戴安ICS-900離子色譜儀

1、設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書(shū)名稱：離子色譜儀型號(hào)：ISC-900、使用條件水、電：電源： 220V ，50Hz 接地線溫度：1030C相對(duì)濕度： 2585%、操作步驟一 開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備：1. 翻開(kāi)色譜儀器室的空調(diào)，翻開(kāi)穩(wěn)壓電源和UPS不間斷電源；2 根據(jù)樣品的檢測(cè)和色譜柱的條件來(lái)配制所需淋洗液。二. 開(kāi)機(jī)1翻開(kāi)N2鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)鋼瓶減壓器上的分壓表指針為左右，再調(diào)節(jié) 色譜主機(jī)上的減壓表指針為 5 psi 左右；確認(rèn)離子色譜與電腦數(shù) 據(jù)線連接正常，翻開(kāi)離子色譜主機(jī)和 RFC-30容劑控制器的電源； 然后翻開(kāi)電腦進(jìn)入操作系統(tǒng)。2選擇開(kāi)始程序Chromeleon> Sever Monitor或雙擊屏幕右下角快

2、捷圖標(biāo)，出現(xiàn)對(duì)話界面后點(diǎn)擊S tart啟動(dòng)，等Dongle序號(hào)出來(lái) 以后表示Sever Monitor程序運(yùn)行正?？梢渣c(diǎn)擊Close來(lái)關(guān)閉界 面，假設(shè)配置好與 Windows系統(tǒng)一起啟動(dòng)，那么直接進(jìn)行下一步操 作。3雙擊在桌面上的Chromeleon圖標(biāo)工作站主程序。4 點(diǎn)擊根目錄下面的“控制面板文件夾，雙擊右邊窗口中的“ICS-900_System控制面板.pan 離子色譜操作控制面板。5控制面板翻開(kāi)后，選中Connected使軟件和離子色譜連動(dòng)起來(lái)如 果按照正常程序開(kāi)機(jī)，那么儀器自動(dòng)連接 ； 翻開(kāi)副泵頭上的廢液 閥，在此狀態(tài)下保持3-5min ,淋洗液瓶至泵頭間的氣泡將會(huì)在氮?dú)鈮毫Φ淖饔孟?/p>

3、被排放至廢液瓶； 然后關(guān)閉廢液閥 此步驟主要 為排除氣泡時(shí)使用 。6 將流速設(shè)置 1.0 ml/min, 開(kāi)啟泵，待壓力升至 1000psi 以上時(shí)，打 開(kāi)RFC-3C試劑控制器面板上的EGC CR-T(和AES/SRS平衡系統(tǒng)。7 點(diǎn)擊控制面板上的藍(lán)色圓點(diǎn)查看基線，等基線穩(wěn)定后即可分析待 測(cè)樣品。三分析樣品：1建立程序文件 program file ；2建立方法文件 method file；3建立樣品表文件 sequence(using wizard)；4啟動(dòng)樣品表；5按系統(tǒng)提示進(jìn)行逐個(gè)進(jìn)樣分析。 四數(shù)據(jù)處理：1建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；2打印標(biāo)準(zhǔn)曲線； 3打印待測(cè)樣品報(bào)告；五關(guān)機(jī)1. 關(guān)閉RFC-30

4、式劑控制器面板上的EGC CR-TC和AES/SRS然后再關(guān) 閉泵，斷開(kāi)儀器與軟件之間的連接 “斷開(kāi)連接按鈕，關(guān)閉操 作軟件。2. 關(guān)閉離子色譜主機(jī)的電源；關(guān)閉Nt鋼瓶總閥并將減壓表卸壓，翻開(kāi) 淋洗液瓶蓋放空瓶?jī)?nèi)氣體。3. 關(guān)閉電腦、顯示器的電源開(kāi)關(guān)。三、平安考前須知在檢測(cè)當(dāng)中遇到突然停電時(shí)，應(yīng)該立即關(guān)閉打印機(jī)、顯示器、電腦 和離子色譜主機(jī)的電源開(kāi)關(guān)。四、期間核查一、外觀核查儀器應(yīng)具備以下標(biāo)志 :名稱、型號(hào)、制造廠名、 出廠日期、系列號(hào) 或 編號(hào) 等。儀器的各功能部件 量程、輸出旋鈕、按鍵、開(kāi)關(guān)和指示燈等均能正常工作，各緊固件應(yīng)無(wú)松動(dòng)。儀器應(yīng)標(biāo)明所使用的電源、電壓和頻率。電源線、信號(hào)電纜等插頭

5、、 接頭應(yīng)與插座緊 密配合 。二、性能核查 將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣閥、色譜柱和檢測(cè)器連接好，以純水作為 流動(dòng)相，按說(shuō)明書(shū)啟動(dòng)儀器，在允許的壓力范圍內(nèi)，待壓力平衡后 保持 5 min ，用吸水紙檢查管路各接頭處應(yīng)無(wú)濕跡。流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性誤差檢定 在檢查已確定無(wú)泄漏的條件下，分別設(shè)定流量和收集排出液時(shí)間。 使泵運(yùn)轉(zhuǎn) 5 min 后，在流動(dòng)相泵的排出口用已稱量過(guò)的容量瓶收集洗 脫液，用時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，分別稱重。每種流量重復(fù)測(cè)定 3 次，算平 均值作為流量測(cè)定值，計(jì)算流量測(cè)定值，計(jì)算流量設(shè)定誤差和流量 穩(wěn)定性誤差。柱恒溫箱溫度設(shè)定值誤差0T和控溫穩(wěn)定性誤差7,C無(wú)柱箱恒溫儀器不檢此項(xiàng) 檢定將溫

6、度計(jì)插人柱箱， 并設(shè)法固定， 或?qū)犭娕脊潭ㄔ谥渲醒?冷端 在室溫下 ，引線接到溫度測(cè)量?jī)x表上，關(guān)好柱箱門。選取較低可控 溫度20C和較高可控溫度35 C 2點(diǎn)作為控溫設(shè)定值。按儀器操 作說(shuō)明書(shū)步驟開(kāi)始升溫，待設(shè)定值溫度穩(wěn)定后，記下溫度表上的實(shí) 測(cè)指示值，以后每隔 10 min 重復(fù)記錄 1 次，共計(jì) 7 次，求出測(cè)定值 的算術(shù)平均值?；€噪聲和基線漂移檢定調(diào)節(jié)儀器和記錄儀靈敏度，使?jié)舛葹?0.5 ug/g的Cl校準(zhǔn)液峰高達(dá)滿 刻度時(shí)，以洗脫液為流動(dòng)相， 流速取 2.0 ml/min ，線速取 10 mm/min， 待基線穩(wěn)定后，記錄不少于 30 min 的基線。不少于 30 min 的基線

7、波動(dòng)最大幅度為基線噪聲。 基線起始點(diǎn)引出的水平線與基線的最高點(diǎn)或最低點(diǎn) 的垂直距離為基線漂移。最小檢出濃度檢定 提高記錄儀靈敏度到有明顯的噪聲，選取適宜的檢測(cè)離子濃度CI0.05ug/g; Na 0.5 ug/g; Ca 1.0ug/g進(jìn)樣測(cè)定其峰高，那么待測(cè)離子的 最小檢出濃度線性范圍和相關(guān)系數(shù)檢定線性范圍待基線穩(wěn)定后，以最小檢出濃度 5倍作為起始濃度C1起，按2到 4 倍依次遞增進(jìn)樣濃度測(cè)定響應(yīng)電導(dǎo)率。 繪制出響應(yīng)值濃度曲線。 以 低濃度直線段作外推響應(yīng)直線，在外推響應(yīng)直線上任取一點(diǎn) K 作垂 線交于橫坐標(biāo)E,在垂線上取一點(diǎn)K'，使K'E =0.95KE。在外推響應(yīng)直線與橫

8、坐標(biāo)的交點(diǎn)A和K'作95%響應(yīng)直線，該直線與實(shí)際響應(yīng)曲線交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度即為線性范圍最高濃度Ch線性范圍以Ch/Ci表示。如下列圖。相關(guān)系數(shù)由線性范圍內(nèi)所得的SO42-、Na 十和。占+的濃度與響應(yīng)值，計(jì)算所檢 離子的相關(guān)系數(shù)丫 。保存時(shí)間和定量重復(fù)性誤差檢定保存時(shí)間重復(fù)性誤差任意選定一種檢測(cè)離子，連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定保存時(shí)間5次，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為保存時(shí)間的重復(fù)性誤差。定量重復(fù)性誤差測(cè)定離子SO42-, Na+和Cc?+，每種各連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定6次，分別計(jì)算 它們的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為每個(gè)離子的定量重復(fù)性誤差。別離能力檢定別離度分別測(cè)定F-Cl- , N0 3 _SO42-；NH4+ -K+和C

9、£+ -Mg2+各組校準(zhǔn)液色譜圖的離子峰的保存時(shí)間和基線寬度，計(jì)算別離度 (Rs) .洗脫時(shí)間由測(cè)得的各組校準(zhǔn)液色譜圖所標(biāo)明的保存時(shí)間即可知道各組離子的 洗脫時(shí)間。三、核查結(jié)論儀器外觀是否合格，流量的相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差是否滿足設(shè)計(jì) 和標(biāo)準(zhǔn)要求。四核查頻率該儀器在兩次檢定之間，核查一次。五、維護(hù)1. 保持泵頭無(wú)氣泡 每七天至少開(kāi)機(jī)運(yùn)行儀器一次，假設(shè)長(zhǎng)時(shí)間未開(kāi)機(jī)，請(qǐng)?jiān)陂_(kāi)泵之前 排除泵頭氣泡 先逆時(shí)針旋松泵頭廢液閥排氣泡， 觀察管路，無(wú)氣泡 后擰緊泵頭廢液閥但不要過(guò)度擰緊 。每七天至少開(kāi)機(jī)運(yùn)行儀器一次，假設(shè)準(zhǔn)備長(zhǎng)期不開(kāi)機(jī)，請(qǐng)將抑制器 拆下并注水活化，密封放置。待下次開(kāi)機(jī)前，再次注水活化，并靜 置30mi n,然后安裝抑制器，正常使用。3. 樣品處理 盡量防止樣品中雜質(zhì)或局部有機(jī)物進(jìn)入柱子導(dǎo)致柱頭堵塞或柱性能 下降，做到前處理過(guò)濾使用過(guò)濾膜除去雜質(zhì)；使用C18預(yù)處理 小柱除去有機(jī)物，使柱壽命延長(zhǎng)。4配制新鮮的淋洗液和再生液；5檢查各組件連接處有無(wú)泄漏并及時(shí)清洗；6檢查廢液桶的含量并及時(shí)倒空；7檢查泵頭與泵體連接處有無(wú)泄漏。正常操作造成的磨損會(huì)導(dǎo)致柱 塞密封圈的泄漏，嚴(yán)重時(shí)可能污染泵的內(nèi)