特性粘度的測試

1、實驗二 烏氏粘度計測定聚合物的特性粘度一、實驗目的 粘度法是測定聚合物分子量的相對方法，此法設(shè)備簡單，操作方便，且具有較好的精確度，因而在聚合物的生產(chǎn)和研究中得到十分廣泛的應用。通過本實驗要求掌握粘度法測定高聚物分子量的基本原理、操作技術(shù)和數(shù)據(jù)處理方法。二、實驗原理分子量是表征化合物特征的基本參數(shù)之一。但高聚物分子量大小不一，參差不齊，一般在103107 之間，所以通常所測高聚物的分子量是平均分子量。測定高聚分子量的方法很多，本實驗采用粘度法測定高聚物分子量。高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流動時存在著內(nèi)摩擦。在測高聚物溶液粘度求分子量時，常用到下面一些名詞。如果高聚物分子的分子量愈大

2、，則它與溶劑間的接觸表面也愈大，摩擦就大，表現(xiàn)出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之間的經(jīng)驗關(guān)系式為： 式中，M 為粘均分子量；K為比例常數(shù)；alpha是與分子形狀有關(guān)的經(jīng)驗參數(shù)。K和alpha值與溫度、聚合物、溶劑性質(zhì)有關(guān)，也和分子量大小有關(guān)。K 值受溫度的影響較明顯，而alpha值主要取決于高分子線團在某溫度下，某溶劑中舒展的程度，其數(shù)值解與0.51 之間。K 與alpha 的數(shù)值可通過其他絕對方法確定，例如滲透壓法、光散射法等，從粘度法只能測定。在無限稀釋條件下因此我們獲得的方法有二種；一種是以sp/C對C 作圖，外推到C0 的截距值；另一種是以lnr/C對C作圖，也外推到C0 的截距，兩

3、根線會合于一點。方程為：測定粘度的方法主要有毛細管法、轉(zhuǎn)筒法和落球法。在測定高聚物分子的特性粘度時，以毛細管流出發(fā)的粘度計最為方便若液體在毛細管粘度計中，因重力作用流出時，可通過泊肅葉公式計算粘度。(m=1)。對于某一只指定的粘度計而言，（4）可以寫成下式省略忽略相關(guān)值，可寫成：式中，t 為溶液的流出時間；t0為純?nèi)軇┑牧鞒鰰r間?？梢酝ㄟ^溶劑和溶液在毛細管中的流出時間，從(6)式求得r，再由圖求得。三、實驗主要儀器設(shè)備和材料主要儀器：恒溫玻璃水?。ò娂訜崞?、電動攪拌器、溫度計、感溫元件和溫度控制儀）、 三管烏式粘度計 、 秒 表 、洗 耳 球、 250ml 三角燒瓶、 20ml移液管、40

4、 ml砂芯漏斗 主要原料：溶劑（分析純）和 聚合物自選四、實驗方法、步驟及結(jié)果測試1. 試樣準備： 按溶劑選擇原則選擇待測高聚物的溶劑。從手冊查所選高聚物/溶劑對在特定溫度下Mark-Houwink方程中的K和值。        預先在容量瓶內(nèi)配制精確體積的溶液。濃度選擇要使溶液和純?nèi)軇┝鹘?jīng)烏氏粘度計上兩刻度線之間C球的時間比約為1.22.0。2. 溫度調(diào)節(jié)： 圖1 烏式粘度計 恒溫水浴溫度控制 在25±0.1，注意粘度計要放在離攪拌器較遠的地方，這樣溫度波動對粘度計的影響較小。3. 測定流出時間： 將洗凈烘干的烏

5、氏粘度計（圖1）垂直放在恒溫水浴中，使G球完全浸沒在水面下，由A管用G2耐酸度漏斗過濾1015毫升苯溶劑于粘度計中，恒溫10分鐘左右，B、C兩管各套一膠管，用吸球從B管的膠管將溶劑吸至G球一半，取下吸液球，開啟C管，使空氣進入D球，以秒表記錄溶劑流經(jīng)a、b刻線間的時間，重復三次，其誤差不得超過0.2秒，取平均值為溶劑的流出時間t0，倒去溶劑。 用漏斗將已配好的試液過濾一半于粘度計內(nèi)，用吸液球抽吸到G球23次后將溶液倒掉，剩下一半于粘度計中，測定其流出時間，重復三次取平均時間t4 計算 ：1）sp的計算： 根據(jù)所測的t和t0數(shù)據(jù)由公式r=t/t0計算r，再由公式sp=r1計算出sp。2）粘均分子

6、量計算： sp/C及l(fā)nr/C作圖外推得到值，由將聚合物溶液在25時的，K之值代入經(jīng)驗公式： =K M 即可求得試樣的粘均分子量五、實驗數(shù)據(jù)記錄1數(shù)據(jù)記錄2 作圖由回歸直線截矩得 3 由公式代入數(shù)據(jù)得六、 思考題1.烏式粘度計測量聚合物分子量有何優(yōu)點?2.為什么在配制試樣溶液時需用移液管正確量取混合溶劑于錐形瓶中，而將溶劑或溶液倒入粘度計中時不需正確量取?3.在本實驗中影響數(shù)據(jù)正確性的關(guān)鍵是什么? 高聚物溶劑體系的- M關(guān)系式 高聚物 溶劑 t/ 103K/dm3·kg-1 分子量范圍M×10-4 聚丙烯酰胺       聚丙烯腈 聚甲基丙烯酸甲酯   聚乙烯醇   聚苯乙烯 聚己內(nèi)酰胺 聚醋酸乙烯酯 水 水 1mol·dm-3 NaNO3 二甲基甲酰胺 苯 丙酮 水 水 甲苯 40%H2SO4 丙酮 30 30 30   25 25 25 25 30 25 25 25 6.31 68 37.5   16.6 3.8 7.5 20 66.6 17 59.2 10.8 0.80 0.66 0.66   0.81 0.79 0.70 0.76 0.64 0.69 0.69