篩板塔精餾徐鋮晉

1、專業(yè)：控制自動(dòng)化 姓名：_徐鋮晉 學(xué)號(hào)：3100103919 日期：2012.12.16 地點(diǎn)：教十2206 實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱：過程工程原理實(shí)驗(yàn)（乙） 指導(dǎo)老師： 楊國(guó)成 成績(jī)：_實(shí)驗(yàn)名稱：篩板塔精餾操作及效率測(cè)定 實(shí)驗(yàn)類型：工程實(shí)驗(yàn) 同組學(xué)生姓名：_劉原、高雅、韓超 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.了解板式塔的結(jié)構(gòu)和流程，并掌握其操作方法。2.測(cè)定篩板他在全回流和部分回流時(shí)的全塔效率及全回流時(shí)的單板效率3.改變操作條件（回流比、加熱功率等），觀察塔內(nèi)溫度變化，從而了解回流的作用和操作條件對(duì)精餾分離效果的影響。二 裝置與流程：精餾塔裝置由塔釜、塔體、全凝器、加熱系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、貯槽（原料、產(chǎn)品、釜液）以及測(cè)

2、量、控制儀表等組成。其裝置流程如圖1所示。1-原料貯槽2-冷凝冷卻器 3-集液器 4、5、6、11、12、14-測(cè)溫點(diǎn) 7-篩板精餾塔8、9、10、13、20-玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì) 15-壓力表 16-塔釜 17-加熱器 18-產(chǎn)品槽19-調(diào)壓器 21-殘液槽 22-輸液泵 23-液位計(jì) A、B、C、D、E-采樣點(diǎn)圖1篩板塔精餾操作及效率測(cè)定實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖篩板精餾塔內(nèi)徑68mm，共7塊塔板，其中精餾段5塊，提餾段2塊；精餾段板間距為150mm，提餾段板間距為180mm；篩孔孔徑為1.5mm，正三角排列，孔間距4.5mm，開孔數(shù)為104個(gè)。本裝置采用光電加熱方式，塔釜內(nèi)裝有3支額定功率為3kW的螺

3、旋管加熱器。在由塔頂往下數(shù)的第4和第5塊板上的進(jìn)口堰處設(shè)有液相取樣口（圖中D、E處），可測(cè)取第3、第4塊板上下降的液相樣品，另外在裝置上分別設(shè)有料液、產(chǎn)品和釜液的取樣口（圖中A、B、C處）。三 基本原理在板式精餾塔中偏離平衡的汽液兩相在塔板上進(jìn)行傳質(zhì)、傳熱，當(dāng)離開該板的汽、液兩相組成平衡、溫度相同時(shí)，則此塔板成為理論板。然而在實(shí)際操作中，由于塔板上的汽、液兩相接觸時(shí)間有限及相間返混等因素影響，使之汽、液兩相尚未達(dá)到平衡即離開塔板。即一塊實(shí)際塔板的分離效果達(dá)不到一塊理論板的作用，因此精餾塔所需的實(shí)際板數(shù)比理論板數(shù)多。（一）全回流操作時(shí)的全塔效率ET和單板效率EmV(4)的測(cè)定1.全塔效率（總板效

4、率）ET （1）式中：NT 為完成一定分離任務(wù)所需的理論板數(shù)，包括蒸餾釜；NP 為完成一定分離任務(wù)所需的實(shí)際板數(shù)，本裝置NP=7塊。在全回流操作時(shí)，操作線在xy圖上為對(duì)角線。根據(jù)實(shí)驗(yàn)中各所測(cè)定的塔頂組成xD、塔底組成xW（均為摩爾百分?jǐn)?shù)）在操作線和平衡線間作梯級(jí)，即可得到理論板數(shù)NT。2.單板效率EmV(4)氣相單板效率 （2）在全回流操作條件下yn=xn-1，yn+1=xn。所以 （3）式中：yn、yn+1 離開第n、n+1塊塔板的蒸汽組成，摩爾百分?jǐn)?shù)； xn、xn-1 離開第n、n-1塊塔板的液體組成，摩爾百分?jǐn)?shù)；yn* 與xn成平衡的汽相組成，摩爾百分?jǐn)?shù)。故 （4）在實(shí)驗(yàn)中可測(cè)得x3和x

5、4，根據(jù)汽液平衡關(guān)系即可得到y(tǒng)4*，由式（4）即可求得EmV(4)。（二）部分回流時(shí)全塔效率ET的測(cè)定1.精餾段操作線方程為： （5）式中： R 回流比； xD 塔頂產(chǎn)品的組成，摩爾百分?jǐn)?shù)。實(shí)驗(yàn)中回流量由回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)量，但由于實(shí)驗(yàn)操作中一般作冷液回流，故實(shí)際回流量L需進(jìn)行校正。 （6）式中： L0 回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)上的讀數(shù)值，ml/min； L 實(shí)際回流量，ml/min； tD 塔頂液相溫度，； tR 回流液溫度，； CpD 塔頂回流液在平均溫度下的比熱，kJ/kg·K； rD 塔頂回流液組成下的汽化潛熱，kJ/kg。產(chǎn)品量D可由產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)量。由于產(chǎn)品量D與回流量L的組成和溫

6、度相同，故回流比R可直接用兩者的比值來得到。 （7）式中：D 產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)上的讀數(shù)值，ml/min。實(shí)驗(yàn)中根據(jù)塔頂取樣可得到xD，并測(cè)量回流和產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)L0和D以及回流溫度tR和塔頂液相溫度tD，再查附表可得CpD、rD，由式（6）、（7）可求得回流比R，代入式（5）即可得到精餾段操作線方程。2.進(jìn)料q線方程為 （8）式中：q 進(jìn)料的液相分率；xF 進(jìn)料液的組成，摩爾百分?jǐn)?shù)。 （9）式中：ts 進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度，； tF 進(jìn)料液的溫度，；CpF 進(jìn)料液在平均溫度下的比熱，kJ/kg·K； rF 進(jìn)料液組成下的汽化潛熱，kJ/kg。實(shí)驗(yàn)中根據(jù)進(jìn)料液取樣可得到xF，并測(cè)量其進(jìn)料

7、溫度tF，再查附表可得ts、CpF，rF，由式（9）即可得到q，代入式（8）即可得到q線方程。3.理論板數(shù)的求取根據(jù)上述得到的精餾段操作線方程和q線方程，以及測(cè)量得到的塔頂組成xD、塔底組成xW和進(jìn)料組成xF，就可以在xy圖上作出精餾段操作線、q線和提餾段操作線，然后用xy圖解法即可得到理論板數(shù)NT。根據(jù)上述求得的理論板數(shù)NT，由式（1）便可得到部分回流時(shí)的全塔效率ET。四 操作步驟和注意事項(xiàng)1.根據(jù)濃度要求進(jìn)行配料（一般xF=0.1）并加約9升料于塔釜內(nèi)至玻璃液面計(jì)頂端。若實(shí)驗(yàn)前料液已配好，則測(cè)定料液組成。2.關(guān)閉進(jìn)、出料閥，關(guān)閉采樣閥，全開冷凝器頂部排氣閥，稍開冷凝冷卻水閥門，全開回流轉(zhuǎn)子

8、流量計(jì)閥門，進(jìn)行全回流操作。3.開啟儀表柜總電源開關(guān)，將電壓調(diào)解旋鈕調(diào)節(jié)到所需要的加熱電壓并保持穩(wěn)定。4.待釜液開始沸騰，開大冷凝冷卻水閥門到轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)最大值，并保持恒定。5.加熱電壓和冷凝冷卻水量都維持恒定后，每隔五分鐘觀察各塔板溫度，當(dāng)靈敏板溫度基本不變時(shí)，操作即達(dá)到穩(wěn)定。讀取回流液量和溫度，并用注射器同時(shí)抽取第三板和第四板的液相樣品以及塔頂冷凝液和塔底釜液樣品，用氣相色譜分析儀分析樣品組成。（由于本實(shí)驗(yàn)是簡(jiǎn)單的乙醇水物系，可以采用比重計(jì)進(jìn)行組成分析。）6.改變加熱電壓，重復(fù)步驟5，再進(jìn)行一次全回流操作。7.進(jìn)行部分回流操作。首先將進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)調(diào)到200250ml/min，其次通過對(duì)

9、產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)的調(diào)整，使回流比調(diào)至35，最后通過對(duì)釜液轉(zhuǎn)子流量計(jì)的調(diào)整，使塔釜液位計(jì)的液位保持不變。當(dāng)釜液液面恒定以及靈敏板溫度穩(wěn)定后，即部分回流操作達(dá)到穩(wěn)定。讀取各轉(zhuǎn)子流量計(jì)的流量和各溫度計(jì)的溫度，并測(cè)取產(chǎn)品、料液和釜液的樣品組成。8.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先關(guān)閉進(jìn)料、產(chǎn)品和釜液的流量調(diào)節(jié)閥，再將調(diào)壓器旋鈕調(diào)至零位，關(guān)總電源開關(guān)切斷電源，待酒精蒸汽完全冷凝后，再關(guān)冷凝冷卻水，并做好整潔工作。注意：1.在操作過程中，釜液面千萬不能低于釜液出口位置。2.一定要待操作穩(wěn)定后才能取樣，且要同時(shí)進(jìn)行，尤其是測(cè)定單板效率的兩只樣品，用微涼注射器抽取塔板上液樣時(shí)，動(dòng)作要輕緩協(xié)調(diào)，抽取的液量不必太多，一般0.30.5

10、ml即可。五 數(shù)據(jù)記錄次 序項(xiàng) 目12加熱電壓/V200200產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/（m1/min）22回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/（m1/min）17089殘液轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/（m1/min）152進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/（m1/min）230冷卻轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/（l/h）380380塔釜液溫度/9697靈敏板溫度/8687第一板汽相溫度/7979第一板液相溫度/7778回流液溫度/6160進(jìn)料液溫度/1718進(jìn)料液濃度XF/(mol/mol) (%)5.2回流液濃度XD/(mol/mol) (%)79.576.8塔釜液濃度XW/(mol/mol) (%)1.21.8產(chǎn)品量（mL）820產(chǎn)品組成（mol/

11、mol）（%）79（一）全回流操作時(shí)的全塔效率ET和單板效率EMV(4)的測(cè)定1.全塔效率ET全回流時(shí)理論塔板數(shù)的圖解（摩爾百分比）由上圖得出全回流操作時(shí)所需的理論塔板數(shù)NT=6，實(shí)驗(yàn)裝置的實(shí)際塔板數(shù)NP=7，因此（二）部分回流時(shí)全塔效率ET'的測(cè)定1、精餾段操作線方程：回流液中乙醇 內(nèi)回流比： 其中： 最終計(jì)算得到精餾段操作線方程為：2、進(jìn)料q線方程為：其中且有： 得到進(jìn)料線方程為：由上圖圖解可以得出部分回流時(shí)的理論踏板數(shù)約為NT=5.7，實(shí)驗(yàn)裝置的實(shí)際塔板數(shù)NP=7，因此六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析由上述數(shù)據(jù)可知全回流的全塔效率大于部分回流的全塔效率，最終產(chǎn)品的濃度為76.8%小于全回流時(shí)塔

12、頂流出的產(chǎn)品濃度79.5%。但在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，部分回流的最終產(chǎn)品濃度可能大于全回流的產(chǎn)品濃度。其可能原因是在進(jìn)行開機(jī)全回流時(shí)，塔釜內(nèi)液體含乙醇濃度較低，因而即使進(jìn)行全回流能產(chǎn)出的最高濃度產(chǎn)品亦會(huì)受其限制，受到影響，而在進(jìn)行部分回流時(shí)，由于加入的進(jìn)料濃度為5.2%，其濃度遠(yuǎn)大于塔釜內(nèi)液體濃度，因而在進(jìn)行部分回流時(shí)產(chǎn)出的塔頂液體乙醇濃度與一部分全回流產(chǎn)品進(jìn)行混合后最終的產(chǎn)品濃度會(huì)大于全回流時(shí)塔頂產(chǎn)出物濃度。當(dāng)然，這些實(shí)驗(yàn)測(cè)量數(shù)據(jù)存在著一定的誤差，其誤差產(chǎn)生的原因可能有以下幾方面：（1）本次實(shí)驗(yàn)中的進(jìn)料、產(chǎn)品、殘液及冷卻液的流量均由轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)得，而由于個(gè)流量的組成和溫度不相同且轉(zhuǎn)子流量計(jì)自身的精

13、度問題，致使在讀數(shù)時(shí)產(chǎn)生誤差，雖然在計(jì)算中進(jìn)行過一定的校正，但仍存在誤差；（2）在數(shù)據(jù)處理時(shí)，通過查表獲得某些參數(shù)，查表時(shí)使用線性插值確定其數(shù)值，使得查表結(jié)果存在一定的誤差；（3）在進(jìn)行理論塔板數(shù)求解時(shí)，采用的是圖解法進(jìn)行估算，在畫圖時(shí)存在一定的誤差。七、討論、心得思考題：1. 影響精餾操作穩(wěn)定的因素是哪些？維持塔穩(wěn)定操作應(yīng)注意哪些操作崗位？如何判斷塔的操作已達(dá)到穩(wěn)定？答：影響精餾操作穩(wěn)定因素有進(jìn)料的溫度和流量、回流液的溫度和流量、回流比、塔釜的加熱功率、塔釜液的流量等。為了維持塔的穩(wěn)定操作，可以調(diào)節(jié)塔釜溫度、回流比和塔頂塔釜產(chǎn)品的流量大小。當(dāng)塔的操作已經(jīng)穩(wěn)定的時(shí)候2，可以認(rèn)為塔滿足物料平衡和

14、能量平衡，即塔內(nèi)溫度穩(wěn)定，而且塔釜、接收器內(nèi)液位維持穩(wěn)定。2. 在全回流條件下，改變加熱功率對(duì)塔的分離效果有何影響？答：在全回流狀態(tài)下，改變加熱功率，將改變穩(wěn)定時(shí)的塔釜溫度，降低塔釜的產(chǎn)品濃度，提高塔頂產(chǎn)品的濃度。3. 塔頂冷回流對(duì)塔內(nèi)回流液量有何影響？如何校正？答：過冷液體回流時(shí)會(huì)造成實(shí)際回流比和泡點(diǎn)回流比的差異，原因是因?yàn)檫^冷液在回流時(shí)將會(huì)與上升的蒸汽發(fā)生傳熱并使之冷凝，因而實(shí)際L大于回流液量。通過測(cè)定過冷液體的溫度和泡點(diǎn)溫度，可以用公式：進(jìn)行校正，其中L0為回流液的流量（可用轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)定），tD為塔頂液相溫度，tR為回流液溫度，CpD為塔頂回流液在平均溫度下的比熱，rD為塔頂回流液組成

15、下的汽化潛熱。4. 用轉(zhuǎn)子流量計(jì)來測(cè)定乙醇水溶液流量，計(jì)算時(shí)應(yīng)怎樣校正？答：轉(zhuǎn)子流量計(jì)的標(biāo)定是用1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下20的水或空氣來進(jìn)行的。當(dāng)內(nèi)部流體物性改變時(shí)，需要進(jìn)行相應(yīng)校正。設(shè)被測(cè)流體的密度為，當(dāng)流量計(jì)指示為時(shí)，實(shí)際流體的流量為其中是轉(zhuǎn)子的密度，是乙醇水溶液的密度，是水的密度。附錄：matlab程序x=0.004,0.0117,0.0157,0.0196,0.0235,0.0274,0.0313,0.0352,0.04,0.055,0.08,. 0.12,0.16,0.19,0.23,0.27,0.31,0.35,0.39,0.79,1.19,1.61,2.86,4.16,5.51. ,6.

16、86,8.92,11.00,13.77,16.77,20,24.25,29.80,34.16,40,44.27,48.92,54,. 58.11,62.52,67.27,70.63,74.15,75.99,77.88,79.82,81.83,83.87,85.97,. 88.15,89.41;y=0.053,0.153,0.204,0.255,0.307,0.358,0.41,0.461,0.51,0.77,1.03,1.57,. 1.98,2.48,2.9,3.33,3.725,4.12,4.2,8.76,12.75,16.34,23.96,29.92,34.51. ,38.06,42.09

17、,45.41,48.68,51.27,53.09,55.22,57.41,59.1,61.44,62.99,. 64.7,66.92,68.76,70.63,73.61,75.82,78,79.62,80.42,81.83,83.26,84.91. ,86.4,88.25,89.41;n=0.01,100;n1=1.8,1.8;m1=0,1.8;n2=76.8,76.8;m2=0,76.8;n3=5.2,5.2;m3=0,5.2;xf=5.2,17;yf=1.1485*xf/0.1485-5.2/0.1485;xd=0,76.8;yd=4.26*xd/5.26+76.8/5.26;plot(x,y);xlabel('x(%)');yla