食品分析復(fù)習(xí).總結(jié)

1、食品分析食品 為人類的生活提供營養(yǎng)素和能量的物品。食品的基本屬性：安全性口感外觀營養(yǎng)食品分析 研究和評(píng)定食品品質(zhì)和衛(wèi)生及其變化的一門科學(xué)。食品分析內(nèi)容1、食品營養(yǎng)成分分析2、食品中污染物質(zhì)的分析3、食品輔助材料及食品添加劑的分析4、食品的感官鑒定食品中微量元素的檢驗(yàn)與分析分析檢驗(yàn)的任務(wù)1、對加工過程的物料及產(chǎn)品品質(zhì)進(jìn)行控制和管理2、對貯藏和銷售過程中食品的安全進(jìn)行全程質(zhì)量控制3、為新資源和新產(chǎn)品的開發(fā)、新工藝的探索提供科學(xué)依據(jù)食品分析的方法化學(xué)分析法、儀器分析法、微生物分析法和生物鑒定法衡量食品品質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn) 是食品中必須含有適當(dāng)量的蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、水分和灰分，及有微量成分維生素和礦物質(zhì)

2、食品污染： 一、生物性污染（霉菌毒素）二、化學(xué)性污染（農(nóng)藥、重金、來源于包裝材料的有毒物質(zhì)、其他化學(xué)物質(zhì)）食品質(zhì)量保證體系中分析樣品的類型：原料、過程控制樣品、終產(chǎn)品、優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品、劣質(zhì)產(chǎn)品食品分析的一般過程：樣品的采集制備和保存樣品的預(yù)處理成分分析數(shù)據(jù)記錄、整理分析報(bào)告的撰寫采樣 在產(chǎn)品中抽取有代表性的一部分樣品，供分析化驗(yàn)用樣品分檢樣、原始樣品和平均樣品三種樣品一式三份，分別供檢驗(yàn)、復(fù)檢及備查使用，每份樣品數(shù)量一般不少于0.5 公斤檢樣： 有由整批產(chǎn)品抽取各部分產(chǎn)品。原始樣品： 將許多分檢樣綜合在一起。平均樣品： 將原始樣品經(jīng)過處理抽取的部分樣品。采樣的原則： 代表性原則、典型性原則、適時(shí)原則

3、、程序原則選擇分析方法考慮的因素：要根據(jù)分析要求的準(zhǔn)備度和精密度來選；要考慮分析方法的繁簡和速度；考慮樣品的特性；現(xiàn)有特性。影響分析的準(zhǔn)確性和精確性有預(yù)處理技術(shù)與方法、 預(yù)測組分的分離純化、 干擾物的清除、 掩蔽劑、分析方法的選擇采樣細(xì)則： 采集的樣品要均勻、 有代表性，能反映全部被檢查食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況采樣方法要與分析目的一致采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散防止帶入雜質(zhì)或污染采樣方法要盡量簡單，處理裝置尺寸適當(dāng)采樣實(shí)例見書 P13樣品的預(yù)處理目的： 測定前排除干擾組分對樣品進(jìn)行濃縮完整保存待測組分樣品的預(yù)處理原則： 消除干擾因素； 完整保留被測組分； 使被測組分濃縮，以

4、便獲得可靠的分析結(jié)果。選用的分離富集方法應(yīng)簡便預(yù)處理方法： 有機(jī)物破壞法、蒸餾法、溶劑提取法、璜化法和皂化法（化學(xué)分離法）、色層分離法。一、有機(jī)物破壞法：干法灰化法、濕法消化法干法灰化法：原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o機(jī)成分。食品分析優(yōu)點(diǎn)：此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。 灰分體積小， 可處理較多的樣品，可富集被測組分。有機(jī)物分解徹底，操作簡單。缺點(diǎn)： 所需時(shí)間長。因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。坩堝有吸留作用，使測定結(jié)果和回收率降低。濕法消化法：原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑（濃硝酸、高氯酸

5、、高錳酸鉀等） ，并加熱煮沸，使樣品中的有機(jī)物完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物質(zhì)狀態(tài)存在于消化液中優(yōu)點(diǎn)： 1、分解速度快，耗時(shí)短：2、由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失缺點(diǎn)： 1、產(chǎn)生有害氣體： 2、產(chǎn)生大量泡沫溢出，影響結(jié)果。 3、試劑用量大，空白值偏高二、蒸餾法：常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、分餾、掃描共蒸餾法利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其分離為純組分的方法叫蒸餾常壓蒸餾適用對象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。蒸餾釜：平底、圓底冷凝管：直管、球型、蛇型注意： a.爆沸現(xiàn)象。（沸石、玻璃珠、毛細(xì)管、素瓷片）b.溫度計(jì)插放位置。c.磨口裝置涂油脂或凡士

6、林。減壓蒸餾適用對象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。原理：物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)增高而增高。水蒸汽蒸餾適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)。水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體， 使具有一定揮發(fā)度的被測組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。分餾掃集共蒸餾一種專用設(shè)備，管式蒸餾器后接冷凝裝置與微型層析柱，多用于測食品中殘存農(nóng)藥的含量。特點(diǎn)：需樣量少，用注射器加料，節(jié)省溶劑，速度快，自動(dòng)化式 5-6 秒測一個(gè)樣，有 20 條凈化管道。三、溶劑提取法原理：利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而是混合物分離的方法。浸提法 （從固體中萃取有效成分）用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測成分浸

7、提出來，又稱“液固萃取法”。常用提取方法：振蕩浸漬法、搗碎法、索氏提取法溶劑萃取法A. 原理用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取出來，這種組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中的溶解度，即分配系數(shù)不同。B.適用范圍：用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近或形成了共沸物，無法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。C.關(guān)于萃取劑的選擇：萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。萃取劑與被測組分的溶解度要大于組分在原溶劑中的溶解度。對其它組分溶解度很小。萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測組分分開，有時(shí)萃取相整體就是產(chǎn)品。食品分析超臨界萃取（SFE）A. 原理：利用超臨界流體SCF 作為溶劑，用來有選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對溶

8、質(zhì)的溶解度大大增加。B.超臨界流體：流體的溫度、壓力處于臨界狀態(tài)以上。常用CO2 作為超臨界流體（臨界溫度為 31.05，臨界壓力7.37 Mpa） ,不可燃、無毒、廉價(jià)易得、化學(xué)穩(wěn)定性好。鹽析法所加鹽類不得破壞所要析出的成分。四、化學(xué)分離法（一） 磺化法和皂化法用來除去樣品中脂肪或處理油脂中其它成分，使本來憎水性油脂變成親水性化合物，從樣品中分離出去。1. 硫酸磺化法（磺化法）用濃硫酸處理樣品，引進(jìn)典型的極性官能團(tuán)SO3 使脂肪、色素、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)變成極性較大，能溶于水和酸的化合物，與那些溶于有機(jī)溶劑的待測成分分開。主要用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留物的測定。2. 皂化法原理：酯 +堿酸或脂肪酸鹽+醇

9、用于白酒中總酯的測定，用過量的NaOH 將酯皂化掉，過量的堿再用酸滴定，最后由用堿量來計(jì)算總酯。用于植物油的皂化價(jià)的測定。（皂化價(jià)高示含游離脂肪酸量大。常用堿為NaOH 或 KOHNaOH 直接用水配制，而KOH 易溶于乙醇溶液。（二）沉淀分離法原理： 利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開。常用的沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。（三）掩蔽法原理： 向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍在溶液中，而失去了干擾作用，多用于絡(luò)合滴定中。五、色層分離法柱色譜、紙色譜、薄層色譜（TLC ）、氣相色譜（GC）、液相色譜（HPL

10、C ）采取的樣品應(yīng)當(dāng)天進(jìn)行分析，如不能立即分析，必須加以妥善保存。物理檢驗(yàn)法包括：比重法、折光法、旋光法一、比重法（密度法）見書P24液體的重量與同體積水的重量之比，稱為比重。相對密度是指某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比t 1t1 溫度下物質(zhì)的密度d t 2t 2 溫度下水的密度某一液體在 20時(shí)的重量與同體積之水在4時(shí)的重量之比，稱為真比重，用d 420 表示溶液在 20時(shí)對水在 20時(shí)的比重，稱為視比重，用d2020表示對同一溶液來說：視比重總是比真比重大，例如d2020 d420 ，這是因?yàn)樗?時(shí)的密度比食品分析在 20時(shí)為大。若把t 2水的比重轉(zhuǎn)換成 4時(shí)水的比重可

11、按下式進(jìn)行：2020dt2這里 dt 2 表示溫度 t2 時(shí)水的密度。d4dt 2二、折光法（見書P37）阿貝折光儀每種均一物質(zhì)都有其固有的折射率，對于同一物質(zhì)的溶液，折射率的大小與其濃度成正比。測定物質(zhì)的折射率就可以判斷物質(zhì)的純度及其濃度。如正常牛乳清 1.341991.34275 三、旋光法測定水分的意義：1、食品質(zhì)量的重要指標(biāo)。2、一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。3、水分含量的高低與微生物的生長有密切的關(guān)系。水分在食品中存在形式：自由水：具有水的一切特征親和水：向外蒸發(fā)能力較弱結(jié)合水：食品中與非水成分結(jié)合最牢固的水。水分的測定：1、直接法：利用水分本身的物理和化學(xué)性質(zhì)（重量法或干燥法、蒸餾法）2、間

12、接法：利用食品的物理常數(shù)以函數(shù)的關(guān)系來測定（相對密度、折射率、電導(dǎo)率）干燥法：水分重量=原有食品質(zhì)量干燥后重量干燥法測定水分的樣品需符合三個(gè)條件水分是唯一的揮發(fā)性物質(zhì)。 水分的排除情況很完全食品中其他組分在加熱過程中由于發(fā)生化學(xué)變化而引起的重量變化可以忽略不計(jì)水分對于水分含量再 16%以上的樣品，通常采用 二步干燥法 進(jìn)行測定。即首先將樣品稱出總質(zhì)量后，在自然條件下風(fēng)干 1520 小時(shí)。 14%以下為安全水分。減壓干燥法 適用于在較高溫度下分解變質(zhì)的脂肪確定干燥時(shí)間的方法： 干燥至恒重即兩次稱重質(zhì)量差不大于 2 毫克規(guī)定干燥時(shí)間蒸餾法測定步驟 : 準(zhǔn)備稱取樣品加入 50-70ml 有機(jī)溶劑加熱

13、蒸餾至大部分蒸餾出來，加快蒸餾速度當(dāng)水分含量不再變化讀數(shù)蒸餾法優(yōu)點(diǎn)：熱交換充分受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少設(shè)備簡單，管理方便缺點(diǎn)：水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象樣品中水分可能完全沒有揮發(fā)出來水分有時(shí)附在冷凝管壁上，讀數(shù)誤差卡爾 ?費(fèi)休法見書 P83原理： 基于水存在時(shí)碘與二氧化硫的氧化還原反應(yīng)適用于水分含量非常低或高糖、高脂食品灰分 是指樣品經(jīng)高溫灼燒后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無機(jī)成分則殘留下來，最終產(chǎn)物主要是難揮發(fā)的鹽類和氧化物。灰分是標(biāo)志食品中無機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。灰分分類： 1、水溶性灰分：鉀、納、鈣、鎂等氧化物。2、水不溶性灰分：污染的泥沙和鐵、鋁氧化物混合物3、酸不溶性灰分：微量氧化碳?？?/p>

14、灰分測定的原理：把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，稱量殘留物的重量至恒重（不大于0.5mg），計(jì)算出樣品總灰分的含量總灰分的測定步驟：馬福爐的準(zhǔn)備瓷坩堝的準(zhǔn)備稱樣品炭化樣品灰化 1 小時(shí)取出入干燥器冷卻30 分鐘恒重結(jié)果計(jì)算不恒重食品分析炭化的目的1）防止在灼燒時(shí)，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)2）防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝3）不經(jīng)炭化而直接灰分，碳粒易被包住，灰化不完全注意：炭化時(shí)注意熱源強(qiáng)度；坩堝取出時(shí)，緩慢降溫；干燥器緩慢開蓋；灰化殘?jiān)蓽yP、 Fe；坩堝要酸洗Ca、灰化容器通常采用素?zé)邵釄?，用熱的稀鹽酸洗滌灰化溫度： 500-6

15、00 灰化時(shí)間： 2-5h 至到恒重取樣量：按殘灰量10100mg來決定魚制品（按干物質(zhì)計(jì)）不少于 2 克；谷類食品、牛乳35克；糖及糖制品、肉制品、蔬菜制品510克；果汁25克；鮮果或灌藏水果25克；果醬、果凍、脫水水果10克灰化儀器：馬福爐加速灰化的方法：加入助灰化劑（硝酸鎂、乙酸鎂）；改變操作方法；加入固定劑礦物質(zhì)測定： K， Na， Ca,Mg,Fe,Zn,Cn,Hg,Pb,As可用原子吸收或原子發(fā)射光譜法，還可用ICP AES9耦合等離子發(fā)射光譜法）微波處理法（前處理用發(fā)酵罐）鈣的測定方法：高錳酸鉀滴定法、 EDTA絡(luò)合滴定法（鈣作指示劑：酒紅色藍(lán)色）鐵的測定方法：硫氰酸鹽比色法、鄰

16、菲啰啉光度法、原子吸收分光光度法碘的測定：氯仿萃取比色法總酸度 指食品中所有酸性成分的總量。包括在測定前已離解成H+ 的酸的濃度（游離態(tài)），也包括未離解的酸的濃度（結(jié)合態(tài)、酸式鹽） 。其大小可借助標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定來求取，故又稱可滴定酸度。有效酸度 指被測溶液中 H+ 的濃度 ,準(zhǔn)確地說應(yīng)是溶液中 H+ 的活度，所反映的是已離解的酸的濃度， 常用 pH 值表示 。其大小由 pH 計(jì)測定。 pH 的大小與總酸中酸的性質(zhì)與數(shù)量有關(guān)，還與食品中緩沖物的質(zhì)量與緩沖能力有關(guān)。揮發(fā)酸 指食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸，如甲酸、 乙酸（醋酸）、丁酸等低碳鏈的直鏈脂肪酸，其大小可以通過蒸餾法分離，再借標(biāo)準(zhǔn)堿液來滴定。揮發(fā)酸包

17、含游離的和結(jié)合的兩部分。牛乳酸度 外表酸度（固有酸度）和真實(shí)酸度（發(fā)酵酸度）之和即為牛乳的總酸度（而酸牛奶總酸度即為外表酸度） 。表示牛乳酸度的方法：T （新鮮乳的酸度為 16-18 T）牛乳的酸度一般是以中和100 毫升牛乳所消耗的 0.1N氫氧化鈉的毫升數(shù)來表示，稱為T ，也可以乳酸的百分含量為牛乳的酸度。酸度 0.2% 新鮮牛乳酸度 0.3% 有酸味酸度 0.6% 凝固食品中常見的有機(jī)酸：蘋果酸，檸檬酸，酒石酸，草酸，琥珀酸，乳酸及醋酸等?；瘜W(xué)式食物中酸的來源： 原料帶入加工過程中人為加入生產(chǎn)中有意讓原料產(chǎn)酸各種添加劑帶入生產(chǎn)加工不當(dāng)，貯藏運(yùn)輸不當(dāng)測定酸度的意義： 有機(jī)酸影響食品的色、香

18、、味及穩(wěn)定性食品中有機(jī)酸的種類和含量是判斷其質(zhì)量好壞的一個(gè)重要指標(biāo)利用有機(jī)酸的含量與糖含量之比，可判斷某些果樹的成熟度。樣品處理：含 CO2 飲料、酒煮沸固體飲料（有果肉）把果肉等碾碎固體研磨（溶解）調(diào)味品或不含CO2可直接使用，濃度高要稀釋食品分析總酸度的測定（滴定法） ：用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定食品中的酸，中和生成鹽，用酚酞做指示劑。當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn) (pH=8.2 ，指示劑顯紅色 )時(shí)，根據(jù)耗用的標(biāo)準(zhǔn)堿液的體積，計(jì)算出總酸的含量。本法適用于各類色淺的食品中總酸含量的測定。RCOOH+NaOHRCooNa+H2O例：橙汁 25ml。定溶到 250ml 容量瓶用去25ml+H2O 19.1ml 0.1mol

19、/L NaOH 滴定即： 0.1 19.1 10-3 64g/mol25 10-3測有機(jī)酸 pH 電位法比色法化學(xué)法利用蔗糖的轉(zhuǎn)化速度或縮醛的分解速度求pH 值食品中有機(jī)酸的分離與定量：氣相色譜法、離子交換色譜法、高效液相色譜法脂肪分類：脂肪甘油三酸脂；類脂類（脂肪酸、磷脂、甾醇、糖脂、固醇類等）測定意義：生理方面： 1、脂肪是富含熱能的營養(yǎng)素2 、脂肪提供必需脂肪酸3 、維持體溫營養(yǎng)方面：是脂溶性維生素的良好溶劑烹調(diào)方面：賦予食品特殊的風(fēng)味。脂肪：是一項(xiàng)影響食品質(zhì)量的重要指標(biāo)脂類的測定：提取劑的選擇（乙醚，石油醚，氯仿甲醇）乙醚優(yōu)點(diǎn)：溶解脂肪能力強(qiáng)，便宜，沸點(diǎn)低（34.6 ）缺點(diǎn)：易燃，易爆

20、（空氣中最大允許濃度為400ppm） ，易飽和約2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用無水乙醚，且樣品必須預(yù)先烘干），只能提取游離脂肪石油醚優(yōu)點(diǎn)：比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允許樣品有少量水分缺點(diǎn)：溶解脂肪能力比乙醚弱，沸點(diǎn)高為35-38 ，只能提取游離脂肪氯仿甲醇特點(diǎn)：可提取結(jié)合脂肪酸如磷脂、脂蛋白。一般食品可用索氏提取法、酸水解法。乳及乳制品可用堿性乙醚法測定含磷脂的結(jié)合態(tài)脂類的脂肪含量用氯仿甲醇提取法。索氏提取法（ P120）濾紙筒的制備 樣品處理 抽提（回流68次， 612h ，有機(jī)溶劑回收用蒸餾法，23ml溶劑驅(qū)趕，否則烘干易爆炸）稱重計(jì)算： 脂肪 %W

21、1 W0100S式中： W1脂肪和脂肪燒瓶的總量（克）；W 0脂肪燒瓶重量（克）；S樣品重量（克） 。酸水解法：適用范圍特別是加工后的混合食品，容易吸濕，結(jié)塊，不易烘干的食品，不能采取索氏提取法時(shí)用此法效果較好。原理： 試樣鹽酸水加速水解脂肪游離出來巴布科克氏法和蓋勃氏法 這種提取脂類的方法叫做濕法提取。 樣品不需事先烘干， 非脂成分用濃硫酸分解，用容量法定量。加熱離心 水脂分層乳脂瓶（計(jì)）食品分析原理：用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分，脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來堿性乙醚提取法：水解脂肪游離出來試樣 +濃氨水 +乙醇處理提取脂肪水解物 +乙醇 +乙醚 +石油醚回收溶劑 干燥稱重油脂相

22、關(guān)幾個(gè)理化指標(biāo)酸價(jià) 1 克油脂消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)，反映油脂酸敗的主要指標(biāo)；碘價(jià)反映每克油脂的不飽和程度，有無參雜過氧化值判斷油脂新鮮度和酸敗程度，mmol/kg皂價(jià)對油脂種類的純度等質(zhì)量進(jìn)行鑒定羰基價(jià)評(píng)價(jià)油脂中氧化產(chǎn)物的含量和酸敗的程度糖類的分類： 單糖、低聚糖、多糖測定方法： 1、物理法（相對密度法、折光法、旋光法）2、化學(xué)法（氧化還原法）3、色譜法（ APLC GC）。 4、酶法（淀粉的測定） 。 5、重量法（粗纖維的測定） 。測定意義： 1、糖類對新生嬰兒最理想的營養(yǎng)元素。2、在生理方面，可以提供能量，細(xì)胞的組織成分，促進(jìn)消化，抗生酮作用。3、在食品加工中，糖類對食品的風(fēng)味，形態(tài)，組織

23、結(jié)構(gòu)有重要作用。 4、糖果中糖組成及比例直接關(guān)系到食品的風(fēng)味與質(zhì)量。5、糖類、焦糖化作用及羊碳氨反應(yīng)可以使食品有特殊的風(fēng)味與色澤。可溶性糖的測定：提取液制備原則：稱樣量與稀釋液比例（0.53.5mg/ml ）。含脂肪多的食品應(yīng)除脂，含酒精和CO2多的食品應(yīng)先除去 CO2和酒精（水浴加熱） ，提取固體樣品需加熱4050，不超過80澄清劑的選擇：1、完全除去干擾物質(zhì)。2、不吸附或沉淀糖類。3、不改變糖類的理化性質(zhì)。澄清劑： P134直接測定總糖法P137原理： 樣品經(jīng)處理， 除去 Pr 等雜質(zhì)后，加入鹽酸，在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖，再用斐林試劑測定。測定方法：1、樣品處理：樣品+提取液

24、+5ml 乙酸鋅 +5ml 亞鐵氰化鉀靜置過濾棄初濾液，收集濾液備用2、堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定：5ml甲液 +5ml乙液 +10ml水滴加少量葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液在2分鐘內(nèi)加熱沸騰繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液直至溶液藍(lán)色剛好褪去記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積3、樣品溶液預(yù)測 (0.1%) ： 5ml 甲液 +5ml 乙液 +10ml 水在 2 分鐘內(nèi)加熱沸騰繼續(xù)滴加至溶液藍(lán)色剛好褪去記錄樣品溶液消耗的體積。4、樣品溶液的測定5、結(jié)果計(jì)算還原糖（以葡萄糖計(jì)）F式中： m樣品質(zhì)量 g；%100V1000m250mg；F-10ml堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量，250-樣品溶液的總體積 ,ml。 V-測定時(shí)

25、平均消耗樣品溶液的體積，ml；食品分析次亞甲基藍(lán)（指示劑）( 還原型藍(lán)色；氧化型無色)淀粉的測定：淀粉：直鏈和支鏈1、 酸水解法：原理：樣品經(jīng)乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖類后，用鹽酸將淀粉水解為葡萄糖，再用測還原性糖來測定，換算系數(shù)為0.9 （乘以）。適用范圍：含淀粉類物質(zhì)多，纖維類物質(zhì)少2、酶水解法：鹽酸樣品經(jīng)乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖類后，在淀粉酶的作用下，使淀粉水解為麥芽糖和低分子的糊精，再用HCl 進(jìn)一步水解為葡萄糖。3、稱量法KOH酒精共熱，使淀粉和粗纖維過濾KOH溶解淀粉乙醇淀粉粗纖維的測定重量法（酸堿水解法）原理：在熱的稀H2SO4作用下，除糖，淀粉，果膠類物質(zhì)（水解除去）

26、再用熱的Naon作用下除去Pr ，脂肪等。再用乙醚和乙醇處理除去單寧，色素，殘留的脂肪類殘?jiān)鼮榇掷w維和無機(jī)鹽，加熱灼燒除去粗纖維，根據(jù)質(zhì)量差。注意事項(xiàng)： 1、試樣要通過40 目的篩，充分混均2 、樣品中的脂肪高于1%，先除脂肪3 、要嚴(yán)格處理酸堿過程4 、恒重要求烘干時(shí)1mg（ 1mg）?；一?0.5mg（ 0.5mg）蛋白質(zhì)測定兩類： 一是利用蛋白質(zhì)共性 （含氮量、 肽鍵、 折射率等） 的方法， 如凱氏定氮法， 杜馬斯法；二是利用蛋白質(zhì)中特定氨基酸殘基（芳香基、酸性基團(tuán)、堿性基團(tuán)等）的方法，如福林酚比色法，染料結(jié)合法。凱氏定義：原理：樣品與濃H2SO4和催化劑一同加熱消化，使Pr 分解，其

27、中C和 H 轉(zhuǎn)化成CO2和 HrO逸出，而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成氨與硫酸結(jié)合成硫酸氨，然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)算消耗量可計(jì)算Pr 的含量。方法： 1、消化：樣品中含氮有機(jī)化合物經(jīng)濃硫酸加熱消化，硫酸使有機(jī)物脫水，吸水碳化，使 pre 分解； C 將 H2SO4 還原為 SO2，本身則變?yōu)镃O2；SO2 使氮還原為氨，本身則氧化為SO3，消化過程中生成的氫，加速了氨的生成。在反應(yīng)過程中，生成物水和SO3 逸去，而 NH3 則與H2SO4 生成 NH4SO4，留在溶液中。1) 加硫酸鉀或硫酸鈉作為增溫劑，提高溶液沸點(diǎn)2) 加硫酸銅作為催化劑，消化終點(diǎn)指

28、示劑：黑色褐色藍(lán)綠色（消化完全）3) 加氧化劑，加速有機(jī)物氧化速度。2、蒸餾：硫酸銨在堿性條件（過量NaOH）下，釋放出氨。NH4OHNH3H2O3、吸收與滴定1）用一定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液吸收，再用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液反滴定過剩的硫酸溶液2）用硼酸溶液吸收，再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液直接滴定，反應(yīng)如下：NH3H3BO3 NH4H2BO3H2BO3由鹽酸給出) H 3BO3H (指示劑：混合指示劑甲基紅溴甲基酚綠紅色（酸）灰色（中）綠色（堿）影響氨化完全和速度的因素：1、凱式燒瓶和取樣量（不超過1/3 ）； 2、分解劑， 1g 樣品，食品分析硫酸鉀與硫酸之比為 7g： 12ml（用得較多）或 10g： 20ml

29、 計(jì)算公式：蛋白質(zhì)（ %）VN0.0146.25 100WV滴定時(shí)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；N標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的當(dāng)量濃度；0.014 1 毫克當(dāng)量氮的克數(shù)；6.25 氮的蛋白質(zhì)換算系數(shù)；W樣品克數(shù)。樣品的分解條件1、硫酸鉀或硫酸鈉，作用是提高溶液的沸點(diǎn)。K 2SO4H 2SO42KHSO42KHSO4K 2 SO4H 2 OSO3硫酸鉀與硫酸的用量比值不宜過大，因溫度過高， 生成的硫酸氫銨也會(huì)分解，放出氨，使氮損失。硫酸鈉的作用相同，但效果不及硫酸鉀。2、催化劑1） CuSO4, 以 CuSO4作為催化劑，反應(yīng)如下：C2CuSO4Cu2 SO4SO2CO2Cu2 SO42H 2SO42CuSO4

30、2H 2OSO2除了催化作用外，還可在下一步蒸餾時(shí)做指示劑。2）氧化汞和汞，汞是效能較高的催化劑，可得氮的最佳回收率。HgOH 2SO4HgSO4H 2OHg2H 2SO4HgSO42H2O SO2有還原性物質(zhì)共存時(shí)Hg2 SO4 SO3 O2HgSO4氧化汞必須是優(yōu)質(zhì)的，否則會(huì)因含有硝酸根而產(chǎn)生誤差。3）硒粉，催化能力較強(qiáng)，可大大縮短消化時(shí)間。硒粉用量不宜過多，消化時(shí)間不可過久，同時(shí)，要小心控制消化溫度，否則將引起氮素?fù)p失。凱氏定氮法雙縮脲法杜馬斯法福林酚比色法原理總氮量蛋白氮總氮量蛋白氮裝置凱氏定氮裝置分光光度計(jì)高溫裝置、 GC分光光度計(jì)溶劑濃硫酸用量較小不需要福林酚試劑時(shí)間長簡單快速3m

31、in簡單快速靈敏度較低低高高干擾較小有干擾較小酸類及檸檬酸類食品添加劑的概念： 指食品在生產(chǎn)、 加工或保存過程中，添加到食物中， 期望達(dá)到某種目的的物質(zhì)。這些物質(zhì)本身不作為食用目的，也不一定有營養(yǎng)價(jià)值，它并不包括殘留的農(nóng)藥、污染物質(zhì)和營養(yǎng)強(qiáng)化劑。 或指為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)合成或天然物質(zhì)。食品分析食品添加劑的分類：按來源分，分為天然食品添加劑和化學(xué)合成添加劑兩類。按其不同用途分， 1）、防腐劑，如苯甲酸鈉，山梨酸鈉； 2）發(fā)色劑，如亞硝酸鈉； 3）漂白劑，如二氧化硫； 4）著色劑，如食用色素； 5）抗氧化劑，如二丁基羥基甲苯；調(diào)味劑，如谷氨酸鈉；香

32、精香料，如食用香精和桔子油、甜蘭香油等，還有很多種類。防腐劑：能防止食品腐敗、變質(zhì)，抑制食品中微生物繁殖，延長食品保存期的一類物質(zhì)的總稱?，F(xiàn)禁用的防腐劑有：水楊酸、甲醛、硼酸、 - 奈酚、焦炭酸二乙酯， 常用添加劑：苯甲酸鈉 / 鉀、山梨酸鉀 / 納、亞硝酸鹽、 SO2、糖精鈉、甜蜜素、甘草。1、亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定：P233亞硝酸鹽的測定：鹽酸本乙二胺法：原理：樣品經(jīng)沉淀Pr，除去脂肪后，在弱酸性條件下亞硝酸鹽與對氨基苯酸磺酸發(fā)生重氮化，再與N-1- 苯基乙二胺（鹽酸苯乙二胺）耦合呈紫紅色化合物，顏色的深淺與亞硝酸鹽含量成正比，最大吸收波長538nm，測吸光度。2、二氧化硫的測定： P24

33、43、苯甲酸的測定： P2494、山梨酸的測定： P2545、食用色素的測定： P258重金屬的測定（P261）概念：在一百多種元素中約有八十種為金屬，其中比重大于5 的稱作重金屬， 而比重低于 5 的為輕金屬。元素的提取與分離： 破壞有機(jī)物質(zhì)分離和濃縮測定方法：1）原子吸收分光光度法；2）比色法。原子吸收光譜儀（分光光度計(jì)） ：由光源、原子化器、單色器和檢測器四部分組成?；鹧嬖踊ń?jīng)濟(jì)，石墨爐精確。限量元素是微量元素和有毒元素，通過水源，環(huán)境，容器（本身不純），原料，輔料，呼吸，皮膚等各種渠道進(jìn)入人體。雙硫腙，二苯基硫卡巴腙，一種螯合劑雙硫腙的性質(zhì)：很穩(wěn)定，不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，雙硫腙

34、化合物具有酮式和烯醇式，酮式在酸性和中性條件下生成，烯醇式在堿性條件下或雙硫腙不足時(shí)生成。一、汞的測定（一）、雙硫腙比色法 （P272）：雙硫腙氯仿溶液與樣品溶液中的汞在酸性條件下生成雙硫腙汞，在氯仿溶液中呈橙黃色，其顏色深淺與汞離子濃度成正比，符合比爾定律，可在492nm波長下比色測定；加入 EDTA（乙二胺四乙酸二鈉）是為了掩蔽 Cu2+；雙硫腙 - 汞絡(luò)合物對光十分敏感，加入醋酸可抑制其光化分解。C1000C 2.5計(jì)算： 汞含量（ 毫克 公斤）W100W1000250式中： C標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得的汞量（微克）；W 試樣重量（克） 。（二）、測汞儀法（ P275）：應(yīng)用無火焰原子吸收分光光度

35、法原理設(shè)計(jì)制成的測汞儀法，具有結(jié)構(gòu)簡單、價(jià)廉、靈敏度高等特點(diǎn)。計(jì)算： 汞（毫克公斤）XVV W式中： W樣品重（克） ；V 消化液總體積（毫升） ；食品分析V 測汞所取消化液量（毫升） ；X 標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得V毫升消化液相當(dāng)汞微克數(shù)。二、砷的測定砷：主要以硫化物存在，可通過呼吸道、消化道、皮膚接觸進(jìn)入人體。砷的性質(zhì)：比重是5.727 （ 14），約于 450時(shí)升華，不溶于水，與冷硫酸或鹽酸不作用，與硝酸或熱硫酸作用生成亞砷酸或砷酸。其氫化物AsH3 為氣體，沸點(diǎn)為 -55 ； As5+可與鉬酸銨作用，經(jīng)還原產(chǎn)生深藍(lán)色。（一）、古蔡氏法（P287）樣品中的砷被氫還原成砷化氫，通過醋酸鉛棉花除去硫化

36、氫后，遇溴化汞濾紙使產(chǎn)生黃到黑色的斑點(diǎn)，色斑深度與砷濃度成正比。反應(yīng)方程式：H3 AsO42KI2HClH 3 AsO3I 22KCl H 2 OI2 SnCl22HCl2HISnCl4H3 AsO33H 23H 2OAsH 3AsH 3 3HgBr23HBrAs HgBr 3黃色2 As HgBr 3AsH 3 3 AsH HgBr2黃褐色As HgBr 3 AsH33HBrAs2 Hg3棕色（ N1N2） 1000計(jì)算： 砷含量 毫克 公斤，以 As2O3計(jì)VW1000As OV 式中： N1樣品相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)砷斑23 微克數(shù)；N 2空白相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)砷斑微克數(shù)；W樣品克數(shù)；V 取用稀釋液毫升數(shù)；V 破壞有機(jī)質(zhì)后稀釋液毫升數(shù)。注意事項(xiàng)： 1. 三氧化二砷有劇毒，氫化砷，溴化汞極毒；2. 砷、銻、磷， 用古蔡氏法均能與溴化汞試紙呈色，可用濃氨蒸汽熏所生成的砷斑。熏后褪色的為砷，不變的為磷，變黑的為銻。（二）、銀鹽法（P290）含砷的食品經(jīng)濕法消化后，其中砷全部轉(zhuǎn)變?yōu)槲鍍r(jià)砷（砷酸：H AsO34），2 As3H 2 SO4As2O33SO23H 2O3As5HNO 32H 2O3H 3 AsO45NO3As2O34HNO 37H 2O4NO6H 3 AsO4砷酸再與碘化鉀和氯化亞錫反