現(xiàn)代遠程網(wǎng)絡教育歷年真題[藥物分析學Ⅰ]

1、元亨教育YIJAHENGJIAOYU一、填空題1、藥物分析的任務主要有常規(guī)藥品檢驗、參與臨床藥學研究、藥物研制過程中的分析監(jiān)控和制定藥品標準。2、易溶是指1g或1mL溶質能在大于等于1mL小于10mL溶劑中溶解。3、根據(jù)藥品質量標準規(guī)定，評價一個藥品的質量采用鑒別、檢查和質量測定。4、t檢驗主要用于判斷某一分析方法或操作過程中是否存在較大的系統(tǒng)誤差， 適用于樣本均值與真值（或標準值）的比較以及兩個樣本均值的比較。5、常用的鑒別藥物方法有化學鑒別法、光譜鑒別法和色譜鑒別法。6、藥品是用于預防、治療、診斷人的疾病,有目的地調節(jié)人的生理機能并規(guī)定 有適應癥或者功能主治、用法和用量的物質。7、稱定是系

2、指稱取重量應準確至所取重量的百分之一。8、熾灼殘渣是指有機藥物經(jīng)炭化或揮發(fā)性無機藥物加熱分解后，高溫熾灼，所產(chǎn)生的非揮發(fā)性無機雜質的硫腿鹽一熾灼殘渣的量應恒重，中國藥典規(guī)定熾灼至恒重的第二次稱量應在規(guī)定條件下繼續(xù)熾灼 30min后進行。9、巴比妥類藥物的環(huán)狀結構中含有1,3-二酰亞胺基團,易發(fā)生互變異構，在水 溶液中發(fā)生二級電離。10、凝點是指一種物質按照規(guī)定方法測定，由液體凝結為固體時,在短時間內停留不變的最高溫度。11、藥品質量標準分為企業(yè)標準和法定標準。12、腎上腺素中的特殊雜質是腎上腺酮，可采用紫外分光光度計法檢查。13、藥物的專屬鑒別試驗是根據(jù)不同藥物化學結構的差異及其所引起的物理化

3、學 性質的不同，選用某些特有的靈敏的定性反應來鑒別藥物的真?zhèn)?4、在分析含金屬有機藥物與含鹵素有機藥物之前，供分析樣品前處理的方法可 分為非有機破壞法和有機破壞法兩大類。有機破壞方法一般包括酸消解法、堿熾灼法和和氧瓶燃燒法三種。15、吩嚷嗪類藥物為苯并曝嗪的衍生物，分子結構中均含有硫氮雜聲:用核。16、按照化學類別和特性，雜質可分為有機雜質、無機雜質和有機揮發(fā)性雜質。17、維生素A主要成分為維生UA1,其又稱視黃醇。18、雜環(huán)類藥物只要包括叱噬類藥物、吩曝嗪類藥物和苯并二氮雜卓類藥物。 - 19、非水溶液滴定法測定生物堿類藥物的含量最常用的溶劑是冰醋酸一 滴定劑是 高氯酸,指示劑是結晶紫。非水

4、溶液滴定法測定生物堿的氫鹵酸鹽時， 需預先在 溶液中加入醋酸汞。20、鐵質量分數(shù)的測定中，重銘酸鉀法測得質量分數(shù)為40.20%,方法的相對誤差為0.2%,則鐵的含量為40.12%-40.28%。直接比色法測得質量分數(shù)為 40.20%, 方法的相對誤差為2%鐵的含量為39.40%-41.00%。二、選擇題（一）最佳選擇題1 .在藥品質量標準中，藥物的外觀、臭、味等內容歸屬的項目是（ A ）A.性狀；B. 一般鑒別；C.專屬鑒別；D.含氯測定2 .不屬于芳香第一胺類藥物鑒別試驗使用的試劑有（ B ）A.稀鹽酸；B.稀醋酸；C.亞硝酸鈉；D. B-蔡酚3 .檢查氯化物雜質，應用的酸性溶劑是（ A ）

5、A.硝酸；B.鹽酸；C.硫酸；D.磷酸4 .有機溶劑殘留量的測定，中國藥典規(guī)定采用（A ）A.GC法；B.TLC法；C.HPLC法；D.容量分析法5 .回收率屬于藥物分析方法驗證指標中的（ A ）A.準確度；B精密度；C.線性；D.范圍6 .古蔡氏檢神法測種時，神化氫氣體與下列哪種物質作用生成種斑（ C ）A.硫化汞；B.碘化汞；C.澳化汞；D.氯化汞7 .下列藥物中屬于苯乙胺類藥物的是（ A ）A.鹽酸克倫特羅；B.鹽酸利多卡因；C.氨基苯酸；D.苯佐卡因8 .下列藥物中置于銅網(wǎng)上燃燒，火焰顯綠色的是（ A ） A.奮乃靜；B.氟奮乃靜；C.癸氟奮乃靜；D.異內嗪9 .下列藥物屬于唾咻類藥物

6、的是（A ）A.硫酸奎寧；B.異煙肥；C.硫酸阿托品；D.鹽酸四環(huán)素10 .具有綠奎寧反應的是（C ）A.鹽酸嗎啡；B.磷酸可待因；C.硫酸奎寧；D.鹽酸麻黃堿11 .以下藥物沒有旋光性的是（A ）A.阿托品；B.氫澳酸東K若堿；C.甲澳東K若堿；D.氫澳酸山K若堿12 .雙相滴定法可適用的藥物為（A ）A.苯甲酸鈉；B.苯甲酸；C.水楊酸；D.阿司匹林13 .苯甲酸與三氯化鐵反應生成的產(chǎn)物是（ D ）A.紫堇色配位化合物；B.紅色配位化合物；C.白色沉淀；D.赭色沉淀14 .不能用非水滴定法測定的藥物是（A ）A.乙酰水楊酸；B.維生素B; C.硫酸奎寧；D.鹽酸氯丙嗪15 .下列哪種維生素

7、為水溶性維生素（ C ）A.維生素A; B.維生素D; C.維生素C; D.維生素E16、下列藥物中不屬于叱噬類藥物的是（ A ）A.鹽酸異丙嗪；B.尼群地平；C.硝苯地平；D.尼可剎米17、關于恒重的定義及有關規(guī)定正確的是（A ）A.連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差的B.連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差的C.連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差的D.連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差的0.3mg以下的重量;0.4mg以下的重量;0.5mg以下的重量;0.6mg以下的重量;18、在制定藥品質量標準時，紫外分光光度法一般不用于（ A ）A.復方制劑的含量測定；B.原料藥的含量測定；C.單方制劑的含量測定；D.溶出度檢

8、查19、需檢查游離生育酚雜質的藥物是（C ）A.地西泮；B.異煙肌；C.維生素C; D.丙磺舒20、有氧化劑存在時，吩曝嗪類藥物含量測定的方法通常為（ B ）A.亞硝酸鈉滴定法；B.紫外分光光度法；C.非水溶液滴定法；D.鉗離子比色法（二）配伍選擇題1、（1）水解后在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽（ A ）（2）在酸性條件下用澳酸鉀滴定（B ）（3）加熱水解后，與三氯化鐵試液的反應（ C ）（4）本品水溶液，與三氯化鐵試液直接反應（ D ）A.對乙酰氨基酚；B異煙?。籆.乙酰水楊酸（阿司匹林）；D.水楊酸2、所含待測雜質的適宜檢測量為（1）鐵鹽檢查法中，50ml溶液中（C ）（2）重金屬檢查法

9、中，27ml溶液中（B ）（3）古蔡氏法中，反應液中（A ）（4）硫酸鹽檢查法中，50ml溶液中（D ）A.0.002mg; B.0.010.02mg ; C.0.010.05mg ; D.0.10.5mg3、下列藥物的鑒別反應為（1）對乙酰氨基酚（B ）（2）鹽酸普魯卡因（A ）（3）硫噴妥鈉（C ）（4）苯巴比妥（D ）A.重氮化-偶合反應；B.水解后重氮化偶合；C.與銅叱噬試液反應顯綠色；D.與甲醛-硫酸反應顯玫瑰紅色4、中國藥典凡例中常見術語和技術規(guī)定要求為（1）精密量取（C ）（2）精密稱定（A ）（3）恒重（E ）（4）量?。― ）（5）稱定（B ）A.系指稱取重量應準確至所取重量

10、的千分之一；B.系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一；C.系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求；D.系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具；E.系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異 <0.3 mg5、對以下測定方法有干擾的賦型劑或消除干擾的試劑是（1）氧化還原滴定法測定片劑含量時有干擾的常見賦型劑（ A ）（2）為消除注射劑中抗氧劑對氧化還原滴定法的干擾，可加入的掩蔽劑（C ）A.乳糖；B.硫酸鈣；C.丙酮；D.亞硫酸氫鈉；6、下列分析操作是基于硝苯地平的何種性質(1)在避光條件下檢查有關物質( A )(2)鈾量法測定含量(B )A.光敏感性；B.還原

11、性7、下列藥物可采用的鑒別方法是(1)維生素B ( A )(2)維生素D ( B )(3)維生素E ( D )(4)維生素C ( C )A.硫色素反應；B.三氯化睇反應；C.糖類反應；D.三氯化鐵反應8、(1)干燥失重測定法是檢查(C )(2)澄清度檢查法是檢查(A )(3)溶液顏色檢查法是檢查(B )(4)易炭化物檢查法是檢查(D )A.不溶性雜質；B.有色雜質；C.水分及其他揮發(fā)性雜質；D.遇硫酸易炭化的雜質 9、(7)司可巴比妥鈉(A )(8)雌激素(C )(9)維生素A ( D )(10)苯甲酸鈉(B )A.澳量法；B.非水溶液滴定法；C.Kober反應比色法；D.UV (三點校正法)

12、 10、(1)需檢查酮體的藥物是(B )(2)需檢查水楊酸的藥物是(C )(3)需檢查其他生物堿的藥物是( A )A.硫酸奎寧；B.腎上腺素；C.阿司匹林11、(1)可用于鹽酸異丙嗪片含量測定的方法是( A )(2)可用于硝酸地坪含量測定的方法是( B )A.直接分光光度法；B.鈾量法12、下列藥物應檢查的雜質為(1)阿司匹林(A )（2EC（3）鹽酸普魯卡因注射液（D ）（4）異煙?。˙ ）A.游離水楊酸；B.游離肌；C.游離生育酚；D.對氨基苯甲酸三、判斷題1、酸堿度檢查法主要用來衡量藥物中酸堿性雜質。（對）2、藥品批準文號中“準”字代表國家批準正式生產(chǎn)的藥品。（對）3、山藥不屬于藥品。（

13、錯）4、使用萬分之一的分析天平，稱量質量可以表示為 0.2104g。（對）5、企業(yè)標準不屬于藥品質量標準。（錯）6、薄層色譜法檢查藥物中雜質，常采用的方法是內標法。（對）7、密閉是指將容器密封，防塵土及異物。（對）8、枸檬酸鹽遇加叱噬-醋酊可生成黃色到紅色或紫紅色的溶液。（對）9、在阿司匹林藥物中絕對不能含有苯酚。（錯）10、鐵鹽檢查法是利用鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氟酸鹽生成紅色可溶性硫氟酸 鐵配位離子，與一定量標準鐵溶液用同法處理后所呈的顏色比較，以判斷藥物中鐵鹽是否符合限量規(guī)定。（對）11、丹參是一種藥品。（對）12、可靠數(shù)字之間運算的結果為可靠數(shù)字。（對）13、溶液澄清度檢查法的目的是檢

14、查藥品溶液中是否有可溶性雜質。（錯）14、維生素E與無水乙醇加HNO,加熱，呈鮮紅一橙紅色.（對）15、避光是指用棕色容器、黑紙包裹的無色透明、半透明容器等不透光的容器包 裝。（對）16、維生素B純品為白色結晶，干燥品置于空氣中可迅速吸收水分，不易溶于水，水溶液呈酸性，微溶或不溶于脂溶性溶液。（錯）17、濕法鑒別是將供試品和相應試劑溶解在適當?shù)娜軇┲?，在一定條件下進行反應，產(chǎn)生易于觀察的變化進行鑒別。（對）18、芳酸及其酯類、酰胺類藥物可用異羥肪酸鐵反應鑒別。（對）19、重金屬容易引起中毒，其允許存在的量一般不超過萬分之五。（錯）20、藥物外觀、臭、味是指藥品的色澤和外表感觀。（對）四、計算題

15、1、磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品0.1g ,加鹽酸溶液（9 10000）使溶解成5mL 加NaNO2式72mL放置15min,加氨試液3mL所顯顏色與嗎啡溶液（嗎啡2.0mg, 加HCl溶液（9 10000）使溶解成100mL 5mL用同一方法制成的對照溶液比 較，不得更深，則其限量為多少？解：L=CV/S=100%*（2.0mg/100mL）*5mL/（0.1g*1000）=0.1%2、對乙酰氨基酚中對氨基苯酚的檢查：取本品 1.0g,加甲醇溶液（1 -2） 20 ml 溶解后，加堿性亞硝酸基鐵氟化鈉試液 1 ml,搖勻，放置30 min,如顯色，與 對乙酰氨基酚對照品1.0g加對氨基酚50

16、小詡同一方法制成的對照液比較， 不 得更深，試求其對氨基酚的限量。.50解： X100% = 0.005%3、取地塞米松片20片（標示量為0.75 mg）,精密稱定其重量為0.6696 g ,研 細后精密稱取片粉67.4 mg置50 mLi瓶中，加甲醇4滴濕潤，加流動相適量， 振搖使地塞米松溶解，并用流動相稀釋至刻度，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液， 精密量取20 pL注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測得地塞米松峰面積為3715465; 另取地塞米松對照品15.2 mg,精密稱定，置50 mL量瓶中，加甲醇2 mL溶解 后，用流動相稀釋至刻度，搖勻。再取其中的1 mL溶液置于10 mL量瓶中，用流動

17、相稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液，同法測定，對照品的峰面積為 3875696。求地塞米松片的標示量百分含量。解:標本量（Cr %)=A xX- XD XW A RW X標不'量X100%9 / 915.21050 X 137154650.6696xx 50 XX100%38756962067 .4 X0.75 1000=96.5%4、檢查某藥物中的種鹽，取標準種溶液（每 1 ml相當于2回的As） 2 ml制備 闔元亨教育YIJAHENGJIAOYU標準種斑，種鹽的限量為0.0001%,應取供試品的量為多少?介CXV SX1D-£X2解：L(%) = = z =4.0 (g

18、)L OLQ0OOQ1五、問答題：1、請簡述顯著性檢驗的原理。答：顯著性檢驗應用小概率原理，把觀察到的顯著性水平與作為檢驗標準的顯著 水平標準比較。小于這個標準時，則得到拒絕原假設的證據(jù)，認為樣本數(shù)據(jù)表明 了真實差異存在；大于這個標準時，拒絕原假設的證據(jù)不足，認為樣本數(shù)據(jù)不足 以表明真實差異存在。2、試述中國藥典（2010版）古蔡（Guizait ）氏法的基本原理和主要試驗條 件及其試劑作用。答：古蔡（Guizait ）氏法的原理為金屬鋅與酸酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物 中微量神鹽反應生成具有揮發(fā)性的神化氫，遇澳化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的神 斑，與一定量標準種鹽溶液在相同條件下所生成的神斑比較，判斷供試品中種鹽是否符合限量規(guī)定。主要試驗條件： 酸度、溫度、反應時間等。加入的主要試劑有：碘化鉀，酸性氯化亞錫等。（1）碘化鉀的作用：1 ）將As5+還原為As3+, 2）與反應中產(chǎn)生的鋅離子形 成穩(wěn)定的配位離子，利于生成神化氫的反應不斷進行；3）可抑制睇化 氫的形成。（2）酸性氯化亞錫的作用：1 ）作為還原劑，與KI共同將As5+還原為As3+; 2）將生成的I2 （KI被氧化生成）再還原為I-; 3）與Zn作用，在 鋅粒表面形成鋅錫齊，起去極化作用，從而使氫氣均勻而連續(xù)地發(fā)生； 4）可抑制睇化氫的形