001內包裝材料檢驗操作規(guī)程

1、SOP/QC(03)001 01內包裝材料檢驗操作規(guī)程文件類別：操作規(guī)程頒發(fā)部門分發(fā)部門份數分發(fā)部門份數質量治理部質量治理部人事行政部生產部工程部物料部銷售部審批表簽名部 門日 期制訂人年 月日審核人年 月日批準人年 月日生效日期年 月日江西中興漢方藥業(yè)題目內包裝材料檢驗操作規(guī)程編碼SOP/QC(03)001-01目的：制定藥品內包裝材料檢驗標準操作規(guī)程,并按規(guī)程進行檢驗,保證檢驗操作標準化 依據：?內包裝材料質量標準?；藥品生產質量治理標準2021年修訂.范圍：適用于公司所有藥品內包裝材料的檢驗.責任：質量限制科主任及檢驗員對本規(guī)程執(zhí)行負責.質量保證科主任及監(jiān)控員對本規(guī)程的實施負責.質量治理

2、部經理負領導責任.正文：公司藥品用內包裝材料種類主要包括：藥品包裝用鋁箔、聚氯乙烯固體藥用硬片、藥 用低密度聚乙烯袋內.所有內包裝材料應先檢測微生物限度,再做其它工程的檢驗.1內包裝材料微生物限度檢驗：1.1 內包材微生物限度檢驗供試液的制備：藥品包裝用鋁箔、聚氯乙烯固體藥用硬片、藥用低密度聚乙烯袋內供試液的制備：取 試樣內層面面積約為20 cmt將無菌棉簽用pH7.0無菌氯化鈉-蛋白凍緩沖液稍沾濕,在板 孔范圍內擦抹5次,擦拭方法按示1所示：示1換1支棉簽再擦抹5次,擦拭方法按示2所示.每個位置用2支棉簽共擦抹10次,共擦 抹5個位置合計100 cm2.每支棉簽抹完后立即剪斷,投入盛有 30

3、ml的pH7.0無菌氯化 鈉-蛋白凍緩沖液已滅菌的錐形瓶中.全部棉簽投入瓶中后,將瓶迅速搖晃 1min,即得 供試液.1.2 內包裝材料的需氧菌、霉菌、酵母菌檢查：1.2.1 供試品的檢查1按計數方法適用性試驗確認的計數方法進行供試品中需氧菌總數、霉菌和酵母菌總數的測定.2胰酪大豆陳瓊脂培養(yǎng)基或胰酪大豆豚液體培養(yǎng)基用于測定需氧菌總數；沙氏葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基用于測定霉菌和酵母菌總數.3陰性對照試驗以稀釋液代替供試液進行陰性對照試驗,陰性對照試驗應無菌生長,如陰性對照有菌生長, 應進行偏差調查.1.2.2 試驗前的準備:題目內包裝材料檢驗操作規(guī)程編碼SOP/QC(03)001-011無菌室無菌程度應

4、符合規(guī)定；見?沉降菌監(jiān)測規(guī)程?、?懸浮粒子監(jiān)測規(guī)程?、浮游菌監(jiān)測 規(guī)程?.2供試品及所有已滅菌的平皿、試管、吸管、量筒、培養(yǎng)基等移至傳遞窗內并翻開紫外燈.3開啟無菌室空調凈化裝置,并使其工作不低于30min.4操作人員按?潔凈室進出規(guī)程?進入無菌室,將所需物品從傳遞窗移入無菌室.5操作前先用乙醇棉球擦拭供試品瓶、盒、袋等的開口處周圍,待干后用滅菌的手術銀或剪 將供試品啟封.1.3 檢查方法：1.3.1 供試液的制備1液體供試品：取供試品10ml,加pH7.0無菌氯化鈉-蛋白凍緩沖液至100ml,混勻,作為1: 10供試液.油劑可參加適量的無菌聚山梨酯 80使供試品分散均勻.2固體、半固體或黏稠

5、液供試品：3振搖法：取供試品10g,參加裝有100ml pH7.0無菌氯化鈉-蛋白凍緩沖液的三角燒瓶中, 置振蕩器中振蕩540分鐘,作為1: 10供試液.4研缽法：取供試品10g置研缽中研細,參加加pH7.0無菌氯化鈉-蛋白凍緩沖液100ml, 混勻,作為1: 10供試液.5勻漿儀法：取供試品10g置勻漿儀中,翻開儀器運行60秒后在勻漿杯中參加加pH7.0無 菌氯化鈉-蛋白凍緩沖液100ml,混勻,作為1: 10供試液.1.3.2 供試液的稀釋10倍遞增釋釋法1取23支滅菌試管,分別參加9ml滅菌稀釋劑,另取1支滅菌吸管吸取1: 10均勻供試液 1ml,參加裝有9ml滅菌稀釋劑的試管中混勻,即

6、為1:100供試液.以此類推.2注平皿：在進行10倍遞增稀釋的同時,以該稀釋液吸管,吸取各級稀釋液各1ml至每個滅菌平皿中,每稀釋級每種培養(yǎng)基至少制備 2個平皿.另取試驗用的稀釋液1ml置平皿中, 作陰性對照.3傾注培養(yǎng)基：將預先配制好的培養(yǎng)基需氧菌計數用胰酪大豆陳瓊脂培養(yǎng)基,霉菌、酵 母菌計數；用沙氏葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基熔化,冷至約45c時,傾注上述各個平皿約1520ml, 以順時針或反時針方向快速旋轉平皿混勻,置操作臺上待凝.1.4 培養(yǎng)和計數1.4.1 除另有規(guī)定外,胰酪大豆陳瓊脂培養(yǎng)基平板在30? 350 C培養(yǎng)3? 5天,沙氏葡萄糖瓊 脂培養(yǎng)基平板在20? 25 C培養(yǎng)5? 7天,觀察菌

7、落生長情況,點計平板上生長的所有菌落 數,計數并報告后.菌落蔓延生長成片的平板不宜計數.點計菌落數后,計算各稀釋級供 試液的平均菌落數,按菌數報告規(guī)那么報告菌數.假設同稀釋級兩個平板的菌落數平均值不小 于15,那么兩個平板的菌落數不能相差1倍或以上.1.4.2 菌數報告規(guī)那么1.4.3 需氧菌總數測定宜選取平均菌落數小于 300cfu的稀釋級、霉菌和酵母菌總數測定直選 取平均菌落數小于100cfu的稀釋級,作為菌數報告的依據.取最高的平均菌落數,計算一2 .lg、lml或10cm供試品中所含的微生物數,取兩包有效數子報告.1.4.4 如各稀釋級的平板均無菌落生長,或僅最低稀釋級的平板有菌落生長

8、,但平均菌落數 小于1時,以1乘以最低稀釋倍數的值報告菌數.1.5 結果判斷1.5.1 需氧菌總數是指胰酪大豆陳瓊脂培養(yǎng)基上生長的總菌落數包括真菌菌落數菌；霉菌和酵母菌總數是指沙氏葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基上生長的總菌落數包括需氧菌菌落數.1.5.2 假設因沙氏葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基上生長需氧菌使霉菌和酵母菌的計數結果不符合微生物限 度要求,可使用含抗生素如氯霉素、慶大霉素的沙氏葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基或其他選擇性 培養(yǎng)基如玫瑰鈉瓊脂培養(yǎng)基進行霉菌和酵母菌總數測定.1.5.3 使用選擇性培養(yǎng)基時,應進行培養(yǎng)基適用性檢查.假設采用MPNfe,測定結果需氧菌總數.1.5.4 各品種項下規(guī)定的微生物限度標準解釋如下：101

9、cfu :可接受的最大菌數為20;102cfu :可接受的最大菌數為200;103cfu :可接受的最大菌數為2000,依此類推.假設供試品的需氧菌總數、霉菌和酵母菌總數的檢查結果均符合該品種項下的規(guī)定,判供試品符合規(guī)定；假設其中任何一項不符合該品種項下的規(guī)定,判供試品不符規(guī)定.1.6 限制菌檢查：供試品檢出限制菌或其他致病菌時,按一次檢出結準為準,不再復試.1.6.1 大腸埃希菌檢查：1供試液制備和增菌培養(yǎng)取1:10供試液.或取1g或1ml供試品的供t液,接種100ml的胰酪大豆豚液體培養(yǎng)基中,混勻,3035C培養(yǎng)1824小時.2選擇和別離培養(yǎng) 取上述培養(yǎng)物1ml接種至100ml麥康凱液體培

10、養(yǎng)基中,4244c培養(yǎng)2448 小時.取麥康凱液體培養(yǎng)物劃線接種于麥康凱液體培養(yǎng)基平板上,3035C培養(yǎng)1872小時.3結果判斷假設麥康凱液體培養(yǎng)基平板上有菌落生長,應進行別離、純化及適宜的鑒定試驗, 確認是否為大腸埃希菌；假設麥康凱液體培養(yǎng)基平板上沒有菌落生長,或雖有菌落生長但鑒 定結果為陰性,判供試品未檢出大腸埃希菌.1.6.2 緩沖液配制方法1） pH7.0氯化鈉-蛋白凍緩沖液： 取磷酸二氫鉀3.56g ,磷酸氫二鈉7.23g ,氯化鈉4.30g, 蛋白陳1.0g,加水1000ml ,微溫溶解,過濾,分裝、滅菌2） 0.9%無菌氯化鈉溶液：取氯化鈉9.0g加水溶解使成1000ml,過濾,

11、分裝滅菌.2內包裝材料其它工程的檢驗:題目內包裝材料檢驗操作規(guī)程編碼SOP/QC(03)001-012.1 藥品包裝用鋁箔的檢驗2.1.1 檢查工程：常規(guī)檢查包括：外觀、尺寸、保護層粘合性、粘合劑涂布量差異、開卷性能、熒光物質、揮發(fā)物、溶出物試驗易氧化物、重金屬、針孔度；2.1.2 檢查方法：1外觀：取本品5份,每份長度不小于1000mm在自然光線明亮處,距離樣品25cm正視目 測,與質量標準所附實樣比照,應與質量標準所述一致.2尺寸：取本品5份,每份長度不小于500mm寬度用刻度單位為0.5mm的不銹鋼直尺測量 寬度；厚度用刻度單位為0.01mm千分尺進行測量.分別測量10處不同的的位置并記

12、錄 數據,計算平均值進行報告.所用測量工具千分尺必須是鑒定合格的方可使用.3保護層粘合性：取一張縱向長90mm寬為全幅的試樣實樣不應有皺褶.將試樣平放在 玻璃板上,保護層向上,取聚酯膠粘帶與鋁箔的剝離力不小于2.94N/20mm 一片,橫向均勻地貼壓試樣外表,以160°180°方向迅速地剝離,保護層應無明顯的脫落.4粘合劑涂布量差異：用直尺量取100m由100mn#為樣品,取樣品5份.用精度單位為萬 分之一的電子天平精密稱定重量；再用乙酸乙酯或其他溶劑擦去粘合劑,用精度單位為 萬分之一的電子天平精密稱定重量.前后兩次之差即為粘合劑的涂布量,計算 5份涂布 量的平均值,各片涂

13、布量與平均值之間差異均應在±10.0%以內.5開卷性能：用直尺量取100m由100mn#品4份.將試樣粘合層與保護層疊合,置于一塊 大小適宜的平板上,依次在試樣上放置 20mme 20mml勺小平板與1.0kg整碼,于電熱包 溫枯燥箱中40c保溫2h后,取出,觀察,粘合層與保護層不得粘合.6熒光物質：用直尺量取100mme 100mn#品5份,分別置于紫外燈下,在 254nm和365nm 波長處觀察,保護層及粘合層的熒光均不得呈片狀.7揮發(fā)物：用直尺量取100m由100mm品2份,用精度單位為萬分之一的電子天平中 130c 枯燥20min后,置于枯燥器中,放置30min,再用精度單位

14、為萬分之一的電子天平精密 稱定重量,枯燥前后樣品質量之差不得過4mg8溶出物試驗：供試液：取本品內外表積 300cm,切成3cmx 0.3cm的小片,用精度單位為 0.01g 的電子天平稱定小片的重量,在玻璃器皿中用純化水浸洗,取出,室溫枯燥后,置于250ml 的錐形瓶中,用250ml量筒加水200ml,加橡膠塞封口并用牛皮紙包裹瓶口系上純后, 置高壓蒸氣滅菌器內110c ±2C維持30min,放冷至室溫,作為供試液.用250ml量筒 量取水200ml,置于250ml的錐形瓶中,加橡膠塞封口并用牛皮紙包裹瓶口系上純后, 置高壓蒸汽滅菌器內110c ±2C維持30min,放冷

15、至室溫,作為空白液.進行以下實驗.A易氧化物：用20ml移液管精密取水浸液20ml,參加到150ml錐形瓶,再用20ml移液管 精密參加高鈕酸鉀滴定液0.002mol/L 20ml,用1.0ml刻度吸管參加稀硫酸1ml,煮 沸3min,迅速冷卻,用精度單位0.01g的電子天平參加碘化鉀0.1g,在暗處放置5min,題目內包裝材料檢驗操作規(guī)程編碼SOP/QC(03)001-01用硫代硫酸鈉滴定液0.01 mol/L 滴定,滴定至近終點時,用 0.5ml刻度吸管參加臨 用新制淀粉指示液0.25ml ,繼續(xù)滴定至無色,另取水空白液同法操作,二者消耗滴定液 之差不得過1.5ml.B重金屬：取50ml納

16、氏比色管三支,在管壁上分別標記甲、乙、內三個記號.甲管中加 入標準鉛溶液標準鉛溶液體積=樣品重量X使用的溶出物體積X重金屬限量/標準鉛溶 液濃度X溶出物的總體積,用刻度吸管2.0ml參加醋酸鹽緩沖液pH3.5 2ml,加水 稀釋置比色管50ml刻度線處；乙管中參加用20ml移液管精密量取的水浸出液 40ml,用 刻度吸管2.0ml加醋酸鹽緩沖液pH3.5 2ml,加水稀釋置比色管50ml刻度線處；內 管中參加用20ml移液管精密量取的水浸出液 40ml,參加標準鉛溶液標準鉛溶液體積= 樣品重量X使用的溶出物體積X重金屬限量/標準鉛溶液濃度X溶出物的總體積,用刻 度吸管2.0ml參加醋酸鹽緩沖液

17、pH3.5 2ml,加水稀釋置比色管50ml刻度線處.再 在甲、乙、丙三管中用刻度吸管2.0ml分別參加硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻,放置2min, 同置白紙上,自上而下透視,當內管中顯出的顏色不淺于甲管時,乙管中顯示的顏色與 甲管比擬,不得更深.重金屬不得過百萬分之零點二五.9針孔度：取長400mm寬250mm當寬小于250mniM,取卷幅寬試樣10份,逐張平鋪 于針孔檢查臺上,在暗處檢查其針孔.不應有密集的、連續(xù)性的、周期性的針孔.每平 方米中,直徑大于0.3mm的針孔不允許有；直徑為0.10.3mm的針孔數不得超過1個.2.2 聚氯乙烯固體藥用硬片的檢驗2.2.1 檢查工程：常規(guī)檢查包括

18、：外觀、尺寸、鋼鹽、溶出物試驗澄清度、易氧化物、不 揮發(fā)物、重金屬；2.2.2 檢查方法：1外觀：在光線明亮處,取本品長度不小于1000mm本品在自然光線明亮處,正視目測.檢查應與質量標準所述一致.2尺寸：隨機抽取5份聚氯乙烯固體藥用硬片,每份不少于500mm寬度用刻度單位為1.0mm 的直尺進行測量,厚度用刻度單位為 0.01mm千分尺進行測量.分別測量10處不同的位 置并記錄數據,計算平均值進行報告.所用測量工具千分尺必須是鑒定合格的方可使用.3鋼鹽：用精度單位0.01g的電子天平稱取本品2.0g,置地竭內,緩緩熾灼至炭化,放冷, 用刻度吸管1.0ml加鹽酸1ml溶解后,蒸干,箱式電阻爐8

19、00c熾灼使完全灰化.放冷, 殘渣參加用量筒25ml量取1mol/L鹽酸10ml溶解,過濾,濾液中用1.0ml刻度吸管加 稀硫酸1ml,搖勻,不得發(fā)生混濁.4溶出物試驗：供試液：取本品內外表積 300cm,切成3cmX 0.3cm的小片并用精度單位0.01g的電子 天平稱定重量,水洗,室溫枯燥后,一份置于250ml的錐形瓶中,用250ml量筒加水200ml, 加橡膠塞封口并用牛皮紙包裹瓶口系上純后,置高壓蒸汽滅菌器內121c ±2C維持第-6-頁30min,放冷至室溫；第二份置于 250ml的具塞錐形瓶中,用 250ml量筒加加65叱醇 200ml,密封,置三用恒溫水箱中 70C &

20、#177;2.叵溫水浴保溫2h后,放冷至室溫；第三份 置于250ml的具塞錐形瓶中,用250ml量筒加正己烷200ml,密封,置三用恒溫水箱中 58c ±2.叵溫水浴保溫2h后,放冷至室溫.空白液：另取試驗用的同批水,用 250ml量筒加水200ml,參加250ml具塞錐形瓶中, 密封,置高壓蒸汽滅菌器內121c ±2C維持30min,放冷至室溫；另取試驗用的同批65% 乙醇,用250ml量筒加65%JI 200ml,參加250ml具塞錐形瓶中,密封,置三用恒溫 水箱中70C ±2.叵溫水浴保溫2h后,放冷至室溫；另取試驗用的同批正己烷,用250ml 量筒加正己烷

21、200ml,參加250ml具塞錐形瓶中,密封,置三用恒溫水箱中 58C±2 C 恒溫水浴保溫2h后,放冷至室溫.A澄清度：用25ml量筒量取水供試液10ml參加的試管規(guī)格：18mme 180mm中,在黑 色背景下觀察應澄清,如混濁,與標準 2號濁度液比擬,不得更濃.B易氧化物：用20ml移液管精密量取水供試液20ml,用20ml移液管精密參加0.002mol/L 高鈕酸鉀溶液20ml,用刻度吸管1.0ml參加稀硫酸1ml,煮沸3min,迅速冷卻,用精度 單位0.01g的電子天平加 0.1g碘化鉀,在暗處放置 5min,用硫代硫酸鈉滴定液 0.01mol/L 滴定至淺棕色,再用膠頭滴管

22、參加 5滴淀粉指示液后滴定至無色.另取 水空白對照液同法操作,兩者消耗硫代硫酸鈉滴定液0.01mol/L 的體積之差不得過1.5ml oC不揮發(fā)物：用20ml移液管分別精密量取水、65%L醇、正己烷供試液與對應的空白液對 照液各100ml置于已恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,在電熱恒溫枯燥箱105c枯燥至恒重. 冷卻后用精度單位萬分之一的電子天平稱定重量,水、65%L醇、正己烷不揮發(fā)物與其各自對應的空白對照液之差均不得過 30.0mgoD重金屬：取25ml納氏比色管三支,在管壁上分別標記甲、乙、丙三個號.甲管中參加 標準鉛溶液標準鉛溶液體積=樣品重量X量取的溶出液體積X重金屬限量/標準鉛溶液 濃度X

23、溶出液的總體積,用刻度吸管2.0ml加醋酸鹽緩沖液pH3.5 2ml,加水稀釋 至比色管25ml刻度線；乙管中參加用20ml移液管精密量取的水浸出液 20ml,用刻度吸 管2.0ml加醋酸鹽緩沖液pH3.5 2ml,加水稀釋至比色管25ml刻度線；內管中參加 用20ml移液管精密量取的水浸出液20ml,參加標準鉛溶液標準鉛溶液體積=樣品重量 X量取的溶出液體積X重金屬限量 /標準鉛溶液濃度X溶出液的總體積,用刻度吸管 2.0ml加醋酸鹽緩沖液pH3.5 2ml,加水稀釋至比色管25ml刻度線.冉在甲、乙、丙 三管中用2.0ml刻度吸管分別參加硫代乙酰胺試液各 2ml,搖勻,放置2min,同置白

24、紙 上,自上而下透視,當內管中顯出的顏色不淺于甲管時,乙管中顯示的顏色與甲管比擬,不得更深.含重金屬不得超過百萬分之一.2.3藥用低密度聚乙烯袋內的檢驗題目內包裝材料檢驗操作規(guī)程編碼SOP/QC(03)001-012.3.1 檢查工程：常規(guī)檢查包括：外觀、尺寸、熾灼殘渣、溶出物試驗重金屬、易氧化物、 不揮發(fā)物.2.3.2 檢查方法：1外觀：取本品不少于1個,在自然光線明亮處,正視目測,檢查應與質量標準所述一致.2尺寸：隨機抽取5份藥用低密度聚乙烯袋內,長度和寬度用刻度單位為1.0mm的卷尺 及直尺進行測量.分別測量10處,計算平均值進行報告.3熾灼殘渣：用精度單位萬分之一的電子天平精密稱定已剪

25、碎了的本品5.0g,置已包重的地竭,緩緩熾灼至完全炭化,再于 550c灼燒至包重,冷卻用用精度單位萬分之一的電 子天平精密稱定重量,遺留殘渣不得過 0.1%.4溶出物試驗：供試液：取本品內外表積600cni,切成3cmx 0.3cm的小片并用精度單位0.01g的電子 天平稱定重量,水洗,室溫枯燥后,一份置于 250ml的具塞錐形瓶中,用250ml量筒加 水200ml,用電子天平稱定重量,置三用恒溫水箱中 70C ±2.叵溫水浴保溫2h后,放 冷至室溫,用電子天平稱定重量,并用同批的水補充損失的的量；第二份置于250ml的具塞錐形瓶中,用250ml量筒加加65叱酉I 200ml,用精度

26、單位0.01g的電子天平稱定重 量,置三用恒溫水箱中70C ±2.叵溫水浴保溫2h后,放冷至室溫,用精度單位 0.01g 的電子天平稱定重量,并用同批的65叱醇補充損失的的量；第三份置于250ml的具塞錐 形瓶中,用250ml量筒加加正己烷200ml,用精度單位0.01g的電子天平稱定重量,置三 用恒溫水箱中58c ±2.叵溫水浴保溫2h后,放冷至室溫,用精度單位 0.01g的電子大 平稱定重量,并用同批的正己烷補充損失的的量.空白液：另取試驗用的同批水、65%L醇、正己烷各200ml作為空白溶液.A重金屬：取25ml納氏比色管三支,在管壁上分別標記甲、乙、丙三個號.甲管中

27、參加 標準鉛溶液標準鉛溶液體積=溶出物稱取的樣品重量X重金屬限量/標準鉛溶液濃度, 用刻度吸管2.0ml加醋酸鹽緩沖液pH3.5 2ml,加水稀釋至比色管25ml刻度線；乙 管中參加用20ml移液管精密量取的水浸出液20ml,用刻度吸管2.0ml加醋酸鹽緩沖液 pH3.5 2ml,加水稀釋至比色管25ml刻度線；內管中參加用20ml移液管精密量取的 水浸出液20ml,參加標準鉛溶液標準鉛溶液體積=樣品重量X使用的溶出物體積X重金 屬限量/標準鉛溶液濃度X溶出物的總體積,用刻度吸管2.0ml加醋酸鹽緩沖液pH3.5 2ml,加水稀釋至比色管25ml刻度線.再在甲、乙、丙三管中用2.0ml刻度吸管

28、分別加 入硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻,放置2min,同置白紙上,自上而下透視,當內管中顯 出的顏色不淺于甲管時,乙管中顯示的顏色與甲管比擬,不得更深.含重金屬不得超過 百萬分之一.B易氧化物：用20ml移液管精密量取水供試液20ml,用20ml移液管精密參加0.002mol/L 高鈕酸鉀溶液20ml,用刻度吸管1.0ml參加稀硫酸1ml,煮沸3min,迅速冷卻,用精度題目內包裝材料檢驗操作規(guī)程編碼SOP/QC(03)001-01單位0.01g的電子天平加 0.1g碘化鉀,在暗處放置 5min,用硫代硫酸鈉滴定液 0.01mol/L滴定至淺棕色,再用0.5ml刻度吸管加臨用新制的淀粉指示液 0

29、.25ml后 滴定至無色.另取水空白對照液同法操作,兩者消耗硫代硫酸鈉滴定液0.01mol/L 的體積之差不得過1.5ml.C不揮發(fā)物：用20ml移液管分別精密量取水、65%醇、正己烷供試液與對應的空白液對 照液各100ml置于已恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,在電熱恒溫枯燥箱105c枯燥至恒重. 冷卻后用精度單位萬分之一的電子天平稱定重量,水、65叱醇、正己烷不揮發(fā)物與其各自對應的空白對照液之差不得過 30.0mgo2.3.3 材質、加工內容及適用范圍：本品是以低密度聚乙烯樹脂 LDPE為主要原料采用流 涎法、吹割法生產的藥用薄膜,及由此薄膜通過熱封制成的袋.適用于非無菌固體原料 藥的包裝.3相關

30、試劑溶液的配制：3.1 淀粉指示液：用精度單位0.01g的電子天平稱取可溶性淀粉0.5g,置150ml燒杯中,用 5ml量筒加水5ml,用玻璃棒攪拌使溶解,再用100ml量筒加沸水100ml,用玻璃棒攪拌 使溶解,置電爐上煮沸2分鐘,放冷,即得.3.2 標準鉛溶液：用萬分之一天平稱取硝酸鉛 0.1559g,置1000ml量瓶中,用5ml吸量管加 硝酸5ml,并用50ml量筒加水50ml,蓋嚴瓶塞順時針振搖使充分溶解,再用燒杯加水 至刻度下0.5cm,換用膠頭滴管滴加至刻度,蓋嚴瓶塞翻轉振搖不少于20次使充分混勻, 轉移至1000ml試劑瓶中,作為貯藏液.臨用前,用 10ml移液管精密量取貯備液

31、10ml, 置100ml量瓶中,用燒杯加水至刻度下 0.5cm,換用膠頭滴管滴加至刻度,蓋嚴瓶塞翻 轉振搖不少于20次使充分混勻,即得.本液每毫升相當于10卜g的Pb.3.3 硫代乙酰胺試液：用萬分之一天平稱取硫代乙酰胺4g,置150ml燒杯中,用100ml量筒加水100ml,用玻璃棒攪拌使完全溶解,轉移至 125ml試劑瓶中,置冰箱中保存.臨用 前用1ml吸量管取1.0ml ,置具塞試管中,用5ml吸量管參加混合液由1mol/L氫氧化 鈉溶液15ml、水5.0ml、及甘油20ml組成5.0ml,置SHH.W21-6001三用恒溫水箱上 加熱20秒鐘,冷卻,立即使用.3.4 混合酸：用100m

32、l的量筒取硝酸80ml,置于200ml燒杯中,再用50ml的量筒取高氯酸20ml, 緩緩倒入同一燒杯中,邊加邊用玻璃棒攪拌混合均勻,即得.3.5 鹽酸1 -2:用100ml的量筒量取50ml鹽酸,倒入150ml的燒杯中,再接著用100ml 的量筒量取50ml的水,緩緩參加到燒杯中并用玻璃棒時時攪拌,放冷至室溫,再加水 稀釋至100ml的刻度線上,用玻璃棒攪拌均勻,即得.3.6 草酸溶液1 - 100:用萬分之一天平稱取1g草酸,置于100ml容量瓶中,用燒杯加水 40ml倒入容量瓶中,蓋嚴瓶塞順時針振搖使充分溶解,再用燒杯加水至刻度下0.5cm,換用膠頭滴管滴加至刻度,蓋嚴瓶塞翻轉振搖不少于2

33、0次使充分混勻,即得.3.7 鐵氟化鉀溶液1- 10:用萬分之一天平稱取10g鐵氟化鉀,置于100ml容量瓶中,用 100ml的燒杯加水40ml倒入容量瓶中,蓋嚴瓶塞順時針振搖使充分溶解,再用燒杯加水 至刻度下0.5cm,換用膠頭滴管滴加至刻度,蓋嚴瓶塞翻轉振搖不少于20次使充分混勻, 即得.3.8 鉛標準儲藏液1.0mg/ml：從國家標準物質研究中央購得.鉛標準應用液1.0 pg/ml：用1.0ml移液管精密吸取鉛標準儲藏液 1.0ml置于10ml 的容量瓶1中,用燒杯加水至刻度下0.5cm,換用膠頭滴管滴加至刻度,蓋嚴瓶塞翻轉 振搖不少于20次使充分混勻,即得；再用1.0ml的移液管精密吸

34、取容量瓶1中的液體 1.0ml置于10ml容量瓶2中,用燒杯加水至刻度下0.5cm,換用膠頭滴管滴加至刻度, 蓋嚴瓶塞翻轉振搖不少于 20次使充分混勻,即得；再用1.0ml的移液管精密吸取容量 瓶2中的液體1.0ml置于10ml容量瓶3中,用燒杯加水至刻度下0.5cm,換用膠頭滴管 滴加至刻度,蓋嚴瓶塞翻轉振搖不少于 20次使充分混勻,即得鉛標準應用液.3.9 氫氧化鈉溶液1-500:用電子天平稱取0.2g氫氧化鈉,置于150ml燒杯中,用50ml 的量杯加水40ml,并用玻璃棒攪拌使之溶解,放冷至室溫,用玻璃棒轉移至 100ml的容 量瓶中.用25ml的量杯加水10ml涮洗150ml的燒杯,

35、涮洗3次,并將每次的涮洗液倒 入100ml的容量瓶中,再用燒杯加水至刻度下 0.5cm,換用膠頭滴管滴加至刻度,蓋嚴 瓶塞翻轉振搖不少于20次使充分混勻,即得；3.10 硼氫化鈉溶液1- 100:用電子天平稱取1.0g硼氫化鈉,置于100ml容量瓶中,用100ml 的燒杯加氫氧化鈉溶液1 -500 40ml倒入容量瓶中,蓋嚴瓶塞順時針振搖使充分溶解, 再用燒杯加氫氧化鈉溶液1 500至刻度線下0.5cm,換用膠頭滴管滴加至刻度,蓋 嚴瓶塞翻轉振搖不少于20次使充分混勻,即得.應臨用新制.3.11 硝酸鎂溶液：稱取15g硝酸鎂MgNQ 6H0置于100ml容量瓶中,用100ml的燒杯 加水40m

36、l倒入容量瓶中,蓋嚴瓶塞順時針振搖使充分溶解,再用燒杯加水至刻度線下 0.5cm,換用膠頭滴管滴加至刻度,蓋嚴瓶塞翻轉振搖不少于20次使充分混勻,即得.3.12 種標準儲藏液：用電子天平精密稱取已經在100c枯燥2h的三氧化二種0.1320g,置于150ml的燒杯中,用10ml量杯加氫氧化鈉1 -5 5ml至燒杯中,并用玻璃棒攪拌使之 溶解,再用25ml的量杯加硫酸6- 100 25ml,并用玻璃棒攪拌均勻并用玻璃棒引流 移入1000ml的容量瓶中,用1000ml的量筒加新煮沸冷卻的水稀釋至刻度線下0.5cm,換用膠頭滴管滴加至刻度,蓋嚴瓶塞翻轉振搖不少于20次使充分混勻,即得.貯存于棕色具塞

37、玻璃瓶中.此溶液每毫升相當于0.10mg種.種標準溶液：用1.0ml移液管精密吸取1.0ml種標準貯備液,置于100ml容量瓶中,用 刻度吸管加硫酸6- 100 1ml,用燒杯加水至刻度線下0.5cm,換用膠頭滴管滴加至刻 度,蓋嚴瓶塞翻轉振搖不少于 20次使充分混勻,即得.此溶液每毫升相當于1.0 pg 的神.題目內包裝材料檢驗操作規(guī)程編碼SOP/QC(03)001-013.13 氫氧化鈉溶液1 5:用電子天平稱取20g氫氧化鈉,置于100ml燒杯中,用100ml 的量筒加水40ml倒入燒杯中,用玻璃棒攪拌使之溶解,放冷至室溫,并用玻璃棒引流 移入100ml的容量瓶中,用100ml的量筒加水10ml倒入燒杯中