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1、1、 藥品準(zhǔn)備(1)硝酸銀溶液(5g/L):將5g硝酸銀(AgNO3)溶于水中,加水稀釋至1L。(2)硝酸(0.5mol/L):取3ml硝酸,加水稀釋至100ml。(3)過(guò)氧化氫(H2O2):1.11g/cm³,質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%。(4)磷酸(H3PO4):1.68g/cm³,質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%。(5)乙醇或無(wú)水乙醇(C2H5OH):乙醇的體積分?jǐn)?shù)95%,無(wú)水乙醇的體積分?jǐn)?shù)不低于99.5%。(6)溴酚藍(lán)指示劑溶液(2g/L):將0.2g溴酚藍(lán)溶于100ml乙醇(1+4)中。(7)氫氧化鈉溶液(0.5mol/L):將2g氫氧化鈉(NaOH)溶于100ml水中。(8)二苯偶氮碳酸肼(1

2、0g/L):將1g二苯偶氮碳酸肼溶于100ml乙醇(5)中。(9)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.001mol/L):稱(chēng)取0.34g硝酸汞Hg(NO3)2·1/2H2O,溶于10ml硝酸(2)中,移入1000ml容量瓶?jī)?nèi),用水稀釋至標(biāo)線(xiàn),搖勻。(10)氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取0.3297g已在105 110烘2h的氯化鈉NaCl,基準(zhǔn)試劑或光譜試劑),精確至0.001g,置于200ml燒杯中,加水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線(xiàn),搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.2mg氯離子。吸取50.OO mL上述標(biāo)準(zhǔn)溶液放入250 mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線(xiàn),搖勻。

3、此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含O.04 mg氯離子。2、 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C (Hg(N03)2)=0.O01mol/L對(duì)氯離子滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確加入5.00ml0.04mg/L氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(10)于50ml錐形瓶中,加入20ml乙醇(5)及12滴溴酚藍(lán)指示劑溶液(6),用氫氧化鈉溶液(7)調(diào)節(jié)至溶液呈藍(lán)色,然后用硝酸(2)調(diào)節(jié)至溶液剛好變黃色,再過(guò)量一滴,加入10滴二苯偶氮碳酸肼指示劑溶液(8),用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫紅色出現(xiàn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。使用相同量的試劑,不加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)。硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氯離子的滴定度按下式計(jì)算: 式中:硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定

4、溶液對(duì)氯離子的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL)0.04氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL)5.00加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL)V11標(biāo)定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)V10空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)3、 氯離子的測(cè)定磷酸蒸餾-汞鹽滴定法(代用法)(1) 方法提要:用規(guī)定的蒸餾裝置在250260溫度條件下,以過(guò)氧化氫和磷酸分解試樣,以?xún)艋諝庾鲚d體,蒸餾分離氯離子,用稀硝酸做吸收液。在PH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼為指示劑,用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。(2) 分析步驟向50ml錐形瓶中加入約3ml水及5滴硝酸

5、(2),放在冷凝管下端用以承接蒸餾液,冷凝管下端的硅膠管插于錐形瓶的溶液中。稱(chēng)取約O.3g(m45)試樣,精確至0.O001g,置于已烘干的石英蒸餾管中,勿使試料粘附于管壁。向蒸餾管中加入56滴過(guò)氧化氫(3)溶液,搖動(dòng)使試樣完全分散后加入5mL磷酸(4),套上磨口塞,搖動(dòng),待試料分解產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w大部分逸出后,將固定架套在石英蒸餾管上,并將其置于溫度250260的測(cè)氯蒸餾裝置爐膛內(nèi),迅速地以硅橡膠管連接好蒸餾管的進(jìn)出口部分(先連出氣管,后連進(jìn)氣管),蓋上爐蓋。開(kāi)動(dòng)氣泵,調(diào)節(jié)氣流速度在100mLmin200mLmin,蒸餾10min15min后關(guān)閉氣泵,拆下連接管,取出蒸餾管置于試管架內(nèi)。用

6、乙醇(5)吹洗冷凝管及其下端,洗液收集于錐形瓶?jī)?nèi)(乙醇用量約為15mL)。由冷凝管下部取出承接蒸餾液的錐形瓶,向其中加入l2滴溴酚藍(lán)指示劑(6),用氫氧化鈉溶液(7)調(diào)節(jié)至溶液呈藍(lán)色,然后用硝酸(2)調(diào)節(jié)至溶液剛好變黃,再過(guò)量l滴,加入l0滴二苯偶氮碳酰肼指示劑(8),用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(9)滴定至紫紅色出現(xiàn)。記錄滴定所用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V37。氯離子含量為0.21時(shí),蒸餾時(shí)間應(yīng)為約l5min 20min:用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(Hg(N03)2)=0.O05mol/L進(jìn)行滴定。進(jìn)行試樣分析時(shí),應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn),并對(duì)測(cè)定結(jié)果加以校正。 不加入試樣按上述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn),記錄空白滴定所用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V38. 式中:氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL)V37滴定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)V38空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)m45試料的質(zhì)量,單位為克(g)(用體積比表示試劑稀釋程度,例如鹽酸(1+2)表示1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。)4、 分析儀器操作1、 打開(kāi)開(kāi)關(guān),按“加熱”按鈕盒“計(jì)時(shí)”,儀器加熱到255時(shí)自動(dòng)報(bào)警。2、 放石英蒸餾管于爐內(nèi),迅

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