大修垢樣分析技術(shù)培訓(xùn)

1、火力發(fā)電廠垢和腐蝕產(chǎn)物分析方法 DL/T 11512012.-2-低壓缸隔板積鹽660MW高壓葉片結(jié)垢汽輪機(jī)葉片腐蝕鍋爐水冷壁爆管垢和腐蝕產(chǎn)物分析的意義垢和腐蝕產(chǎn)物分析的意義-3-某廠#7汽輪機(jī)葉片積鹽10.9%某廠#5爐再熱器爆管24.4%某廠#4爐“四管”結(jié)垢 10.6%；26.0%； 17.9%；6.2% 蒸汽污染 設(shè)備缺陷 在線化學(xué)儀表 不準(zhǔn)確通過(guò)分析垢樣成分，可為分析設(shè)備缺陷原因、查找水汽系統(tǒng)有害離子污染源、驗(yàn)證相關(guān)在線檢測(cè)儀表準(zhǔn)確性提供重要依據(jù)。 汽包內(nèi)連續(xù)排污管斷裂 高速混床釋放硫酸根水質(zhì)控制不及時(shí)垢和腐蝕產(chǎn)物分析的意義垢和腐蝕產(chǎn)物分析的意義-4-垢樣結(jié)果出現(xiàn)偏差、錯(cuò)誤的原因及處

2、理2垢樣分析需要注意的事項(xiàng)垢樣分析需要注意的事項(xiàng)1垢樣結(jié)果的整理上報(bào)34垢樣結(jié)果的分析與判斷445目錄目錄 -5-第第3部分部分項(xiàng)目分析項(xiàng)目分析第第2部分部分 試樣采集與處理試樣采集與處理第第1部分部分 通則通則垢樣分析垢樣分析注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)垢樣分析注意事項(xiàng)垢樣分析注意事項(xiàng) - 內(nèi)容-6-1-與與SD 202-1986比近比近30年年4-新方法應(yīng)用新方法應(yīng)用3-監(jiān)督新要求監(jiān)督新要求2-機(jī)組參數(shù)、容量機(jī)組參數(shù)、容量 垢成分垢成分 變化變化DL/T 1151 修訂說(shuō)明修訂說(shuō)明垢樣分析注意事項(xiàng)垢樣分析注意事項(xiàng) DL/T 1151與SD 202比較 -7-1. 增加了垢和腐蝕產(chǎn)物分析的工作步驟和總體

3、分析方法2. 增加了垢樣分析結(jié)果的校核3. 增加了部分術(shù)語(yǔ)和定義4. 改寫(xiě)一般規(guī)定和要求第第1部分部分 通則通則 1.1 與SD 202不同處 -8-n1. 增加了垢和腐蝕產(chǎn)物分析的工作步驟和總體分析方法1)半定量分析:熒光能譜分析儀對(duì)組成垢的各元素進(jìn)行分析(2)定量分析本系列分析方法對(duì)垢的主要化學(xué)成分進(jìn)行定量分析3)物相分析根據(jù)對(duì)元素分析結(jié)果X射線熒光分析儀對(duì)垢樣的物相分析1.1 與SD 202不同處 第第1部分部分 通則通則 -9- 第第1部分部分 通則通則 測(cè)定項(xiàng)目測(cè)定項(xiàng)目化學(xué)式化學(xué)式單位單位三氧化二鐵Fe2O3%三氧化二鋁Al2O3%氧化鈣CaO%氧化鎂MgO%氧化鈉Na2O%氧化鉀K

4、2O%氧化銅CuO%氧化鋅ZnO%二氧化硅SiO2%磷酸酐P2O5%硫酸酐SO3%氯離子Cl%灼燒減量% - 2.增加了垢樣分析結(jié)果的校核增加了垢樣分析結(jié)果的校核-10- 第第1部分部分 通則通則 -3.增加了部分術(shù)語(yǔ)和定義增加了部分術(shù)語(yǔ)和定義如：生物沉積概念如：生物沉積概念: 照片1 照片2 照片3 清水箱沉積物 反滲透入口保安過(guò)濾器沉積物 反滲透入口管道沉物-11-4.改寫(xiě)一般規(guī)定和要求 第第1部分部分 通則通則 4.1 引用規(guī)范性文件：GB /T 6 01 化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB /T 6 02 化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB /T 6 03 化學(xué)試劉試驗(yàn)

5、方法中所用制劑及制品的制備GB/T 3100-1993 國(guó)際單位制及其應(yīng)用(eqvI SO 1000，1993)GB /T 3101 -1993 有關(guān)量、單位和符號(hào)的一般原則(eqvI SO31-0，1993)GB /T 6379-1986 測(cè)試方法的精密度通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性DL/T 502 火力發(fā)電廠水汽分析方法DL/T 1115-2009火力發(fā)電廠機(jī)組大修化學(xué)檢查導(dǎo)則-12- 4.2 試劑、材料試劑、材料4.2.1 藥品：1)外觀：顏色;形狀; 2)試驗(yàn)數(shù)據(jù)異常4.2.2材料：1)塑料制品釋放有害離子; 2)玻璃制品：壁厚最薄出不小于0.5mm； 3)移液管、

6、容量瓶等級(jí)：A級(jí)、B級(jí); 4)容量瓶 -標(biāo)準(zhǔn)磨口4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)定、儲(chǔ)存時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)定、儲(chǔ)存時(shí)間a.濃度小于0.02mol/L,臨用前稀釋，用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。b.保存：常溫（15 25）不超過(guò)2個(gè)月，渾濁、沉淀、顏色變化時(shí)重配。c.滴定速度: 6mL/min-8mL/min(2滴/秒)d.稱量精度：小于0.5g，精確至0.01mg; 大于0.5g，精確至0.1mg)e.制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值應(yīng)在規(guī)定濃度的5%范圍內(nèi). 0.1mol/L（0.0950.105）;0.01mol/L(0.0095 0.0105)4.改寫(xiě)一般規(guī)定和要求 第第1部分部分 通則通則

7、-13- 第第1部分部分 通則通則 4.改寫(xiě)一般規(guī)定和要求4.4 計(jì)量單位：正確是：pH; S/cm; 錯(cuò) 誤： PH, s/cm ,us/cm 硬度單位：GB/T 69092008鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測(cè)定（Ca2+Mg2+）DL/T 561-2013火力發(fā)電廠水汽化學(xué)監(jiān)督導(dǎo)則代替了 DL/T 561-1995 (Ca2+Mg2+)； 有凝結(jié)水精除鹽裝置時(shí)，凝結(jié)水的回收質(zhì)量應(yīng)符合表2規(guī)定。無(wú)凝結(jié)水精除鹽裝置時(shí)，應(yīng)符合給水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。外觀硬度mol/L鐵bg/L二氧化硅g/L銅g/L無(wú)色透明5.0808030 注：a對(duì)于海濱電廠還應(yīng)控制含鈉量不大于80g/L。 b 直接空冷機(jī)組，可放寬

8、至不大于100g/L 表2 凝結(jié)水回收質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)a (DL/T 561-2013)-14- 第第2部分部分 試樣采集與處理試樣采集與處理 - 試樣采集1.采集部位: DL/T 1115-2009火力發(fā)電廠機(jī)組大修化學(xué)檢查導(dǎo)則2 .代表性: 垢非均勻，分布不均勻。要采集有充分代表性的試樣，必須認(rèn)真、細(xì)致、并嚴(yán)格遵守有關(guān)規(guī)定3 .數(shù)量:大于4g ；片狀、塊狀大于10g 4.工具:碳鋼、不銹鋼小鏟，非金屬片、竹片、毛刷等；不能僅掃取樣方式取樣方式電廠電廠研究院研究院毛刷掃溶液15.315.2固體粉末15.215.0先刮取再清掃無(wú)7.8金屬電位差熱負(fù)荷高；水汽中的Cu2+熱負(fù)荷高Cu, 爐水沖刷的表面含

9、銅高5.方法：(1)擠壓采樣；(2) 刮取試樣-15- 1.試樣縮分(少于8g可以不縮分)2.(取 2g)研磨，通過(guò)120目，（濾掉Fe渣）3.制備好的入有標(biāo)簽的稱量瓶中，備用。其余沒(méi)有研磨的試樣，應(yīng)放回原來(lái)的廣口瓶中，妥善保存，作為復(fù)校對(duì)使用。案例案例. 切割管樣時(shí)混有鐵渣切割管樣時(shí)混有鐵渣,鐵含量超過(guò)鐵含量超過(guò)100%2Fe Fe2O3 ( 112 160 ) 1.43倍( 90% 128.7%)第第2部分部分 試樣采集與處理試樣采集與處理 - 試樣制備-16- 1. 酸溶酸溶 ：注意保護(hù)金屬殼：注意保護(hù)金屬殼案例：在采制樣時(shí)將省煤器管樣直接放入鹽酸中，用毛刷洗垢造成省煤器機(jī)體金屬溶解，造

10、成氧化鐵含量高。 項(xiàng) 目含 量 %水 分1.3三氧化二鐵130.45三氧化二鋁1.15氧化鈣0氧化鎂0氧化鈉/氧化鉀/氧化銅0氧化鋅/二氧化硅0.9磷酸酐0硫酸酐/氯離子/灼燒減量1.06合 計(jì)134.86 第第2部分部分 試樣采集與處理試樣采集與處理 - 試樣溶解-17-2.堿融法堿融法 2.1 氫氧化鈉熔融法（與2.2不能混淆） 銀坩堝； 700750 ；有較好的分解效果 2.2 碳酸鈉熔融法 鉑坩堝 ；室溫緩慢升溫至95020，在此溫度下熔融 22.5h 第第2部分部分 試樣采集與處理試樣采集與處理 - 試樣溶解-18-3.溶樣過(guò)程 1.稱樣 1.1 坩堝內(nèi)外擦干凈1.2 標(biāo)號(hào)銀坩堝或外

11、瓷坩堝（刻上或鋼筆）1.3 稱樣：1）清掃天平；2） 校準(zhǔn)天平；3）稱量紙稱樣（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）4） 稱0.2g（如0.2106, 0.1997），準(zhǔn)確至0.1mg第第2部分部分 試樣采集與處理試樣采集與處理 - 試樣溶解-19-4.溶樣過(guò)程注意事項(xiàng) 1）樣品鋪疊均勻；熔化劑散落均勻，在融化過(guò)程中充分熔融，避免溶樣不勻； 2）馬弗爐溫度正確（銀坩堝融化） 3）浸取樣品時(shí)注意污染：鑷子（鐵）、玻璃棒（硅） 4）堿溶后加酸速度（含硅高時(shí)形成膠體，制備樣品渾濁）第第2部分部分 試樣采集與處理試樣采集與處理 - 試樣溶解-20-第第3部分部分 項(xiàng)目分析項(xiàng)目分析 - 目錄 1. 水分 2. 灼

12、燒減量 3. 三氧化二鐵 4. 三氧化二鋁 5. 氧化銅 6. 氧化鈣、氧化鎂 7. 二氧化硅 8. 硫酸酐-21-第第3部分部分 項(xiàng)目分析項(xiàng)目分析 - 3.1.水分測(cè)定結(jié)果原始記錄注意：重現(xiàn)性要求水分（水分（X，%）重復(fù)性限（重復(fù)性限（%）100.4100.5 測(cè)定結(jié)果的精密度-22-有機(jī)物含量高的垢樣操作有機(jī)物含量高的垢樣操作第第3部分部分 項(xiàng)目分析項(xiàng)目分析 -3.2 灼燒減量a. 先灼燒，后溶樣b. 結(jié)果中不再有灼燒減量；c. 或者灼燒減量單獨(dú)計(jì)算d. 溶樣、灼燒同時(shí)平行進(jìn)行時(shí),結(jié)果中有灼燒減量案例-23- 有機(jī)物含量高的垢樣結(jié)果表述測(cè)定項(xiàng)目測(cè)定項(xiàng)目化學(xué)式化學(xué)式單位單位三氧化二鐵Fe2O

13、3%三氧化二鋁Al2O3%氧化鈣CaO%氧化鎂MgO%氧化鈉Na2O%氧化鉀K2O%氧化銅CuO%氧化鋅ZnO%二氧化硅SiO2%磷酸酐P2O5%硫酸酐SO3%氯離子Cl%合 計(jì)%灼燒減量%第第3部分部分 項(xiàng)目分析項(xiàng)目分析 - 3.2 灼燒減量-24- 分析步驟第第3部分部分 項(xiàng)目分析項(xiàng)目分析 - 3.3三氧化二鐵 吸取待測(cè)試液VmL（含0.5mgFe2O3以上），注入250mL錐形瓶中，補(bǔ)加試劑水到100mL，加10%磺基水楊酸指示劑1mL，徐徐地滴加氨水（1+1）并充分搖動(dòng)。中和過(guò)量的酸至溶液由紫色變?yōu)槌壬╬H值約為8）時(shí)，加2mol/L鹽酸溶液1ml（pH值為1.82.0），加入0.1

14、%鄰啡羅啉5mL，水浴加熱至70左右，趁熱用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)闇\黃色（鐵含量低時(shí)為無(wú)色），即為終點(diǎn)（滴定完畢時(shí)溶液溫度應(yīng)在60左右）。-25-注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，由于鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的鐵含量高，故加數(shù)滴指示劑即可。測(cè)定鐵含量較低的試液時(shí)，可適當(dāng)?shù)囟嗉又甘緞?。試樣中鐵含量低時(shí)，可將EDTA溶液適當(dāng)稀釋后滴定，此時(shí)滴定終點(diǎn)的顏色為無(wú)色。鐵（）與磺基水楊酸在不同的pH值下可形成不同摩爾比的絡(luò)合物，具有不同的顏色，EDTA溶液與鐵（）的反應(yīng)在（6070）下進(jìn)行為宜，溫度低反應(yīng)速度慢，易造成超滴，使測(cè)定結(jié)果偏高。EDTA滴定鐵溶液接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)逐滴加入EDTA溶液，且多

15、搖、細(xì)觀察、以防過(guò)滴。第第3部分部分 項(xiàng)目分析項(xiàng)目分析 - 3.3三氧化二鐵-26-第第3部分部分 項(xiàng)目分析項(xiàng)目分析 - 3.5 氧化銅DL/T 1151.7銅的測(cè)定方法比較銅的測(cè)定方法比較DL/T 1151.7SD 202調(diào)節(jié)pHpH 試紙(特制)檢測(cè)中性紅指示劑（產(chǎn)生誤差）雙環(huán)加入量1g/L5mL5g/L1mL加入試劑雙環(huán)檸檬酸氫二胺雙環(huán)檸檬酸氫二胺20%檸檬酸中性紅硼砂注意事項(xiàng)1.溶液溫度高，顯色不穩(wěn)定2.試劑純度-27-本本 標(biāo)標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)SD202-86SD202-86指示劑酸性鉻藍(lán)K酸性鉻藍(lán)K 和鉻藍(lán)黑R滴定度不再采用采用滴定方法直接滴定出鎂通過(guò)差減法得到鎂第第3部分部分 項(xiàng)目分析項(xiàng)目

16、分析 - 3.6 氧化鈣、氧化鎂-28-1過(guò)滴過(guò)滴反應(yīng)溫度低302終點(diǎn)終點(diǎn)返回返回1）減少取樣量，增加稀釋倍數(shù)，降低干擾離子量2）預(yù)先加EDTA（酸性、80-90%）3）加過(guò)量EDTA，然后用鈣或鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴3顯色顯色異常異常1）測(cè)Ca、Mg，KB指示劑，終點(diǎn)應(yīng)為藍(lán)色，有干擾離子時(shí)：藍(lán)色、灰藍(lán)色、藍(lán)綠色正常； 2）銅試劑分離法，分離不徹底：a. 沉淀穿濾，增加一張濾紙?jiān)龠^(guò)濾，b.加熱煮沸，沉淀老化再濾。3）干擾離子掩蔽：銅的含量與銅試劑加入量如下表4）不變色：指示劑有效期（水例）第第3部分部分 項(xiàng)目分析項(xiàng)目分析 - 3.6 氧化鈣、氧化鎂 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)-29-(4)滴定不變色：指示劑滴定

17、不變色：指示劑K-B有效期（水例）有效期（水例）氧化鐵、氧化銅氧化鐵、氧化銅總含量（總含量（%） 銅試劑加入量銅試劑加入量（ml）小于50 2.0 5080 3.0大于80 4.0銅的含量與銅試劑加入量表銅的含量與銅試劑加入量表 第第3部分部分 項(xiàng)目分析項(xiàng)目分析 - 3.6 氧化鈣、氧化鎂 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)-30-本標(biāo)準(zhǔn)與SD202-86 的對(duì)比本標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)SD2021全硅活性硅2掩蔽劑（草酸）掩蔽劑（酒石酸）3沉淀分離去除銅、鐵干擾/第第3部分部分 項(xiàng)目分析項(xiàng)目分析 - 3.7 二氧化硅-31-甲電廠甲電廠活性硅活性硅含量含量%全硅全硅含量含量%漏測(cè)膠體硅漏測(cè)膠體硅產(chǎn)生的誤差產(chǎn)生的誤差%低壓

18、缸葉片垢樣67.2275.207.98高壓缸葉片12級(jí)20.2925.605.31乙廠低壓缸垢樣70.3385.2014.87原因：低壓缸硅含量高時(shí)，堿溶后在加入酸的過(guò)程中形成膠體硅注意事項(xiàng)：1）顯色溫度；2）磷酸鹽干擾（加草酸非酒石酸）第第3部分部分 項(xiàng)目分析項(xiàng)目分析 - 3.7 二氧化硅-32-1. 鐵離子干擾試驗(yàn) 硫酸根含量測(cè)定誤差隨Fe2O3含量變化圖第第3部分部分 項(xiàng)目分析項(xiàng)目分析 - 3.8 硫酸酐-33- 濃鹽酸 （mL） 甘油（mL） 95%乙醇 （mL）氯化鈉（g）水（mL）氯化鋇（形態(tài)）SD202307519030200固體DL/T 115130501007530025%溶

19、液傳統(tǒng)方法試劑與本標(biāo)準(zhǔn)試劑配方比較2. 條件試劑及氯化鋇改變第第3部分部分 項(xiàng)目分析項(xiàng)目分析 - 3.8 硫酸酐-34-垢樣結(jié)果出現(xiàn)偏差、錯(cuò)誤的原因及處理垢樣結(jié)果出現(xiàn)偏差、錯(cuò)誤的原因及處理2垢樣分析需要注意的事項(xiàng)1垢樣結(jié)果的整理上報(bào)34垢樣結(jié)果的分析與判斷445目錄目錄 -35-1案例案例1 采用了不當(dāng)?shù)娜芙夤笜拥姆椒ú捎昧瞬划?dāng)?shù)娜芙夤笜拥姆椒?直接放入鹽酸中直接放入鹽酸中 2.垢樣結(jié)果出現(xiàn)偏差、錯(cuò)誤的原因及處理垢樣結(jié)果出現(xiàn)偏差、錯(cuò)誤的原因及處理項(xiàng) 目含 量 %水 分1.3三氧化二鐵130.45三氧化二鋁1.15氧化鈣0氧化鎂0氧化鈉/氧化鉀/氧化銅0氧化鋅/二氧化硅0.9磷酸酐0硫酸酐/氯離

20、子/灼燒減量1.06合 計(jì)134.86- 分析結(jié)果超過(guò)分析結(jié)果超過(guò)100%-36-1案例案例2. 切割管樣時(shí)混有鐵渣切割管樣時(shí)混有鐵渣 2. 垢樣結(jié)果出現(xiàn)偏差、錯(cuò)誤的原因及處理垢樣結(jié)果出現(xiàn)偏差、錯(cuò)誤的原因及處理- 分析結(jié)果超過(guò)分析結(jié)果超過(guò)100%溶樣時(shí)鐵氧化成氧化鐵，百分?jǐn)?shù)增加1.43倍， 2Fe Fe2O3 112 160 1.43倍研磨時(shí)可發(fā)現(xiàn)，分子篩網(wǎng)濾掉-37-1案例案例3.刮取試樣刮取試樣2.垢樣結(jié)果出現(xiàn)偏差、錯(cuò)誤的原因及處理垢樣結(jié)果出現(xiàn)偏差、錯(cuò)誤的原因及處理取樣方式取樣方式電廠電廠研究院研究院毛刷掃溶液15.315.2固體粉末15.215.0先刮取再清掃無(wú)7.8原因：金屬電位差熱負(fù)

21、荷高；水汽中的Cu2+熱負(fù)荷高Cu, 爐水沖刷的表面含銅高- 試樣采集問(wèn)題試樣采集問(wèn)題-38-1案例案例4.垢樣分析中陽(yáng)離子標(biāo)液稀釋問(wèn)題垢樣分析中陽(yáng)離子標(biāo)液稀釋問(wèn)題2.垢樣結(jié)果出現(xiàn)偏差、錯(cuò)誤的原因及處理垢樣結(jié)果出現(xiàn)偏差、錯(cuò)誤的原因及處理氫氧化物沉淀最低pH(1g/L-0.01g/L)Fe(OH)31.5-2.3Cu(OH)24.2-6.7Al(OH)33.3-4.0Zn(OH)25.4-6.4 所以在試驗(yàn)過(guò)程中，從取樣到分析整個(gè)過(guò)程中都應(yīng)保持溶液是酸性的。即：取樣時(shí)用玻璃瓶，首先在500mL玻璃瓶中加入2mL酸防止金屬離子水解。環(huán)保樣品分析Zn 銅、鐵、鋅、鋁等金屬離子他們的氫氧化物沉淀pH較

22、低 - 陽(yáng)離子水解陽(yáng)離子水解-39-12.垢樣結(jié)果出現(xiàn)偏差、錯(cuò)誤的原因及處理垢樣結(jié)果出現(xiàn)偏差、錯(cuò)誤的原因及處理案例案例5 垢樣熔融過(guò)程中常見(jiàn)誤差及處理垢樣熔融過(guò)程中常見(jiàn)誤差及處理1)酸溶不完全：汽輪機(jī)葉片尤其中壓、高壓缸垢；硅、鈉2) 堿溶方法混淆: 銀坩堝+NaOH; 鉑金坩堝+Na2CO3 3) 溶樣過(guò)程 a. 樣品鋪疊均勻；熔化劑應(yīng)散落均勻，在融化過(guò)程中充分熔融，避 免溶樣不勻；b. 馬弗爐溫度正確（銀坩堝融化）c. 浸取樣品時(shí)注意污染：鑷子（鐵）、玻璃棒（硅）d. 堿溶后加酸速度（含硅高時(shí)形成膠體，制備樣品渾濁）- 熔樣熔樣-40-主要成分百分含量 高壓葉片第2級(jí)Na3PO465.12

23、Na4.55Fe(PO4)2H0.45O24.33FeH4P2O810.55高壓葉片第3級(jí)Na3PO456.89Na4.55Fe(PO4)2H0.45O25.61FeH4P2O817.5高壓葉片第8級(jí)Na3PO473.04Na2HPO417.94Fe3O42.68AlPO44.97Cu1.37 Na2SiO355.34C3H6O2.6SiO220.45中壓葉片第5級(jí)Na2CO318.94Fe3O4 5.27 案例案例6 汽輪機(jī)葉片垢樣鈉離子含量分析汽輪機(jī)葉片垢樣鈉離子含量分析 - 垢樣化學(xué)物相結(jié)果垢樣化學(xué)物相結(jié)果-41-水溶水溶Na+含量含量酸溶酸溶Na+含量含量較酸溶較酸溶Na+偏低的偏低的

24、誤差誤差高壓缸葉片混合垢樣4.0422.4618.12高壓缸葉片6級(jí)24.036.7112.71高壓缸葉片12級(jí)13.6621.07.34 所以在校核垢樣分析結(jié)果時(shí)，垢樣成分以最高氧化物百分含量表示時(shí)，分析結(jié)果總和為70左右，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于(1005)%的結(jié)果要求。 -水溶、酸溶鈉離子比較水溶、酸溶鈉離子比較 案例案例6 汽輪機(jī)葉片垢樣鈉離子含量分析汽輪機(jī)葉片垢樣鈉離子含量分析-42-案例案例7 汽輪機(jī)垢樣中全硅含量測(cè)定汽輪機(jī)垢樣中全硅含量測(cè)定 概念：自然界中的二氧化硅存在形態(tài)：包括活性硅和非活性硅，其中全硅含量等于活性硅含量與非活性硅含量之和，即：全硅 = 活性硅 + 非活性硅。舊標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定活硅，新

25、標(biāo)測(cè)定全硅。 汽輪機(jī)垢樣活性硅、全硅含量比較 甲電廠甲電廠活性硅含量活性硅含量全硅含量全硅含量漏測(cè)膠體硅產(chǎn)生的誤差漏測(cè)膠體硅產(chǎn)生的誤差低壓缸葉片垢樣67.2275.207.98高壓缸葉片12級(jí)20.2925.605.31乙電廠低壓缸垢樣70.3385.2014.87-43-總之：產(chǎn)生誤差的原因可歸納如下：總之：產(chǎn)生誤差的原因可歸納如下： 1）采用了不當(dāng)?shù)娜芙夤笜拥姆椒ǎ┎捎昧瞬划?dāng)?shù)娜芙夤笜拥姆椒?2）管樣時(shí)混有鐵渣）管樣時(shí)混有鐵渣 3）試樣采集問(wèn)題）試樣采集問(wèn)題 4）垢樣熔融（溶樣方式；堿溶方法混淆；溶樣過(guò)程及污染）垢樣熔融（溶樣方式；堿溶方法混淆；溶樣過(guò)程及污染） 5) 測(cè)定方法問(wèn)題（試驗(yàn)中

26、陽(yáng)離子水解、漏測(cè)膠硅、鈉）測(cè)定方法問(wèn)題（試驗(yàn)中陽(yáng)離子水解、漏測(cè)膠硅、鈉）2.垢樣結(jié)果出現(xiàn)偏差、錯(cuò)誤的原因及處理垢樣結(jié)果出現(xiàn)偏差、錯(cuò)誤的原因及處理- 總結(jié)歸納總結(jié)歸納-44-垢樣結(jié)果出現(xiàn)偏差、錯(cuò)誤的原因及處理2垢樣分析需要注意的事項(xiàng)1垢樣結(jié)果的整理上報(bào)垢樣結(jié)果的整理上報(bào)34垢樣結(jié)果的分析與判斷445目錄目錄 -45-傳統(tǒng)垢樣方法存在問(wèn)題2檢測(cè)過(guò)程的步驟1新標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)步驟34分析結(jié)果登記4453. 垢樣結(jié)果的整理上報(bào)垢樣結(jié)果的整理上報(bào)- 目錄目錄-46-3. 垢樣結(jié)果的整理上報(bào)垢樣結(jié)果的整理上報(bào) - 3.1檢測(cè)過(guò)程的步驟檢測(cè)過(guò)程的步驟（1）樣品制備：對(duì)樣品進(jìn)行溶解，制備多項(xiàng)分析試液；（2）樣品分析：

27、對(duì)分析試液進(jìn)行各種成分含量分析；（3）數(shù)據(jù)匯總：對(duì)各種成分含量的分析結(jié)果進(jìn)行匯總 -47-3. 垢樣結(jié)果的整理上報(bào)垢樣結(jié)果的整理上報(bào)- 3.2傳統(tǒng)方法存在問(wèn)題傳統(tǒng)方法存在問(wèn)題1）同一種垢樣盡管采取的溶樣方式不同，但是在表示樣品結(jié)果時(shí)，鈉離子含量重復(fù)計(jì)數(shù)，導(dǎo)致垢樣分析結(jié)果產(chǎn)生誤差；2）碳酸鹽、碳酸氫鹽及氫氧化鈉在高溫下不穩(wěn)定、易分解或揮發(fā)，傳統(tǒng)垢樣分析方法在結(jié)果表示時(shí)，灼燒減量與碳酸鹽、碳酸氫鹽及氫氧化鈉含量重復(fù)計(jì)數(shù)，導(dǎo)致垢樣分析結(jié)果產(chǎn)生誤差；3）缺少陰離子與鈉離子含量關(guān)系的正確表達(dá)公式。由于上述幾方面的原因，導(dǎo)致汽輪機(jī)葉片垢樣分析結(jié)果產(chǎn)生較大的誤差 -48-3. 垢樣結(jié)果的整理上報(bào)垢樣結(jié)果的整理上報(bào)-3.3新標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)步驟新標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)步驟1）稱取一定量的垢樣，在105條件下烘干，測(cè)定水分。2）測(cè)定垢樣 在450和900時(shí)的灼燒減量S1和S23）測(cè)定垢樣酸溶成分中的鈉離子、鉀離子含量，以Na+ %、 K+ %表示。4）測(cè)定垢樣中氯離子含量Cl%、硫酸酐含量SO3 %、磷酸酐含量P2O5 %、氧化鐵含量Fe2O3 %、氧化鋁含量Al2O3 %、氧化銅含量CuO %、氧化鈣含量CaO %、氧化鎂含量MgO%5）測(cè)定垢樣堿熔成分中的全硅含量，以SiO2%表示。 6）計(jì)算Na2O百分含量