(完整word版)SEM操作步驟

1、掃描電子顯微鏡（ SEM ）SHIMADZU SS-550的規(guī)范操作步驟一啟動(dòng)系統(tǒng)1 打開(kāi)計(jì)算機(jī)，登陸用戶帳號(hào)operater，輸入密碼 sem；2 打開(kāi)桌面上的軟件SS-550” ,打開(kāi)菜單 file 單擊 online，出現(xiàn)對(duì)話框 “ doyouwant to initialize the stage 單擊 “yes”；,3 單擊控制面板中的position，選擇“Z-WD ”；4 加高壓?jiǎn)螕艨刂泼姘迳系膕etting，單擊其中的 gun setting，選擇 auto saturating beamon 和 current down，用鼠標(biāo)將filament current 劃鍵拖回零點(diǎn)

2、，再點(diǎn)擊atuosaturation now；5 合軸（ 1）選擇 gun setting，單擊 alignment，選擇 emission pattern，單擊工具條上的十字按鈕，調(diào)節(jié)橢圓光斑的亮度和對(duì)比度。如果橢圓光斑亮度不均，則用鼠標(biāo)將filament current 值微調(diào)增大至均勻，點(diǎn)擊 memorize limit, 進(jìn)行下一步操作。（注：filament current 值變化不能超過(guò) 0.15v）（ 2）單擊 tilt 按鈕，用鼠標(biāo)左鍵按住光斑中心將其拖至調(diào)至十字型中心；（ 3）選擇 trans pattern，單擊 trans 按鈕，用同樣方法將光斑中心調(diào)至十字型中心。（ 4

3、）重復(fù)步驟（ 1）、（2）、（3），直至光斑中心在 emission pattern和 trans pattern狀態(tài)下都處于十字型中心。（ 5）在 gun setting 欄中選擇 normal 后，單擊 close 按鈕關(guān)閉 gun setting 窗口。二、 中間換樣品11、單擊 beam on，beam on 鍵變暗，表示已處于beam off 狀態(tài)；2、初始化單擊 position，選擇 initialize ，出現(xiàn)對(duì)話框，選擇OK ；2、排氣單擊 vent 按鈕，狀態(tài)欄顯示venting，按鈕變綠后，排氣完成；3、換樣品緩慢地將樣品室拉開(kāi)，輕輕將原樣品取下，裝入新樣品，并用螺絲刀固

4、定。4、抽真空單擊 pump 按鈕，狀態(tài)欄顯示pumping，按鈕變綠后，抽真空完畢，可進(jìn)行正常測(cè)試。三、測(cè)試樣品1. 選擇視野選擇控制面板上的position，單擊 specimen stage，選擇合適的絕對(duì)（ absolute）或相對(duì)（ relative）旋轉(zhuǎn)角度（ R），點(diǎn)擊 move，將視野對(duì)準(zhǔn)要觀察的樣品臺(tái)，關(guān)閉窗口；然后點(diǎn)擊 map，雙擊要觀察的區(qū)域，將十字形中心對(duì)準(zhǔn)觀察區(qū)，關(guān)閉窗口?；蛘咧苯訂螕?map，選擇對(duì)應(yīng)號(hào)碼的樣品臺(tái)。2. 將掃描模式調(diào)為 TV,工具條上的濾光（ filt ）按鈕自動(dòng)打開(kāi)；3. 調(diào)整圖像的亮度和對(duì)比度，選擇要觀察的樣品區(qū)域；4. 調(diào)整圖像的放大倍數(shù)，進(jìn)行

5、聚焦和消像散操作放大倍數(shù)從低到高；每個(gè)倍數(shù)下先聚焦到最佳后再進(jìn)行消像散操作，再聚焦、消像散，反復(fù)進(jìn)行至圖像最清晰后，再調(diào)到較高放大倍數(shù)。5. 若聚焦時(shí)圖像有左右或上下移動(dòng)現(xiàn)象， 需調(diào)節(jié)物鏡光欄， 具體操作見(jiàn) 步驟六；6.若聚焦和消像散后圖像清晰度仍不好，可改變WD （13）, PROBE SIZE（調(diào)至 3）, Acc V（一般不動(dòng)）等參數(shù)；2注：調(diào)節(jié)工作距離WD 時(shí)，須首先在高倍下將圖像調(diào)至盡可能清晰，然后將倍數(shù)調(diào)低，再通過(guò)增加position 中的 R 欄的值來(lái)使 WD 降低相應(yīng)的值，切記WD 不可低于 13mm（即普通粉末樣品的樣品臺(tái)，position 中 R 欄的直不可大于 33）！7

6、. 圖像清晰后，點(diǎn)擊工具條上的 DATA 按鈕，可在圖像下部加標(biāo)尺；8. 拍照 單擊工具條中掃描速度 3 及其右面的第二個(gè)按鈕，待控制面板中的FREEZE 按鈕變黃色后，拍照完成；9.照片保存點(diǎn)擊 file 中的 save as將圖片存為 tif 格式；10. 重新觀察其它樣品時(shí)，點(diǎn)擊控制面板中的live ，激活圖像，將掃描模式調(diào)為T(mén)V ，重復(fù)以上步驟即可。換樣品臺(tái)時(shí)應(yīng)先將工作距離調(diào)大 （ position 欄中 R 的值不高于 25mm），將放大倍數(shù)調(diào)?。?<100 倍）。四、 結(jié)束程序1. 單擊 setting 欄中地 beam on 按鈕，保證發(fā)射電流（ emmision curr

7、ent）為零；2. 體系長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)（假期） ，單擊工具條中的 file，選擇 shut down，出現(xiàn)對(duì)話框 “ are you sure to shut down theSEM?”，選擇 “OK ”；3. 約 35min 后旋轉(zhuǎn)式泵停止，指示燈熄滅，軟件自動(dòng)關(guān)閉，此時(shí)方可關(guān)閉主面板后的總電源，然后關(guān)閉冷凝水。4. 關(guān)閉計(jì)算機(jī)，顯示器，關(guān)閉插板電源。若短時(shí)間休息（工作日） ，則只將 beam on 關(guān)閉即可。五、操作完走之前，要關(guān)閉插板開(kāi)關(guān)，將儀器蓋好。3六、 物鏡光欄的調(diào)節(jié)若對(duì)樣品進(jìn)行聚焦時(shí)，發(fā)現(xiàn)圖像上下或左右移動(dòng)，需進(jìn)行物鏡光欄的調(diào)節(jié)。具體操作如下：1TV 模式下，將放大倍數(shù)調(diào)為1000

8、，聚焦、消像散；2去掉濾波（ filt ），打開(kāi)控制面板中的setting 中的 gun setting，選擇 wobber，將 wobber setting 中的 Gain 設(shè)為 10；3調(diào)節(jié)物鏡光欄的X 和 Y 把手（ knob）圖像上下移動(dòng)時(shí)，調(diào)Y 把手（前方），圖像左右移動(dòng)時(shí)，調(diào)X 把手（右方），反復(fù)調(diào)節(jié)至圖像同中心收縮；4選擇 TV 模式，再次進(jìn)行聚焦和消像散操作；5將放大倍數(shù)調(diào)為5000，其中 Gain 改為 56，其操作步驟同14；6將放大倍數(shù)再調(diào)為10000，其中 Gain 設(shè)為 23，操作步驟同上。七、 燈絲的更換1燈絲是否熔斷的判斷（ 1）在工作狀態(tài)下，圖像突然全黑，無(wú)法找

9、到圖像；（ 2）在 beam on 狀態(tài)下， Emission Cur 為 1 2A（燈絲斷時(shí) E.Cur 一定為此值）；（ 3）Beam off， vent，待電子槍稍冷后帶上手套，打開(kāi)電子槍檢查，可看見(jiàn)燈絲熔斷處呈球狀。符合以上條件說(shuō)明燈絲已熔斷，須更換燈絲。2燈絲的更換（ 1）帶上手套，打開(kāi)電子槍；4（ 2）待 wehnelt 帽冷卻下來(lái)后，用手將其取下，置于干凈的臺(tái)面上；（ 3）用六角形螺絲刀將固定燈絲的兩個(gè)螺絲松開(kāi)，取下燈絲，放入燈絲盒內(nèi)；（ 4）若 wehnelt 帽上有污物，則用木質(zhì)牙簽裹上脫脂棉，沾少許金屬研磨膏輕輕擦拭污物處，然后再用干凈的脫脂棉沾取石油醚將 wehnelt

10、帽洗干凈；置于干凈臺(tái)面上片刻，使石油醚揮發(fā)干凈；（ 5）用鑷子將新燈絲換上，通過(guò)調(diào)整其定位螺絲，將燈絲調(diào)至孔中間。換燈絲注意事項(xiàng)：（ 1）、開(kāi)啟電子槍之前一定要戴上專用手套， 不能用手直接接觸電子槍內(nèi)任何部件；（ 2）、取出 wehnelt 帽后將電子槍關(guān)閉；（ 3）、用牙簽擦拭 wehnelt 帽時(shí)，一定要輕，不允許有任何劃痕出線，特別是wehnelt 帽頂端的孔；（ 4）、擦拭干凈后，使石油醚揮發(fā)徹底后再裝燈絲；八、消像散操作將 probe size 調(diào)到 3、WD 調(diào)到 13 后，在高倍下（ ×10,000 ），聚焦到圖像最清晰。若此時(shí)圖像質(zhì)量較差，則應(yīng)考慮是否有像散存在。1、判斷像散是否存在選擇顆粒形貌規(guī)整的區(qū)域， 調(diào)至高倍， 盡量聚焦到最清晰。 然后以聚焦的方式，輕微向左或向右拖動(dòng)鼠標(biāo)， 若顆粒形貌除了模糊之外，有沿著取相框?qū)蔷€方向拉伸變形現(xiàn)象， 則說(shuō)明有像散存在。 當(dāng)有像散存在時(shí)，向相反方向拖動(dòng)鼠標(biāo)，顆粒形貌會(huì)沿著取相框另一條對(duì)角線方向拉伸變形。5若拖動(dòng)鼠標(biāo)，顆粒形貌除了模糊之外， 并無(wú)拉伸變形現(xiàn)象， 則表明沒(méi)有像散。2、像散的消除像散的存在，會(huì)導(dǎo)致圖像模糊，分辨率降低