǔ)備液，用 除鹽水準(zhǔn)確稀釋至十倍。3-3 10%酒石酸鉀鈉溶液（重/容）：稱取10g酒石酸鉀鈉，用 除鹽水溶解并稀至100ml,加入2ml納氏試劑，于暗處放 置2-3天后，用虹吸法取其上層澄清液備用。3-42%Ab（SO4）3 溶液（重 / 容）。

3、3-530%L酸鋅溶液（重/容）。3-60.002mol 碘溶液。4測定方法4- 1工作曲線的繪制：4- 1-1按下表取一組氨工作 溶液于一組10ml的比色管中，并分 別用除鹽水準(zhǔn)確稀釋至刻度。編號(hào)1234567氨工作溶液（ml）00.10.30.61.01.52.5相當(dāng)于水 樣氨含量（mg/l）00.10.30.61.01.52.54-1-2各加入0.5ml 10%酒石酸鉀鈉 溶液和0.2ml納氏試劑，混 勻。待10min后，用分光光度計(jì)波長425nm和10mm比色皿， 以蒸餾水作參比測定吸光度，根據(jù)測得的吸光度和相應(yīng)的氨 含量 繪制工作曲線。4-2 水樣的測定：4-2-1當(dāng)水樣中不含聯(lián)氨時(shí)

4、，取10ml水樣按上述繪制工作曲線 的步續(xù)加試劑發(fā) 色后，測定吸光度，查 工作曲線即得水樣 中氨含量。4-2-22 當(dāng)水樣聯(lián)氨含量在0.2mg/l以下時(shí)，取10ml水樣加 0.2ml0.002 mol 碘溶液，放置 15-20 min 后，按上述繪 制工作曲線的步續(xù)加試劑發(fā) 色后，測定吸光度， 查工作 曲線即得水樣中 氨含量。測定有色水樣時(shí)，應(yīng)于 100ml 水樣中加 1ml2%Al2(SO4) 3溶液進(jìn)行脫 色后測定；當(dāng)水樣中加入納氏試劑后發(fā)生渾濁，說明含有硫化物， 應(yīng)另取 20 ml 水樣，事先加入 10 滴 30%乙酸鋅溶液，搖勻后靜止 2 小時(shí)，取上部澄清液進(jìn)行測定。鐵的測定（見火力發(fā)

5、電廠水、汽試驗(yàn)方法 SS-18-1-84 和 SS-18-2-84 ）十八碳叔胺的測定1 概要胺在PH3-4的溶液中，能與甲基橙反應(yīng)生溶解于有機(jī)溶劑的黃 色絡(luò)合物，其顏色深淺與 含量成正比，在 425nm 波長下測定其吸 光度。2 儀器2- 1 分光光度計(jì)。2- 2 250ml 分液漏斗。2- 3 10mm 比色皿。3 試劑3- 1 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制（1ml含O.OImg十八碳叔胺）：準(zhǔn)確稱取 0.0100g 工業(yè) 10%十八碳叔胺 ，溶于 含有 0.03g 冰 乙酸的蒸餾水中，加熱至 70-75°C,在快速攪拌下滴加冰乙酸至 溶液成中性，冷卻后用蒸餾水稀至 1000ml。3- 2

6、 醋酸- 醋酸鈉緩沖溶液：稱取125g醋酸鈉溶于500ml除鹽水中，加入300ml冰乙酸， 用除鹽水稀至 1000ml。3-30.1%甲基橙溶液。3-4 CHCL3 （ 分析純）。3- 5異丙醇（分析純）。4測定方法4- 34-1工作曲線的繪制：按下表取一組十八碳叔胺 工作溶液于一組100ml的容量瓶中, 并分別用除鹽水準(zhǔn)確稀釋至刻度，搖勻。編號(hào)1234567工作溶 液（ml）0.03.06.010.015.020.030.0相當(dāng)于 水樣含 量（mg/l）0.00.30.61.01.52.03.0依次加入一組250ml分液漏斗中，加入4ml醋酸-醋酸鈉緩沖 溶液，搖勻，加入1.5ml0.1%甲

7、基橙溶液，靜止5min后加入20ml 分析純CHCL搖勻，再加入0.5ml異丙醇搖勻，靜止5min，由分液 漏斗下放出比色液，在425nm波長下，根據(jù)測得的吸光度和相應(yīng) 的十八碳叔胺含量，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4- 2 水樣的測定：取水樣100ml置于250ml分液漏斗中，按上述繪制工作曲線 的步續(xù)加試劑顯色后，用CHCL作參比，測定吸光度，查工作曲 線即得水樣中十八碳叔胺含量。ECH-833 化學(xué)除氧劑的測定1、概要ECH-833 新型化學(xué)除氧劑其主要成份為二甲基酮肟( DMK)O，DMKO在稀酸中經(jīng)加熱(100°C)水介。水介后產(chǎn)生的還原胺將三價(jià) 鐵離子Fe3+還原成二價(jià)鐵離子Fe2+

8、，在PH為2.52.9條件下與鄰 菲羅林生成紅色絡(luò)合物。該絡(luò)合物的最大吸收波長為510nm。2、儀器2.1、 分光光度計(jì)附50100mm比色皿;2.2、50ml 比色管；2.3、水浴鍋;2.4、PH 計(jì)。3、試劑3.1、0.025mol / l 鹽酸鄰菲羅啉溶液稱取 0.587克鹽酸鄰菲羅啉溶解于 100ml 高純水中;3.2、0.5mol / l 氨基乙酸溶液溶解37.54克氨基乙酸(NH3CH2COOH)于500 ml高純水中，加200ml 0.5mol /I鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH值為2.9后，移入1000ml容量瓶中, 用高純水稀至刻度，搖勻;3.3、0.1mol / l 氨三乙酸溶液稱取19

9、.15克氨三乙酸【N(CH2COOH)2】于500ml燒杯中，加入200300ml高純水，在不斷攪拌下，先加少量固體氫氧化鈉后再加0.1mol / l 氫氧化鈉溶液至氨三乙酸全部溶解，然后繼續(xù)用 0.1mol / l 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH至6.0,移入1000 ml容量瓶中，用高純水稀至 刻度，搖勻；3.4、緩沖試劑混合液量取5體積0.025mol / l鹽酸鄰菲羅啉溶液、5體積0.5mol / l氨基乙酸溶液與1體積0.1mol / l氨三乙酸溶液混合，該溶液可保存三天；3.5、高鐵標(biāo)準(zhǔn)液（1ml含100ugFg+）稱取 0.8634克硫酸高鐵銨溶于 50ml 1.0mol / l 鹽酸溶液

10、中， 待全部 溶解后，移入 1000ml 容量瓶中，用高純水稀至刻度，搖勻；3.6、二甲基酮肟標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml含ImgMDKO）稱取1.000克標(biāo)準(zhǔn)二甲基酮肟溶解于 500ml高純水中，移入1000ml容量瓶中，用高純水稀至刻度，搖勻；3.7、二甲基酮肟工作溶液（1ml含10ugMDKO）取二甲基酮肟標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml，注入1000ml容量瓶中，用高純水稀 至刻度，搖勻。4、測定方法4.1、工作曲線的繪制4.1.1、按下表吸取二甲基酮肟工作溶液（1ml含10ugMDKO），分別 注于一組 50ml 比色管中，用高純水稀至刻度，搖勻；二甲基酮肟標(biāo)準(zhǔn)色基的配制編號(hào)123456789工作液ml數(shù)00.

11、0250.0050.0750.100.200.300.400.50相當(dāng)于 水樣中DMKO的濃度0ug / l5.0 ug / l10.0 ug / l15.0 ug / l20.0 ug / l40.0 ug / l60.0 ug / l80.0 ug / l100.0 ug / l4.1.2、加入0.1ml 2% H2SO4溶液和0.5ml高鐵標(biāo)準(zhǔn)液，搖勻；4.1.3、置于100C水浴鍋中準(zhǔn)確加熱5分鐘；4.1.4、充分冷卻后，加入10ml緩沖試劑混合液，搖勻；4.1.5、用分光光度計(jì)在 510nm波長下用100mm （或50mm）比色皿 測定其吸光度。根據(jù)測得的吸光度和相關(guān)的二甲基酮肟含量， 繪制成 工作曲線。4.2、水樣的測定4.2.1、于兩支50ml比色管中分別量取 50ml水樣，加入0.1ml 2%H2SO4；4.2.2、在其