利用X射線衍射儀分析多晶體的物質(zhì)相分析

1、 實驗報告課程名稱： 材料測試技術(shù) 實驗項目： 用X-射線衍射儀進行多晶體物質(zhì)相分析 實驗班級： 2012310204 學(xué) 號： 201231020414 姓 名： 某某 指導(dǎo)教師： 某某某 實驗時間： 2015 年 11月 18日 利用X射線衍射儀分析多晶體物質(zhì)相分析一、實驗?zāi)康?#160; 概括了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)及使用。二、X射線衍射儀簡介  傳統(tǒng)的衍射儀由X射線發(fā)生器、測角儀、記錄儀等幾部分組成。自動化衍射儀是近年才面世的新產(chǎn)品，它采用微計算機進行程序的自動控制。入射X射線經(jīng)狹縫照射到多晶試樣上，衍射線的單色化可借助于濾波片或單色器。衍射線被探測器所接收，電脈沖經(jīng)放大后進入

2、脈沖高度分析器。操作者在必要時可利用該設(shè)備自動畫出脈沖高度分布曲線，以便正確選擇基線電壓與上限電壓。信號脈沖可送至計數(shù)率儀，并在記錄儀上畫出衍射圖。脈沖亦可送至計數(shù)器(以往稱為定標器)，經(jīng)微處理機進行尋峰、計算峰積分強度或?qū)挾?、扣除背底等處理，并在屏幕上顯示或通過打印機將所需的圖形或數(shù)據(jù)輸出?？刂蒲苌鋬x的專用微機可通過帶編碼器的步進電機控制試樣及探測器進行連續(xù)掃描、階梯掃描，連動或分別動作等等。目前，衍射儀都配備計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，使衍射儀的功能進一步擴展，自動化水平更加提高。衍射儀目前已具有采集衍射資料，處理圖形數(shù)據(jù)，查找管理文件以及自動進行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射

3、線衍射分析中最常用的一項測試，衍射儀可自動完成這一過程；首先，儀器按所給定的條件進行衍射數(shù)據(jù)自動采集，接著進行尋峰處理并自動啟動程序。當檢索開始時，操作者要選擇輸出級別(扼要輸出、標準輸出或詳細輸出)，選擇所檢索的數(shù)據(jù)庫(在計算機硬盤上，存貯著物相數(shù)據(jù)庫，約有物相46000種，并設(shè)有無機、有機、合金、礦物等多個分庫)，指出測試時所使用的靶，掃描范圍，實驗誤差范圍估計，并輸入試樣的元素信息等。此后，系統(tǒng)將進行自動檢索匹配，并將檢索結(jié)果打印輸出。三、用衍射儀進行物相分析  X射線是電磁波,入射晶體時基于晶體結(jié)構(gòu)的周期性，晶體中各個電子的散射波可相互干涉。散射波周相一致相互加強的方向稱衍射

4、方向。衍射方向取決于晶體的周期或晶胞的大小,衍射強度是由晶胞中各個原子及其位置決定的。由倒易點陣概念導(dǎo)入X射線衍射理論,倒易點落在Ewald球上是產(chǎn)生衍射必要條件。  1912年勞埃等人根據(jù)理論預(yù)見，并用實驗證實了X射線與晶體相遇時能發(fā)生衍射現(xiàn)象，證明了X射線具有電磁波的性質(zhì)，成為X射線衍射學(xué)的第一個里程碑。當一束單色X射線入射到晶體時，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數(shù)量級，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產(chǎn)生強X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強度，與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。這就是X射線衍射的基本原理。衍射線空間方

5、位與晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)系可用布拉格方程表示：式中d為晶面間距；n為反射級數(shù)；為掠射角；為X射線的波長。布拉格方程是X射線衍射分析的根本依據(jù)。X射線衍射(XRD)是所有物質(zhì)，包括從流體、粉末到完整晶體，重要的無損分析工具。對材料學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)、地質(zhì)、環(huán)境、納米材料、生物等領(lǐng)域來說，X射線衍射儀都是物質(zhì)結(jié)構(gòu)表征，以性能為導(dǎo)向研制與開發(fā)新材料， 宏觀表象轉(zhuǎn)移至微觀認識,建立新理論和質(zhì)量控制不可缺少的方法。其主要分析對象包括：物相分析(物相鑒定與定量相分析)。晶體學(xué)（晶粒大小、指標化、點參測定、解結(jié)構(gòu)等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面與界面粗糙度與層序分析，高分辨衍射測定單晶外延膜結(jié)構(gòu)特征)

6、。織構(gòu)分析、殘余應(yīng)力分析。不同溫度與氣氛條件與壓力下的結(jié)構(gòu)變化的原位動態(tài)分析研究。微量樣品和微區(qū)試樣分析。實驗室及過程自動化、組合化學(xué)。納米材料等領(lǐng)域。四、X射線衍射儀結(jié)構(gòu)X射線衍射儀一般由下面幾部分組成：1. X射線發(fā)生器；2. 衍射量角儀；3. 輻射探測器；4. 測量電路；5. 控制操作和運行軟件的電子計算機系統(tǒng) 設(shè)備圖 現(xiàn)場操作圖 五、實驗步驟：制樣 測試參數(shù)的選擇 衍射數(shù)據(jù)的采集 物相檢索六、實驗內(nèi)容 Ø 由教師在現(xiàn)場介紹衍射儀的構(gòu)造，進行操作表演，并描畫一兩個衍射峰。 Ø 以2-3人為一組，按事先描繪好的多相物質(zhì)的衍射圖進行物相定性分析。Ø 衍

7、射圖分析    先將衍射圖上比較明顯的衍射峰的2值量度出來。測量可借助于三角板和米尺。將米尺的刻度與衍射圖的角標對齊，令三角板一直角邊沿米尺移動，另一直角邊與衍射峰的對稱(平分)線重合，并以此作為峰的位置。借米尺之助，可以估計出百分之一度(或十分之一度)的2值，并通過工具書查出對應(yīng)的d值。又按衍射峰的高度估計出各衍射線的相對強度。有了d系列與I系列之后，取前反射區(qū)三根最強線為依據(jù)，查閱索引，用嘗試法找到可能的卡片，再進行詳細對照。如果對試樣中的物相已有初步估計，亦可借助字母索引來檢索。   確定一個物相之后，將余下線條進行強度的歸一處理，再尋找第二相。有時亦可根據(jù)試樣的實際情況作出推斷，直至所有的衍射均有著落為止。七、實驗結(jié)果所得的衍射圖如下。 該粉末的物理性質(zhì)：白色固體粉末，無特殊光澤，粒徑較小，研磨時發(fā)