水泥氯離子測(cè)定

1、1、 藥品準(zhǔn)備（1）硝酸銀溶液（5g/L）：將5g硝酸銀（AgNO3）溶于水中，加水稀釋至1L。（2）硝酸（0.5mol/L）：取3ml硝酸，加水稀釋至100ml。（3）過(guò)氧化氫（H2O2）：1.11g/cm³，質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%。（4）磷酸（H3PO4）：1.68g/cm³，質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%。（5）乙醇或無(wú)水乙醇（C2H5OH）：乙醇的體積分?jǐn)?shù)95%，無(wú)水乙醇的體積分?jǐn)?shù)不低于99.5%。（6）溴酚藍(lán)指示劑溶液（2g/L）：將0.2g溴酚藍(lán)溶于100ml乙醇（1+4）中。（7）氫氧化鈉溶液（0.5mol/L）：將2g氫氧化鈉（NaOH）溶于100ml水中。（8）二苯偶氮碳酸肼（1

2、0g/L):將1g二苯偶氮碳酸肼溶于100ml乙醇（5）中。（9）硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.001mol/L）：稱(chēng)取0.34g硝酸汞Hg(NO3)2·1/2H2O，溶于10ml硝酸（2）中，移入1000ml容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。（10）氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取0.3297g已在105 110烘2h的氯化鈉NaCl，基準(zhǔn)試劑或光譜試劑），精確至0.001g，置于200ml燒杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.2mg氯離子。吸取50.OO mL上述標(biāo)準(zhǔn)溶液放入250 mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。

3、此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含O.04 mg氯離子。2、 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C (Hg(N03)2)=0.O01mol/L對(duì)氯離子滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確加入5.00ml0.04mg/L氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（10）于50ml錐形瓶中，加入20ml乙醇（5）及12滴溴酚藍(lán)指示劑溶液（6），用氫氧化鈉溶液（7）調(diào)節(jié)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸（2）調(diào)節(jié)至溶液剛好變黃色，再過(guò)量一滴，加入10滴二苯偶氮碳酸肼指示劑溶液（8），用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫紅色出現(xiàn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。使用相同量的試劑，不加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)。硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氯離子的滴定度按下式計(jì)算： 式中：硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定

4、溶液對(duì)氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）0.04氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）5.00加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）V11標(biāo)定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）V10空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）3、 氯離子的測(cè)定磷酸蒸餾-汞鹽滴定法（代用法）（1） 方法提要：用規(guī)定的蒸餾裝置在250260溫度條件下，以過(guò)氧化氫和磷酸分解試樣，以?xún)艋諝庾鲚d體，蒸餾分離氯離子，用稀硝酸做吸收液。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。（2） 分析步驟向50ml錐形瓶中加入約3ml水及5滴硝酸

5、(2)，放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管插于錐形瓶的溶液中。稱(chēng)取約O.3g(m45)試樣，精確至0.O001g，置于已烘干的石英蒸餾管中，勿使試料粘附于管壁。向蒸餾管中加入56滴過(guò)氧化氫(3)溶液，搖動(dòng)使試樣完全分散后加入5mL磷酸(4)，套上磨口塞，搖動(dòng)，待試料分解產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w大部分逸出后，將固定架套在石英蒸餾管上，并將其置于溫度250260的測(cè)氯蒸餾裝置爐膛內(nèi)，迅速地以硅橡膠管連接好蒸餾管的進(jìn)出口部分(先連出氣管，后連進(jìn)氣管)，蓋上爐蓋。開(kāi)動(dòng)氣泵，調(diào)節(jié)氣流速度在100mLmin200mLmin，蒸餾10min15min后關(guān)閉氣泵，拆下連接管，取出蒸餾管置于試管架內(nèi)。用

6、乙醇(5)吹洗冷凝管及其下端，洗液收集于錐形瓶?jī)?nèi)(乙醇用量約為15mL)。由冷凝管下部取出承接蒸餾液的錐形瓶,向其中加入l2滴溴酚藍(lán)指示劑(6)，用氫氧化鈉溶液(7)調(diào)節(jié)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸(2)調(diào)節(jié)至溶液剛好變黃，再過(guò)量l滴，加入l0滴二苯偶氮碳酰肼指示劑(8)，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(9)滴定至紫紅色出現(xiàn)。記錄滴定所用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V37。氯離子含量為0.21時(shí)，蒸餾時(shí)間應(yīng)為約l5min 20min：用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(Hg(N03)2)=0.O05mol/L進(jìn)行滴定。進(jìn)行試樣分析時(shí)，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對(duì)測(cè)定結(jié)果加以校正。 不加入試樣按上述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄空白滴定所用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V38. 式中：氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）V37滴定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）V38空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）m45試料的質(zhì)量，單位為克（g）（用體積比表示試劑稀釋程度，例如鹽酸（1+2）表示1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。）4、 分析儀器操作1、 打開(kāi)開(kāi)關(guān)，按“加熱”按鈕盒“計(jì)時(shí)”，儀器加熱到255時(shí)自動(dòng)報(bào)警。2、 放石英蒸餾管于爐內(nèi)，迅