水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法

1、水質(zhì)總磷得測定鋁酸鐵分光光度法WaterqualityDeterminationoftotaiphosphorus-AmmoniummolybdatespectrophotometricmethodGB11893-89實(shí)施日期1991-0批準(zhǔn)日期1989-09-013、13、23、3 乳可硫酸(H/Ojj密度為1、8 4 g/mU3、3第3.3、3、3、0、567899一013、11濁度-色度補(bǔ)償液:混合兩個(gè)體積硫酸（3、4）與一個(gè)體積抗壞血酸溶液（3、93使用當(dāng)大配制a3.12磷標(biāo)淮貯備溶液;稱取0、.2197±0、001g于110C干燥2h在干燥器中放冷得磷酸二氫鉀（K&

2、F0J,用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸（3、4）用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1、00mL此標(biāo)準(zhǔn)濯液含50、0口書磷,本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月3、13璘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:將I0、0mL得磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（3、12）轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻.1,00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2、0Mg磷。使用雪天配制。3. 14酚酸,10g/L溶液：0、5g酚酰溶于50mL95%乙醇中弓4儀器4、 1實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備與下列儀器。»*：J290*O«：醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋11、4kg/cm）,4. 2501nL具塞（磨口）刻度管。4）3

3、0QA»注:所仃破璃器哂施用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。5采樣與樣品京1累取500mL水樣后加入JmL逾底保口調(diào)節(jié)樣品得DH值，便之低壬或等于£或不加任何試劑于冷處保存.注:含磷量較少得水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。5、2試樣得制備:取25mL樣品（5,1）于具塞刻度管中（4、2h取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分與懸浮部分均具有代表性得試樣.如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少.6分析步驟V。:61空白試樣按（6、2）得規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn),用水代替試樣,并加入與測定時(shí)相同體積得試劑06、2測定蒲解63逐T過麻峙潮聃向"試棒中加4mL過搠蝴8左藩縣塞劃座

4、管得盆塞緊后，用一小塊布與線將玻璃塞扎紫，或用其她方法固定），放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器u，'£.丁,3h-rr'嚀,r丁,門丁,'.J,：,48丁匚，叼PL他1）中加熱，待壓力達(dá)1、1kg/cm相應(yīng)溫度為12廠。時(shí)、保持30min后停止加熱“待用力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線P，注:如用硫酸保存水樣當(dāng)用過腳鯽消解時(shí),需先籽試樣堀1至中性9*0*°fB<B.*一0°a6.2.Iv2硝酸-高氯酸消解:取25mL試樣（5、1）于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2mL硝酸（3、2）在電熱板上加I熱濃縮至HOmL,冷后加5mL硝

5、酸（3.2八,再加熱濃縮至1。必放冷力口30b°.2°I>*<°*JLPG°一、19mL寅氧蹴3、以瞰熊氨酸冒自煙，婀可在錐形版上加小強(qiáng)斗或魂節(jié)電海吸溫鼠便消解液在錐形瓶內(nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下3工岫,放冷a加水10mL,加1滴酚獻(xiàn)指示劑（3、143、滴加氫氧化鈉溶液（3、6或37）至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液（3、5）使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中（4、2）,用水稀釋至標(biāo)線0注:用珀酸-高融醺解需要碗風(fēng)梅K斯弋高版與有機(jī)物得混合物盔加塞潺襲生危離福將第樣螂碉財(cái)痛藉后再加入硝酸-高氯種行消解“絕不可把消解得試作蒸干口如消解后有殘

6、渣時(shí),用濾紙過濾于具塞刻度管中,并用水充分清洗錐形瓶及濾rboo««”<><«o"一.。/。.8紙，一并移到具塞刻度管中.水樣中得有機(jī)物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時(shí)，可用此法消解。分別向各份消解液中加入ImL抗壞血酸溶液（3、9）混勻?30s后加2mL鉗酸鹽溶液（3、10）充型混旬a(chǎn)性總加費(fèi)申甑眥度成色度時(shí),富配射一個(gè)空白試樣（消解后用水稀福簫讖熱Va.十a(chǎn)e':o<oo、1b©*2后向試料中加入3mL濁度-色度補(bǔ)償液（?、11）,但不加抗原血酸溶淞與鋁酸鹽溶濯,山后從試料得吸光度中扣除空白試料得吸光度貝神大于2

7、mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除q硫化物大于2mg/L干擾測定,。丁4。aIQ04O<f。a,>一一，:通氮?dú)馊コ?amp;銘大于50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除.瘦囂3黝潴施颯量室溫下放置15min后,使用光程為30mm比色吼，在700nm波長下，以水做參比,測定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)得吸光度后從工作曲線（6.2:4）上查得磷得含量&注:如顯色時(shí)室溫低于13C,可在2030七水花上顯色15min即可,6.1 <駕雌"建蒯&-，.y&onp：.ia°取7支具寒刻度管（4w2）分別加入0、0,00,1,00,3、00,5、00,1

8、0、0,15、0mL磷酸鹽株灌溶液0、133口加水軍2勒j然后地藻噓去喉（6、%展行處氟以水被參比,測定吸光度時(shí)加藤空白試驗(yàn)得吸光度后，與新的得磷得含量繪制工作曲醺7.r.飛tr»°,不-To0»7結(jié)果得表示,意薄香重以C（mg/L）表示；按下成仔痂式中，m一一試樣測得含磷量少g;用試樣體機(jī)或。8精密度與準(zhǔn)確度831.十三個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定（采用621消解）含磷2、06mg7L得統(tǒng)一樣品。8.L1,重復(fù)性:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)潴偏差為0、75%g&L獸蒯加實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為L5知d8.1.3準(zhǔn)確度相對(duì)誤差為+k9M8-2六個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定(采用6；2.1/2消解)含磷

9、量2.06mg/L得統(tǒng)一樣品事8.Z1重復(fù)性實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1、4%8.22再現(xiàn)性,實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為I、M弧,.pps8.23準(zhǔn)確度：相對(duì)銀差為“*,t,«Q-a.質(zhì)控樣品主要成分就就是乙氨酸(MCHcCOOH)與甘油磷酸鈉0.附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)局標(biāo)準(zhǔn)處提出，-一?I'?，.*»L-本標(biāo)準(zhǔn)由北京市環(huán)保監(jiān)測中心與上海市環(huán)境監(jiān)測中心負(fù)責(zé)起草.本標(biāo)唯主要起草人袁玉璇+戢元.本標(biāo)準(zhǔn)委托中國環(huán)境監(jiān)測總站負(fù)責(zé)解釋。1主題內(nèi)容與適用范圍3本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀(或硝酸一高氯酸)為氧化劑,將未經(jīng)過濾得水樣消解,用鑰酸錢”.分光光度測定總磷得方法?？偭装ㄈ芙?/p>

10、得，顆粒得,有機(jī)得與無機(jī)磷?本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水y污水器工爨廢水街取25mL試料y本標(biāo)準(zhǔn)得最低檢出濃度為0、01mg/L,測定上限為0.6mg/Lo祖峨條件下，稀、蠲*磁干那鬻定.2原理在中性余件下用過碗倍鉀(或硝酸-禽輸爵使試樣消氟腐所含磷全部氧化為正臻霞盤嗎在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鋁酸鏤反蚊.在錨鹽存在下生成磷鋁雜多酸后，立即被抗壞血酸還h.®D.*.«0*.*«-°9"Q：白原,生成藍(lán)色得絡(luò)合物。3.試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外,均應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)得分析試劑與蒸鐲水或同等純度得水0硝酸（HNOJ,密度為1、4m/mtor2o高氯酸(HC10J,優(yōu)級(jí)純，密度為1.68g/niL.硫酸(盅S0hl:l.硫酸，約c(1/2儂(塘=lmo1/L：將27mL硫酸(3/1)加入到973mL水中。氫氧化鈉(NaOH),1m。1/L溶液:將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL氫氧化鈉(XaOH),6mol/L格森將240父氫夕匕鈉溶于水并襦稻I工。00mL.過硫酸鉀，5Og/L溶液:將5g過硫酸鉀(KBOJ溶解干水，并稀釋至100mL,O"V«C，,。J。*%°抗壞血酸,100呂/L溶液：；溶解10g抗壞血酸(C凡0J于水中，并稀釋至100mL此溶液貯于棕色得試劑瓶中,在冷處可穩(wěn)定幾周。