《食品理化分析技術(shù)》實驗指導(dǎo)書

1、食品理化分析技術(shù)實驗指導(dǎo)書（試行）韓 明廣州城市職業(yè)學(xué)院生物與環(huán)境工程系2006.9目 錄模塊一 基本實驗技能1實驗一 器皿洗滌與緩沖溶液配制1實驗二 溶液濃度的標(biāo)定1模塊二 單元技能實驗1實驗一 食品的比重測定1實驗二 食品中水分的測定3實驗三 食品中灰分的測定5實驗四 牛乳酸度的測定5實驗五 蛋白質(zhì)含量的測定7實驗六 氨基酸總量(氨態(tài)氮)的測定10實驗七 飲料中還原糖的測定12實驗八 食品中脂肪的測定14實驗九 水果中維生素c的測定16實驗十 食品中鉛的測定19實驗十一 食物中鈣的測定22實驗十二 食物中磷的測定26實驗十三 食品中銅元素的測定29實驗十四 醬油中山梨酸、苯甲酸的測定31實

2、驗十五 肉制品中亞硝酸鹽的測定33實驗十六 食品中著色劑的測定35實驗十七 蘑菇罐頭中漂白劑的測定38實驗十八 氣相色譜法測定午餐肉中的有機氯農(nóng)藥41模塊三 綜合實驗42實驗一糕點產(chǎn)品的理化檢驗42實驗二 果凍產(chǎn)品的理化檢驗44實驗三 碳酸飲料產(chǎn)品的理化檢驗45實驗四 蜜餞產(chǎn)品的理化檢驗46實驗五 醬菜類產(chǎn)品的理化檢驗52模塊一 基本實驗技能實驗一 器皿洗滌與緩沖溶液配制一&#12289 常用洗滌液的配制和使用方法1. 重鉻酸鉀濃硫酸溶液(100g/L)(洗液)：稱取化學(xué)純重鉻酸鉀100g于燒杯中，加入100mL水，微加熱，使其溶解。把燒杯放于水盆中冷卻后，慢慢加入化學(xué)純硫酸，邊加邊用

3、玻璃棒攪動，防止硫酸濺出，開始有沉淀析出，硫酸加到一定量沉淀可溶解，加硫酸至溶液總體積為1000mL。該洗液是強氧化劑，但氧化作用比較慢，直接接觸器皿數(shù)分鐘至數(shù)小時才有作用，取出后要用自來水充分沖洗710次，最后用純水淋洗3次。2. 肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液：配制一定濃度，主要用于油脂和有機物的洗滌。3. 氫氧化鉀乙醇洗滌液(100g/L)：取100g氫氧化鉀，用50mL水溶解后，加工業(yè)乙醇至1L，它適用洗滌油垢、樹脂等。4. 酸性草酸或酸性羥胺洗滌液：稱取10g草酸或1g鹽酸羥胺，溶于10mL鹽酸(1+4)中；該洗液洗滌氧化性物質(zhì)。對沾污在器皿上的氧化劑，酸性草酸作用較慢，羥胺

4、作用快且易洗凈。5. 硝酸洗滌液：常用濃度(1+9)或(1+4)，主要用于浸泡清洗測定金屬離子的器皿。一般浸泡過夜，取出用自來水沖洗，再用去離子水或雙蒸水沖洗。洗滌后玻璃儀器應(yīng)防止二次污染。二&#12289 玻璃器皿的清洗、干燥與保存(一) 洗滌儀器的一般步驟1. 用水刷洗：使用用于各種形狀儀器的毛刷，如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器，用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附灰塵。2. 用合成洗滌水刷洗：市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液，可配制成12%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗儀器，它們都有較強的去污能力，必要時可溫?zé)峄蚨虝r間浸泡。 洗滌

5、的儀器倒置時，水流出后，器壁應(yīng)不掛小水珠。至此再用少許純水沖儀器三次，洗去自來水帶來的雜質(zhì)，即可使用。(二) 砂芯玻璃濾器的洗滌1、新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈。2、針對不同的沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋?，或反?fù)用水抽洗沉淀物，再用蒸餾水沖洗干凈，在110烘箱中烘干，然后保存在無塵的柜內(nèi)或有蓋的容器內(nèi)。若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難洗凈。表2 列出一些洗滌砂芯濾板的洗滌液可供選用。(三) 特殊要求的洗滌方法在用一般方法洗滌后用蒸汽洗滌是很有效的。有的實驗要求用蒸汽洗滌，方法是燒瓶安裝一個蒸汽導(dǎo)管，將要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。某些測量痕量金屬的

6、分析對儀器要求很高，要求洗去ug級的雜質(zhì)離子，洗凈的儀器還要浸泡至1:1鹽酸或1:1硝酸中數(shù)小時至24h，以免吸附無機離子，然后用純水沖洗干凈。有的儀器需要在幾百攝氏度溫度下燒凈，以達到痕量分析的要求。(四) 玻璃儀器的干燥坐失驗經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實驗完畢之后洗凈干燥備用。用于不同實驗的儀器對干燥有不同的要求，一般定量分析中的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用，而用于有機化學(xué)實驗或有機分析的儀器很多是要求干燥的，有的要求無水跡，有的要求無水。應(yīng)根據(jù)不同要求來干燥儀器。1、晾干 不急用的，要求一般干燥，可在純水涮洗后，在無塵處倒置晾干水分，然后自然干燥?？捎冒灿行蹦踞?shù)募茏雍蛶в型笟饪椎牟ＡЧ?/p>

7、放置儀器。2、烘干 洗凈的儀器控去水分，放在電烘箱中烘干，烘箱溫度為105120烘1h左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量用的稱量瓶等烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時要注意慢慢升溫并且溫度不可過高，以免烘裂，量器不可放于烘箱中烘。硬質(zhì)試管可用酒精燈烘干，要從底部烘起，把試管口向下，以免水珠倒流把試管炸裂，烘到無水珠時，把試管口向上趕凈水汽。3、熱（冷）風(fēng)吹干 對于急于干燥的儀器或不適合放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法，通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的儀器中搖洗控凈溶劑（溶劑要回收），然后用電吹風(fēng)吹，開始用冷風(fēng)吹12mi

8、n，當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干燥，再用冷風(fēng)吹殘余的蒸汽，使其不再冷凝在容器內(nèi)。此法要求通風(fēng)好，防止中毒，不可接觸明火，以防有機溶劑爆炸。(五) 玻璃儀器的保管在貯藏室內(nèi)玻璃儀器要分門別類地存放，以便取用。經(jīng)常使用的玻璃儀器放在實驗柜內(nèi)，要放置穩(wěn)妥，高的、大的放在里面，以下提出一些儀器的保管辦法。 1 移液管 洗凈后置于防塵的盒中。2 滴定管 用后，洗去內(nèi)裝的溶液，洗凈后裝滿純水，上蓋玻璃短試管或塑料套管，也可倒置夾于滴定管架上。3 比色皿 用畢洗凈后，在瓷盤或塑料盤中下墊濾紙，倒置晾干后裝入比色皿盒或清潔的器皿中。4 帶磨口塞的儀器 容量瓶或比色管最好在洗凈前就用橡皮筋或小線繩把塞和管

9、口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。長期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙，用皮筋栓好活塞保存。5 成套儀器 如索氏萃取器，氣體分析器等用完要立即洗凈，放在專門的紙盒里保存。 總之要本著對工作負(fù)責(zé)的精神，對所用的一切玻璃儀器用完后要清洗干凈，按要求保管，要養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣，不要在儀器里遺留油脂、酸液、腐蝕性物質(zhì)（包括濃堿液）或有毒藥品，以免造成后患。三&#12289 常用緩沖溶液的配制1甘氨酸鹽酸緩沖液（0.05mol/L） X毫升0.2 mol/L甘氨酸+Y毫升0.2 mol/L HCI，再加水稀釋至200毫升pHXYpHXY

10、2.02.42.62.85050505044.032.424.216.83.03.23.43.65050505011.48.26.45.0甘氨酸分子量 = 75.07，0.2 mol/L甘氨酸溶液含15.01克/升。 2鄰苯二甲酸鹽酸緩沖液（0.05 mol/L）X毫升0.2 mol/L鄰苯二甲酸氫鉀 + 0.2 mol/L HCl，再加水稀釋到20毫升pH(20)XYpH(20)XY2.22.42.62.83.0555554.0703.9603.2952.6422.0223.23.43.63.855551.4700.9900.5970.263鄰苯二甲酸氫鉀分子量 = 204.23，

11、0.2 mol/L鄰苯二甲酸氫溶液含40.85克/升 3磷酸氫二鈉檸檬酸緩沖液pH0.2mol/L Na2HPO4（毫升）0.1mol/L檸檬酸（毫升）pH0.2mol/L Na2HPO4（毫升）0.1mol/L檸檬酸（毫升）2.22.42.62.83.03.23.43.63.84.04.24.44.64.85.00.401.242.183.174.114.945.706.447.107.718.288.829.359.8610.3010.6018.7617.8216.8315.8915.0614.3013.5612.9012.2911.7211.1810.6510.149.705.

12、25.45.65.86.06.26.46.66.87.07.27.47.67.88.010.7211.1511.6012.0912.6313.2213.8514.5515.4516.4717.3918.1718.7319.1519.459.288.858.407.917.376.786.155.454.553.532.611.831.270.850.55Na2HPO4分子量 = 14.98，0.2 mol/L溶液為28.40克/升。Na2HPO4-2H2O分子量 = 178.05，0.2 mol/L溶液含35.01克/升。C4H2O7·H2O分子量 = 210.14，0.1 mol/

13、L溶液為21.01克/升。 4檸檬酸氫氧化鈉-鹽酸緩沖液pH鈉離子濃度（mol/L）檸檬酸（克）C6H8O7·H2O氫氧化鈉(克)NaOH 97%鹽酸（毫升）HCl（濃）最終體積（升）2.23.13.34.35.35.86.50.200.200.200.200.350.450.3821021021021024528526684838383144186156160116106456810512610101010101010使用時可以每升中加入1克克酚，若最后pH值有變化，再用少量50% 氫氧化鈉溶液或濃鹽酸調(diào)節(jié)，冰箱保存。5檸檬酸檸檬酸鈉緩沖液（0.1 mol/L）

14、pH0.1   mol/L檸檬酸（毫升）0.1   mol/L檸檬酸鈉（毫升）pH0.1   mol/L檸檬酸（毫升）0.1   mol/L檸檬酸鈉（毫升）3.03.23.43.63.84.04.24.44.64.818.617.216.014.914.013.112.311.410.39.21.42.84.05.16.06.97.78.69.710.85.05.25.45.65.86.06.26.46.68.27.36.45.54.73.82.82.01.411.812.713.614.515.316.217.2

15、18.018.6檸檬酸C6H8O7·H2O：分子量210.14，0.1 mol/L溶液為21.01克/升。檸檬酸鈉Na3 C6H5O7·2H2O：分子量294.12，0.1 mol/L溶液為29.41克/毫升。 6乙酸乙酸鈉緩沖液（0.2 mol/L）pH(18)0.2   mol/LNaAc(毫升)0.3   mol/LHAc(毫升)pH(18)0.2   mol/LNaAc(毫升)0.3   mol/LHAc(毫升)2.63.84.04.24.44.60.751.201.802.6

16、53.704.909.258.808.207.356.305.104.85.05.25.45.65.85.907.007.908.609.109.404.103.002.101.400.900.60Na2Ac·3H2O分子量 = 136.09，0.2 mol/L溶液為27.22克/升。 7磷酸鹽緩沖液（1）磷酸氫二鈉磷酸二氫鈉緩沖液（0.2）pH0.2   mol/LNa2HPO4(毫升)0.3   mol/LNaH2PO4(毫升)pH0.2   mol/LNa2HPO4(毫升)0.3   mo

17、l/LNaH2PO4(毫升)5.85.96.06.16.26.36.46.56.66.76.86.98.010.012.315.018.522.526.531.537.543.549.555.092.090.087.785.081.577.573.568.562.556.551.045.07.07.17.27.37.47.57.67.77.87.98.061.067.072.077.081.084.087.089.591.593.094.739.033.028.023.019.016.013.010.58.57.05.3Na2HPO4·2H2O分子量 = 178.05，0.2 mol

18、/L溶液為85.61克/升。Na2HPO4·2H2O分子量 = 358.22，0.2 mol/L溶液為71.64克/升。Na2HPO4·2H2O分子量 = 156.03，0.2 mol/L溶液為31.21克/升。（2）磷酸氫二鈉磷酸二氫鉀緩沖液（1/15 mol/L）pHmol/L/15Na2HPO4(毫升)mol/L/15KH2PO4(毫升)pHmol/L/15Na2HPO4(毫升)mol/L/15KH2PO4(毫升)4.925.295.916.246.476.646.816.980.100.501.002.003.004.005.006.009.909.509.008.

19、007.006.005.004.007.177.387.738.048.348.678.187.008.009.009.509.759.9010.003.002.001.000.500.250.100Na2HPO4·2H2O分子量 = 178.05，1/15M溶液為11.876克/升。KH2PO4分子量 = 136.09，1/15M溶液為9.078克/升。 8磷酸二氫鉀氫氧化鈉緩沖液（0.05M）X毫升0.2M K2PO4 + Y毫升0.2N NaOH加水稀釋至29毫升pH(20)X (毫升)Y（毫升）pH(20)X (毫升)Y（毫升）5.86.06.26.46.66.85

20、555550.3720.5700.8601.2601.7802.3657.07.27.47.67.88.05555552.9633.5003.9504.2804.5204.680 9巴比妥鈉-鹽酸緩沖液（18）pH0.04M巴比妥鈉溶液0.2V鹽酸pH0.04M巴比妥鈉溶液(毫升)0.2N鹽酸(毫升)6.87.07.27.47.67.88.08.210010010010010010010010018.417.816.715.313.411.479.397.218.48.68.89.09.29.49.61001001001001001001001005.213.822.521.651.

21、130.700.35巴比妥鈉鹽分子量=206.18;0.04M溶液為8.25克/升 10Tris鹽酸緩沖液（0.05M，25）50毫升0.1M三羥甲基氨基甲烷（Tris）溶液與X毫升0.1N鹽酸混勻后，加水稀釋至100毫升。pHX(毫升)pHX(毫升)7.107.207.307.407.507.607.707.807.908.0045.744.743.442.040.338.536.634.532.029.28.108.208.308.408.508.608.708.808.9026.222.919.917.214.712.410.38.57.0三羥甲基氨基甲烷（Tris）HOCH2

22、 CH2OHCHOCH2 NH2分子量=121.14;0.1M溶液為12.114克/升。Tris溶液可從空氣中吸收二氧化碳，使用時注意將瓶蓋嚴(yán)。 11硼酸硼砂緩沖液（0.2M硼酸根）pH0.05M硼砂（毫升）0.2M硼砂（毫升）pH0.05M硼砂（毫升）0.2M硼酸（毫升）7.47.67.88.01.01.52.03.09.08.58.07.08.28.48.79.03.54.56.08.06.55.54.02.0硼砂Na2B4O7·H2O,分子量=381.43;0.05M溶液（=0.2M硼酸根）含19.07克/升。硼酸H2BO3,分子量=61.84,0.2M溶液為12.3

23、7克/升。硼砂易失去結(jié)晶水，必須在帶塞的瓶中保存。 11硼酸-硼砂緩沖液（0.2M硼酸根）pH0.05M硼砂（毫升）0.2M硼酸（毫升）pH0.05M硼砂（毫升）0.2M硼酸（毫升）7.47.67.88.01.01.52.03.09.08.58.07.08.28.48.79.03.54.56.08.06.55.54.02.0硼砂Na2B4O7·10H2O,分子量=381.43;0.05M溶液（=0.2M硼酸根）含19.07克/升。硼酸H2BO3，分子量=61.84, 0.2M溶液為12.37克/升。硼砂易失去結(jié)晶水，必須在帶塞的瓶中保存。 12甘氨酸氫氧化鈉緩沖液

24、（0.05M）X毫升0.2M甘氨酸+Y毫升0.2NnaOH加水稀釋至200毫升pHXYpHXY8.68.89.09.29.450505050504.06.08.812.016.89.69.810.010.410.6505050505022.427.232.038.645.5甘氨酸分子量=75.07;0.2M溶液含15.01克/升。 13硼砂-氫氧化鈉緩沖液（0.05M硼酸根）X毫升0.05M硼砂+Y毫升0.2NNaOH加水稀釋至200毫升pHXYpHXY9.39.49.65050506.011.023.09.810.010.150505034.043.046.0硼砂Na2B4O7&#

25、183;10H2O,分子量=381.43;0.05M溶液為19.07克/升。 14碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖液（0.1M）Ca2+、Mg2+存在時不得使用pH0.1MNa2CO3(毫升)0.1MN2HCO3(毫升)20379.169.409.519.789.9010.1410.2810.5310.838.779.129.409.509.729.9010.0810.2810.57123456789987654321Na2CO2·10H2O分子量=286.2;0.1M溶液為28.62克/升。N2HCO3分子量=84.0;0.1M溶液為8.40克/升。 15“PBS”緩沖液P

26、H7.67.47.27.0H2ONaClNa2HPO4NaH2PO410008.52.20.110008.52.20.210008.52.20.3100ml8.5g2.2g0.4g實驗二 溶液濃度的標(biāo)定一&#12289 鹽酸溶液配制與標(biāo)定1 配制2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)0.1mol/L：量取9mL鹽酸，加適量水并稀釋至1000mL。3 溴甲酚綠甲基紅混合指示液：量取30mL溴甲酚綠乙醇溶液(2g/L)，加入20mL甲基紅乙醇溶液(1g/L)，混勻。4 標(biāo)定 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)0.1mol/L：準(zhǔn)確稱取約0.15g在270300干燥至恒量的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，加50mL水使

27、之溶解，加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用本溶液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色，煮沸2min，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?同時做試劑空白試驗。6 計算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(B1)計算。式中：c1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；m基準(zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量，g；V1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；V2試劑空白試驗中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；0.00530與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCl)0.1mol/L相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量，g。二&#12289 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1 配制2 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/2H2SO4)0.1mol/L：量取3mL硫酸，緩緩注

28、入適量水中，冷卻至室溫后用水稀釋至1000mL，混勻。3 標(biāo)定 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/2H2SO4)0.1mol/L：準(zhǔn)確稱取約0.15g在270300干燥至恒量的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，加50mL水使之溶解，加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用本溶液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色，煮沸2min，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙? 計算 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式(B2)計算。式中：c2硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；m基準(zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量，g；V1硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；V2試劑空白試驗中硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；0.0530與1.00mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/2H2SO

29、4)1mol/L相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量，g。三&#12289 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1 配制1.1 氫氧化鈉飽和溶液：稱取120g氫氧化鈉，加100mL水，振搖使之溶解成飽和溶液，冷卻后置于聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置數(shù)日，澄清后備用。1.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)0.1mol/L：吸取5.6mL澄清的氫氧化鈉飽和溶液，加適量新煮沸過的冷水至1000mL，搖勻。1.3 酚酞指示液：稱取酚酞1g，溶于適量乙醇中再稀釋至100mL。2 標(biāo)定2.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)0.1mol/L：準(zhǔn)確稱取約0.6g在105110干燥至恒量的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，加80mL新煮沸

30、過的冷水，使之盡量溶解，加2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈粉紅色，0.5min不褪色。2.2 同時做空白試驗。2.3 計算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(B3)計算。式中：c3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；m基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；V1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；V2空白試驗中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；0.2042與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)1mol/L相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g。四&#12289 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3·5H2O)0.1mol/L1 配制1.1 稱取26g硫代硫酸鈉及0.2g碳酸

31、鈉，加入適量新煮沸過的冷水使之溶解，并稀釋至1000mL，混勻，放置一個月后過濾備用。1.2 淀粉指示液：稱取0.5g可溶性淀粉，加入約5mL水，攪勻后緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用。此指示液應(yīng)臨用時配制。1.3 硫酸(1+8)：吸取10mL硫酸，慢慢倒入80mL水中。2 標(biāo)定2.1 準(zhǔn)確稱取約0.15g在120干燥至恒量的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，置于500mL碘量瓶中，加入50mL水使之溶解。加入2g碘化鉀，輕輕振搖使之溶解。再加入20mL硫酸(1+8)，密塞，搖勻，放置暗處10min后用250mL水稀釋。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈淺黃綠色，再加入3mL淀粉指示液，

32、繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色。反應(yīng)液及稀釋用水的溫度不應(yīng)高于20。2.2 同時做試劑空白試驗。3 計算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(B9)計算。式中：c9硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；m基準(zhǔn)重鉻酸鉀的質(zhì)量，g；V1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；V2試劑空白試驗中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；0.04903與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3·5H2O)1.000mol/L相當(dāng)?shù)闹劂t酸鉀的質(zhì)量，g。B16 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S2O3·5H2O)0.02mol/L、c(Na2S2O3·5H2O)0.01mol/L

33、臨用前取0.10mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加新煮沸過的冷水稀釋制成。五&#12289 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(C10H14N2O8Na2·2H2O)1 配制1.1 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(C10H14N2O8Na2·2H2O)0.1mol/L：稱取4g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2·2H2O)，加入1000mL水，加熱使之溶解，冷卻后搖勻。置于玻璃瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管接觸。1.4 氨水氯化銨緩沖液(pH10)：稱取5.4g氯化銨，加適量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀釋至100mL。1.5 氨水(410)：量取40

34、mL氨水，加水稀釋至100mL。1.6 鉻黑T指示劑：稱取0.1g鉻黑T6硝基1(1萘酚4偶氮)2萘酚4磺酸鈉，加入10g氯化鈉，研磨混合。2 標(biāo)定2.1 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(C10H14N2O8Na2·2H2O)0.05mol/L：準(zhǔn)確稱取約0.4g在800灼燒至恒量的基準(zhǔn)氧化鋅，置于小燒杯中，加入1mL鹽酸，溶解后移入100mL容量瓶，加水稀釋至刻度，混勻。吸取30.0035.00mL此溶液，加入70mL水，用氨水(410)中和至pH78，再加10mL氨水氯化銨緩沖液(pH10)，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，接近終點時加入少許鉻黑T指示劑，繼續(xù)滴定至溶液自紫色轉(zhuǎn)變

35、為純藍色。2.2 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(C10H14N2O8Na2·2H2O)0.02mol/L：按B17.2.1操作，但基準(zhǔn)氧化鋅量改為0.16g；鹽酸量改為0.4mL。2.3 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(C10H14N2O8Na2·2H2O)0.02mol/L：按B17.2.2操作，但容量瓶改為200mL。2.4 同時做試劑空白試驗。3 計算乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按式(B10)計算。式中：c10乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；m用于滴定的基準(zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量，mg；V1乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；V2試劑空白試驗中乙二

36、胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL；0.08138與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(C10H14N2O8Na2·2H2O)1.000mol/L相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量g。模塊二 單元技能實驗實驗一 食品的比重測定一&#12289 目的和要求：1、掌握液體食品比重的測定方法。2、了解與掌握液體比重測定儀器的使用方法。二&#12289 原理：比重是指一物質(zhì)量與同體積同溫度純水質(zhì)量的比值       表示，一般比重是指20時的比重，用 r420  表示，也可用某一物質(zhì)的質(zhì)量與同體積4水

37、的質(zhì)量的比值，用 r2020  表示。精密比重瓶                普通比重瓶l-比重瓶；2-支管標(biāo)線；3-支管上小帽；4-附溫度計的瓶蓋。三&#12289 測定： 1、第一法(比重瓶法)a、儀器附溫度計的比重瓶：如上圖所示。b、操作方法  取潔凈、干燥精密稱量的比重瓶，裝滿樣品后，置20水浴中浸0.5小時，使內(nèi)容物的溫度達到20，蓋上瓶蓋，并用細(xì)濾紙條吸去支管標(biāo)線上的樣品，蓋好小帽后取出，用濾紙

38、將比重瓶外擦干，置天平室內(nèi)0.5小時，稱量。再將樣品傾出，洗凈比重瓶，裝滿水，以下按上述自“置20水浴中浸0.5小時”起依法操作。比重瓶內(nèi)不能有氣泡，天平室內(nèi)溫度不能超過20，否則不能使用此法。              計算：X=(m2-m0)/(m1-m0)           X：樣品的比重； mo：比重瓶的質(zhì)量，g；m1：比重瓶和水的質(zhì)量，g；m2：

39、比重瓶和樣品的質(zhì)量，g。2、比重計法(第二法)     比重計：上部細(xì)管中有刻度標(biāo)簽，表示比重讀數(shù)，下部球形內(nèi)部裝有汞和鉛塊。操作方法：將比重計洗凈擦干，緩緩放入盛有待測液體樣品的適當(dāng)量筒中，勿使其觸碰容器四周及底部，保持樣品溫度在20，待其靜置后，再輕輕按下少許，然后待其自然上升，靜置至無氣泡冒出后，從水平位置觀察與液面相交處的刻度，即為樣品的比重。例：牛乳比重測定1、儀器乳稠計：牛乳比重用乳稠計測定，乳稠計有204和1515兩種。a+2°=b.(1)a：20/4測得的度數(shù)。b：15/15測得的度數(shù)。量筒：量筒高應(yīng)大于乳稠劑的長度，其直徑大小應(yīng)使乳稠計

40、沉入后，量筒內(nèi)壁與乳稠計的周邊距離不小于5mm。2、方法：    將10-25的牛乳樣品小心地注入容積為250毫升的量筒中，加到量筒容積的34，勿使發(fā)生泡沫。用手拿住乳稠計上部，小心地將它沉入到相當(dāng)標(biāo)尺30°處，放手讓它在乳中自由浮動，但不能與筒壁接觸。待靜止1-2分鐘后，讀取乳稠計度數(shù)，以牛乳表面層與乳稠計的接觸點，即新月形表面的頂點為準(zhǔn)。    根據(jù)牛乳溫度和乳稠計度數(shù)，查牛乳溫度換算表，將乳稠計度數(shù)換算成20或15時的度數(shù)。比重(r420)與乳稠計度數(shù)的關(guān)系如式(2)。    乳稠計度數(shù)=

41、(r420-1.000)×1000(2)3、計算舉例    牛乳試樣溫度為16，用204的乳稠計測得比重為1.0305，即乳 稠計讀數(shù)為30.5。換算成溫度20時乳稠計度數(shù)，查表 ，同16、305對應(yīng)的乳稠計度數(shù)為29.5°，即20時的牛乳比重為1.0295。如若計算全乳固體，則可換算成1515的乳稠計度數(shù)，  這可直接從204的乳稠讀數(shù)29.5°加2°求得，即29.5°2°31.5°實驗二 食品中水分的測定一&#12289 目的與要求：1、了解采用常壓干燥法以及真空干燥法測定

42、水分的方法。2、熟練和掌握分析天平使用方法。3、明確造成測定誤差的主要原因。二&#12289 直接干燥法：1、原理：食品中的水分一般是指在100左右直接干燥的情況下，所失去物質(zhì)的總量。直接干燥法適用于在95-105下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。2、試劑：a、6N鹽酸：量取100ml鹽酸，加水稀釋至200ml。b、6N氫氧化鈉溶液：稱取24克氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100 m1。c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N鹽酸煮沸0.5小時，用水洗至中性，再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5小時，用水洗至中性，經(jīng)105干燥備用。     3、

43、操作方法：     a、固體樣品：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于95-105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱0.51.0小時取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5小時，稱量，并重復(fù)干燥至恒重。稱取2.00-10.0克切碎或磨細(xì)的樣品，放入此稱量瓶中，樣品厚度約為5mm，加蓋稱量后，置95-105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2-4小時后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時后稱量。然后再放入95-105干燥箱中干燥1小時左右，取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5小時后再稱量。至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重。b、半固體或液體樣品：取潔凈的蒸發(fā)器，內(nèi)加10.0克海

44、砂及一根小玻璃棒，置于95-105干燥箱中，干燥0.5-1.0小時后取出，  放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時后稱量，并重復(fù)干燥至恒量。然后精密稱取5-10克樣品，置于蒸發(fā)器中，用小玻璃棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置95-105干燥箱中干燥4小時后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時后稱量。以下按a自“然后再放入95-105干燥箱中干燥1小時左右”起依法操作。計算：         X=(m1-m2)/( M3-m1)×100    X：樣品中水分

45、的含量，        m1：稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂，玻棒)和樣品的質(zhì)量，g；    m2：稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂，玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量，g；    m3：稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)的質(zhì)量，g。    三&#12289 減壓干燥法：    1、原理：    食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質(zhì)的總量，適用于含糖，味精等易分解的食品。2、儀器：真空干燥箱。3、操

46、作方法：按直接干燥法要求稱取樣品，放入真空干燥箱內(nèi)，將干燥箱連接水泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力(一般為300-400mmHg)，并同時加熱至所需溫度(50-60)。關(guān)閉通水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)一定時間后，打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫粮稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開。取出稱量瓶，放入干燥器中0.5小時后稱量，并重復(fù)以上操作至恒量。 計算同直接干燥法。實驗三 食品中灰分的測定一&#12289 目的和要求： 1、明確灰分的測定與控制成品質(zhì)量的關(guān)系。  2、明確灰化條件與樣品組分的關(guān)系。3、掌握食品的基本灰化方法。二&#1

47、2289 原理：食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機物質(zhì)稱為灰分，灰分采用灼燒重量法測定。三&#12289 儀器：高溫爐    四&#12289 操作方法：        1、取大量適宜的瓷坩堝置高溫爐中，在600下灼燒0.5小時，冷至200以下后取出，放入干燥器中冷至室溫，精密稱量，并重復(fù)灼燒至恒量。2、加入2-3克固體樣品或5-10克液體樣品后，精密稱量3、液體樣品須先在沸水浴上蒸干，固體或蒸干后的樣品，先以小火加熱使樣品充分炭化至無煙，然后置高溫爐中，在550600灼燒至無炭粒，即灰化

48、完全。冷至200以下后取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒量。五&#12289 計算：                 X=(m1-m2)/(M3-m2) X 100x-樣品中灰分的含量，；m1-坩堝和灰分的質(zhì)量，g；m2-坩堝的質(zhì)量，g；m3-坩堝和樣品的質(zhì)量，g。實驗四 牛乳酸度的測定一&#12289 目的與要求：    1、掌握用滴定法測定牛乳酸度的方

49、法。2、了解牛乳的新鮮程度與酸度的關(guān)系。二&#12289 原理：牛乳的酸度一般是以中和100毫升牛乳所消耗的0.1N氫氧化鈉的毫升數(shù)來表示，稱為°T，此為滴定酸度，簡稱為酸度，也可以乳酸的百分含量為牛乳的酸度。RCOOH+NAOH-RCOONA+H2O此中和反應(yīng)用酚酞作指示劑，它在PH約8.2時，就確定了游離酸中的終點。無色的酚酞與堿作用時，生成酚酞鹽，同時失去一分子水，引起醌型重排而呈現(xiàn)紅色。三&#12289 儀器與試劑&#65288 250毫升錐形瓶、1毫升刻度吸管、5毫升微量滴定管、50毫升燒杯、60毫升滴瓶、10毫升吸管、0.5酚酞乙醇溶液&#

50、65288 0.1NNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液：用小燒杯在粗天平上稱取固體氫氧化鈉4克，加水100毫升，氫氧化鈉全部溶解，將溶液倒入另一清潔試劑瓶中，用蒸餾水稀釋至1000毫升，以橡皮塞塞瓶口，充分搖勻。將化學(xué)純鄰苯二甲酸氫鉀于120烘約1小時至恒重，冷卻25分鐘，稱取0.3-0.4克，(精確到0.0001克)于250毫升錐形瓶中，加入100毫升水溶液，加三滴酚酞指示劑，用以上配好的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，半分鐘不褪色為止。       按下式計算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度。N= W/(V×0.2042)式中：N：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃

51、度；V：滴定時消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)。W：鄰苯二甲酸氫鉀的克數(shù)；0.2042：與1NNaOH溶液l毫升相當(dāng)?shù)泥彵蕉姿釟溻浀目藬?shù)。四&#12289 方法：在250毫升三角瓶中注入l0ml牛乳，加20ml蒸餾水，加0.5酚酞指示液0.5m1，小心混勻，用0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至微紅色在30秒內(nèi)不消失為止。消耗0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)乘以l0，即得酸度。T°V ×l0實驗五 蛋白質(zhì)含量的測定衡量食品的營養(yǎng)成分時，要測定蛋白質(zhì)含量，但由于蛋白質(zhì)組成及其性質(zhì)的復(fù)雜性，在食品分析中，通常用食品的總氮量表示，蛋白質(zhì)是食品含氮物質(zhì)的主要形式，每一蛋白質(zhì)都有其恒定的

52、含氮量，用實驗方法求得某樣品中的含氮量后，通過一定的換算系數(shù)。即可計算該樣品的蛋白質(zhì)含量。一般食品蛋白質(zhì)含氮量為l0如肉、蛋、豌豆、玉米等，其換算系數(shù)為6.25，小麥取5.70，大米5.95、乳制品6.38、大豆5.17，動物膠5.55。一&#12289 目的與要求：掌握微量凱氏法測定蛋白質(zhì)總氮量的原理及操作技術(shù)。包括樣品的消化，蒸餾吸收及滴定與含氮量的計算。二&#12289 原理：    凱氏定氮法：食品經(jīng)加硫酸消化使蛋白質(zhì)分解，其中氮素與硫酸化合成硫酸銨。然后加堿蒸餾使氨游離，用硼酸液吸收后，再用鹽酸或硫酸滴定根據(jù)鹽酸消耗量，再乘以一定的數(shù)值即

53、為蛋白含量，其化學(xué)反應(yīng)式如下。    (1)  2NH2(CH2)2COOH+13H2S04    (NH4)2S04+6C02+12S02+  16H2    (2)(NH4)2SO4+2NAOH-2NH2+2H2O+NA2SO4    (3)2NH3+4H3BO3-(NH4)2B4O7+5H2O(4)(NH4)2B407+H2S04+5H20-(NH4)9SO4+4H2BO2三&#12289 試劑與儀器：1、硫酸鉀、硫酸銅 

54、、硫酸、2硼酸溶液、40氫氧化鈉溶液2、混合指示劑：把溶解于95乙醇的0.l溴甲酚綠溶液10毫升和溶于95乙醇的0.l甲基紅溶液2毫升混合而成3、0.OINHCL標(biāo)準(zhǔn)溶液或001N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液4、凱氏微量定氮儀一套。5、定氮瓶100m1或50ml一只、三角瓶150ml 3只、量筒50ml、lOml、lOOml、吸量管10ml只、酸式滴定管1支、容量瓶100毫升1只、小漏斗1只。四&#12289 操作方法：1、  樣品處理：精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品（約相當(dāng)?shù)?0-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0

55、.2g硫酸銅，3g硫酸鉀及20毫升硫酸，稍搖勻后于瓶口放一小漏斗，將瓶以45度角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上，小火加熱，待內(nèi)容物全部炭化，泡沫完全停止后，加強火力，并保持瓶內(nèi)液體微沸，至液體呈藍綠色澄清透明后，再繼續(xù)加熱0.5小時。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸銨同一方法做試劑空白試驗。2、  按圖裝好定氮裝置，于水蒸氣發(fā)生器內(nèi)裝水約2/3處加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數(shù)粒玻璃珠以防暴沸，用調(diào)壓器控制，加熱煮沸水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)的水。3、&

56、#160; 向接收瓶內(nèi)加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應(yīng)室，并以10ml水洗滌小燒杯使流入反應(yīng)室內(nèi)，塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其緩慢流入反應(yīng)室，立即將玻璃蓋塞緊，并加水于小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應(yīng)室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內(nèi)，蒸餾5min。移動接收瓶，使冷凝管下端離開液皿，再蒸餾1min，然后用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.01N硫酸或0.01N鹽酸定至灰色或藍紫色為終點。同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。計算： X =(（V1-V2）*N*0.0