實驗8 閃光法導熱系數(shù)的測定(81-85)4050

1、實驗八 閃光法測定不良導體的導熱系數(shù)導熱系數(shù)（又稱熱導率）是反映材料熱性能的重要物理量，熱傳導是熱交換的三種（熱傳導、對流和輻射）基本形式之一，是工程熱物理、材料科學、固體物理及能源、環(huán)保等各個研究領(lǐng)域的課題，材料的導熱的導熱機理在很大程度上取決于它的微觀結(jié)構(gòu)，熱量的傳遞依靠原子、分子圍繞平衡位置的振動以及自由電子的遷移，在金屬中電子流起支配作用，在絕緣體和大部分半導體中則以晶格振動起主導作用。在科學實驗和工程技術(shù)中所有材料的導熱系數(shù)都需要實驗的方法精確測定?！緦嶒?zāi)康摹? 學習用閃光法測定不良導體導熱系數(shù)的方法；2 了解一種測定材料熱物性參數(shù)的方法；3 學習使用高壓脈沖光源和光路調(diào)節(jié)技術(shù)及微

2、機控制實驗和采集處理數(shù)據(jù)?！緦嶒瀮x器】 閃光法導熱儀：高壓脈沖疝燈及電源、光學調(diào)節(jié)系統(tǒng)、待測樣品、P-N結(jié)溫度傳感器、放大電路、AD/DA卡，微機、軟件?！緦嶒炘怼?傅里葉導熱定律和熱導率熱傳導是指發(fā)生在固體內(nèi)部或靜止流體內(nèi)部的熱量交換過程。其微觀機制是，由自由電子或晶格振動波作為載體進行熱量交換的過程。宏觀上是由于物體內(nèi)部存在溫度梯度，發(fā)生從高溫區(qū)向低溫區(qū)域傳輸能量的過程。 1822年Fourier首次在他的著作熱的理論分析中闡述了導熱熱流和溫度梯度的正比關(guān)系。我們用熱流密度的矢量形式表示，有傅立葉導熱定律：其中q為熱流密度矢量，表示在單位等溫面上沿溫度降低方向單位時間內(nèi)傳遞的熱量。是熱導

3、率，顯然是反映物質(zhì)導熱能力的重要物性參數(shù)，其物理含義是：每單位時間內(nèi)，在每單位長度上溫度降低一度時，每單位面積上通過的熱量。在1994年實施的國家標準量和單位一書中定義熱導率（thermal conductivity）為面積熱流量除以溫度梯度，單位為。 2材料熱導率的測量方法閃光法是測定熱擴散率最常用的一種方法。采用圓形薄試樣，其一面有一個脈沖型的熱流加熱，根據(jù)另一面溫度隨時間的變化關(guān)系，可確定熱擴散率，進而由公式可以得到熱導率，其中和分別為材料的比熱容和密度。原理示意圖見圖9-1。假設(shè)有一圖9-1束能量為的脈沖光在時刻照射在試樣表面（試樣為薄圓片狀，脈沖光沿垂直于圓面的軸線方向輻照），且被試

4、樣均勻吸收，可以認為在距表面的微小距離內(nèi)樣品溫升為： （9-1）（9-1）式中為單位面積吸收的能量，為樣品厚度且。當試樣周圍熱損很小以至可以忽略時，可以認為側(cè)面絕熱，可用一維導熱微分方程 （9-2）來描述其物理過程，其中就是試樣材料的熱擴散率。由式（9-1）所列的邊界條件和初條件，方程（9-2）的解為： （9-3）在試樣背面處溫升可表示為： （9-4）當時，達到最大，有。定義，則： （9-5）將（9-5）式作圖表示，見圖9-2。令，求得。將對應(yīng)的時間記為，可得熱擴散率： （9-6）進而有熱導率： （9-7）上述處理過程要滿足的條件是：試樣面積厚度，則側(cè)面散熱可忽略，可視為一維熱流；試樣溫升小，

5、則向環(huán)境的散熱可忽略不計；試樣材料均勻，各向同性；試樣一面受光輻照，在極薄層內(nèi)吸收并轉(zhuǎn)化為熱量；光輻照時間遠遠小于熱量在試樣內(nèi)傳播的時間等等。本系統(tǒng)用于測定不良導體的熱導率，還可以同時測定不良導體的熱擴散率和比熱容。此方法特點是：試樣尺寸可以做得很小（如直徑為1cm）；測量周期短（約十至幾十秒）；待測溫度為相對測量量，故測溫儀器不須做絕對定標；測溫元件靈敏度高，響應(yīng)時間短；數(shù)據(jù)處理方法簡便，使用微機采集和處理數(shù)據(jù)快捷。 圖9-2【儀器介紹】實驗裝置分為三部分，裝置框圖和實物圖見圖9-3、圖9-4所示。圖9-3 測量系統(tǒng)示意框圖 圖9-4 實物圖1 光學系統(tǒng)包含高壓脈沖疝燈、疝燈電源、橢球反光鏡

6、、樣品和樣品盒、疝燈及樣品的三維調(diào)節(jié)裝置。實驗用高壓脈沖疝燈形狀為直管式，如圖9-5所示。當電極兩端加高壓6001000V，極間放電發(fā)出耀眼的白光（切勿用肉眼直視）。本實驗利用疝燈的瞬間放電對試樣進行加熱。閃光脈沖寬度約為0.2ms。脈沖能量高達150J/次（電源電壓為1.0KV，加300電容時）。疝燈壽命達105次（工作電壓高，則疝燈壽命變短）。高壓脈沖電源輸出電壓可調(diào)范圍為01.0KV（因?qū)嶒炿妷簾o需太高，故實驗室對電源輸出電壓做了限制，在0.8KV以內(nèi)）。橢球反光鏡的作用是聚集疝燈發(fā)放出的光線，提高對樣品的輻照效率，其光路圖如圖9-6所示。橢球反光鏡有玻璃制成，內(nèi)表面鍍鋁薄層，鋁層表面是

7、SiO2膜，起保護作用。橢球鏡的大口直徑為77.8mm，小口直徑為20.0mm，深度為52mm，第一焦點F1距小口15.0mm，第二焦點F2距大口106.6mm，橢圓度誤差<0.5mm。疝燈三維微調(diào)架沿疝燈軸線方向調(diào)節(jié)范圍030mm，上下、左右調(diào)節(jié)范圍各為05mm。 圖9-5 脈沖氙燈示意圖 圖9-6 光路圖示意圖2 測溫系統(tǒng)包括PN結(jié)溫度傳感器（粘貼在試樣背面）、測溫電路板（插于微機主機中）、試樣等。傳感器2只，均為1級互換水平。靈敏度為-2mV/噢C，響應(yīng)時間01s。它的作用是將其對溫度變化的響應(yīng)以電壓形式輸出。為了能被微機識別，須將輸出信號放大。兩只溫度傳感器的作用分別是作為測溫元

8、件和用于補償電路中。放大電路中所用放大器為低噪聲場效應(yīng)運算放大器，其信噪比高，放大倍數(shù)在1102之間可調(diào)。試樣為酚醛膠布板、大理石、瓷磚、形狀為薄圓片，樣品尺寸：直徑約14mm，樣品厚度： 酚醛樹脂膠布板：3.01±0.0lmm； 大理石：2.94±0.02mm； 瓷磚：2.92±0.02mm。3數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理 包括微機、多通道高速AD/DA轉(zhuǎn)換卡、軟件等?！緦嶒瀮?nèi)容】1認識和調(diào)節(jié)測量系統(tǒng)（1）認識測量系統(tǒng)：先不動手，認真仔細觀察測量系統(tǒng)的每個部分，考慮清楚各部分的作用以及使用注意事項后方可進行實驗內(nèi)容（2）。（2）調(diào)節(jié)光學系統(tǒng)：實驗室提供已組裝好光路的光學系

9、統(tǒng)。（a）調(diào)節(jié)氙燈的三維微調(diào)架，微調(diào)架上有刻線，以便較快調(diào)節(jié)光學元件的共軸，使氙燈的電極中心位置在距反光鏡底口約15mm處。（光學架裝有標尺，光學元件已基本調(diào)好并用螺絲固定，可先使用，待熟練后再自行調(diào)節(jié)。）（b） 樣品已被事先裝入樣品架內(nèi)，調(diào)樣品架位置距反光鏡大口距離約為96.6mm，則樣品位置距反光鏡大口106.6mm（實際由于很難準確調(diào)節(jié)氙燈發(fā)光部位在反光鏡的第一焦點上，往往需要進行實驗去找到樣品實際接收最大光強處。用軟件中的“模擬聚焦”功能可知，偏離焦點微小距離可造成反光鏡會聚光線位置的極大改變）。（c） 高壓脈沖電源已由實驗室接通氙燈陰、陽極。測量時（在微機開啟后）開啟電源開關(guān)，用面版

10、上的多圈電位器將高壓調(diào)到600V左右。按下“觸發(fā)”鈕，此時氙燈會打火并閃光。如有可能，可以使用感光紙或熱敏紙找到一個被氙燈輻照能量最大的位置（通過調(diào)節(jié)光學系統(tǒng)），將樣品置于此位置。若無上述條件，則判斷光路調(diào)節(jié)的好壞就要依據(jù)實測樣品溫升的結(jié)果了。（3）實驗電路已由實驗室事先連接好，放大電路板及AD/DA卡都已置入微機中。同學們只需將測溫二極管與補償二極管用專用線接入放大電路。（4）開啟微機，了解數(shù)據(jù)采集的過程：在桌面上找到“TC-II閃光法熱導儀實驗系統(tǒng)”點擊兩下，則進入程序。如圖9-7所示。圖9-72測量待測樣品的溫升曲線，每隔10分鐘測一次，共測三次，求出t1/2值。 樣品的厚度已在前面給出

11、（因樣品已固定于樣品架中，不易取出測量），計算試樣材料的熱導率。密度和比熱容可利用廠家給出的材料樣品自己進行測量，實驗室提供測量裝置如天平、尺、量熱器、溫度計等。3對同一樣品在不加熱的情況下取其“溫升-時間”曲線（此曲線為“本底”），觀察由于環(huán)境溫度的波動、二極管本身的熱噪聲等因素對測量結(jié)果的影響，給出評價?！緮?shù)據(jù)處理要求】1直接從微機屏幕上用光標讀取T0（樣品初始溫度）和Tm（樣品最大溫升），算出（Tm+T0）/2，再用光標讀取相對應(yīng)的t1/2；2用“數(shù)據(jù)平滑”功能平滑曲線，用“數(shù)據(jù)擬合”功能對實驗數(shù)據(jù)進行多項式擬合，從擬合曲線上求出t1/2，與1.中直接讀取的t1/2結(jié)果相比較；3試從實驗曲線估計試樣對環(huán)境的散熱給實驗結(jié)果帶來的影響，取若干數(shù)據(jù)點實測散熱速率并對實測的曲線進行進行散熱修正，與程序中自動進行“散熱修正”的結(jié)果進行比較，讀取t1/2修正值；4由t1/2修正值及、c、L計算。5試分析熱導率的測量誤差，并評價測量結(jié)果的不確定度?！咀⒁馐马棥?1高壓脈沖電源接線柱如有裸露部分不能用手觸摸。未接氙燈時不要接“觸發(fā)”，否則損壞電源。使用時應(yīng)先開微機再開高壓脈沖電源開關(guān)，使用完畢應(yīng)先關(guān)高壓脈沖電源開關(guān)，再關(guān)微機。 2換樣品時不要碰到氙燈及附近導線，以免損壞氙燈。 3由于本