重金屬測(cè)定實(shí)驗(yàn)方案

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上植物樣中重金屬測(cè)定（Cu Pb Cd）1. 粉碎 用打樣機(jī)粉碎2. 消煮 稱(chēng)取烘干磨細(xì)植物樣品0.50001.000g于100ml聚四氟乙烯坩堝中，加HNO3:HClO4（4:1，優(yōu)級(jí)純）混合酸10ml，放置過(guò)夜，砂浴低溫加熱30min，加大火力（溫度控制在200以下），待瓶?jī)?nèi)開(kāi)始冒大煙時(shí)，注意經(jīng)常搖動(dòng)燒杯防止樣品炭化變黑，必要時(shí)可以補(bǔ)加適量混合酸，直到瓶?jī)?nèi)溶液呈無(wú)色透明尚有約2ml時(shí)終止，冷卻后用三級(jí)水洗入25ml容量瓶中，定容，必要時(shí)需要用定量濾紙過(guò)濾，（先定容再過(guò)濾，過(guò)濾出7ml就可以，用7ml離心管接著）樣品溶液待測(cè)。3. 工作曲線(xiàn) 工作曲線(xiàn)用1%硝酸溶液配制

2、工作曲線(xiàn)：Cu(g/mL)：0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.5, 2.0 Pb(g/mL): 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 Cdg/mL): 0, 0.05, 0.1, 0.15, 0.2, 0.25 土壤重金屬全量四酸消解（適用于Cd、Cu、Pb）1 實(shí)驗(yàn)試劑濃硝酸HNO3（分析純）、濃鹽酸HCl（分析純）、氫氟酸HF（分析純）、高氯酸HClO4（分析純）、1%稀硝酸HNO3（吸取7.2ml濃硝酸，去離子水定容至1L）2 實(shí)驗(yàn)儀器聚四氟乙烯坩堝，沙浴消煮爐，25ml或50ml容量瓶，10ml容量瓶。3 實(shí)驗(yàn)步驟（1）準(zhǔn)確稱(chēng)取0.50xx g

3、 土樣（100目）于聚四氟乙烯坩堝中，加1-2d 去離子水潤(rùn)濕，加入2.5ml 濃硝酸HNO3+7.5ml 濃鹽酸HCl，加蓋，在沙浴爐上低溫加熱至微沸，并保持微沸狀態(tài)（120-180，視沸騰的情況而定，溫度不宜過(guò)高）。待棕色氮氧化物（黃煙）基本趕完（約1-2h，若一直有棕黃色煙產(chǎn)生，說(shuō)明有機(jī)質(zhì)還很多，未能消解干凈，應(yīng)反復(fù)補(bǔ)充王水HNO3+ HCl ，以保證有機(jī)質(zhì)去除干凈，否則后續(xù)加入高氯酸HClO4反應(yīng)過(guò)于激烈，容易爆炸！）.（2）溶解物剩余約5ml，取下聚四氟乙烯坩堝，稍冷，加入氫氟酸HF 5ml，再保持該溫度繼續(xù)加熱，待激烈反應(yīng)完畢，再保持微沸狀態(tài)10min，殘?jiān)救芙?，再次取下聚四?/p>

4、乙烯坩堝，沿壁加入2-3ml 高氯酸HClO4，升高至溫度220左右，打開(kāi)蓋子，加熱，冒大量白煙，揮發(fā)掉大部分高氯酸HClO4，近干（千萬(wàn)不可干涸，否則會(huì)爆炸！）,取下冷卻。（3）用1%稀硝酸HNO3沖洗聚四氟乙烯坩堝（若有渾濁，則需要過(guò)濾）至25ml或50ml 容量瓶中，定容，待測(cè)（4） 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)配制：吸取標(biāo)準(zhǔn)母液（生科院ICP提供），按比例用1%稀硝酸HNO3定容至10ml容量瓶中。工作曲線(xiàn)：Cu(g/mL)：0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.5, 2.0 Pb(g/mL): 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 Cdg/mL): 0, 0.05,

5、 0.1, 0.15, 0.2, 0.25 植物樣品中的砷的測(cè)定稱(chēng)樣5g一10g(精確至小數(shù)點(diǎn)第二位)，置入50ml一100ml錐形瓶中，同時(shí)做兩份試劑空白。加10ml混合酸溶液，搖勻后放置過(guò)夜,置于電熱板上加熱消解。若消解液處理至10ml左右時(shí)仍有未分解物質(zhì)或色澤變深，取下放冷，補(bǔ)加硝酸5ml一10ml，再消解至10ml左右觀(guān)察,如此反復(fù)兩三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，則加入高氯酸1ml一2ml，繼續(xù)加熱至消解完全后，再持續(xù)蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開(kāi)始冒出。冷卻，加水25ml，再蒸發(fā)至冒硫酸白煙。冷卻，用水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入25ml容量瓶或比色管中，混勻后加入硫脲一抗壞血酸溶液2.5ml，補(bǔ)水至刻度并混勻，備測(cè)。土壤中砷含量測(cè)定 稱(chēng)取風(fēng)干土壤(100目)試樣。0.1g一0.5g(精確至0.0001g)于l00mL三角燒瓶中，加人8mL硝酸、2mL硫酸和lmL高氯酸，瓶口插上小漏斗，置電熱板上加熱分解，微沸1.5h后，繼續(xù)加熱至冒濃白煙，除去高氯酸，驅(qū)盡硝酸，殘?jiān)鼮榛野咨?。取下稍冷，加?mol/L鹽酸4mL，加熱至沸，用定量