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文檔簡介
1、湖北中醫(yī)藥大學儀器分析試卷(1)姓名:學號專業(yè):班級:題號- 1- 二四五總分題分2010152035100得分核分人得分評卷人、單選題(每小題1分,共20分)1 .在紫外吸收光譜中,R帶是由(* )躍遷產(chǎn)生的A. n f (T躍遷B. n f n躍遷C. c f c躍遷D. n f n躍遷2 .有關摩爾吸光系數(shù)的描述,正確的是(A.B.C.D.在一定條件下,濃度為1mg/L,厚度為1cm時的吸光度;摩爾吸光系數(shù)是物質(zhì)吸光能力的體現(xiàn)。摩爾吸光系數(shù)越小,測定的靈敏度越高;摩爾吸光系數(shù)大小與測定波長無關;3 .下列基團中屬于發(fā)色團的是(A. 一 OH 4.B.)。NH2 C. CH = CH 2
2、D. Br光譜中,一 AC-的伸縮振動吸收峰出現(xiàn)的波數(shù)范圍是(A. 1900? 1650 B. 2400? 2000 C. 1600? 15001 1在紅外 )D. 1000? 6505. 某化合物在3040? 3010 cm-和收峰,該化合物的結構可能是(1680? 1620 cm -處產(chǎn)生了兩個主要的特征吸)0C.A.B.0HD.6. CO2分子的平動、轉動、振動自由度分別為(A. 3, 2, 4 B. 2,7. 在醇類化合物中,3, 4C. 3, 4, 2 D. 4, 2, 3O H伸縮振動頻率隨溶液濃度增加而向低波數(shù)移動,原因是(A.共轉效應增強;D.易產(chǎn)生振動偶合B.誘導效應變大C.
3、分子問氫鍵增強118 .具有以下自旋量子數(shù)的原子核中,目前研究最多應用最廣的是(D. I 1A. I = 1/2 B. I = 0 C. I = 19 .在NMR中,當質(zhì)子核外的電子云密度增加時,()。A.屏蔽效應增強,吸收峰向高場移動,化學位移值增大;B.屏蔽效應減弱,吸收峰向高場移動,化學位移值增大;C.屏蔽效應增強,吸收峰向高場移動,化學位移值減?。籇.屏蔽效應增強,吸收峰向低場移動,化學位移值減小。10 .化合物CH3CH2CH3的1HNMR中,CH2的質(zhì)子受CH3質(zhì)子自旋耦合的影響, 其共振吸收峰被裂分為()。A.四重峰B.五重峰C.六重峰D.七重峰11 .可用于高效液相色譜的檢測器
4、是()。A.紫外檢測器B.氫焰離子化檢測器C.熱與池檢測器D.電子捕獲檢測器12 .毛細管柱色譜儀與填充柱色譜儀相比,主要的區(qū)別是()。A.米用特殊進樣針B.米用特殊檢測器C.采用特殊載氣D.采用分流和尾吹裝置13 .在某含氮化合物的MS圖上,其分子離子峰 m/z為256,貝U可提供的信息是 ()。A.該化合物含奇數(shù)個氮,分子量為 256;B.該化合物含偶數(shù)個氮,分子量為 256;C.該化合物含奇數(shù)個氮;D.該化合物含偶數(shù)個氮。14 .在某化合物的MS圖譜中,相對強度比 M : M+2 = 3 : 1,則該化合物分子 式中可能含有()A. 1 個 ClB. 1 個 Br C. 1 個 OD.
5、1 個 S15 .化合物| |K帶最大吸收波長(計算值)為()nm。A. 214B. 219C. 224D. 23416 .在反相鍵合相色譜法中,常用的固定相是(A. ODSB.硅膠C.活性碳17 .根據(jù)分離原理,氣一液色譜屬于()。A.吸附色譜B.分配色譜C.離子交換色譜18 .在范第姆特方程H = A + B/u + Cu中,C稱之為(A.渦流擴散系數(shù)B.縱向擴散系數(shù)C.傳質(zhì)阻力系數(shù)19 .在碘乙烷中,自旋系統(tǒng)為()。A. AMXB. ABCC. A2X320 .下列化合物中,能發(fā)生McLafferty重排的是(OD.分子篩D.空間排阻色譜)。D.分配系數(shù)D. AX)。得分 評卷人、填空題
6、(每空0.5分,共10分)1?弓I起朗伯一比爾偏離的主要因素為 和 O2 .溶劑極性增大使n - n *躍遷吸收峰向 方向移動。3 .能引起 變化的振動稱為紅外活性振動。4 .在IR中,化學鍵力常數(shù)K越,折合質(zhì)量越 ,則基頻峰的波數(shù)越大。5 .由自旋偶合引起共振吸收峰分裂的現(xiàn)象稱為 。6 .在1, 1 一二氟乙烯分子中,兩個 H核 等價,但 不等價。7 .在MS中,帶 電荷的離子在電場或磁場的作用下,根據(jù)其 的 差異進行分離。8 .在NMR中,常用作測定化學位移的標準物。9 .在吸附薄層色譜法中,分離極性較強的組分,應選擇極性 的展開劑和 活性 的吸附劑。10 .化學鍵合固定相是通過化學反應的
7、方法將 鍵合到 表面所形成的固定相。11 .當柱長一定時,n越 或H越,則柱效越高。12 .在色譜法中,保留時間的定義是 常用 于 。得分 評卷人三、問答題(每小題5分,共15分)1.乙烯、乙煥質(zhì)子的化學位移值分別為5.25和2.88,兩者為何有較大差異?2 .紫外可見分光光度計常用的光源有哪些?如何選擇3 .什么是梯度洗脫?有何優(yōu)點?、計算題(每小題10分,共20分)1 .在1m長的填充柱上分離組分 A和B,其保留時間分別為5.80min和6.60min ,峰寬1.10min ,記錄儀紙速為2)兩者的分離度;(3)以A組分別為0.29cm和0.31cm。已知死時間為0.50cm/min 。計
8、算(1) B組分的容量因子;分計算色譜柱的理論塔板數(shù)和理論塔板高度2 .取適量咖啡酸,在105 C干燥至恒重。精密稱取10.00mg,加少量乙醇溶解,轉移至200ml容量瓶中,加水至刻度。取出 5.00ml ,置入50ml容量瓶中,加 稀鹽酸4ml,加水至刻度。取此溶液于1cm石英吸收池中,在323nm處測得1%吸光度為0.463,已知咖啡酸E伽=927.9,求咖啡酸的百分質(zhì)量分數(shù)。五、圖譜解析(3小題,共35分)化學位移4.12 (四重峰)2.04 (單峰)1.26 (三重峰)積分曲線高度比2331.化合物C4H8O2的NMR譜圖如下,確定結構式。(10分)2.化合物C3H6O的IR譜圖如下,確定結構式。(10分)IMOCODDIODO吸收峰(cm )透光率()吸收峰(cm )透光率()298338271649294250173942893671461682813521381573.某化合物的IR、MS和NMR譜圖如下,確定結構式。(15分)O)D)D1E?OVEHUnntHI -I吸收峰(cm-1)透光率()吸收峰(cm-1)透光率()30875216064230665914
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