廢水中硫化物的測(cè)定

1、1 范圍本方法適用于含硫化物在 1mg/L 以上的水和廢水的測(cè)定。還原性或氧化性物質(zhì)干擾測(cè)定，水中懸浮物或渾濁度高時(shí)對(duì)測(cè)定可溶態(tài)硫化物有干擾，遇此情況應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)處理。2 原理硫化物在酸性條件下 與過量的碘作用剩余的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量間接求出硫化物的含量3 試劑3.1 1 mol/L乙酸鋅溶液：溶解220g乙酸鋅Zn(CH3COO)2 2H2O于水中用水稀釋至1000ml。3.2 淀粉指示液10g/L：稱取1g可溶性淀粉用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸水沖稀至100ml。3.3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(N2S2O3)=0.1mol/L3.3.1 配制 稱取24.5g五水

2、合硫代硫酸鈉溶于水中稀釋至1000mL，加入0.2g 無水碳酸鈉保存于棕色瓶中。3.3.2 標(biāo)定 向250mL 碘量瓶?jī)?nèi)，加入1g 碘化鉀及50mL水，加入的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL 加入鹽酸5mL，密塞混勻，置暗處?kù)o置5min， 用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1mL淀粉指示液繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄標(biāo)準(zhǔn)液用量(同時(shí)作空白滴定)。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算c (Na2S2O3) = 15.00 *0.1 /（ V1-V2）式中：V1 _滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)V2 _滴定空白溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)0.1_重

3、鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)3.4 氫氧化鈉溶液: c(NaOH)= 1mol/L。稱取40g 氫氧化鈉溶于500mL水中，冷至室溫，稀釋至1000ml。3.5 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:c (1/2I2) = 0.01mol/L。準(zhǔn)確稱取12.70g 碘于燒杯中，加入40g 碘化鉀，加適量水?dāng)嚢柚镣耆芙庥盟♂屩?000mL，搖勻并貯存于棕色瓶中。移取10.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml棕色容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，使用前配制。3.6 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1/6K2Cr2O7) =0.1000 mol/L。準(zhǔn)確稱取4.9030g 重鉻酸鉀優(yōu)級(jí)純（經(jīng)110攝氏度，干燥2h)溶于水移入1000

4、mL 容量瓶用水稀釋至標(biāo)線搖勻。3.7 碘化鉀3.8 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液：c(Na2S2O3)= 0.01mol/L。移取10.00ml剛標(biāo)定過的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml棕色容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，使用前配制。3.9 鹽酸1:1溶液3.10 乙酸1:1溶液4 儀器4.1 250mL碘量瓶4.2 中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜4.3 25mL或50mL滴定管5 分析步驟5.1 分別稱取0.075g，0.15gNa2S放于1000ml容量瓶中，用少量水稀釋，然后加入3ml乙酸鋅，用蒸餾水定容到刻度線。5.2 移取配制的廢水液200ml于500ml的碘量瓶中，加入10ml0.01mol/

5、l的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入5ml鹽酸溶液，密塞混勻，在暗處放置10分鐘。用0.01mol/l的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止。5.3 以蒸餾水代替試樣，加入與測(cè)定時(shí)相同體積的試劑，按上述步驟進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。6 結(jié)果表示 6.1 計(jì)算公式c (S2- mg/L)=（V0-V1）×c1×16.03×1000/V式中：V0_ 空白試驗(yàn)中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)V1_ 水樣滴定時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)V _ 水樣體積(mL)16.03_ 硫離子(1/2S2-)摩爾質(zhì)量(g/mol)c1 _ 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶

6、液濃度(mol/L)6.2 數(shù)據(jù)記錄及處理（一）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：表6.1組別項(xiàng)目123滴定前重鉻酸鉀溶液量/mL 2.001.101.00滴定終重鉻酸鉀溶液量/mL18.5017.2017.20重鉻酸鉀溶液消耗量/ mL16.5016.1016.20硫代硫酸鈉濃度Ci/mol*L-10.09150.09380.0932硫代硫酸鈉平均濃度C/mol*L-10.093（二）C1=10mg/L含硫廢水測(cè)定：表6.2組別項(xiàng)目123滴定前硫代硫酸鈉溶液量/mL9.500.000.00滴定終硫代硫酸鈉溶液量/mL17.909.109.60硫代硫酸鈉溶液消耗量/mL8.409.109.60空白液滴定

7、前標(biāo)準(zhǔn)液量/mL18.009.1011.60空白液滴定終標(biāo)準(zhǔn)液量/mL38.1029.2032.40標(biāo)準(zhǔn)液消耗量/mL20.1020.1020.80廢水硫化物含量Ci/(mg/L)8.728.238.35硫化物平均含量C/(mg/L)8.43（三）C2=20mg/L含硫廢水測(cè)定：表6.3組別項(xiàng)目123滴定前硫代硫酸鈉溶液量/mL0.105.000.00滴定終硫代硫酸鈉溶液量/mL15.9020.5016.40硫代硫酸鈉溶液消耗量/mL15.8015.5016.40空白液滴定前標(biāo)準(zhǔn)液量/mL0.100.001.00空白液滴定終標(biāo)準(zhǔn)液量/mL42.2042.8043.70標(biāo)準(zhǔn)液消耗量/mL42.1

8、042.8042.70廢水硫化物含量Ci/(mg/L)19.6020.3519.60硫化物平均含量C/(mg/L)19.857 實(shí)驗(yàn)分析與討論7.1 廢水中硫化物的測(cè)定方法主要有亞甲基藍(lán)分光光度法（簡(jiǎn)稱光度法) 和碘量法，前者一般適用于低含量S2- 的分析(4mg/L 以下)，后者一般適用于高含量S2- 的分析(0.4mg/L 以上)。廢水中硫化物的測(cè)定多使用碘量法，但由于某些企業(yè)的廢水成分復(fù)雜，干擾因素較多，碘量法的測(cè)定結(jié)果有時(shí)存在較大的誤差。72 在對(duì)廢水的主要成分和可能存在的干擾因素都不明確的情況下，為保證分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，建議將水樣經(jīng)適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，分別用碘量法和光度法進(jìn)行測(cè)定。若兩種方法的測(cè)定結(jié)果存在顯著性差異，則可用Pb(Ac)2 半定量法進(jìn)行判定，從而選擇一種適合該類廢水的測(cè)定方法。7