氯化銨的制備及氮含量的測定VIP

1、氯化鏤的制備及氮含量的測定一、實驗原理1、氯化錢的制備：本實驗用氯化鈉與硫酸錢作用來制備氯化錢：2NaCl+（NH4）2SO4=Na2SO4+2NH4Cl根據(jù)它們的溶解度及其受溫度影響差別的原理，采取加熱、蒸發(fā)、冷卻等措施，使溶解向結(jié)晶轉(zhuǎn)化，從而達(dá)到分離。反應(yīng)涉及物質(zhì)在不同溫度下的溶解度值溫度/C0102030405060708090100氯化鈉35.735.83636.236.536.837.337.638.138.639.2十水硫酸鈉4.79.120.441硫酸鈉49.748.246.745.244.143.342.742.3氯化俊29.733.337.241.445.850.455.26

2、0.265.671.377.3硫酸錢70.67375.4788184.88891.695.399.2103.3由表可知，氯化俊、氯化鈉、硫酸錢在水中的溶解度均隨溫度的升高而增加。不過，氯化鈉溶解度受溫度的影響不大；硫酸俊的溶解度無論在低溫還是高溫都是最大的。硫酸鈉的溶解度有一轉(zhuǎn)折點。十水硫酸鈉的溶解度也是隨溫度的升高而增加，但達(dá)一定溫度時脫水變成Na2SO4。Na2SO4的溶解度隨溫度的升高而減小。所以，只要把氯化鈉、硫酸錢溶于水，加熱蒸發(fā)，Na2SO4就會結(jié)晶析出，趁熱過濾。然后再將濾液冷卻，NH4C1晶體隨溫度的下降逐漸析出，在35c左右抽濾，即得NH4C1產(chǎn)品。2、氮含量的測定NH4C1

3、是常用的氮肥，系強酸弱堿鹽，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6X10-10）,故無法用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。生產(chǎn)和實驗室中廣泛采用甲醛法測定錢鹽中的含氮量。甲醛法是基于如下反應(yīng)：4NH4+6HCHO=（CH2）6N4H+6H2O+3H+（CH2）6N4H+4OH-=H2O+（CH2）6N4生成的H+和（CH2）6N4H+（Ka=7.1M0-6）可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計量點時產(chǎn)物為（CH2）6N4,其水溶液顯微堿性，可選用酚酗:作指示劑。二、實驗儀器及試劑1、儀器：錐形并3（3個250ml）;電子分析天平；堿式滴定管（25ml）;燒杯（100ml兩個，50ml-個）；普通漏斗；蒸發(fā)皿；

4、水浴鍋；真空泵；量筒（50ml,5ml各一個）；玻璃棒；鐵架臺；電子天平；布氏漏斗；濾紙；溫度計（100C）；試管；試管夾：精密PH試紙；酒精燈。2、藥品：酚Mt;甲基紅；NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液；1:1的甲醛水溶液；NaCl固體（分析純）；（NH4）2SO4固體（分析純）。三、實驗內(nèi)容a）氯化俊的制備1 .稱取IlgNaCl,放入100mL燒杯內(nèi)，加入3040mL蒸儲水。加熱、攪拌使之溶解。若有不溶物，則用普通漏斗過濾分離，濾液用蒸發(fā)皿盛。2 .在NaCl溶液中加入13g（NH4）2SO4。水浴加熱、攪拌，促使其溶解。在濃縮過程中，有大量Na2SO4結(jié)晶析出。當(dāng)溶液減少到35mL（提前作記號）左右時

5、，停止加熱，并趁熱抽濾。3 .將濾液迅速倒入100mL燒杯中，靜置冷卻，NH4C1晶體逐漸析出，冷卻至35c左右，抽濾。4 .把濾液重新置于水浴上加熱蒸發(fā)，至有較多Na2SO4晶體析出，抽濾。傾出濾液于小燒杯中，靜置冷卻至35c左右，抽濾。如此重復(fù)二次。5 .把三次所得的NH4C1晶體合并，一起稱重，計算產(chǎn)率。6 .產(chǎn)品的鑒定：取1gNH4Cl產(chǎn)品，放于一干燥試管的底部，加熱。NH4C1雜質(zhì)含量二（G灼燒后-G空試管）g/1g'X100%b）氮含量的測定1 .用NaOH處理甲醛溶液，使甲醛溶液呈中性。2 .稱取0.080.10gNH4Cl三份于錐形瓶中。3 .將稱量得到的NH4C1用2

6、030mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，加入12滴酚配,用0.1mol.L-1NaOH滴定至淡紅色，半分鐘內(nèi)不變色，即為終點四、產(chǎn)品質(zhì)量鑒定及氮含量測定1.數(shù)據(jù)記錄表格名稱氯化鈉硫酸錢氯化俊氫氧化鈉氮分子量58.44132.1653.4940.0114.012NaCl+(NH4)2SO4=Na2SO4+2NH4Cl2>58.44132.162X53.49m(NaCl)m(NH4)2SO4)10m(NaCl)=10X58.44/53.49=10.93(g)m(nh4)2SO4)=1032.16/(2X53.49)=12.35(g)2.氮含量測定數(shù)據(jù)記錄InmM(NH4Cl)(g)V(N

7、aOH)(ml)Nl%平均N%M(NH4CD=11>53.49/58.44=10.07(g)產(chǎn)率=M(實)/M(NH4CDM00%4 .含氮量的計算：含氮量N%=CNaOHWNaOH裕（N）M00%/m五、注意事項1 .用水溶解的溶質(zhì)量較多時，溶液體積與水的體積不等。2 .水量30-40mL即可，濃縮時要提前作好記號，濃縮不能過度，以防NaCl、（NH4）2SO4析出，趁熱抽濾時要預(yù)熱儀器。多次濃縮分離（NH4）2SO4與NH4C1。3 .如果錢鹽中含有游離酸，應(yīng)事先中和除去，先加甲基紅指示劑，用NaOH溶液滴定至溶液呈橙色，然后再加入甲醛溶液進行測定。4 .甲醛中常含有微量甲酸，應(yīng)預(yù)先以酚酬:為指示劑，用NaOH溶液中和至溶液呈淡紅色。5 .滴定中途，要將錐形瓶壁的溶液用少量蒸儲水沖洗下來，否則將增大誤差。六、參考資料大學(xué)化學(xué)基礎(chǔ)實驗科學(xué)出版社（第二版）無機及分析化學(xué)實驗科