OIL-8型紅外測油儀說明書(第二版)

1、 OIL-8型紅外測油儀使用說明書（本圖片及說明書由青島溯源環(huán)保設備有限公司提供，版權所有）*環(huán)保設備有限公司目錄一、概述4二、儀器特點4三、主要技術指標5四、工作原理5五、儀器結構6六、使用方法76.1 儀器安裝76.2工作站軟件結構及安裝86.3 波長零點設置96.4 芳烴閥值106.5清屏106.6測標樣選項106.7測樣品選項106.8測量樣品106.9文件管理106.10計算回歸方程126.11四氯化碳純度檢驗13七、標準曲線制作實例14八、水樣測試實例151、實驗儀器152、實驗試劑153、采樣和樣品保存154、萃取165、吸附166、測定16九、儀器使用時應注意事項17十、儀器保

2、存及使用條件1710.1 儀器正常使用環(huán)境條件1710.2 運輸及存儲：17附錄118一、 概述 OIL-8型紅外測油儀是采用紅外分光光度原理，按照“HJ 637-2012水質石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法”的要求而設計的新一代紅外測油儀，儀器連接電腦后可顯示光譜和吸收峰的位置，可快速、準確的測出水中油分含量，廣泛應用于石油、化工、科研、環(huán)境監(jiān)測等行業(yè)?？傆停褐冈贖J637-2012規(guī)定的條件下，能夠被CCl4萃取且在波數(shù)為2930 cm-1、2960 cm-1、3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質，主要包括石油類和動植物油類。石油類:指在HJ637-2012規(guī)定的條件下，

3、能夠被CCl4萃取且不被硅酸鎂吸附的物質。動植物油類:指在HJ637-2012規(guī)定的條件下，能夠被CCl4萃取且被硅酸鎂吸附的物質。二、 儀器特點1、儀器帶有RS232數(shù)據(jù)接口，可與電腦RS232/USB接口連接，上傳實驗數(shù)據(jù)或打?。?、可拆卸一體化光學系統(tǒng)，使儀器體積小、光程短、能量大，先分光后吸收，符合紅外光譜特點要求，穩(wěn)定性好、信噪比高。3、采用電調制光源，即降低了光源發(fā)熱強度，以利于系統(tǒng)散熱，同時由于無機械切光運動器件，從而簡化了儀器結構，提高了儀器可靠性。4、穩(wěn)定度高，零點24小時內變化不超過1%5、非專家維護，儀器光學系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)自成一體，集成化程度高，從而提高了儀器的可靠性和可

4、維護性。6、分析效率高，儀器在60秒鐘內即可完成一個樣品的分析測定。7、采用新型比色皿設計結構，適用多種規(guī)格的比色皿8、操作簡單，一鍵測量，可適用win7操作系統(tǒng)三、 主要技術指標基本測量范圍：0.15mg/L100mg/L（5cm-0.5cm比色皿）檢出極限：0.15mg/L（CCL4萃取液，用5cm石英比色皿直接測量） 0.0015mg/L（水樣，采用萃取比100：1，5cm石英比色皿）最大測量濃度：48000mg/L測量準確度：0.4（C0.999波數(shù)范圍：3400cm-1-2400cm-1吸光度范圍：0.0000-3.0000AU基線漂移：吸光度0.001AU/60min外形尺寸：51

5、5mm360mm135mm重量：16.5Kg電源：220V 50Hz使用環(huán)境：1035，相對濕度85%（無冷凝）；四、 工作原理 當某單色光通過被測溶液時，其光能就會被吸收。光能被吸收的強弱與被測溶液的濃度成比例，符合比爾定律 A= log (1/T)=log(I0 / I) 式中：T - 透過率 I0 - 入射光強度 I - 透射光強度 A - 吸光度 石油類物質濃度計算公式為： C=XA2930YA2960Z（A3030A2930/F） 式中：C為油分濃度 A2930 A2960 A3030 為不同波長下的吸光度 X、Y、Z、F為校正系數(shù) 先測總含油量 C總 ，再將萃取液通過硅酸鎂吸附，分

6、離除去極性的動植物油類物質，以同樣方法測量，得到石油類的濃度 C石油 ，那么動植物油的含量為：C動植物 = C總 - C石油 校正系數(shù)計算公式： F=A2930（H）/A3030（H） C（H）=XA2930（H）YA2960（H） C（P）=XA2930（P）YA2960（P） C（T）=XA2930（T）YA2960（T） ZA3030（T）A2930（T）/F 式中： H - 正十六烷 P - 姥鮫烷（或異辛烷） T - 甲苯（或苯） A - 各波數(shù)處的吸光度 以四氯化碳為溶劑配置苯、異辛烷、正十六烷溶液，濃度分別為80 mg/L、20 mg/L、20mg/L,用4cm比色皿測定紅外光譜

7、的吸收值，對正十六烷溶液，由于其芳香烴含量為零，即： A3030-A2930/F=0 將正十六烷（H）及異辛烷（P）及苯（T）溶液在波數(shù)2930cm-1、 2960 cm-1、3030 cm-1處測得吸光度，帶入上述公式可求得X、Y、Z、F值。五、 儀器結構 儀器由光學系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)、微機及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。 光學系統(tǒng)由光源、準直物鏡，反射鏡、比色皿池、光柵、成像物鏡、濾光片，熱釋電探測器等組成。 主機電氣系統(tǒng)包括調制光源電路、步進電機驅動電路、波長定位電路、信號放大處理電路，模數(shù)轉換電路，單片微機系統(tǒng)等。 微機控制數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括控制軟件、測量軟件，數(shù)據(jù)處理軟件，文件管理、打印報表等部分。

8、圖1 整機框圖 圖2 光學原理圖 六、 使用方法6.1 儀器安裝打開包裝紙箱，將儀器取出，放置在工作臺上，有條件的實驗室可放于通風櫥內，或在儀器上方裝一吸排油煙機。取出比色皿盒，放置在安全位置。用隨機帶的通信電纜將儀器后面的通信接口和電腦連接，電腦端是連在9針的RS232接口上，如電腦沒有RS232接口，可選用我公司的USB轉RS232電纜。連好后，將電纜上的固定螺絲擰緊，取出電源線連接儀器和電源插座。USB轉RS232電纜需要安裝驅動軟件，驅動程序在隨機光盤上，安裝方法參照隨機光盤上的oil_help.chm幫助文件。打開電源開關，則看到儀器后面有燈光閃爍，儀器開始調整光學系統(tǒng)，30秒后可聽

9、到儀器內蜂鳴器“嘟”的一聲長鳴，說明儀器已準備就緒，可以與電腦聯(lián)機進行相關操作了。工作站軟件會自動查找通信接口，自動判斷是否已連接測油儀。每次開機需先開測油儀，待聽到一聲長鳴聲后再打開工作站軟件。 注意！嚴禁在儀器和電腦通電的情況下連接通信電纜，否則極易損壞設備。6.2工作站軟件結構及安裝工作站基本配置是由一臺586以上微機、WINDOWS XP（支持WIN7）操作系統(tǒng)組成（不推薦Windows98），本軟件為綠色軟件，無需安裝，只需從隨機光盤上將oil.exe文件拷貝到硬盤上，放在桌面、C盤或D盤都可以，然后雙擊圖標運行即可。對于使用Windows98的用戶需安裝工作站軟件，在隨機光盤的oi

10、lwin98文件夾里，雙擊 setup.exe,根據(jù)提示即可安裝。工作站軟件主要由以下部分組成：a. 測量樣品：包括測量標樣，測樣品。b. 數(shù)據(jù)查詢：查詢測油文件的吸光度、濃度、譜圖，也可查詢標準曲線。c. 計算線性回歸方程：根據(jù)測量的標樣濃度，計算回歸曲線，相關系數(shù)。d常用功能：如基線測試，參數(shù)設定，文件管理，譜圖、標準曲線、基線等圖像的保存及打印等。點擊此處進入回歸曲線計算點擊此處進入測量界面點擊此處進入查詢界面圖5 主操作界面（青島溯源提供）6.3 波長零點設置此處顯示從儀器內部讀取的值 圖6 參數(shù)設定當波長走偏時需重新設置波長零點,方法是測量濃度大于30mg/L的油標準樣,然后用鼠標指

11、在吸收峰的最高點,點擊鼠標左鍵，則最高點的波長便顯示在界面右上角,正常情況下此處的波長應該是3.413um,如果顯示的值大于3413,則波長零點應加上(-3413), 如果的值小于3413,則波長零點應減去(3413-).例如：顯示的值為3420，儀器的波長往右跑偏了7個波長，如原來的波長零點值為348，則應將其改為348+7=355，將355輸入到方框內，密碼區(qū)內輸入密碼，點按確定按鈕即修改完畢 注意：您調整了波長零點后，需重新測量空白才能進行測量樣品，如波長調制幅度較大，則整個系統(tǒng)都需重新測量，包括校準零點和重做標準曲線。 6.4 芳烴閥值當溶液濃度過低，或樣品中芳烴含量較低時，芳烴的吸收

12、值較難測量，但不計芳烴吸收 對分析結果不會有太大影響，為了使測量低濃度樣品時重復性好，當芳烴吸收低于設置的芳烴閥值時，芳烴將不參與計算。6.5清屏 在測量樣品及查詢時，屏幕上顯示的譜圖內容越來越多，點按此菜單可以將屏幕上的數(shù)據(jù)及譜圖清除掉。 6.6 測標樣選項 當用系列標樣做標準曲線時，使用此選項，測得的樣品濃度是未經(jīng)過回歸方程修正的。測得的值用來計算回歸方程。 6.7 測樣品選項 此選項是測量樣品實際濃度，測量結果經(jīng)過了回歸曲線的修正。 6.8 測量樣品 測完空白后，將裝有樣品的比色皿放入比色池后點按“測量樣品”按鈕，經(jīng)過十秒鐘的延時穩(wěn)定后，計算機自動開始掃描樣品，譜圖顯示在屏幕上，測量完后

13、，樣品濃度及三波長上的吸光度便 顯示出來，若想保存可點擊“保存結果”在文件名一欄中輸入名稱，點按“確認”按鈕即可。 6.9 文件管理數(shù)據(jù)查詢：測油文件全部顯示在文件列表框中（如圖8），用鼠標單擊 文件名，則該文件的譜圖、文件名稱、各吸光度及油樣濃度便顯示在屏幕上，點按“清屏”菜單，可清除屏幕上的譜圖及有關參數(shù)的顯示。 用鼠標點擊文件名，查看譜圖及參數(shù) 圖8 查詢圖9 文件打印文件打?。喝鐖D9，左邊框內為所有測油文件，在左面選中文件后，點擊“添加”按鈕，可將您想打印的文件傳到右邊的文件容器里，如果有些文件已經(jīng)選了，但不想打印，可在右邊文件容器里選中它，點擊“減少”按鈕?！皢挝募蛴　笔菍⒁粋€文件

14、的全部內容，包括譜圖打印到一張A4紙上，一個文件一張紙?！岸辔募蛴　倍鄠€文件的內容打印到一張紙上，不能打印譜圖，只打印文件名，吸光度，濃度參數(shù)?！捌渌x項”是為客戶特殊定制而準備的，用戶可提出打印格式，由我們的工程師為您特殊定制。文件刪除： 在查詢界面下，點擊“刪除文件”按鈕，進入文件管理界面，所有保存過的測油文件都顯示在左邊的文件容器內，點擊待刪除的文件，然后點擊“刪除按鈕”，即可刪除該文件。按住Ctrl鍵，用鼠標點擊文件名，可一次選中多個文件。選中文件后點按“刪除”按鈕，將永久刪除文件，不可恢復，請謹慎！其中名為“000”的文件為零點文件，不會被刪除。 6.10計算回歸方程 配制一系列標

15、準樣品，標樣數(shù)目應在4至5個以上，比如：0Mg/L， 4mg/L，8mg/L，16mg/L，32mg/L分別測量其濃度，將標準濃度輸入到 左邊C0處如（圖7），將實測濃度輸入到右邊Cx處，順序是由小到大，最多可輸入6個樣品，如果不夠6個，則后面的空著。左右的C0和Cx要一一對應。輸入完畢后，點按“計算”按鈕，則可求出回歸方程Y=ax+b，及線性相關系數(shù)，一般要求0.999，若達不到應重新測量，若要保存該曲線，則點按保存按鈕并輸入文件名即可。 為了輸入Cx方便，每一個Cx框右邊有一個“open”按鈕，點擊它可打開已保存過的文件，點擊文件名和“確定”按鈕，則該文件的濃度值就會自動輸入到對應的框內。

16、為了使測量低濃度樣品和測量高濃度樣品時都具有良好線性，最好在低濃度和高濃度各做一條標準曲線，測樣品時，先試測其濃度，然后按濃度高低，選用不同校準曲線。只有文件bzqx為當前使用的標準曲線，如果想換用其他曲線，比如：“曲線1” 需先用鼠標點按“曲線1”，然后點擊使用該曲線，則“曲線1”的內容替換bzqx的內容，當前使用的曲線文件仍然是bzqx 但其內容變了。 如果想保存某條曲線，可先點按該曲線，然后點擊“存入備份文件”，輸入文件名，如“曲線2” ，點擊保存即可。 如果要刪除標準曲線文件，只需點擊文件名后再點擊“刪除文件”按鈕即可。點此打開標樣文件輸入標準濃度 圖10 計算回歸方程（青島溯源提供）

17、 6.11四氯化碳純度檢驗 以空氣作空白，空白四氯化碳作樣品進行波譜掃描，將得到該CCL4相對于空氣的吸收譜圖。如圖 11，觀察譜圖在3.4um處是否有吸收峰，峰越高，說明CCL4越差。CCL4提純以活性炭吸附較方便,但有些質量較差的CCL4用活性炭吸附之后也不能用，市售的活性炭仍然存在一定的有機雜質，需在2500C高溫加熱2小時，冷卻后裝入吸附柱即可使用，未經(jīng)高溫處理的活性炭不能用，否則會反過來污染四氯化碳。以我們的經(jīng)驗，天津化學試劑二廠生產的水質分析專用四氯化碳最好，可以不用處理直接使用，另北京化學試劑廠產的CCL4經(jīng)活性炭吸附后可直接使用。3.413um處有一較小的吸收峰，說明該CCl4

18、含雜質較少可以使用 圖 11 七、 標準曲線制作實例 7.1 取5mL 1000mg/L的油標樣，倒入50mL的容量瓶中，用CCL4定容，得到濃度為100mg/L的中間液，然后分別量取中間液2mL、4mL、8mL、10 mL、16 mL分別倒入50mL的容量瓶中，定容后得到濃度分別為4 mg/L、8 mg/L、16 mg/L、20mg/L、32mg/L的標樣，靜置待測。 7.2 調零 將空白比色皿和樣品比色皿都倒入CCl4，先放入空白，選中“測零”選項，文件名自動設為000，點按“測量空白”按鈕，測完空白后，放入裝有樣品的比色皿，點按“測量樣品”按鈕，測完零點后點按“保存”按鈕，以后測樣品時，

19、都要減去此零點值。 7.3 測量標樣 點按“測標”選項將4mg/L的標樣倒入樣品比色皿，先測空白，后測樣品，測完樣品后，在文件名一欄處輸入文件名后保存,為了避免電源或溫度等外界因素的影響，每次測樣品之前可先掃描一遍空白，這樣可減小外界因素影響提高重復性。 按以上方法分別測量8mg/L，16mg/L，20mg/L，32mg/L標樣，并保存。 7.4 計算回歸方程 將0，4，8，16，20，32分別輸入左邊C0處，將測得的濃度一 一對應地輸入到CX，點按計算按鈕，得到回歸方程和相關系數(shù)，如果0.999則可用，否則需重測，最后點按保存為使用文件，以后測樣就使用這個方程修正測量結果。八、 水樣測試實例

20、1、實驗儀器（1）紅外分光測油儀，4cm帶蓋石英比色皿。 （2）分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性潤滑劑。 （3）容量瓶：50ml 5只。 （4）玻璃砂芯漏斗：40ml。 （5）采樣瓶：500mL玻璃瓶。（6） 內徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱（7） 100ml燒杯2只2、 實驗試劑（1）四氯化碳（CCl4）：環(huán)保水質分析專用（2）硅酸鎂（Magnesium Silicate）：60100目。取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置高溫爐內500加熱2h，在爐內冷至約200后，移入干燥器中冷至室溫，于磨口玻璃瓶中保存。使用時，稱取適量的干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)干燥硅酸鎂的重量，按6%（m

21、/m）的比例加適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置約12h后使用。 （3）吸附柱：內徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱。出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡并晾干后的玻璃棉，將處理好的硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度為80mm。 （4）無水硫酸鈉（Na2SO4）：在高溫爐內300加熱2h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，干燥器內保存。 （5）氯化納（NaCl）。 （6）鹽酸（HCl）：=1.18g/ml。 （7）鹽酸溶液：1+5。 （8）氫氧化鈉（NaOH）溶液：50g/L。 （9）硫酸鋁（Al2（SO4）318H2O溶液：130g/L。3、采樣和樣品保存（1）采樣：油類物質要單獨

22、采樣，不允許在試驗室內再分樣。采樣時，應連同表層水一并采集，并在樣品瓶上作一標記，用以確定樣品體積。當只測定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類物質時，應避開漂浮在水體表面的油膜層，在水下2050cm處取樣。當需要報告一段時間內油類物質的平均濃度時，應在規(guī)定的時間間隔分別采樣而后分別測定。 （2）樣品保存：樣品如不能再24h內測定，采樣后應加鹽酸酸化至pH2，并在25下冷藏保存。 4、萃取直接萃取 將一定體積的水樣全部倒入分液漏斗中，加鹽酸酸化至pH2，用20ml四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，加約20g氯化鈉，充分振蕩2min，并經(jīng)常開啟活塞排氣。靜置分層后，將萃取液經(jīng)已放置約10mm厚度無水硫酸鈉

23、的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶內。用20ml四氯化碳重復萃取一次。取適量的四氯化碳洗滌玻璃砂芯漏斗，洗滌液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀釋至標線定容，并搖勻。 將萃取液分成兩份，一份直接用于測定總萃取物，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后，用于測定石油類。 絮凝富集萃取 水樣中的石油類和動植物油含量較低時，采用絮凝富集萃取法。 往一定體積的水樣中加25ml硫酸鋁溶液并攪勻，然后邊攪拌邊逐滴加入25ml氫氧化鈉溶液，待形成絮狀沉淀后沉降30min，虹吸法棄去上層清液，加適量的鹽酸溶液溶解沉淀，然后按直接萃取步驟進行。5、吸附取適量的萃取液通過硅酸鎂吸附柱，棄去前約5ml的濾出液，余下部分接入玻璃瓶用于測定石油類。如萃取液需要稀釋，應在吸附前進行。 注：經(jīng)硅酸鎂吸附劑處理后，由極性分子構成的動植物油被吸附，而非極性的石油類不被吸附。某些非動植物油的極性物質（如含有-C-O、-O基團的極性化學品等）同時也被吸附。當水樣中明顯含有此類物質時，可在測試報告中加以說明。6、測定設定萃取比樣品測定 將四氯化碳倒入比色皿，點擊空白調零，待