苯甲酸熔點的測定（提勒管式熱?。嶒灲虒W(xué)任務(wù)書

1、實訓(xùn)實驗任務(wù)名：苯甲酸熔點的測定（提勒管式熱?。┱n程 工業(yè)分析 情境 學(xué)習(xí)情境八 物理常數(shù)與性能檢測 課時： 2 地點： 1號實訓(xùn)樓303 目 錄介紹 . 2 目的 . 2 技能要求.2 講師的任務(wù).2 預(yù)習(xí)參考資料. 3苯甲酸熔點的測定原理概述.3 苯甲酸熔點的測定需要的儀器試劑.3苯甲酸熔點測定過程.3任務(wù)單 .5考核標(biāo)準(zhǔn).6討論的問題 .6 介紹在完成這一個實驗任務(wù)的學(xué)習(xí)之后，學(xué)員應(yīng)能了解初熔點、終熔點、熔程的概念，熟悉熔點測定裝置的搭建過程，掌握毛細(xì)管封口、熔點測定技能，會對測定結(jié)果進(jìn)行相關(guān)處理。目的1. 學(xué)會熔點管的制備。2. 掌握提勒管式熱浴法測定苯甲酸熔點的原理3. 學(xué)會提勒管式

2、熱浴法測定苯甲酸熔點實驗裝置的搭建方法4. 掌握初熔點和終熔點的判斷方法技能要求1. 熔點管的制備。2. 待測樣品的預(yù)處理。3. 熔點測定裝置的搭建。4. 熔點的測定。5. 分析結(jié)果的處理。 講師的任務(wù): 1. 講述熔點的測定意義及現(xiàn)象判斷。 2. 演示熔點管的密封及測定裝置的搭建過程。3. 講解測定結(jié)果的處理。 預(yù)習(xí)參考資料苯甲酸熔點的測定原理概述以加熱的方式使熔點管中的樣品從低于其初熔時的溫度逐漸升至高于其終熔時的溫度，通過目視觀察初熔及終熔的溫度，以確定樣品的熔點范圍。苯甲酸熔點測定需使用的儀器試劑1. 儀器提勒管、酒精燈、毛細(xì)管、刻度為0.1和1.0的溫度計、鐵架臺。2. 試劑苯甲酸、

3、甘油（載熱體）苯甲酸熔點測定過程1) 熔點管的制備取一支長約75 mm，內(nèi)徑約1 mm的毛細(xì)管，將一端熔封。2) 樣品的裝入取少許待測熔點的干燥樣品于干燥潔凈的研缽中研磨后，將一端封口的毛細(xì)管開口向下插入樣品粉末中，毛細(xì)管中將進(jìn)入一些樣品，然后將毛細(xì)管開口向上放入垂直于桌面的長約80 cm的玻璃管中垂直落下，使樣品落于熔點管的底部。為了使管內(nèi)裝入約（23）mm緊密結(jié)實的樣品，一般需要這樣重復(fù)多次。3) 安裝測定裝置按圖所示安裝測定裝置，并固定于鐵架臺上。圖 提勒管式熱浴1-提勒管（b形管）；2-熔點管； 3-主溫度計；4-輔助溫度計4) 粗熔點的測定將裝好樣品的毛細(xì)管（熔點管）用少許甘油附著（

4、或用橡皮圈套?。┰谥鳒囟扔嬌希瑯悠凡课辉跍囟扔嬎y球的中部。小心的將溫度計放入已裝好甘油的提勒管中，水銀球在提勒管上下兩叉口中部。用酒精燈加熱側(cè)管，整個提勒管中溶液對流循環(huán)，使得溫度均勻?？刂粕郎厮俣葹?/min，觀察毛細(xì)管中試樣的熔化情況，當(dāng)試樣全部熔化時記錄讀數(shù)，作為粗熔點。5) 樣品熔點的測定另取一支毛細(xì)管，同法操作裝入樣品，當(dāng)載熱體溫度降至粗熔點下20時，將樣品放入測定裝置中，開始升溫。當(dāng)溫度升至接近熔點時（距粗測熔點約10左右），緩慢加熱，控制升溫速度不得超過（12）/min。當(dāng)熔點管中樣品開始萎縮塌陷、濕潤出現(xiàn)液珠時，立即觀察溫度計，并記錄此溫度即為初熔點。繼續(xù)加熱至最后微量固體全部融化消失時記下溫度，即為終熔點或全熔點。用初熔到全熔的溫度范圍來表示該物質(zhì)的熔點，例如（123125），決不能僅記錄一個數(shù)據(jù)或這兩個溫度的平均值，例如125或124。6) 數(shù)據(jù)記錄：粗熔點第一次測定初熔點 /第二次測定初熔點 /第一次測定終熔點 /第二次測定終熔點 /溫度計示值校正值 /溫度計示值校正值 /溫度計水銀柱外露段校正值 /溫度計水銀柱外露段校正值 /熔點范圍熔點范圍任務(wù)單1. 制備熔點管并給老師審查2. 樣品的預(yù)處理，包括干燥、研磨3. 熔點測定裝置的搭建4. 熔點的測定及數(shù)據(jù)處理考核標(biāo)準(zhǔn)實驗簽到討論問題實驗操作實驗結(jié)果書寫報告總成績