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文檔簡介
1、晶體理論簡述:一、 晶體結(jié)構(gòu)特征和類型:1晶體結(jié)構(gòu)的特征與晶格理論:自然界中物質(zhì)的存在有三種狀態(tài):氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)。 固體又可分為兩種存在形式:晶體和非晶體。晶體: 內(nèi)部微粒(原子、分子或離子)在空間按一定規(guī)律周期性排列構(gòu)成的固體。非晶體:內(nèi)部微粒在空間作無規(guī)則排列構(gòu)成的固體。將晶體內(nèi)的微粒視為幾何上的點(diǎn), 這些點(diǎn)所組成的幾何構(gòu)型稱為晶格。而微粒所占有的位置稱為晶格結(jié)點(diǎn)。晶胞:晶體的最小重復(fù)單元,一般說來,晶胞都是平行六面體。 晶體:通過晶胞在空間平移無隙地堆砌而成。單晶:單個(gè)晶體構(gòu)成的物體。在單晶體中所有晶胞均呈相同的位向多晶:由許多晶體(晶粒)構(gòu)成的物體?;蛘哒f多晶體是由許多取向不同而隨機(jī)
2、排布的小晶體組成。晶面和密勒指數(shù):在晶體物質(zhì)中,原子在三維空間中作有規(guī)律的排列。因此在晶體中存在著一系列的原子列或原子平面,晶體中原子組成的平面叫晶面,原子列表示的方向稱為晶向。晶體中不同的晶面和不同的晶向上原子的排列方式和密度不同,構(gòu)成了晶體的各向異性。這對分析有關(guān)晶體的生長、變形、相變以及性能等方面的問題時(shí)都是非常重要的。因此研究晶體中不同晶向晶面上原子的分布狀態(tài)是十分必要的。為了便于表示各種晶向和晶面,需要確定一種統(tǒng)一的標(biāo)號,稱為晶向指數(shù)和晶面指數(shù),國際上通用的是密勒指數(shù)。晶面平面點(diǎn)陣所處的平面,可以利用三個(gè)互質(zhì)的整數(shù)來描述空間一組互相平行平面的方向晶體缺陷:晶體中某些區(qū)域粒子的排列不象
3、理想晶體那樣規(guī)則和完整,這種偏離完整性的區(qū)域,或者說晶體中一切偏離理想的晶格結(jié)構(gòu)稱做晶體缺陷。、按照缺陷的形成和結(jié)構(gòu)分類: 本征缺陷(固有缺陷):指不是由外來雜質(zhì)原子形成,而是由于晶體結(jié)構(gòu)本身偏離晶格結(jié)構(gòu)造成的缺陷。 雜質(zhì)缺陷:指雜質(zhì)原子進(jìn)入基質(zhì)晶體中所形成的缺陷。按照缺陷的幾何特征分類: 點(diǎn)缺陷、線缺陷、面缺陷、體缺陷。()點(diǎn)缺陷:晶格結(jié)點(diǎn)粒子發(fā)生局部錯亂的現(xiàn)象。 按引起點(diǎn)缺陷的粒子不同,可分為:錯位粒子、間隙粒子、替位粒子和空位。點(diǎn)缺陷與材料的電學(xué)性質(zhì)、光學(xué)性質(zhì)、材料的高溫動力學(xué)過程等有關(guān)。線缺陷:晶體中某些區(qū)域發(fā)生一列或若干列粒子有規(guī)律的錯排現(xiàn)象稱為線缺陷。線缺陷的產(chǎn)生及運(yùn)動與材料的韌性
4、、脆性密切相關(guān)。 線缺陷有兩種基本類型: 刃型位錯 螺型位錯晶體生長理論簡介:從宏觀角度看,晶體生長過程是晶體 環(huán)境相(蒸氣、溶液、熔體)界面向環(huán)境相中不斷推移的過程,也就是由包含組成晶體單元的母相從低秩序相向高度有序晶相的轉(zhuǎn)變 。 從微觀角度來看,晶體生長過程可以看作一個(gè)“基元”過程,所謂“基元”是指結(jié)晶過程中最基本的結(jié)構(gòu)單元,也叫成核。從廣義上說,“基元”可以是原子、分子、也可以是具有一定幾何構(gòu)型的原子(分子)聚集體 。所謂的“基元”過程包括以下主要步驟 : (1) 基元的形成:在一定的生長條件下,環(huán)境相中物質(zhì)相互作用,動態(tài)地形成不同結(jié)構(gòu)形式的基元,這些基元不停地運(yùn)動并相互轉(zhuǎn)化,隨時(shí)產(chǎn)生或
5、消失。(2) 基元在生長界面的吸附:由于對流,熱力學(xué)無規(guī)則運(yùn)動或原子間吸引力,基元運(yùn)動到界面上并被吸附。(3) 基元在界面的運(yùn)動:基元由于熱力學(xué)的驅(qū)動,在界面上遷移運(yùn)動。(4) 基元在界面上結(jié)晶或脫附:在界面上依附的基元,經(jīng)過一定的運(yùn)動,可能在界面某一適當(dāng)?shù)奈恢媒Y(jié)晶并長入固相,或者脫附而重新回到環(huán)境相中。 均勻成核:在體系內(nèi)任何部位成核率是相等的。非均勻成核:在體系的某些部位(雜質(zhì)、容器壁)的成核率高于另一些部位。一旦晶核形成后,就形成了固液界面,在界面上就要進(jìn)行生長,即組成晶體的原子、離子要按照晶體結(jié)構(gòu)的排列方式堆積起來形成晶體。水冷系統(tǒng): 水冷系統(tǒng)包括總進(jìn)水管道、分水器、各路冷卻水管道以及
6、回水管道。由循環(huán)水系統(tǒng)來保證水循環(huán)正常運(yùn)行。(電極、坩堝桿上為進(jìn)水口,下為出水口,其余各部件均相反)水冷系統(tǒng)的正常運(yùn)行非常重要,必須隨時(shí)保持各部位冷卻水路暢通,不得堵塞或停水,輕者會影響成晶率,嚴(yán)重會燒壞爐體部件,造成巨大損失氬氣系統(tǒng): 氬氣系統(tǒng)包括液氬儲罐,汽化器、氣閥、氬氣流量計(jì)等部件。氬氣純度為5N,在單晶生長過程中起保護(hù)作用,一方面及時(shí)攜帶熔體中的揮發(fā)物經(jīng)真空泵排出;另一方面又及時(shí)帶走晶體表面的熱量,增大晶體的縱向溫度梯度,有利于單晶生長真空系統(tǒng):真空系統(tǒng)主要分兩部分:主爐室真空系統(tǒng)和副爐室真空系統(tǒng)。主爐室真空系統(tǒng)主要包括主真空泵、電磁截至閥、除塵罐、安全閥、真空計(jì)、真空管道及控制系統(tǒng)
7、等。其中除塵罐對排氣中的粉塵起到過濾作用,以便保護(hù)真空泵,除塵罐內(nèi)的過濾網(wǎng)要定期清理,使排氣暢通,否則影響成晶,另外要定期更換泵油。副爐室真空系統(tǒng)除了無除塵罐外,與主爐室真空系統(tǒng)相似。主要是在拉晶過程中需要關(guān)閉主、副爐室之間的翻板閥取晶體或提渣時(shí),必須用副爐室真空系統(tǒng)來對副爐室進(jìn)行抽真空。拉晶過程中必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行真空檢漏。冷爐極限真空應(yīng)達(dá)到5Pa以下,單晶爐泄露率應(yīng)該低于3Pa/10min爐體:主架由底座、立柱組成,是爐子的支撐機(jī)構(gòu)。主爐室和副爐室是單晶生長的地方。主爐室是爐體的心臟,有爐底盤、下爐筒、上爐筒以及爐蓋組成,他們均為不銹鋼焊接而成的雙層水冷結(jié)構(gòu),用于安裝生長單晶的熱系統(tǒng)、石英坩堝及
8、原料等。副爐室包括副爐筒、籽晶旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)、軟軸提拉室等部件,是單晶硅棒的接納室。籽晶旋轉(zhuǎn)及提升機(jī)構(gòu),提供籽晶的旋轉(zhuǎn)及提升的動力和控制系統(tǒng)。(四部件)坩堝的旋轉(zhuǎn)及提升機(jī)構(gòu),提供坩堝的旋轉(zhuǎn)及上升的動力和控制系統(tǒng)。(二部件)主、副爐室的升降機(jī)構(gòu),通過液壓對爐室進(jìn)行升降。(上、下液壓)電氣系統(tǒng):電氣系統(tǒng)主要包括電源控制系統(tǒng)以及單晶爐控制系統(tǒng)。直拉單晶爐主電源采用三相交流供電,電壓380V,頻率50Hz。經(jīng)變壓器整流后,形成低電壓,高電流的直流電源作為主加熱電源。(功率柜)熱系統(tǒng)簡介:熱系統(tǒng)長期使用在高溫下,所以要求石墨材質(zhì)結(jié)構(gòu)均勻致密、堅(jiān)固、耐用,變形小、無空洞、無裂紋、金屬雜質(zhì)含量少。單晶爐控制系統(tǒng)主
9、要包括速度控制單元、加熱控制單元、等徑生長控制單元、水溫和設(shè)備運(yùn)行巡檢及狀態(tài)報(bào)警、繼電控制單元等部分。1)速度控制單元對晶升、堝升、晶轉(zhuǎn)、堝轉(zhuǎn)的速度進(jìn)行控制。2)溫度傳感器從加熱器上取得的信號與等徑控制器的溫度控制信號疊加后進(jìn)入歐陸控制器,經(jīng)分析調(diào)整控制加熱器電壓,達(dá)到控制加熱溫度與直徑的目的。3)水溫運(yùn)行巡檢及狀態(tài)報(bào)警單元可以對單晶爐各路冷卻水溫進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測,當(dāng)某路水溫超過設(shè)定值時(shí),相應(yīng)水路發(fā)出報(bào)警提示工作人員排除。同時(shí)本單元可以實(shí)時(shí)檢測單晶爐運(yùn)行中的異常現(xiàn)象,給出相應(yīng)報(bào)警。4)繼電控制單元包括液壓系統(tǒng)繼電控制,真空機(jī)組繼電控制及無水、欠水繼電控制等部分。 1)加熱器是熱系統(tǒng)中最重要的部件,
10、是直接的發(fā)熱體,溫度最高時(shí)達(dá)到1600以上,形狀為直筒型。2)石墨坩堝是用來盛裝石英坩堝的,目前使用較多的為3瓣或4瓣,它的內(nèi)徑尺寸要和石英坩堝的外形尺寸相配合。同時(shí),石墨坩堝本身必須具有一定強(qiáng)度,來承受硅料和石英坩堝的重量。3)托桿和托盤要求和下軸結(jié)合牢固,對中性良好,在下軸轉(zhuǎn)動時(shí),托桿及托盤偏擺度小于2mm,托桿及托盤的高度設(shè)計(jì)需要充分考慮化料堝位以及足夠的堝升行程。4)保溫罩由上保溫蓋、爐底壓盤、保溫筒、導(dǎo)流筒等部件合理配合組成,爐底盤部分以及保溫筒外圍需要包裹一定厚度的石墨氈,保溫罩整個(gè)系統(tǒng)對熱系統(tǒng)的內(nèi)部溫度分布起著決定性作用。5)石墨電極的作用,一是平穩(wěn)地支撐加熱器,二是通過它對加熱
11、器通電,因此要求石墨電極厚重,結(jié)實(shí)耐用。與金屬電極和加熱器的接觸面要求光滑、平穩(wěn),之間需加碳箔墊片(有利于提高加熱器與石墨電極的導(dǎo)電性能)。熱系統(tǒng)的安裝與對中 :熱系統(tǒng),特別是新系統(tǒng)在安裝前,應(yīng)仔細(xì)擦抹干凈,去除表明的浮塵,檢查各部件質(zhì)量,整個(gè)爐室也必須清擦干凈,安裝順序一般是由下而上,由內(nèi)到外。在整個(gè)安裝過程中,要求熱系統(tǒng)對中良好。具體對中順序如下:1)托桿對中,先將托桿穩(wěn)定地安裝在下軸上,如緊上螺絲后,托桿還有晃動,需修磨托桿下面錐面,使托桿與下軸可以緊密配合安裝。打開堝轉(zhuǎn),測量托桿是否對中良好。2)加熱器與石墨坩堝對中,打開堝轉(zhuǎn),對平口(將石墨坩堝上沿與加熱器上沿處于同一平面),調(diào)整加熱
12、器位置,與石墨坩堝對中,保證石墨坩堝與加熱器之間的間隙四周都一致。最后緊電極螺絲,固定好加熱器。3)保溫罩與加熱器對中,調(diào)整保溫筒位置,做到保溫筒內(nèi)壁和加熱器外壁之間間隙四周都一致,注意可徑向移動,不可轉(zhuǎn)動,否則取光孔和測溫孔對不上。4)保證爐底護(hù)盤與電極之間間隙前后一致,否則可能造成打火。每次拆裝爐時(shí),都需檢查同心度,這樣既可保證熱場的對稱性,又能避免短路打火。 說明:a)單晶制造工藝流程為方塊標(biāo)注環(huán)形部分,即由配料工序開始,至晶棒終止;b)配料工序的入口為庫房管理部門;c)晶棒工序的出口為檢驗(yàn);d)在本工藝流程中,如果拉晶為連續(xù)工作時(shí),在停爐到清爐完后, 從裝料重新開始,如在按要求開爐次數(shù)
13、后或長時(shí)間沒有開爐時(shí),要從煅燒開始;e)在本工藝流程中,如果放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑過程中掉苞,根據(jù)工藝要求回熔或者取出。1.拆、清爐 :拆清爐的目的是為了取出晶體,清除爐膛內(nèi)的揮發(fā)物及雜質(zhì),清除石墨件上的附著物、石英碎片等雜質(zhì)。在拆清爐過程中必須穿戴好勞保防護(hù)用品(換工作服,戴好口罩、手套),認(rèn)真閱讀拉晶記錄,了解上爐設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況。 取出晶體:在連續(xù)生產(chǎn)的情況下,確定停加熱5小時(shí)后,才能拆爐;拆爐時(shí)充氣到正壓后,打開副室門,快速提升晶體。如果晶體完全提升到副爐筒內(nèi),則閉合翻板閥,升起副爐筒,用托盤防護(hù)后,將副爐筒轉(zhuǎn)出;如果晶體不能完全提升到副爐筒內(nèi),則需在喉口墊厚木板加以防護(hù),然后才能升起副室及爐蓋
14、,連晶體一起轉(zhuǎn)出;轉(zhuǎn)出時(shí)注意推動的速度要均勻,以防止晶體撞到爐體 。擺放好取晶框后,快速降下晶體,嚴(yán)禁使晶體接觸到取晶框(會導(dǎo)致上軸鋼絲繩因跳槽而損壞),剪斷細(xì)頸后逐步釋放重錘,控制好重錘的旋轉(zhuǎn)和晃動,防止鋼絲繩跳槽或籽晶磕碰損傷,此過程中注意個(gè)人安全防護(hù)。將取出的晶棒放置到規(guī)定地方冷卻。 檢查鋼絲繩、籽晶、取出熱系統(tǒng)部件 :檢查鋼絲繩是否完好可用,若有變硬、毛刺或其它損壞情況,則應(yīng)請維修人員去除老化、損壞部分,或更換新籽晶。戴好高溫隔熱手套,按順序取出導(dǎo)流筒、保溫蓋冷卻;用手或鉗子夾住石英鍋的上端部分提起取出,將石英鍋整體提出并取出爐內(nèi)廢石英、堝底料標(biāo)記后放在指定位置,不要讓殘骸和碎料掉入爐
15、內(nèi),取出的堝底料不能接觸到石墨。然后將三瓣石墨堝、石墨堝托取出冷卻。最后再將主室爐筒升到最高位,旋轉(zhuǎn)出來(垂直方向上要離開熱系統(tǒng))固定穩(wěn)定。必要時(shí),取出保溫筒,加熱器以及電極護(hù)套爐底部件等。 清爐過程 :待取出的石墨件自然冷卻后,進(jìn)行徹底清理。石墨件的附著物用砂紙打磨后,用刷子和吸塵器對石墨件作整個(gè)吸塵,用棉布或毛巾擦拭直至干凈。 清掃干凈的標(biāo)準(zhǔn)是:導(dǎo)流筒、上下保溫蓋、保溫筒、三瓣堝、石墨堝托等,必須打掃到全部露出石墨的本色,特別是不能留有黃色的揮發(fā)物。將爐子內(nèi)壁、爐蓋、主爐筒、小副室、副爐筒、兩個(gè)抽氣口、觀察窗、依爾根信號孔及其防護(hù)玻璃清理干凈。先用吸塵器把爐內(nèi)的揮發(fā)物等吸凈,再用沾有酒精的
16、棉布或毛巾徹底擦拭,不能留有任何揮發(fā)物。拆開防爆閥上的擋板,清理管道內(nèi)的揮發(fā)物;打開除塵罐,清理罐內(nèi)以及除塵網(wǎng)上的揮發(fā)物;清理完成后,安裝時(shí)應(yīng)檢查密封圈,注意將密封處擦干凈,如發(fā)現(xiàn)密封圈有損壞時(shí)應(yīng)及時(shí)更換。在進(jìn)行以上清理時(shí),必要時(shí)可以使用細(xì)砂紙打磨(石墨器件除外)。凡是用砂紙打磨過的地方,最后必須用酒精擦拭干凈,損壞嚴(yán)重的石墨件要及時(shí)更換。 安裝熱系統(tǒng) :將清理過的石墨熱系統(tǒng)各部件按 “爐底碳?xì)帧?、“爐底護(hù)盤”、“下保溫筒”、“排氣口護(hù)套”、“坩堝護(hù)套”、“電極護(hù)套”、“石墨電極”、“石墨加熱器”、“石墨螺絲”的順序安裝。注意在“石墨電極與爐體電極、加熱器與石墨電極以及加熱器與石墨螺絲接觸面處
17、加一層完整無損的碳箔;然后按順序安裝“中、上保溫筒”、“石墨托桿”、“石墨堝托”以及“三瓣堝”。將熱藕錐取光孔與保溫筒上預(yù)留口對正。除上、下保溫蓋、導(dǎo)流筒以外的所有石墨件安裝完畢后,互相對中(偏差在2mm之內(nèi))。堝位對平口后,檢查堝位是否為“0”。若不是,設(shè)定堝位值為“0”,設(shè)定好后如無特殊情況,任何時(shí)候不允許隨意設(shè)定、更改堝位。 給定堝轉(zhuǎn)2rpm,檢查平口、堝轉(zhuǎn)動是否平穩(wěn)、是否晃動,要求堝擺動在2mm范圍內(nèi)。往回裝石墨件時(shí),進(jìn)行如下檢查,并調(diào)整正常。 a)加熱器石墨螺釘是否緊固,之間的碳紙是否完好。 b)托桿與下軸連接是否穩(wěn)固、對中。 c)確認(rèn)石墨堝托及三瓣堝是否完好可用。 d)托桿與石墨堝
18、托、石墨堝托與三瓣堝托之間的接口連接必須吻合良好,作到旋轉(zhuǎn)、滑動自如。裝料 :檢查所備原料及母合金是否與隨工單相符,觀察包裝有無破損現(xiàn)象,區(qū)分原料的大小、破碎程度,如原料不符合要求(如:料未清洗)應(yīng)及時(shí)更換;按要求穿戴好勞保用品。 檢查石英坩堝無問題(破損、裂紋、氣泡、黑點(diǎn)、色澤)后,將坩堝放入三瓣石墨堝內(nèi),盡量裝水平。裝坩堝時(shí)要防止將坩堝外壁的石英渣子帶入堝內(nèi)。 裝完坩堝,須另換裝料用的手套后,才能開始裝料,佩戴一次性手套后,不允許接觸原料以外的東西,否則更換手套。在裝料過程中應(yīng)檢查硅料中是否有夾雜異物,表面是否氧化,有無水跡等。裝料的原則,從縱向來說,小塊的料放在坩堝底部;最大塊的料放中部
19、,中等大小的料放在最上邊;從徑向來說,大塊的放在周圍,小塊的放在中心。必要時(shí)要把大塊的料敲小,盡量利用好堝內(nèi)空間,否則到最后可能料裝不下。 中下部的料可以裝得緊湊些并且貼近堝壁,但應(yīng)該是自然堆砌,而不是硬擠。上部的料塊,仍可輕輕靠在堝壁上,但應(yīng)該注意四點(diǎn): a)減少料塊與堝邊的接觸面積,以防止掛邊; b)在料塊的相對位置方面,要預(yù)估料塊在垮料后,是否會架橋,然后進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整; c)裝最上面部分時(shí),小塊的料不要靠在堝壁上(掛上后難以被烤下); d)不論是上、中、下哪個(gè)部位,料塊尖銳部位不能直接對著坩堝壁。裝完料后,用洗塵器吸干凈石英堝、石墨堝、加熱器上沿,頂層炭氈上的料渣,給定堝轉(zhuǎn)2rpm,檢
20、查堝轉(zhuǎn)動是否平、是否晃動,要求堝擺動在2mm范圍內(nèi),快速降坩堝到化料位置,注意不要超過下限即最低堝位(此處指熱場裝配時(shí)確定的安全下限,每套熱系統(tǒng)剛使用時(shí)都要確定最低堝位,并明確標(biāo)記在此爐記錄本上。確定最低堝位的方法:在裝爐過程中,對好平口后,取出三瓣石墨坩堝,降堝位直到堝托距離石墨電極20mm距離時(shí)的堝位值。),防止造成短路。 堝位降到位后停止堝轉(zhuǎn),安裝下保溫蓋及導(dǎo)流筒,安裝時(shí)要戴上薄膜手套,以防手沾污多晶料,并且要避免導(dǎo)流筒與多晶料接觸。檢查無誤后,擦拭干凈主爐室、副爐室密封面,合上爐蓋,確認(rèn)籽晶的型號和質(zhì)量,檢查籽晶是否裝好。籽晶夾頭裝到重錘上時(shí)不能擰得過緊,正確操作為:擰緊后再擰回1/3
21、到1/2圈。整個(gè)拆裝爐、裝料過程中,籽晶不能有任何磕碰、損傷,對是否損傷有疑問時(shí),應(yīng)更換新籽晶。打開小副室門,用沾有酒精的棉布或毛巾擦拭干凈翻板閥的密封圈及翻板閥內(nèi)部,關(guān)上翻板閥。停穩(wěn)籽晶后,打開翻板閥,關(guān)好小副室門,準(zhǔn)備抽空。 按要求做好記錄。抽空 :直拉單晶硅是在減壓狀態(tài)下進(jìn)行單晶生長的,所謂減壓就是將氬氣從副室上端通入,同時(shí)機(jī)械泵從主室下部排出,使?fàn)t內(nèi)壓力保持在12001600Pa左右。檢查熱藕錐的信號線,檢查觀察窗口,如影響觀察則清洗干凈,并裝好。檢查通水情況正常后,才能啟動主室泵。循環(huán)水壓力0.120.16MPa。啟動泵時(shí),需點(diǎn)動兩、三次后,再開泵。真空閥必須慢慢打開一半(50),保
22、持約1分鐘左右后,再完全打開(100)。不經(jīng)點(diǎn)動直接開泵和過快地打開球閥都是錯誤地操作方法。爐內(nèi)真空度在連續(xù)抽空30分鐘應(yīng)達(dá)到6.0Pa以下。當(dāng)真空抽不下去時(shí),可以開啟氬氣閥門向爐內(nèi)通入氬氣,保持35分鐘后關(guān)閉氬氣,繼續(xù)抽真空,若在充氬氣三次后,真空還是抽不下去,要與維修聯(lián)系檢修。 按要求做好記錄。充氬氣 :真空度低于6.0Pa,方可打開氬氣閥,打開副室氬氣閥門V2使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)保持在12001600Pa之間。 通氬氣的壓力及流量為0.15MPa ,當(dāng)爐壓達(dá)到規(guī)定要求后,準(zhǔn)備加熱。 按要求做好記錄?;?:化料功率的選擇 打開加熱開關(guān),用一個(gè)小時(shí)的時(shí)間,均勻的分四次將功率加到最高功率7580kw,
23、具體操作:調(diào)節(jié)加熱功率值,一般為30、50、65、75左右。在料全部熔完之前,還剩余少量小料塊時(shí),應(yīng)適當(dāng)降低功率,以防止跳料。升溫過程一定按照上述過程,加熱速度不宜太快,否則易造成石英坩堝炸裂。堝轉(zhuǎn)的啟動、停止 塌料后根據(jù)情況給坩堝轉(zhuǎn)速12 r/min,以使坩堝均勻受熱。堝位升降的把握 一旦塌料之后,應(yīng)該馬上將坩堝升上來。以后隨著料的逐漸垮下,應(yīng)該逐漸升高堝位。如果不及時(shí)將坩堝升上來,料塊的主體部分處于低溫區(qū),會增加化料的時(shí)間,也就增加了坩堝與硅液的反應(yīng)時(shí)間,不利于坩堝的保護(hù)。而且,堝底長期處于低溫區(qū),增加了漏料的機(jī)率。上升的時(shí)候注意要在料和導(dǎo)流筒之間留夠安全距離?;线^程中,應(yīng)時(shí)常注意各出水
24、管道水溫。在整個(gè)化料的過程中,都要有防范漏料的意識。因此,熔料過程中操作人員不能離開爐臺,要隨時(shí)觀察情況,及時(shí)處理掛邊、搭橋、漏料及其它意外事故,并做好記錄。為了防范漏料,在平時(shí)(指正常時(shí))就應(yīng)該積累以下經(jīng)驗(yàn):高溫多少時(shí)間以后,坩堝下部會出現(xiàn)熔液;首次出現(xiàn)熔液時(shí),液面的位置應(yīng)該在什么地方;第一次垮料后,液面位置應(yīng)該在什么位置。判斷漏料的跡象除了出現(xiàn)熔液的時(shí)間、熔液的高度位置外,還有一個(gè)參考現(xiàn)象是觀察加熱電流是否穩(wěn)定,因?yàn)槁┝蠒斐啥搪反蚧?掛邊的處理 應(yīng)該在坩堝中心的料未化完時(shí),就將掛邊處理掉。因此,當(dāng)料剛剛?cè)靠逑聲r(shí),就要注意觀察有無掛邊的可能。如果有,正確的處理順序是:先用較高的堝位,將支
25、撐住掛邊的處于坩堝中心的料塊熔垮,使之與掛邊料脫離,再將堝位降到較低的位置,使掛邊料塊處于加熱器縱向的中心位置(即高溫區(qū)),進(jìn)行烘烤。在處理掛邊的過程中,功率要適當(dāng)?shù)厣摺?如果所有料都化完了,仍有掛邊,這時(shí)即使有跳料風(fēng)險(xiǎn),還是應(yīng)該把堝位降到最低,升高功率,將掛邊化掉。因?yàn)橛袙爝厱r(shí),拉晶無法進(jìn)行。一般情況下,還未到嚴(yán)重跳料時(shí),掛邊就能被處理掉。利用化料時(shí)間,檢查計(jì)算機(jī)內(nèi)各參數(shù)設(shè)定是否正確。觀察硅液面有無渣滓,決定是否需要提渣,如有渣滓,在剩一小塊料沒化完前,用此塊料盡量粘熔硅中的渣滓,將其提出,并按要求做好記錄。引晶 :當(dāng)料熔化完時(shí),應(yīng)調(diào)整堝位到引晶堝位,一般目測熔硅液面與導(dǎo)流筒下沿距離102
26、0mm為宜(可參考前幾爐堝位參數(shù)),加熱功率到引晶功率(參照加料量以及前幾爐數(shù)據(jù)確定),開始穩(wěn)定溫度。具體操作過程:歐陸值降至合適時(shí),將歐陸/功率部分調(diào)至“自動”,待溫度穩(wěn)定后(從降溫到穩(wěn)定大約需要2h),判定溫度穩(wěn)定的方法:SV值與SP值基本相當(dāng),沒有大幅度上下浮動。設(shè)定堝轉(zhuǎn)59 r/min,晶轉(zhuǎn)值1012r/min,堝轉(zhuǎn)晶轉(zhuǎn)應(yīng)分幾次調(diào)整到位,禁止調(diào)整幅度過大。將籽晶降至導(dǎo)流筒上沿;10分鐘后將籽晶降至距液面10處,預(yù)熱10分鐘,降籽晶使之與熔硅接觸(試引晶)。合適的的引晶溫度是籽晶和熔硅接觸后出現(xiàn)光圈并慢慢變圓,并有變大的趨勢。若下種后籽晶周圍出現(xiàn)白色結(jié)晶,而且很長時(shí)間沒有出現(xiàn)光圈,說明溫
27、度過低;若下種后馬上出現(xiàn)光圈,光圈抖動,并且越來越小,說明溫度過高。然后根據(jù)情況調(diào)節(jié)溫度(SP值),當(dāng)溫度合適開始引晶。打開晶升電源,計(jì)長器清“0”,手動引晶過程中,拉速可以在0mm/min9mm/min之間調(diào)整,最好是讓拉速保持在2mm/min6mm/min,直徑控制在3mm6mm之間。引晶過程中要時(shí)刻注意觀察爐內(nèi)情況,根據(jù)情況靈活調(diào)節(jié)拉速保證引晶正常進(jìn)行。引晶過程中盡量不調(diào)節(jié)溫度,防止位錯產(chǎn)生。引晶要求熔接、縮頸均良好,直徑在3-6mm之間,長度150mm。引晶高速段的平均速度應(yīng)控制在3-6mm/min之間。過慢不能排除位錯,過快則放肩時(shí)易放“飛”(放肩時(shí)長的太快,甚至于呈方形),容易導(dǎo)致
28、單晶半途斷棱。放肩:引晶結(jié)束后(細(xì)頸長度150mm),將拉速調(diào)整到0.40左右進(jìn)行放肩,放肩的起始部分宜慢,之后應(yīng)通過調(diào)整溫校速率適時(shí)降溫,使放肩生長平滑,防止肩部呈臺階狀(一般溫校起始值-12,然后慢慢增加)。放肩時(shí)間大約100min左右,放肩過快容易導(dǎo)致單晶斷棱。放肩務(wù)必要放平肩,當(dāng)肩部放到接近要求直徑時(shí),應(yīng)用測徑儀測量晶體直徑,當(dāng)直徑小于要求直徑約10mm左右時(shí),即可開始轉(zhuǎn)肩。 轉(zhuǎn)肩:轉(zhuǎn)肩前需根據(jù)情況進(jìn)行預(yù)降溫,一般降低歐陸控制器設(shè)定值(SP值)1030個(gè)字,轉(zhuǎn)肩時(shí)拉速為1.53mm/min,根據(jù)現(xiàn)場放肩快慢而定。一般調(diào)節(jié)方法為: 直徑145mm時(shí),拉速1.5 mm/min左右; 直徑1
29、48mm時(shí),拉速2 mm/min左右; 直徑151mm時(shí),拉速2.5 mm/min左右; 直徑154mm時(shí),拉速1.25 mm/min左右;轉(zhuǎn)肩過程中應(yīng)適時(shí)打開堝升,轉(zhuǎn)肩完成后,及時(shí)將計(jì)長清零并記錄。轉(zhuǎn)肩完畢后,對拉晶狀態(tài)進(jìn)行20分鐘的觀察,適當(dāng)調(diào)整溫度和拉速,確認(rèn)棱線明顯,直徑合適。當(dāng)晶體在頭部設(shè)定拉速下能等徑生長時(shí),壓好光圈(1/31/2),手柄拉速調(diào)到0后即可投入自動等徑。 放肩時(shí)不成晶的處理:a第一次放肩不成晶時(shí),無渣回熔。 吧有渣時(shí)用晶快升提升至導(dǎo)流筒的中間部位后,將SL設(shè)定在6.0/min上升5分鐘后快速提升到副室,打開主室氬氣閥門蓋好翻板閥。關(guān)閉翻板閥后,打開快速充氣閥門V1給副
30、室充氣,到達(dá)常壓后打開副室小門,取出不成晶品。c) 清理 閥體室,擦拭小副室門密封處。d) 檢查籽晶,并穩(wěn)定好籽晶,合好小副室門,用副室泵,開始抽真空。副室抽真空:打開副室泵開關(guān),抽真空。當(dāng)真空接近氣壓表負(fù)值頂端時(shí),關(guān)閉副室泵閥門,打開氬氣快速充氣閥門V1,充氬氣到接近常壓,然后關(guān)閉氬氣閥門V1,打開副室泵閥門抽空,按以上方法重復(fù)充氣3次。關(guān)閉副室泵閥門檢漏,合格后,打開翻板閥,打開V2,關(guān)閉V3。降籽晶,重新穩(wěn)定溫度,準(zhǔn)備引晶。 等徑:驗(yàn)算堝跟比是否正確 在等徑過程中要經(jīng)常驗(yàn)算堝跟比是否正確,特別是在尾部時(shí),要注意堝升情況,判斷堝升曲線是否合適,不正確的要及時(shí)糾正。驗(yàn)算的正確方法是:用同一時(shí)
31、間段內(nèi),堝位變化量和晶體長度變化量之比來判斷。按要求每隔一小時(shí)做一次記錄,要求整齊、詳實(shí)。等徑過程中掉苞的處理(以拉制6單晶為例) :A)處理原則: 當(dāng)單晶長度大于一個(gè)直徑長度的2.5倍左右(即6單晶大于400mm左右)時(shí),應(yīng)當(dāng)按單晶(無位錯或有位錯)進(jìn)行冷卻,然后取出。小于400mm左右時(shí),分以下幾種情況處理:a)如果原料較差,或者化完料后看見液面有較多渣滓,應(yīng)該提渣(俗稱“提餅子”)。b)如果原料較好,且化完料后液面較干凈,應(yīng)該全部回熔。B)冷卻單晶的步驟: 在需要拉多段單晶時(shí),取出單晶棒前,晶體應(yīng)逐步冷卻,以防止晶裂。步驟如下:a) 先將計(jì)算機(jī)退出自動控制,然后將歐陸退出自動,并將加熱功
32、率略微升高(參考上段引晶功率和歐陸值適當(dāng)增加)。b)將堝跟關(guān)閉,快速降坩堝3040mm,使晶體脫離液面。c) 晶升速度起初設(shè)定為1.5mm/min,逐步增加,四小時(shí)左右將晶體提升至副爐筒。打開V3,關(guān)閉V2,關(guān)閉翻板閥,用V1充氣到壓力表一半左右,讓晶體再冷卻10分鐘。最后充氣到正壓,才可以取出晶體注意事項(xiàng):a)在進(jìn)行倒氣之前,先確認(rèn)以下三個(gè)條件是否具備。否則不能進(jìn)行倒氣。1)副室泵是否完好可用。2)晶體長度能否升到副爐筒以內(nèi)。3)翻板閥冷卻良好,出水溫度正常。b)向上提升晶體前,確認(rèn)堝升跟蹤已經(jīng)關(guān)閉。c)晶體高度提升到足夠安全的位置,確保不會被翻板閥碰到。d)確認(rèn)主室氬氣通上之后,才能蓋上翻
33、板閥,如果主室被抽成真空,將會出現(xiàn)嚴(yán)重的跳料,損壞導(dǎo)流筒及熱場。e)主室通氣后,隨時(shí)觀察爐內(nèi)是否正常,防止結(jié)晶和跳料。f)取出晶體并且檢查或更換好籽晶后,擦拭干凈各部位密封處,降下爐筒,關(guān)上小副室門,給副室抽上真空之后,不能直接打開翻板閥,必須趕氣三次后,才能打開。h)趕氣完后,打開翻板閥,通上副室氬氣V2,關(guān)閉主室氬氣V3,關(guān)閉副室閥,關(guān)閉副室泵。這五步操作之間的順序不能錯,時(shí)間間隔盡量縮短。 回熔步驟: a) 確認(rèn)晶體長度,降低堝位到適當(dāng)高度。b) 將歐陸退出自動,晶轉(zhuǎn)設(shè)定為5 r/min,堝轉(zhuǎn)設(shè)定為2 r/min。c) 功率調(diào)整到化料功率的90%左右。d) 觀察爐內(nèi)狀態(tài),慢慢下降晶體進(jìn)行
34、回熔。如果過快降下晶體,有可能觸到石英堝底,造成漏硅事故。e) 回熔完成后進(jìn)行常規(guī)作業(yè),并做好相關(guān)記錄。收尾:當(dāng)堝底余料少于投料量的10時(shí)(可根據(jù)晶體長度判斷,即:55kg投料時(shí),按直徑154mm計(jì)算,晶體長度1150mm,其他投料重復(fù)類推,按直徑154mm計(jì)算,每公斤長度23mm,或者根據(jù)堝位判斷),可開始收尾。對于手動收尾,收尾前將自動等徑退出,堝升停止,但控溫部分的溫校速率可以保留;對于自動收尾,到達(dá)設(shè)定長度后自動進(jìn)入收尾程序,需關(guān)閉堝跟,并在速度系統(tǒng)中將堝升速度清零、關(guān)閉堝升電源,計(jì)算機(jī)將按設(shè)定的收尾曲線自動收尾。收尾過程的開始階段不能過大提高拉速或者大幅提高溫度。收尾過程中應(yīng)時(shí)刻注意
35、爐內(nèi)情況,適當(dāng)調(diào)整拉速或者溫校參數(shù)。停爐:當(dāng)堝內(nèi)出現(xiàn)結(jié)晶或收完尾后,若處于自動狀態(tài)需退出自動,降低堝位約30mm左右,使晶體脫離液面。分步降低加熱功率到零,關(guān)閉加熱電源,停堝轉(zhuǎn),慢慢降晶轉(zhuǎn)到零。將計(jì)算機(jī)內(nèi)以下參數(shù)復(fù)位: a)晶升速度歸零。 b)控溫單元退出自動。 c) 分次降加熱功率至0。停爐冷卻時(shí)間為4至5小時(shí),冷卻期間不停泵和氬氣,以加快冷卻,或者停爐后兩小時(shí)停氬氣和泵,自然冷卻6小時(shí)后拆爐。停爐后一定要保證供水正常。在拆爐前半小時(shí)要抽空到極限,進(jìn)行檢漏,將真空度及檢漏數(shù)據(jù)記錄下來。如果應(yīng)該換泵油或清洗機(jī)械泵、清洗真空管道等,則停加熱2小時(shí)后,停氣、抽空、檢漏,記錄真空度及檢漏數(shù)據(jù)。然后開
36、始換油或清洗。在換油、清洗過程中,要注意與換油人員的配合,嚴(yán)防誤開泵造成人身傷害。熱場煅燒 :舊系統(tǒng)煅燒頻率 每兩個(gè)大清周期(每隔12爐)進(jìn)行一次煅燒,在爐子間隔4天以上沒有使用并且真空度已經(jīng)不好的時(shí)候進(jìn)行一次煅燒.煅燒時(shí)間:48h。 煅燒要求 在爐子真空達(dá)到要求后,舊系統(tǒng)、爐子6Pa一下(新系統(tǒng)、爐子12Pa以下)充氬氣,爐壓控制在1300Pa1600Pa,堝位放在平口位置,晶轉(zhuǎn)給5rpm,堝轉(zhuǎn)給12rpm,開始升溫。過程要求嚴(yán)格控制慢升溫,具體煅燒程序如下:第一次煅燒 分兩次(間隔2分鐘以上)加功率到30KW左右,恒溫舊系統(tǒng)半小時(shí)(新系統(tǒng)1小 時(shí)),檢查是否有火花以及漏電;如果電流表和電壓
37、表同時(shí)搬動就要降低氬氣流量直到現(xiàn)象消除; 分兩次(間隔2分鐘以上),加功率到45KW左右, 舊系統(tǒng)恒溫半小時(shí)(新系統(tǒng)1小時(shí)); 分兩次(間隔2分鐘以上),加功率到60KW左右, 舊系統(tǒng)恒溫半小時(shí)(新系統(tǒng)1小時(shí)); 分兩次(間隔2分鐘以上),加功率到75KW左右,恒溫1小時(shí); 分兩次(間隔2分鐘以上),加功率到85KW左右,恒溫2小時(shí); 關(guān)氬氣,抽真空,觀察真空情況,繼續(xù)高溫煅燒到真空13Pa(新系統(tǒng)16 Pa)以下,分多次降低功率到零,關(guān)閉加熱電源。注:加熱過程中要注意觀察,如果電流表和電壓表同時(shí)擺動,就要降低加熱功率和氬氣流量直到現(xiàn)象消失30分鐘后再重新升溫。 對于新熱場、爐子根據(jù)上次煅燒情況,進(jìn)行第二次或第三次煅燒。第二次煅燒 加熱過程和第一次相同,在最后加功率到90 KW,恒溫4小時(shí)。關(guān)氬氣后,繼續(xù)煅燒到高溫真空13 Pa以下時(shí)降溫。第三次及以上煅燒 加熱過程第一次一樣,再最后加功率到90KW,恒溫1小時(shí).關(guān)氬氣后,繼續(xù)煅燒到高溫真空13 Pa以下時(shí)降溫。掛邊和搭橋:所謂掛邊指硅絕大部分熔完后,硅熔體上面坩堝邊上粘有硅塊的現(xiàn)象。搭橋指硅將熔完時(shí),部分硅塊在硅熔體上面形成
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