《飼料添加劑甜菜堿鹽酸鹽》編制說明

1、飼料添加劑 -甜菜堿鹽酸鹽編制說明一、制訂本標(biāo)準(zhǔn)的目的意義甜菜堿鹽酸鹽，又稱鹽酸甜菜堿，為白色至微黃色結(jié)晶性粉末，味呈酸澀，具吸潮性， 易溶于水、乙醇，難溶于乙醚、三氯甲烷，遇堿反應(yīng)。甜菜堿鹽酸鹽是一種高效、優(yōu)質(zhì)、經(jīng) 濟(jì)、廣泛應(yīng)用于畜、禽、水產(chǎn)養(yǎng)殖的誘食促長的營養(yǎng)型添加劑。甜菜堿鹽酸鹽是一種高效的 甲基供體，可部分替代蛋氨酸和氯化膽堿，促進(jìn)脂肪代謝，提高瘦肉率，改善飼料的適口和 利用率，調(diào)節(jié)機(jī)體滲透壓，減少畜禽熱應(yīng)激。目前中國是全球最大的甜菜堿鹽酸鹽生產(chǎn)國， 占全球總產(chǎn)能的 58.98%。主要生產(chǎn)廠家有宜興市天石飼料有限公司、濰坊祥維斯化學(xué)品有 限公司、 杭州海爾希畜牧科技有限公司、 濟(jì)南泰飛

2、科技有限公司、 山東奧克特化工有限公司 等。我們收集了 5 家主要生產(chǎn)企業(yè)的樣品， 根據(jù) 20XX 年甜菜堿鹽酸鹽生產(chǎn)技術(shù)及市場行情 研究報(bào)告的統(tǒng)計(jì)，該 5 家企業(yè)的產(chǎn)能占總產(chǎn)能的 81.9%。 矚慫潤厲釤瘞睞櫪廡賴。矚慫潤厲釤瘞睞櫪 廡賴賃。目前各廠家的甜菜堿鹽酸鹽主要是用三甲胺與氯乙酸、 碳酸鈉或氫氧化鈉反應(yīng)合成甜菜 堿，再經(jīng)除鹽、濃縮、鹽酸酸化、結(jié)晶、干燥等工序制成的。甜菜堿鹽酸鹽的生產(chǎn)成本相對 較低，近幾年來在飼料生產(chǎn)中得到了廣泛應(yīng)用。本標(biāo)準(zhǔn)的制定，一定會對保障食品安全、提 高飼料質(zhì)量、 降低養(yǎng)殖成本和促進(jìn)本行業(yè)發(fā)展起到積極的推動作用。 聞創(chuàng)溝燴鐺險(xiǎn)愛氌譴凈。聞創(chuàng) 溝燴鐺險(xiǎn)愛氌譴凈禍。

3、二、工作簡況1 任務(wù)來源本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出并歸口。標(biāo)準(zhǔn)下達(dá)文件為國標(biāo)委綜合20XX67號文（項(xiàng)目編號： 20XX0214-Q-469）。 殘騖樓諍錈瀨濟(jì)溆塹籟。殘騖樓諍錈瀨濟(jì)溆塹籟婭。2 承擔(dān)任務(wù)單位項(xiàng)目承擔(dān)單位為宜興市天石飼料有限公司， 協(xié)作單位為農(nóng)業(yè)部飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中 心（濟(jì)南 ）。3 標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作主要起草人有：鄒三元、鄒益東、張蕓、陳仲芬 。主要工作有：鄒三元組織成立標(biāo)準(zhǔn)起草小組，并進(jìn)行任務(wù)分工，制定研究方案、關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)及檢測方法的確認(rèn)， 與上級領(lǐng)導(dǎo)部門溝通； 鄒益東進(jìn)行國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的收集、 整理，并收集國內(nèi)占市場主要份額生產(chǎn)廠家的不同批次的甜菜堿鹽酸鹽產(chǎn)品； 張蕓

4、對技術(shù)指標(biāo)和檢 測方法提供指導(dǎo)性意見， 協(xié)助召開標(biāo)準(zhǔn)征求意見會， 并對標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行修改； 陳仲芬根據(jù)擬 定的技術(shù)指標(biāo)，確定合適的檢測方法，對所收集的樣品進(jìn)行檢測和統(tǒng)計(jì)分析，整理、編寫標(biāo) 準(zhǔn)的征求意見稿及編制說明，發(fā)函征求意見和通過預(yù)審，對征求意見稿做出修改。 釅錒極額閉 鎮(zhèn)檜豬訣錐。釅錒極額閉鎮(zhèn)檜豬訣錐顧。4 主要工作過程20XX 年 11 月 -20XX 年 3 月進(jìn)行了調(diào)查研究，收集國內(nèi)外的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)資料查閱和檢測 方法，初步確定技術(shù)路線，并成立起草小組，任務(wù)分工，制定研究方案，實(shí)驗(yàn)前期準(zhǔn)備。 彈 貿(mào)攝爾霽斃攬磚鹵廡。彈貿(mào)攝爾霽斃攬磚鹵廡詒。20XX 年 4 月 -20XX 年 7 月 初步

5、規(guī)定產(chǎn)品的主要技術(shù)指標(biāo)，選擇、確定這些技術(shù)指標(biāo) 試驗(yàn)方法，其中主要是對甜菜堿鹽酸鹽含量檢測方法的修改，包括主要技術(shù)參數(shù)（色譜柱、 流動相）的選擇和方法的性能考察。 謀蕎摶篋飆鐸懟類蔣薔。謀蕎摶篋飆鐸懟類蔣薔點(diǎn)。20XX年8月-20XX年12月 對不同廠家的甜菜堿鹽酸鹽進(jìn)行檢測，同時(shí)完成其他技術(shù) 指標(biāo)的實(shí)際檢測，統(tǒng)計(jì)、確定技術(shù)指標(biāo)的定值，起草標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明，同時(shí)請三 個(gè)其他實(shí)驗(yàn)室對甜菜堿鹽酸鹽含量檢測方法進(jìn)行驗(yàn)證。 廈礴懇蹣駢時(shí)盡繼價(jià)騷。廈礴懇蹣駢時(shí)盡繼價(jià) 騷巹。20XX 年 2 月 -20XX 年 9 月發(fā)函向甜菜堿鹽酸鹽的生產(chǎn)單位、使用單位、研究院所等征 求意見，共發(fā)出征求意見稿

6、15 份，其中科研機(jī)構(gòu) 5份，生產(chǎn)企業(yè) 7份，用戶企業(yè) 3份, 收到征求意見稿回函 12份，收到征求意見稿回函并有建議和意見的 10份，沒有意 見和建議的 2 份，沒有回函的 3 份，并匯總、修改，完成征求意見稿。 煢楨廣鰳鯡選塊網(wǎng)羈淚。 煢楨廣鰳鯡選塊網(wǎng)羈淚鍍。20XX 年 11 月，在北京召開標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會，相關(guān)專家及生產(chǎn)單位到會，經(jīng)過交流和溝通， 對征求意見稿提出修改意見。會后，起草單位按照預(yù)審會的要求，對征求意見稿進(jìn)行修改。 鵝婭盡損鵪慘歷蘢鴛賴。鵝婭盡損鵪慘歷蘢鴛賴縈。2018 年 3 月，在北京召開標(biāo)準(zhǔn)審查會， 十四位專家及三家生產(chǎn)單位到會， 經(jīng)過交流和溝 通，對送審稿提出修改意見。會

7、后，起草單位按照審查會的要求，對送審稿進(jìn)行修改，形成 報(bào)批稿。 籟叢媽羥為贍僨蟶練淨(jìng)?；[叢媽羥為贍僨蟶練淨(jìng)櫧。三、國家標(biāo)準(zhǔn)編制原則和制訂國家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容1制定標(biāo)準(zhǔn)原則、依據(jù)及主要參考文獻(xiàn)本標(biāo)準(zhǔn)的制訂是為了適應(yīng)我國現(xiàn)行飼料添加劑甜菜堿鹽酸鹽檢測的要求，滿足我國實(shí)際生產(chǎn)過程和貿(mào)易等需要。同時(shí)對本標(biāo)準(zhǔn)的制訂是本著遵循科學(xué)性、先進(jìn)性和統(tǒng)一性的原則。同時(shí)編寫過程遵循全面、科學(xué)、合理、可行的原則，力求標(biāo)準(zhǔn)文本結(jié)構(gòu)清楚、準(zhǔn)確、相互協(xié) 調(diào)。易于理解。具有適用性和可操作性。能夠按標(biāo)準(zhǔn)要求。預(yù)頌圣鉉儐歲齦訝驊糴。預(yù)頌圣鉉儐歲齦訝驊糴買。本標(biāo)準(zhǔn)的編制原則是既參考國外最新的標(biāo)準(zhǔn)、方法和技術(shù)，又考慮國內(nèi)生產(chǎn)廠家和市場上

8、甜菜堿鹽酸鹽產(chǎn)品的實(shí)際，本標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)、技術(shù)要素及表述方法是按照GB/T1.1-20XX標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則、GB/T 20XX1.4-20XX標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4部分:試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求進(jìn)行編寫。主要參考文獻(xiàn)：NY 399-20XX 飼料級甜菜堿鹽酸鹽、GB/T 23710-20XX 飼料中甜菜堿的測定離子色譜法、GB/T 21515-20XX 飼料添加劑天然甜菜堿、HG/T 2941-20XX飼料級氯化膽堿、以及美國藥典（ USP）、歐盟飼料添 加劑標(biāo)準(zhǔn)（EU）20XX/1060 和日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（JIS）等。滲釤嗆儼勻諤鱉調(diào)硯錦。滲釤嗆儼勻諤鱉調(diào)硯錦 鋇。2國內(nèi)

9、外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)展現(xiàn)狀和技術(shù)路線的選擇我國現(xiàn)行的甜菜堿鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)是農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY 399-20XX飼料級甜菜堿鹽酸鹽，尚無相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)。 我們搜集到的國外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有美國藥典、歐盟標(biāo)準(zhǔn)和日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，這些標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)列于表1。鐃誅臥瀉噦圣騁貺頂廡。鐃誅臥瀉噦圣騁貺頂廡縫。表1甜菜堿鹽酸鹽技術(shù)指標(biāo)對比一覽表項(xiàng)目農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)USP38EU標(biāo)準(zhǔn)JIS標(biāo)準(zhǔn)含量（以C5H12NO2 Cl干基計(jì)）/%98.0-100.598.0-100.598.0-100.598.0-100.5干燥失重/%0.50.50.50.5重金屬（以Pb計(jì)）/%< 0.001< 0.001< 0.001<

10、; 0.001砷（以As計(jì)）%< 0.0002-< 0.0002< 0.0002熾灼殘?jiān)?%< 0.2< 0.1< 0.1< 0.1pH值（1+4水溶液）0.8-1.20.8-1.20.8-1.20.8-1.2宜興市天石飼料有限公司根據(jù)20XX年20XX年客戶反饋情況統(tǒng)計(jì)和國內(nèi)外客戶的合同要求，以及對市場上同類產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)的調(diào)查，發(fā)現(xiàn)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY 399-20XX已經(jīng)不能完全適應(yīng)生產(chǎn)和市場發(fā)展需要。標(biāo)準(zhǔn)起草小組在分析比較上述標(biāo)準(zhǔn)和國外藥典的基礎(chǔ)上、針對甜菜堿鹽酸鹽的生產(chǎn)工藝特點(diǎn)，進(jìn)一步參考生產(chǎn)企業(yè)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及其他相關(guān)或類似添加劑產(chǎn)品的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)

11、標(biāo)準(zhǔn)，決定保留主要表1的技術(shù)項(xiàng)目（甜菜堿鹽酸鹽含量、 干燥失重、重金屬、砷、灼燒殘?jiān)H），并增加游離胺/氨技術(shù)指標(biāo)，更換甜菜堿鹽酸鹽主含量測定方法，修改灼燒殘?jiān)笜?biāo)，形成了飼料添加劑甜菜堿鹽酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)草案。擁締鳳襪備訊顎輪爛薔。擁締鳳襪備訊顎輪爛薔報(bào)。3標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)適用于以三甲胺與氯乙酸、碳酸鈉或氫氧化鈉反應(yīng)合成甜菜堿水溶液，經(jīng)除鹽、濃縮、鹽酸酸化結(jié)晶、干燥等工序制成的甜菜堿鹽酸鹽產(chǎn)品。贓熱俁閫歲匱閶鄴鎵騷。贓熱俁閫歲匱閶鄴鎵騷鯛。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料添加劑甜菜堿鹽酸鹽的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸及貯存等。確定的主要技術(shù)指標(biāo)見表2。壇搏鄉(xiāng)囂懺蔞鍥鈴氈淚。壇搏鄉(xiāng)囂

12、懺蔞鍥鈴氈淚躋。表2技術(shù)指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)甜菜堿鹽酸鹽含量（以C5H12NO2 Cl干基計(jì)）/%98.0干燥失重/%0.5灼燒殘?jiān)?%1.0游離胺/氨以（CH3）3N 計(jì)/（mg/kg）300pH值0.8-1.2重金屬（以Pb計(jì)）/（mg/kg） <10砷(以 As 計(jì))/(mg/kg) <2四、主要試驗(yàn)技術(shù)指標(biāo)的確定甜菜堿鹽酸鹽指標(biāo)的確立，一是基于農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY 399-20XX中的規(guī)定；二是參考其他國家藥典和標(biāo)準(zhǔn)； 三是符合實(shí)際生產(chǎn)與市場上流通產(chǎn)品的實(shí)際。蠟變黲癟報(bào)倀鉉錨鈰贅。蠟變黲癟報(bào)倀鉉錨鈰贅籜。1甜菜堿鹽酸鹽含量的檢測方法與定值1.1檢測方法的更換與確定農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY

13、399-20XX中甜菜堿鹽酸鹽的檢測方法為高氯酸非水滴定法，該方法 干擾因素多，凡樣品中有堿性基團(tuán)的化合物如胺類、氨基酸類、含氮雜環(huán)化合物、某些有機(jī) 堿的鹽及弱酸鹽、氯化鈉等，都會影響檢測的結(jié)果， 使結(jié)果偏高，有時(shí)滴定終點(diǎn)也不夠明顯，為此我們將擬將甜菜堿鹽酸鹽主含量的檢測方法改用離子色譜法，檢測甜菜堿鹽酸鹽的主體部分-甜菜堿，GB/T 21515-20XX飼料添加劑天然甜菜堿及我們近期參加的、該標(biāo)準(zhǔn)的 修訂稿也都采用離子色譜法測定甜菜堿的。買鯛鴯譖曇膚遙閆擷凄。買鯛鴯譖曇膚遙閆擷凄屆。表3列出了離子色譜法和高氯酸非水滴定所測的6個(gè)實(shí)際樣品的檢測結(jié)果。表3甜菜堿鹽酸鹽含量檢測結(jié)果樣品編號離子色譜

14、法（平行測定）（%）平均值%標(biāo)準(zhǔn)偏差%變異系數(shù)%198.398.598.698.50.1530.15298.298.798.498.50.1730.17398.898.598.698.60.1530.15498.398.398.698.40.1730.18598.998.898.698.80.1520.15698.698.598.798.60.1000.10樣品編號高氯酸滴定法（平行測定）（%）平均值%標(biāo)準(zhǔn)偏差%變異系數(shù)%1101.5101.9101.0101.50.4510.442100.8101.3101.8101.30.5000.493101.8101.0100.5101.10.6560

15、.654101.0101.8100.5101.10.6560.655100.8100.2101.5100.80.6510.646101.7101.0102.1101.60.5570.55從以上表中數(shù)據(jù)可以看出，非水滴定的結(jié)果確實(shí)普遍偏高，且變異系數(shù)偏大，而用離子色譜檢測，數(shù)據(jù)非常接近，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.2%，證明方法具有較好的精密度，所以為保證甜菜堿鹽酸鹽含量檢測的準(zhǔn)確性，必須采用離子色譜法。綾鏑鯛駕櫬鶘蹤韋轔糴。綾鏑鯛駕櫬鶘蹤韋轔糴飆。1.2產(chǎn)品主含量定值用離子色譜法檢測五個(gè)主要生產(chǎn)廠家的26個(gè)樣品，結(jié)果見表 4。表4甜菜堿鹽酸鹽含量檢測結(jié)果生產(chǎn)廠 家編號離子色譜法平行測定，%平均值，%

16、絕對差 值，%絕對差值與 平均值之比，%1198.598.398.40.20.2298.498.498.40.00398.498.698.50.20.2498.898.498.60.40.4598.998.598.70.40.42198.198.398.20.20.2298.698.698.60.00398.298.698.40.40.4498.097.897.90.20.2599.098.898.90.10.13198.999.399.10.40.4298.598.798.60.20.2399.098.898.90.20.2498.799.198.90.40.4598.798.998.80.

17、20.24199.099.299.10.20.2299.199.199.10.00398.999.399.10.40.4498.699.098.80.40.4598.698.898.70.20.2699.899.799.80.10.15198.498.698.50.20.2298.198.298.20.10.1398.398.698.50.30.3498.798.398.50.40.4598.198.398.20.20.2結(jié)果證明，所有樣品的測定結(jié)果均能達(dá)到 > 980%的限量規(guī)定，考慮與 NY 399-20XX 的 規(guī)定及與國外產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)， 將產(chǎn)品甜菜堿鹽酸鹽的含量定為 >9

18、8.0%驅(qū)躓髏彥浹綏譎飴憂錦。 驅(qū)躓髏彥浹綏譎飴憂錦諑。2灼燒殘?jiān)壳疤鸩藟A鹽酸鹽生產(chǎn)企業(yè)普遍采用以三甲胺與氯乙酸、碳酸鈉或氫氧化鈉反應(yīng)合成甜菜堿，再經(jīng)濃縮、除鹽、鹽酸酸化結(jié)晶、干燥的工藝路線，致使產(chǎn)品中留有較多的氯化鈉， 成為灼燒殘?jiān)饕煞?。理論上講，通過反復(fù)結(jié)晶的方式，可以將產(chǎn)品甜菜堿鹽酸鹽中的氯化鈉含量降低，如灼燒殘?jiān)_(dá)到農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY399-20XX中的w0.2%勺要求，那么，勢必會帶來兩方面的問題，一是在反復(fù)結(jié)晶過程中會產(chǎn)生大量的廢水，對環(huán)境造成巨大的壓力； 二是大大提高生產(chǎn)成本，使得生產(chǎn)企業(yè)失去動力和國際市場競爭力。貓蠆驢繪燈鮒誅髏貺廡。貓蠆驢繪燈鮒誅髏貺廡獻(xiàn)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位針

19、對該產(chǎn)品存在的客觀實(shí)際問題和國內(nèi)外市場的需求情況，將灼燒殘?jiān)笜?biāo)從原有的w0.2%調(diào)整至w 1.0%主要是從解決以上兩個(gè)問題出發(fā)，達(dá)到考慮生產(chǎn)過程的環(huán)境保護(hù)，又能一定程度上維持生產(chǎn)企業(yè)的發(fā)展動力之目的。另外我國已成為全球生產(chǎn)和出口最大的甜菜堿鹽酸鹽的國家，幾乎占據(jù)了整個(gè)國際市場份額。近幾年的國際市場、 尤其是歐美市場對于飼料添加劑甜菜堿鹽酸鹽的灼燒殘?jiān)淖罡呦蘖恳缶?lt; 1.0%目前國內(nèi)大部分生產(chǎn)企業(yè)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中灼燒殘?jiān)南蘖恳簿鶠?lt; 1.0%我們所采集的5個(gè)主要廠家產(chǎn)品的實(shí)際檢測結(jié)果（見表5）也證明了這一點(diǎn)，26個(gè)檢測數(shù)據(jù)無一 < 0.2%為此，本標(biāo)準(zhǔn)起草單位決定將從原

20、有的調(diào)整至< 1.0%這樣可將生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水降低80%，大大減少了生產(chǎn)過程的環(huán)境問題，在一定程度上降低了生產(chǎn)成本，維持生產(chǎn)企業(yè)的發(fā)展動力，同時(shí)又兼顧了飼料安全問題，因?yàn)樘鸩藟A鹽酸鹽在飼料中的添加數(shù)量（13kg/T）, < 1.0%勺灼燒殘?jiān)ㄖ饕锹然c）不會對飼料質(zhì)量和動物健康造成影響。鍬籟饗逕瑣筆襖鷗婭薔。鍬籟饗逕瑣筆襖鷗婭薔嗚。表5灼燒殘?jiān)鼨z測結(jié)果生產(chǎn)廠 家編號平行樣測定結(jié)果，%平均值，%絕對差值，%110.780.850.820.0720.810.870.840.0630.850.880.870.0340.900.940.920.0450.820.830.830.01

21、210.540.590.570.0520.620.660.640.0430.690.710.700.0240.560.600.580.0450.600.620.610.02310.620.580.600.0420.650.680.670.0330.610.660.640.0540.660.600.630.0650.680.640.660.04410.310.360.340.0520.520.460.490.0630.480.500.490.0240.510.580.550.0750.630.640.640.0160.280.300.290.02510.620.700.660.0820.630.

22、680.660.0530.750.770.760.0240.700.690.700.0150.650.670.660.023干燥失重國內(nèi)大部分生產(chǎn)企業(yè)的干燥失重指標(biāo)為< 0.5%有少數(shù)單位為 < 1.0%。我們用 NY399-20XX飼料級甜菜堿鹽酸鹽行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中 4.3干燥失重的檢測方法 （即稱樣量為1g, 105C 干燥3小時(shí)后，稱量，再在105C干燥1小時(shí)，稱量，直至恒重）測定了五個(gè)生產(chǎn)廠家的26個(gè)樣品，結(jié)果見表 6。構(gòu)氽頑黌碩飩薺齦話騖。構(gòu)氽頑黌碩飩薺齦話騖門。表6干燥失重檢測結(jié)果生產(chǎn)廠家編號平行樣測定結(jié)果，%平均值，%絕對差值，%110.320.400.360.0820.4

23、00.360.380.0430.300.320.310.0240.330.340.340.0150.350.390.370.04210.170.170.170.0020.170.190.180.0230.190.210.200.0240.180.180.180.0050.120.160.140.04310.330.250.290.0820.380.420.400.0430.370.420.390.0540.250.320.290.0750.270.270.270.00410.430.460.450.0320.480.490.490.0130.440.480.460.0440.270.300.2

24、90.0350.310.350.330.0460.260.240.250.02510.490.520.510.0320.560.580.570.0230.320.370.350.0540.360.340.350.0250.520.560.540.04從表6數(shù)據(jù)不難看出：如果本標(biāo)準(zhǔn)仍采用NY 399-20XX的限量，將干燥失重限量定為< 0.5%不僅與國外產(chǎn)品的該項(xiàng)要求相一致，而且能反映市場上88.4%的產(chǎn)品能符合要求,所以定值< 0.5%苣合理的。輒嶧陽檉籪癤網(wǎng)儂號澩。輒嶧陽檉籪癤網(wǎng)儂號澩蠐。4重金屬（以Pb計(jì)）和砷的限量Pb計(jì)）本標(biāo)準(zhǔn)延用了 NY 399-20XX飼料級甜菜堿鹽酸

25、鹽行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的重金屬（以和砷（以As計(jì)）的技術(shù)指標(biāo)。重金屬（以 Pb計(jì)） 10mg/kg,檢測方法為目視比色法；砷（以As計(jì)） 2mg/kg檢測方法參照 GB/T 13079中第5點(diǎn)銀鹽法（仲裁法）的規(guī)定。本試驗(yàn)測定了五個(gè)不同生產(chǎn)廠家甜菜堿鹽酸鹽產(chǎn)品的重金屬（以Pb計(jì)）、砷（以As計(jì)）含量,檢測結(jié)果如表 7所示，結(jié)果表明重金屬（以 Pb計(jì)）、砷（以 As計(jì)）的允許量符合規(guī)定的 要求。因此本標(biāo)準(zhǔn)擬規(guī)定重金屬（以Pb計(jì)）指標(biāo)上限為10 mg/kg ,W（以As計(jì)）指標(biāo)上限為2 mg/kg。堯側(cè)閆繭絳闕絢勵(lì)蜆贅。堯側(cè)閆繭絳闕絢勵(lì)蜆贅瀝。表7 重金屬（以Pb計(jì)）、砷（以 As計(jì)）檢測結(jié)果生產(chǎn)廠家編

26、號重金屬（以Pb計(jì)）mg/kg砷（以As計(jì)）mg/kg11V 100.0432V 100.0363V 100.0354V 100.0245V 10未檢出21V 10未檢出2V 10未檢出3V 10未檢出4V 10未檢出5V 10未檢出31V 100.352V 100.403V 100.294V 100.325V 100.3341V 100.272V 100.213V 100.304V 100.265V 100.276V 100.2051V 100.632V 100.183V 100.264V 100.165V 100.535游離胺/氨甜菜堿鹽酸鹽是由氯乙酸和三甲胺參與反應(yīng)合成的。過量的三甲胺和

27、反應(yīng)、 生產(chǎn)過程中可能產(chǎn)生的游離氨， 會有部分殘留在產(chǎn)品中。 鑒于三甲胺具有強(qiáng)烈的刺激性氣味，嗅覺閾值甜菜堿特別低，其存在會嚴(yán)重影響該產(chǎn)品和添加后飼料的質(zhì)量，修訂版的飼料添加劑中化學(xué)合成的甜菜堿以及生產(chǎn)工藝類似的飼料添加劑氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)（HG/T 2941飼料級 氯化膽堿）中都規(guī)定了游離胺/氨是限量指標(biāo)，本標(biāo)準(zhǔn)也必須規(guī)定其限量。我們利用上述兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的檢測方法 -凱氏定氮量直接蒸餾法測定甜菜堿鹽酸鹽中游離胺/氨的含量（以三甲胺計(jì)），結(jié)果見表 8。識饒鎂錕縊灩筧嚌儼淒。識饒鎂錕縊灩筧嚌儼淒儂。從表8中的檢測數(shù)據(jù)不難看出，不同廠家測定結(jié)果差異很大，原因是現(xiàn)行的農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中，沒有該項(xiàng)要求，不同廠

28、家的生產(chǎn)工藝控制及重視程度不同。實(shí)際上，在生產(chǎn)工藝和原料基本穩(wěn)定的情況下，游離胺/氨的含量應(yīng)該是基本一致的。目前國際市場上對甜菜堿鹽酸鹽的游離胺/氨指標(biāo)要求在 300mg/kg以下，如果本標(biāo)準(zhǔn)將該項(xiàng)指標(biāo)定為<300mg/kg雖然表8中只有65%的產(chǎn)品能滿足指標(biāo)要求，即多數(shù)廠家的產(chǎn)品已能夠滿足要求，其他廠家只 要加強(qiáng)原料和工藝控制，滿足該項(xiàng)要求也不會很困難?？紤]以上這些情況，將游離胺/氨的限量值定在300mg/kg是合理的。凍鈹鋨勞臘錯(cuò)癇婦脛糴。凍鈹鋨勞臘錯(cuò)癇婦脛糴鈹。表8游離胺/氨檢測結(jié)果生產(chǎn)廠 家編號平行樣測定結(jié)果，mg/kg平均值，mg/kg絕對差值，mg/kg11125613411

29、299852126613331300673126113031282424137813061342725134612961321502188103961521001121061231088496244101929695989194731101112107112111103107831211051121641101041076510212111219419810610282128118123103119105112144100104102451089610212610198100351119812261212282422400411223201185193164476504490285497473

30、485246 pH值甜菜堿鹽酸鹽水溶液（1+4）的pH值指標(biāo)參照 NY 399-20XX中3.1.3的規(guī)定，定為0.81.2，表9顯示五個(gè)生產(chǎn)企業(yè)的樣品均符合要求。所以本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定pH為0.81.2也是合理的。恥諤銪滅縈歡煬鞏鶩錦。恥諤銪滅縈歡煬鞏鶩錦聰。表9 pH檢測結(jié)果生產(chǎn)廠家編號PH值（1+4水溶液）110.9621.1231.0240.9950.92211.0821.0131.1340.8950.90310.9920.9431.0241.0551.04410.9620.9631.1041.0851.1260.99510.8820.9231.0140.9750.897保質(zhì)期的規(guī)定甜菜堿鹽酸鹽具吸濕性，NY 399-20XX中規(guī)定甜菜堿鹽酸鹽的保質(zhì)期為12個(gè)月（