氨氮方法驗證報告

1、方法驗證報告污水氨氮的測走納氏試劑分光光度法CJ/T 51-2004 ( 25.1)編制人 日期檢測人 日期審核人日期驗證城市污水中氨氮的納氏試劑分光光度法在本實驗室的適用性。2方法內(nèi)容2.1范圍本標準規(guī)定了用納氏試劑分光光度法測定城市污水中的氨氮。2.2原理氨氮是指以游離態(tài)的氨或錢離子形式存在的氮。氨氮與納氏試劑反應生成黃棕色的絡合物,在40Onm 50Onm波長范圍內(nèi)與光吸收成正比,可用分光光度法進行測定。3試劑分析所用的試劑均為符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為無氨水。3.1無氨蒸催水：在每升蒸館水中加0.1mL濃硫酸進行重蒸館。無氨水貯存在帶有磨口玻 璃塞的玻璃瓶內(nèi),每升中加IOg強

2、酸性陽離子交換樹月旨(氫型)，以利保存。3.2硫酸鋁溶液：稱取18g硫酸鋁Ab ( SO4 ) 3I8H2O溶于IoomL水。3.3 50%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉,溶于50mL水中。3.4酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉溶于IoomL水中，加熱煮沸驅(qū)氨，待冷卻后用 水稀釋至IOOmLo3.5納氏試劑:稱取80g氫氧化鉀溶于60mL水中。稱取20g碘化鉀溶于60mL水中。稱 取8.7g氯化汞，加熱溶于125mL水中，然后趁熱將該溶液緩慢地加入到碘化鉀溶液中， 邊加邊攪拌,直到紅色沉淀不再溶解為止。在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述混合溶液中，并稀釋至400mL , 于暗

3、處靜置24h ,傾出上清液，貯于棕色瓶內(nèi)，用橡皮塞塞緊，存放在暗處，此試劑至少 穩(wěn)定一個月。3.6磷酸鹽緩沖溶液 稱取7.15g無水磷酸二氫鉀及45.08g磷酸氫二鉀溶于50OmL水中。3.7 2%硼酸溶液：稱取20g硼酸，溶于IOOOmL水中。3.8氨氮標準溶液：500mgL±l%3.9 氨氮標準樣品：（2.68±0.11） mgLo4儀器4.1名稱：紫外分光光度計；型號：UV-1800PC ;5分析步驟5.1預處理：取IoomL樣品，加入LOmL硫酸鋁溶液及2 3滴氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH約 為10.5 ,經(jīng)混勻沉淀后,上清液用于測定。若采用上述方法后Z樣品仍渾濁或有色，影

4、響 直接比色測定,應采用蒸催法預處理，取50m L樣品用氫氧化鈉或硫酸調(diào)至中性,然后加 放10.0mL磷酸鹽緩沖溶液進行蒸緻 用5.0mL硼酸溶液吸收，收集50mL溜出液進行測 定。5.2校準曲線繪制在 50mL 具塞比色管中,分別加入 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.0OmL 氨氮標準使用液稀釋至刻度，配成0.00、5.00、10.0、20.0、30.0. 50.0、70.0、IoOUg 氨氮標準系列。向各管內(nèi)分別加入0.5OmL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻。再加LomL納氏試劑， 搖勻。放置IOmin后Z在42Onm波長處Z用20mm比色皿Z以無氨水作參

5、比，測量吸 光度。以吸光度均值對應的氨氮（以氮計）含量（g ）繪制標準曲線。5.3氨氮的濃度計算:C =V式中：m-R曲線上查得氨氮的含量,g ；V 測定時試料的體積，mL ;6驗暉果6.1校準曲線校準曲線繪制Z扣除空白吸光度值后Z以吸光度對氨氮含量(g ),繪制校準曲線:表1校準曲線結(jié)果管號12345678標準使用液加入體積(mL)0.000.501.002.003.005.007.0010.00標準物質(zhì)加入呈m ( g )0.005.0010.020.030.050.070.0100吸光度值A0.0160.0350.0740.1480.2310.3390.4800.707A-AO0.000

6、0.0190.0580.1320.2150.3230.4640.691通過驗證,校準曲線A-AO=O.00689m-0.0077 , r=0.9990 ;由校準曲線可得： r=0.9990 >0.995 ,滿足本實驗室要求。6.2檢出限測定7個空白濃度,根據(jù)HJ 168-2010環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導則,實驗室的方法檢出限 MDL* =t(n-l , 0.99) ×S ,其中 t ( n-l, 0.99 ) =3.143o表2檢岀限結(jié)果序號1234567空白含量(Ug )2.472.472.472.472.322.322.327個空白試樣平均值(Ug)2.41標準偏差

7、S(Ug)0.080MDL,二 3.143XS(Ug)0.251通過測試7次空白樣品，由結(jié)果計算公式得出本實驗室的方法檢出限為：MDLr = 0.005 ( mg/L )50y由此可得Z此方法在本實驗室的檢出限為0.005mgLo6.3精密度選擇(2.68±0.11) mg/L的標準樣品進行七次重復性測量,結(jié)果見表3 :表3精密度結(jié)果測量次數(shù)1234567RSD ( % )濃度(mg/L)2.742.742.752.752.742.742.750.20由此可得相對標準偏差RSD=O.20% < 10% Z符合本實驗室要求。6.4準確度通過對濃度為(2.68±0.11) mg/L標準樣品進行準確度測試,結(jié)果見表4 :表4準確度結(jié)果標準樣品編號測定結(jié)果(mg/L )標準樣品濃度(mg/L )判定結(jié)果*2.752.752.742.68&