儀器分析北師大考題

1、選擇題：1. 下列四種化合物中，在紫外區(qū)岀現(xiàn)兩個吸收帶的是A.乙烯B. 1,4-戊二烯C. 1,3- 丁二烯D.丙烯醛D該吸收躍遷類型2某化合物 Q（正己烷為溶劑）/ max=329nm,免（水為溶劑）=305nm，/bmax為：A. n b" B.nf3某物質(zhì)摩爾吸光系數(shù)很大，則表明B該物質(zhì)濃度很大D測定該物質(zhì)精密度A該物質(zhì)對某波長光的吸光能力很強C光通過該物質(zhì)溶液光程長A 4.下列數(shù)據(jù)中哪組涉及的紅外光譜區(qū)包括乙醛的吸收帶3000-27005下3序為c -11000-650i合物中2400評的大小的順i 1475-1300cm-iCm 1675-15003300-3010 iCm

2、 1900-16501000650 (JJAI13000-2700 iCm 1900-1650-ii 1475-1300A6原子吸收光譜線的多普勒變寬是由于下述哪些原因產(chǎn)生的（）A原子在激發(fā)態(tài)所停留的時間 B原子的熱運動C外部電場對原子的影響D原子與其它原子或分子的碰撞B7下列哪種化合物分子離子峰為奇數(shù) CJU B C IhNO C.C JhCI L ）8下列化合物中哪個容易發(fā)生理解最后生成M/Z 91的離子9. 影響兩組分相對保留值的因素有（）A載氣流速B柱溫C柱長D固定液性質(zhì)E檢測器類型10. HPLC與GC比較，可忽略縱向擴散項，主要原因是A 柱前壓力高 B 流速比 GC 快 C 流動相

3、粘度大 D 柱溫低C11 分光光度計測量有色化合物的濃度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差最小時的吸光度為A 0. 368 B 0. 334 C 0. 433 D 0. 43412. 試指出下列基團中，哪個集團的伸縮振動波數(shù)最小A%N B%= N CvON 嚇A13. 在 IR 光譜中，用 KBr 作樣品池，這是因為A KBr 晶體在 4000-400 范圍內(nèi)不會散射紅外光B KBr晶體在4000-400 cm-1范圍內(nèi)有良好的紅外吸收特性C KBr 晶體在 4000-400 范圍內(nèi)無紅外吸收D KBr 晶體在 4000-400 范圍內(nèi)對外無反射14. 原子化器的主要作用 ()A 將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的基態(tài)分

4、子B 將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)原子C 將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為中性分子D 將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為離子B15. 原子吸收分光光度計中，目前常用的光源是A 火焰 B 空心陰極燈 C 毎燈 D 交流電弧A16. 下面說法正確的是A 質(zhì)量數(shù)最大的峰為分子離子峰B 強度最大的峰位分子離子峰C質(zhì)量數(shù)第二大的峰為分子離子峰D以上說法均不對B17. 產(chǎn)生拖尾峰的原因可能有A 進(jìn)樣速度太慢 B 進(jìn)樣量過大 C 氣化溫度過低 D 柱溫太低簡答題1?何謂梯度洗提？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？ 在一個分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變流動相的組成或濃度配比，稱為梯度洗提. 是 改進(jìn)液相色譜分離的重要手段?梯度

5、洗提與氣相色譜中的程序升溫類似，但是前者連續(xù)改變的是流動相的極性、pH 或離 了強度，而后者改變的溫度 .程序升溫也是改進(jìn)氣相色譜分離的重要手段 .2. 石墨爐原子化法的工作原理是什么？與火焰原子化法相比較，有什么優(yōu)缺點？為什么？解: 石墨爐原子化器是將一個石墨管固定在兩個電極之間而制成的，在惰性氣體保護下以大電流通過石墨管，將石墨管加熱至高溫而使樣品原子化 .優(yōu)點：與火焰原子化相比 ,在石墨爐原子化器中，試樣原子化程度高，因而測定靈敏度高. 試 樣含量很低或試樣量很少時非常適用。另外對于易形成難熔氧化物的元素，由于沒有大量氧存在，以及提供了大量還原性的碳，故有較高的原子化效率。缺點: 共存化

6、合物的干擾大，由于取樣量少，所以進(jìn)樣量及注入管內(nèi)位置的變動會引起誤差 , 因而 重現(xiàn)性較差 . 精密度差，測定速度慢，操作不夠簡便3. 為什么譏 = 。和 w=c 相近，但譜帶強度相差懸殊因為譜帶強度與化學(xué)鍵偶極距的變化關(guān)系成正比，Vc=。和Vc=c雖然相近，但由于 C, 0間電負(fù)性差別大，正負(fù)電荷中心距離大，故 C=0 振動時偶極距變化遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于電負(fù)性相同的兩個C原了形成的C=C，因此譜帶強度差異較大。4. 在原子吸收分光光度法中，為什么要用銳線光源？ 銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。在使用銳線光源時光源發(fā)射半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線中心頻率一致。這時發(fā)射線輪

7、廓可看作一個很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù) Kv 在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。由此可以求出一定峰值吸收系數(shù)即可求出原子濃度。5. 有機化合物在電子轟擊離子源中有可能產(chǎn)生哪些類型的離子？從這些離子的質(zhì)譜峰中可 以得到一些什么信息？( 1) 分子離子。從分子離子峰中可以確定相對分子質(zhì)量。( 2) 同位素離子峰。當(dāng)有機化合物中含有 S、Cl、Br 等元素時，在質(zhì)譜圖中會出現(xiàn)含有這 些同 位素的離子峰，同位素峰強度比與同位素的豐度比相當(dāng)。因而可以用來判斷化合物中是否含有某些元素。(3) 碎片離子峰。根據(jù)碎片離子峰可以闡明分子的結(jié)構(gòu)。另外尚有重排離子峰、兩價離子峰，亞穩(wěn)離子峰等都可以在

8、確定化合物結(jié)構(gòu)時得到應(yīng)用。6. 在選用液相色譜流動相時應(yīng)注意哪幾個方面的因素？(1) 盡量使用高純度試劑作流動相，防止微量雜質(zhì)長期累積損壞色譜柱和使檢測器噪聲增加。(2) 避免流動相與固定相化學(xué)作用而使柱效降低或損壞色譜柱。(3) 試樣在流動相中應(yīng)由適宜的溶解度，防止試樣在柱中沉淀沉積(4) 溶劑粘度應(yīng)較小，否則會降低試樣組分的擴散系數(shù)，造成傳質(zhì)速率緩慢，柱效降低(5) 流動相同時還應(yīng)滿足檢測器需求，例如使用紫外分光光度計檢測時，流動相不應(yīng)有紫外吸收7. 簡述 ICP 形成原理ICP 是利用高頻加熱原理。三層同心石英玻璃炬管置于高頻感應(yīng)電流中，等離子工作氣體從管內(nèi)通過，試樣在霧化后由中心管進(jìn)入

9、火焰外層 Ar 由切線方向進(jìn)入，保護石英管不被燒熔，中層輔助等離子體形成，還可以抬高等 離 子體焰，減少碳粒沉積，保護進(jìn)樣管。當(dāng)在感應(yīng)線圈上施加高頻電場時，由于某種原因 ( 如電火花等 ) 在等離子體工作氣體中 部分電 離產(chǎn)生的帶電粒子在高頻交變電磁場的作用下做高速運動 , 碰撞氣體原子，使之迅速、 大量電 離，形成雪崩式放電，電離的氣體在垂直于磁場方向的截面上形成閉合環(huán)形的渦流， 在感應(yīng)線圈 內(nèi)形成感應(yīng)電流并于原感應(yīng)線圈耦合，這種高頻感應(yīng)電流很大，其產(chǎn)生的高溫又將氣體加熱、電離，并在管口形成一個火炬狀的穩(wěn)定的等離子體焰矩。&說明含 C、H、N 的化合物的分子離子 m/z 規(guī)則；化合物

10、中含有 0 或 S 是否會使上述規(guī)則 無 效。(1) N 原子個數(shù)為奇數(shù)時， m/z 為奇數(shù)； N 原子個數(shù)為偶數(shù)時， m/z 為偶數(shù) 化合物中含有0、S時，規(guī)則仍然有效。因為 0, S本身相對原子質(zhì)量為偶數(shù)，且外層 電了 有兩個空軌道，在以單鍵相連時，不改變氫原了個數(shù)，在以雙鍵相連時，取代下的氫原子個數(shù)為偶數(shù)，應(yīng)此 0、 S 對于 m/z 無影響。計算題1.在一根 2m 長的色譜柱上，分析一個混合物，得到以下數(shù)據(jù)。苯、甲苯、乙苯的保留時間分別為1'20 ” , 2'2, ”3T”半峰寬為 0.211cm, 0.291cm, 0.409cm。已知記錄紙速為 1200mm/h求柱

11、色譜對 每種組分的理論塔板數(shù)及塔板高度。2.有一試驗含甲酸，乙酸，丙酸及不少水，苯等物質(zhì)稱取此試樣1.055g,以環(huán)己酮為內(nèi)標(biāo)，稱取環(huán)己酮0.1907g,加到試樣中，混合均勻后。吸取此試液3uL進(jìn)樣。各組分峰面積和已知V值如下,求甲乙丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。甲酸乙酸環(huán)已酮丙酸峰面積14.872.613342.4響應(yīng)值S，0. 2610. 5621.000. 9383.用內(nèi)標(biāo)法測定試樣中鎂的含量，用蒸憾水溶解MgC12以配制標(biāo)準(zhǔn)鎂溶液系列。在每一標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測溶液中均含有 25. Ong/mL的鈕。鈕溶液用鈕酸鞍制得。測定時吸取50UL的溶液于銅電極上攝譜，測量 279.8nm處鎂譜線強度和 281.6nm處鈕譜線強度，得以下數(shù)據(jù)。試據(jù)此確定夏中Mg的濃度。溶W P Mg相對強度P Mg相對強度n g/mL279.8nm281.6 nmn g/mL279.8nm281.6