TEM衍射斑點(diǎn)標(biāo)定

1、原創(chuàng)TEM透射電鏡衍射斑點(diǎn)標(biāo)定深入淺出 已有12人參與在小木蟲(chóng)上經(jīng)?？吹揭恍┩瑢W(xué)對(duì)衍射斑點(diǎn)的標(biāo)定問(wèn)題提出疑問(wèn)，大多數(shù)情況是這樣的“求標(biāo)定一張衍射斑點(diǎn)圖”，除了一張衍射斑點(diǎn)，沒(méi)有其它信息。“我這是鈦合金的衍射斑點(diǎn)，求標(biāo)定”，除了一張衍射斑點(diǎn)，沒(méi)有其它信息。鏈接如下：大多數(shù)帖子都沉了，估計(jì)提問(wèn)的樓主們都很郁悶。這樣的提問(wèn)也都是可以理解的，因?yàn)榇蠹铱磿?shū)的時(shí)候，大多數(shù)書(shū)上不說(shuō)人話，不是將一句話繞來(lái)繞去就是一句話里面夾雜很多專(zhuān)業(yè)名詞。想來(lái)想去還是要寫(xiě)一個(gè)詳細(xì)點(diǎn)的、說(shuō)人話的帖子，這樣其他人以后就不會(huì)提出上面那些奇怪的問(wèn)題了。廢話不多說(shuō)，開(kāi)講衍射斑點(diǎn)的標(biāo)定目的是什么呢？這是大家首先遇到的問(wèn)題。作為

2、骨灰級(jí)的TEM愛(ài)好者，我告訴你，目前段位的蟲(chóng)友可以通過(guò)衍射標(biāo)定達(dá)到以下兩個(gè)目的：1裝X。2輔助進(jìn)行物相鑒定。裝X是很容易理解的，目前的文章要是少了透射實(shí)驗(yàn)?zāi)且彩潜粍e人甩了好幾條街，審稿人沒(méi)興趣，同行看不起，很沒(méi)面子。因?yàn)榉采婕暗絋EM都顯得高大上。也許第二個(gè)目的才是大家真正關(guān)心的問(wèn)題。注意我這里說(shuō)的是“輔助”進(jìn)行物相鑒定，之所以是“輔助”是由于物相鑒定是一個(gè)相當(dāng)復(fù)雜的且技術(shù)含量高的工作。鑒定的難度來(lái)源于以下幾個(gè)方面。1、微觀層面的物相太小，如果用打能譜分析元素的辦法，很可能打到的區(qū)域會(huì)有偏離或區(qū)域偏大，能譜的結(jié)果不夠準(zhǔn)確。2、物相太小又無(wú)法做XRD（X射線衍射，照顧一下小白蟲(chóng)友）。3、通過(guò)相貌

3、觀查判斷，這個(gè)太主觀，而且經(jīng)驗(yàn)要求極高，不從事個(gè)十來(lái)年的研究很難做出準(zhǔn)確的推斷。所以物相鑒定非常困難，不能憑借上面一種手段給出有說(shuō)服力的證明。所以就有了多種手段輔助聯(lián)合證明提升說(shuō)服力的策略。衍射斑點(diǎn)標(biāo)定也是眾多輔助手段中的一種，它也不能作為鑒定物相一招制敵的法寶，是因?yàn)?，?biāo)定過(guò)程中會(huì)引入多種誤差（拍攝系統(tǒng)誤差，測(cè)量誤差，計(jì)算誤差），沒(méi)法百分百保證標(biāo)定的精度，所以結(jié)果也就是在誤差范圍內(nèi)參考。看了這些，你是不是感覺(jué)很泄氣，不過(guò)沒(méi)關(guān)系，圈內(nèi)人士都會(huì)有一個(gè)約定俗稱(chēng)的共識(shí)，也就是說(shuō)，只要你從多個(gè)方面聯(lián)合這證明物相，達(dá)到80%的說(shuō)服力，也就默認(rèn)你的證明是對(duì)的了。審稿人也一般確實(shí)這么做的。接下來(lái)的問(wèn)題是我該

4、怎么標(biāo)定我的衍射斑點(diǎn)呢？這是一個(gè)大問(wèn)題，咱先從宏觀上對(duì)這個(gè)問(wèn)題進(jìn)行把握。打一個(gè)簡(jiǎn)單的比方，警察要查找犯罪嫌疑人是誰(shuí)，在犯罪現(xiàn)場(chǎng)找到了作案者的小拇指的指紋，要查到此人的信息就需要將該小拇指指紋拿到公安局的數(shù)據(jù)庫(kù)中進(jìn)行比對(duì)，一旦該小拇指與其中一個(gè)人的小拇指指紋對(duì)上了，很可能就是這個(gè)人作案。衍射斑點(diǎn)標(biāo)定的過(guò)程與此相同，也是利用物相留下的衍射斑點(diǎn)得到晶面數(shù)據(jù)，再和標(biāo)準(zhǔn)物相庫(kù)進(jìn)行對(duì)比，在物相庫(kù)里面如果有比較吻合的晶面數(shù)據(jù)，就很可能是這個(gè)物相了。大道理是不是簡(jiǎn)單多了，和那些不寫(xiě)人話的教科書(shū)相比，有沒(méi)有更接地氣的趕腳。明白了這些接下來(lái)的工作就可以簡(jiǎn)單的歸結(jié)為3個(gè)步驟了。1計(jì)算晶面數(shù)據(jù)2得到物相的晶面間距數(shù)據(jù)

5、庫(kù)3開(kāi)始比對(duì)一計(jì)算晶面數(shù)據(jù)。第一步最簡(jiǎn)單了，可是還是有人搞不懂，咱就來(lái)細(xì)細(xì)說(shuō)說(shuō)晶面間距如何計(jì)算。現(xiàn)在我們手中只有一張衍射斑點(diǎn)的圖，圖上有幾個(gè)圓點(diǎn)點(diǎn)，還有一個(gè)標(biāo)尺，標(biāo)尺單位感覺(jué)怪怪的1/nm.好像從來(lái)沒(méi)見(jiàn)過(guò)這種單位。各位莫要慌，屏住呼吸。這些衍射斑點(diǎn)是晶體的倒易點(diǎn)陣，1/nm是倒空間的長(zhǎng)度單位。這有點(diǎn)不像人話了。這么說(shuō)吧，每個(gè)人在陽(yáng)光下一站就會(huì)有影子，這個(gè)人就好比是晶體本身，而影子就好比是倒易點(diǎn)陣。人是立體的，人的影子是平面的，同理，晶體是立體的，映射出來(lái)的倒易點(diǎn)陣我們也只能看到一個(gè)平面。影子反映的是人的輪廓，通過(guò)測(cè)量影子的長(zhǎng)度和影子和人的比例尺，就可以得到人的實(shí)際高度。同樣倒易點(diǎn)陣反映的是晶體

6、的晶面間距，注意這個(gè)地方超難理解（這個(gè)地方?jīng)]想好怎么才能講明白），通過(guò)測(cè)量倒易點(diǎn)的距離，再借助標(biāo)尺就能得到真實(shí)晶體的晶面間距。由衍射斑點(diǎn)計(jì)算晶面間距有這么一個(gè)公式的長(zhǎng)度是下面圖中量出的實(shí)際長(zhǎng)度，不管你是用米尺還是游標(biāo)卡尺測(cè)量，只要的單位一致就可以了，而“標(biāo)尺”就是圖中的5 1/nm。圖片可以等比例放大測(cè)量，并不影響結(jié)果。由此計(jì)算出的晶面間距的單位就是nm.通常我們不僅僅計(jì)算一個(gè)晶面間距，而是計(jì)算出一個(gè)平行四邊形所對(duì)應(yīng)的晶面數(shù)據(jù)信息。這包括兩條邊、一條對(duì)角線所對(duì)應(yīng)的晶面間距，以及各邊相互之間的夾角對(duì)應(yīng)的正空間中晶面的夾角。這些信息在一起才相當(dāng)于一個(gè)指紋的信息。為了方便表示，我們就用矢量來(lái)表示平行

7、四邊形的各條邊。由尺子我們可以測(cè)量的長(zhǎng)度，由量角器我們可以測(cè)量各邊對(duì)應(yīng)的夾角。由此我們可以得到這樣六個(gè)數(shù)值第二步是獲取物相數(shù)據(jù)庫(kù)?，F(xiàn)在我們終于進(jìn)行到第二步了。我們先以為例來(lái)說(shuō)明如何獲得晶面數(shù)據(jù)庫(kù)。通過(guò)查PDF中的點(diǎn)陣參數(shù)，我們得到是面心立方晶體，6個(gè)點(diǎn)陣參數(shù)是a=0.4049nm,b=0.4049nm,c=0.4049nm,=90°,=90°,=90°。所有的晶面數(shù)據(jù)庫(kù)都是通過(guò)這6個(gè)參數(shù)計(jì)算得到的，即晶面指數(shù)所對(duì)應(yīng)的晶面間距。因?yàn)榇蠖鄶?shù)是低指數(shù)的衍射斑點(diǎn)，所以，且通常取整數(shù)。這個(gè)數(shù)據(jù)庫(kù)是不是瞬間變得非常大了，也就是組合有11×11×11=133

8、1種。莫要慌，這次你還得靜下心來(lái)慢慢計(jì)算。立方晶系的晶面間距計(jì)算公式為：通常計(jì)算出來(lái)的結(jié)果會(huì)是這個(gè)數(shù)據(jù)庫(kù)有1331條。然后，注意是然后，再計(jì)算每?jī)蓚€(gè)晶面之間的夾角。立方晶系夾角的計(jì)算公式為：這有多少個(gè)組合呢？相信大家都學(xué)過(guò)排列組合，兩兩組合是 ，現(xiàn)在這個(gè)數(shù)據(jù)庫(kù)有多大了看明白了吧。到這我們的885115條的數(shù)據(jù)庫(kù)就全部獲取完了。先緩一口氣。三比對(duì)數(shù)據(jù)庫(kù)。接下來(lái)我們到了第三步。將我們之前計(jì)算的拿到數(shù)據(jù)庫(kù)中比對(duì)，如果誤差較小就挑選出來(lái)，挑出來(lái)晶面指數(shù)還要滿(mǎn)足另外一個(gè)條件，就是，矢量的加法法則。如果能夠從數(shù)據(jù)庫(kù)里面找到這樣的晶面指數(shù)滿(mǎn)足了以上所有條件，那么恭喜你，你已經(jīng)可以標(biāo)定你的衍射斑點(diǎn)圖

9、了。終于終于，完成標(biāo)定了。一口氣上了3層樓不費(fèi)勁，哦是一口氣走3步不費(fèi)勁。標(biāo)定是終于完成了，可是大家一定會(huì)覺(jué)得相當(dāng)不輕松，計(jì)算量大到萬(wàn)萬(wàn)想不到。標(biāo)定的原理就是這樣的過(guò)程，而實(shí)際我們?cè)跇?biāo)定的過(guò)程總會(huì)通過(guò)已有的數(shù)據(jù)來(lái)簡(jiǎn)化一部分計(jì)算。PDF卡片上已經(jīng)將部分晶面指數(shù)對(duì)應(yīng)的晶面間距列舉出來(lái)了，相當(dāng)于一個(gè)小型數(shù)據(jù)庫(kù)。你算出來(lái)的d值在里面查找就好了，運(yùn)氣好的話很可能就找到了接近d值的指數(shù)。然后將你挑選出來(lái)的指數(shù)進(jìn)行晶面夾角計(jì)算，都有現(xiàn)成的公式。要是不知道的話我在附件里上傳一附件，包含所有類(lèi)型的晶體的晶面間距公式和晶面夾角公式。在接下來(lái)就是根據(jù)夾角條件和矢量加法條件再進(jìn)行篩選。這樣也完成了衍射斑點(diǎn)的標(biāo)定過(guò)程。

10、計(jì)算量減少了不少，是吧，不過(guò)還是工作量大！總結(jié)一下，衍射斑點(diǎn)標(biāo)定的過(guò)程就是這三步，1通過(guò)圖片計(jì)算出晶面數(shù)據(jù)，2找到相應(yīng)的數(shù)據(jù)庫(kù)，3進(jìn)行比對(duì)，把符合條件的指數(shù)標(biāo)定在圖片上?，F(xiàn)在我們?cè)倩氐絼傞_(kāi)始的蟲(chóng)友們的問(wèn)題，“請(qǐng)大神幫我標(biāo)定一張衍射斑點(diǎn)”，給出一張衍射斑點(diǎn)，然后沒(méi)有其他信息了.大哥你這是什么東西呀，你剛也看到了，我標(biāo)定一個(gè)已知的物相頭發(fā)都快白完了，對(duì)于你這張圖我完全不知道是什么東西，標(biāo)定如大海撈針，遙遙無(wú)期，我也想幫你，只是有心無(wú)力呀！“我這是鈦合金的衍射斑點(diǎn)，請(qǐng)大家?guī)臀覙?biāo)定一下”，給出一張衍射斑點(diǎn)，然后沒(méi)有其他信息了.這位要比上一位好多了，至少告訴我們是鈦合金相關(guān)的物相了，但是與鈦有關(guān)的化合物多達(dá)5265種，難道我要一個(gè)一個(gè)給你試著標(biāo)定嗎？我膽小，不要嚇我。所以以后這樣的問(wèn)題就不要提了，正確的姿勢(shì)是這樣滴：1給出明確的物相說(shuō)明。比如“圖是Al的衍射斑點(diǎn)（明確給出物相），或者,這張圖是Al、Mg之中的一種的衍射斑點(diǎn)（給出少量的幾個(gè)物相也可以）?！?給出點(diǎn)陣參數(shù)，比如“Al點(diǎn)陣參數(shù)是a=0.4049nm,b=0.4049nm,c=0.4049nm,=90°,=90°,=90°。Mg點(diǎn)陣參數(shù)是a=0.3209nm,b=0.