GB212008煤的工業(yè)分析方法

1、煤的工業(yè)分析方法GB/T212-2008代替GB/T212-2001,GB/T15334-1994,GB/T18856.7-20021范圍本標準規(guī)定了煤和水煤漿的水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法和固定碳的計算方法。本標準適用于褐煤、煙煤、無煙煤和水煤漿。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T218煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法（GB/T218-1996,eqv

2、ISO925:1980）GB/T7560煤中礦物質的測定方法（GB/T7560-2001,eqvISO602:1983）GB/T18510煤和焦炭試驗可替代方法確認準則GB/T18856.1水煤漿試驗方法第1部分：采樣3水分的測定本章規(guī)定了煤的三種水分測定方法。其中方法A適用于所有煤種，方法B僅適用于煙煤和無煙煤，微波干燥法（見附錄A）適用于褐煤和煙煤水分的快速測定。在仲裁分析中遇到有用一般分析試驗煤樣水分進行校正以及基的換算時，應用方法A測定一般分析試驗煤樣的水分。3.1 方法A（通氮干燥法）方法提要稱取一定量的一般分析試驗煤樣，置于（105110）C干燥箱中，在干燥氮氣流中干燥到質量恒定。

3、然后根據(jù)煤樣的質量損失計算出水分的質量分數(shù)。3.1.1 試劑氮氣：純度99.9%,含氧量小于0.01%.3.1.1.1 無水氯化鈣（HGB3208）:化學純，粒狀。3.1.1.2 變色硅膠：工業(yè)用品。3.1.2 儀器設備小空間干燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，并帶有自動控溫裝置，能保持溫度在（105110）C范圍內(nèi)。3.1.2.1 玻璃稱量瓶：直徑40mm,高25mm,并帶有嚴密的磨口蓋（見圖1）。單位為毫米圖1玻璃稱量瓶干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。3.1.2.2 干燥塔：容量250mL,內(nèi)裝干燥劑。3.1.2.3 流量計：量程為（1001000）mL/min。3

4、.1.2.4 分析天平：感量0.1mg。3.1.3 試驗步驟在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.1）g,稱準至0.0002g,平攤在稱量瓶中。3.1.3.1 打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣并已加熱到（105110）C的干燥箱（3.1.3.1）中。煙煤干燥1.5h,褐煤和無煙煤干燥2ho在稱量瓶放入干燥箱前10min開始通氮氣，氮氣流量以每小時換氣15次為準。3.1.3.2 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。3.1.3.3 進行檢查性干燥，每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣質量的減少不超過0

5、.0010g或質量增加時為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量為計算依據(jù)。當水分在2.00%以下時，不必進行檢查性干燥。3.2 方法B（空氣干燥法）方法提要稱取一定量的一般分析試驗煤樣，置于（105110）C鼓風干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥到質量恒定。根據(jù)煤樣的質量損失計算出水分的質量分數(shù)。3.2.1 儀器設備鼓風干燥箱：帶有自動控溫裝置，能保持溫度在（105110）C范圍內(nèi)。3.2.1.1 玻璃稱量瓶：同3.1.3.2。3.2.1.2 干燥器：同3.1.3.3。3.2.1.3 分析天平：同3.1.3.6。3.2.2 試驗步驟在預選干燥并已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的一般分析試

6、驗煤樣（1±0.1）g,稱準至0.0002g,平攤在稱量瓶中。3.2.2.1 打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已加熱到（105110）C的干燥箱（3.2.2.1）中。在一直鼓風的條件下，煙煤干燥1h,無煙煤干燥1.5ho注：預先鼓風是為了使溫度均勻。可將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前（35）min就開始鼓風。3.2.2.2 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。3.2.2.3 進行檢查性干燥，每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質量減少不超過0.0010g或質量增加時為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量為計算依據(jù)。水分小于2.00%時，

7、不必進行檢查性干燥。3.3 結果的計算按式（1）計算一般分析試驗煤樣的水分：m1/,、Mad=1M100（1）m式中Mad般分析試驗煤樣水分的質量分數(shù)，%；m稱取的一般分析試驗煤樣的質量，單位為克（g）;m1煤樣干燥后失去的質量，單位為克（g）。3.4 水分測定的精密度水分測定的精密度如表1規(guī)定。表1水分測定結果的重復性限水分質量分數(shù)（Mad）/%重復性限/%<5.000.205.0010.000.30>10.000.404灰分的測定本標準包括兩種測定煤中灰分的方法一一緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法。4.1 緩慢灰化法方法提要稱取一定量的一般分析試驗煤樣，放入馬弗爐中，

8、以一定的速度加熱到（815±10）C,灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數(shù)作為煤樣的灰分。4.1.1 儀器設備馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為（815±10）Co爐后壁的上部帶有直徑為（2530）mm的煙囪，下部離爐膛底（2030）mm處有一個插熱電偶的小孔。爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。馬弗爐的恒溫區(qū)應在關閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準一次。4.1.1.1 灰皿：瓷質，長方形，底長45mm,底寬22mm,高14mm（見圖2）。單位為毫米圖2灰皿4.1.1.2 干燥器：同3.1.3.3。4.1.

9、1.3 分析天平：同3.1.3.6。4.1.1.4 耐熱瓷板或石棉板。4.1.2 試驗步驟在預先灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.1）g,稱準至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。4.1.2.1 將灰皿送入爐溫不超過100c的馬弗爐恒溫區(qū)中，關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間內(nèi)將爐溫緩慢升至500C,并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升溫到（815±10）C,并在此溫度下灼燒1h。4.1.2.2 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥

10、器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。4.1.2.3 進行檢查性灼燒，溫度為（815±10）C,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒后的質量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質量為計算依據(jù)?；曳中∮?5.00%時，不必進行檢查性灼燒。4.2 快速灰化法本部分包括兩種快速灰化法：方法解口方法Bo方法A4.2.1.1 方法提要將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至（815±10）C的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內(nèi)完全灰化，然后送出。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數(shù)作為煤樣的灰分。4.2.1.2 專用儀器：快速灰分測定儀（見附錄B中圖B.1）試驗步驟4.2.1.

11、2.1 將快速灰分測定儀預先加熱至（815±10）Co開動傳送帶并將其傳送速度調(diào)節(jié)到17mm/min左右或其他合適的速度。注：對于新的灰分快速測定儀，需對不同煤種與緩慢灰化法進行對比試驗，根據(jù)對比試驗結果及煤的灰化情況，調(diào)節(jié)傳送帶的傳送速度。4.2.1.2.2 在預先灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（0.5±0.01）g,稱準至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質量不超過0.08g。4.2.1.2.3 將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。4.2.1.2.4 當灰皿從爐內(nèi)送出時，取下，放在耐熱瓷板或

12、石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。4.2.2方法B4.2.2.1方法提要將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至（815±10）C的馬弗爐中灰化并灼燒至質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數(shù)作為煤樣的灰分。4.2.2.2 儀器設備：同4.1.2。4.2.2.3 試驗步驟在預先灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.1）g,稱準至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。4.2.2.3.1 將馬弗爐加熱到850

13、C,打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待（510）min后煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗應作廢）。4.2.2.3.2 關上爐門并使爐門留有15mm£右的縫隙，在（815±10）C溫度下灼燒40min。4.2.2.3.3 從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。4.2.2.3.4 進行檢查性灼燒，溫度為（815±10）C,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒后的質量變化不超過0.0010g為止。以

14、最后一次灼燒后的質量為計算依據(jù)。如遇檢查性灼燒時結果不穩(wěn)定，應改用緩慢灰化法重新測定?；曳中∮?5.00%時，不必進行檢查性灼燒。4.3 結果的計算按式（2）計算煤樣的空氣干燥基灰分：Aad=mL100（2）m式中：Aad空氣干燥基灰分的質量分數(shù)，m稱取的一般分析試驗煤樣的質量，單位為克（g）;m灼燒后殘留物的質量，單位為克（g）。4.4 灰分測定的精密度灰分測定的精密度如表2規(guī)定：表2灰分測定的精密度5揮發(fā)分的測定灰分質里分數(shù)/%重復性限Aad/%再現(xiàn)性臨界差Ad/%<15.000.200.3015.0030.000.300.50>30.000.500.70方法提要稱取一定量的一

15、般分析試驗煤樣，放在帶蓋的瓷塔期中，在（900±10）C下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質量占煤樣質量的質量分數(shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。5.1 儀器設備揮發(fā)分塔埸：帶有配合嚴密蓋的瓷塔塌，形狀和尺寸如圖3所示，塔期總質量為（1520）g。單位為毫米圖3揮發(fā)分增期5.1.1 馬弗爐：帶有高溫計和調(diào)溫裝置，能保持溫度在（900±10）C,并有足夠的（900±5）C的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當起始溫度為920c左右時，放入室溫下的塔竭架和若干堪竭，關閉爐門后，在3min內(nèi)恢復到（900±10）Co爐后壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置

16、應使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在增期底和爐底之間，距爐底（2030）mm處。馬弗爐的恒溫區(qū)應在關閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準一次。5.1.2 塔蝸架：用饃銘絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的塔期都在馬弗爐的恒溫區(qū)內(nèi)，并且塔竭底部緊鄰熱電偶熱接點上方（見圖4）。單位為毫米圖4塔蝸架5.1.3 塔蝸架夾（見圖5）。圖5塔塌架夾5.1.4 干燥器：同3.1.3.3。5.1.5 分析天平：同3.1.3.6。5.1.6 壓餅機：螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約10mm的煤餅。5.1.7 秒表。5.2 試驗步驟在預先于900c溫度下灼燒至質量恒定的

17、帶蓋瓷塔期中，稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.1）g,稱準至0.0002g,然后輕輕振動塔蝸，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在塔端架上。褐煤和長焰煤應預先壓餅，并切成寬度約3mrmj小塊。5.2.1 將馬弗爐預先加熱至920c左右。打開爐門，迅速將放有增竭的塔竭架送入恒溫區(qū)，立即關上爐門并計時，準確加熱7min。塔期及堪竭架放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復至（900±10）C,此后保持在（900±10）C,否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內(nèi)。注：馬弗爐預先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調(diào)節(jié)，以保證在放入塔竭及塔蝸架后，爐溫在3min內(nèi)恢復至（90

18、0±10）C為準。5.2.2 從爐中取出塔竭，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。5.3 焦渣特征分類測定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分:a）粉狀（1型）：全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒；b） 粘著（2型）：用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末；c） 弱粘結（3型）：用手指輕壓即成小塊；d） 不熔融粘結（4型）：以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤；e）不膨脹熔融粘結（5型）：焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯；f） 微膨脹熔

19、融粘結（6型）：用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）；g）膨脹熔融粘結（7型）：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm;h）強膨脹熔融粘結（8型）：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。5.5 結果的計算按式（3）計算煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分：miVad=-LM100Mad（3）m式中：Vad空氣干燥基揮發(fā)分的質量分數(shù)，；m般分析試驗煤樣的質量，單位為克（g）;m煤樣加熱后減少的質量，單位為克（g）;Md一般分析試驗煤樣水分的質量分數(shù)，%5.6 揮發(fā)分測

20、定的精密度揮發(fā)分測定的精密度如表3規(guī)定：表3揮發(fā)分測定的精密度揮發(fā)分質量分數(shù)/%重復性限vaJ%再現(xiàn)性臨界差Vd/%<20.000.300.5020.0040.000.501.00>40.000.801.506固定碳的計算按式（4）計算空氣干燥基固定碳:FCad=100-（Mad+Aad+V,d）（4）式中：FCd空氣干燥基固定碳的質量分數(shù)，%Md一般分析試驗煤樣水分的質量分數(shù)，%Ad空氣干燥基灰分的質量分數(shù)，%Vad空氣干燥基揮發(fā)分的質量分數(shù)，%7空氣干燥基揮發(fā)分換算成干燥無灰基揮發(fā)分及干燥無礦物質基揮發(fā)分7.1 干燥無灰基揮發(fā)分按式（5）式（7）換算：VadVdaf=ad父10

21、0（5）100-Mad-Aad當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質量分數(shù)為（212）%寸，則：=Vad-（C°2）ad父100（6）100-Mad-Aad當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質量分數(shù)大于12%寸，則：Vdaf7)100-Mad-AadVad-(CO?Id-9。2%俾渣)I100式中：Vdaf干燥無灰基揮發(fā)分的質量分數(shù)，%（CQ）ad一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質量分數(shù)（按GB/T218測定），%（CO2）ad（焦渣）焦渣中二氧化碳對煤樣量的質量分數(shù)，%。7.2 干燥無礦物質基揮發(fā)分按式（8）式（10）換算：Vad8)Vdmmf)ad100100-(MadMMa

22、d)當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質量分數(shù)為（212）%寸，則:Vdmmf=口一（CO2）adM100100-（MadMMad）當一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質量分數(shù)大于12%寸，則：dmmfVad一1cO2Jd(C°2>d(焦渣)100-(MadMMad)10010)式中：Vdmmf干燥無礦物質基揮發(fā)分的質量分數(shù)，%MM空氣干燥基煤樣礦物質的質量分數(shù)（按GB/T7560測定），%8水煤漿工業(yè)分析分析試樣的制備8.1.1 水煤漿試樣的準備試驗前攪拌水煤漿試樣，使其無軟硬沉淀成均一狀態(tài)。8.1.2 水煤漿干燥試樣的制備按照GB/T18856.1規(guī)定方法制備水煤漿干燥試

23、樣。8.2 水煤漿水分的測定方法提要稱取一定量攪拌均勻的水煤漿試樣，置于（105110）C干燥箱中，在空氣流中干燥到質量恒定。然后根據(jù)水煤漿的質量損失計算出水煤漿水分的質量分數(shù)。8.2.1 儀器設備同3.2.2。8.2.2 試驗步驟稱取攪拌均勻的水煤漿試樣（1.21.5）g（稱準至0.0004g）于預先干燥并已知質量的稱量瓶中，迅速加蓋并稱量。稱量后，將水煤漿平鋪于稱量瓶底部。8.2.2.1 打開稱量瓶蓋，將上述裝有水煤漿的稱量瓶放入預先鼓風并已加熱到（105110）C的干燥箱中，在鼓風條件下干燥1h。8.2.3.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min）后稱

24、量。8.2.3.4 檢查性干燥同3.2.3.4。8.2.4結果的計算按式（11）計算水煤漿水分：m-m1，一Mcwm=1父100（11）m式中：Mcwm水煤漿水分的質量分數(shù)，;m水煤漿試樣的質量，單位為克（g）;m水煤漿試樣干燥后的質量，單位為克（g）。8.2.5水分測定的精密度水煤漿水分測定的重復性限如表4規(guī)定。表4水煤漿水分測定的精密度8.3水煤漿干燥試樣水分的測定水煤漿水分重復性限/%Mcwm0.40按照本標準第3章規(guī)定測定水煤漿干燥試樣的水分。8.4水煤漿灰分的測定水煤漿干燥試樣灰分的測定按照本標準第4章規(guī)定測定水煤漿干燥試樣的空氣干燥基灰分。8.4.1 水煤漿灰分的計算按式（12）計

25、算水煤漿的灰分：J00-McwmAcwmAad100一Mad式中：Awm水煤漿灰分的質量分數(shù)，%Aad水煤漿干燥試樣的空氣干燥基灰分，用質量分數(shù)表示，%Mad水煤漿干燥試樣水分的質量分數(shù)，%Mcwm水煤漿水分的質量分數(shù)，%8.5水煤漿揮發(fā)分的測定8.5.1 水煤漿干燥試樣揮發(fā)分的測定按照本標準第5章規(guī)定測定水煤漿干燥試樣的空氣干燥基揮發(fā)分。8.5.2 水煤漿揮發(fā)分的計算按式（13）計算水煤漿的揮發(fā)分：Vcwm=Vad100-Mcwm13)100-Mad式中:水煤漿揮發(fā)分的質量分數(shù)，%Vad水煤漿干燥試樣的空氣干燥基揮發(fā)分，用質量分數(shù)表示，%Mad水煤漿干燥試樣水分的質量分數(shù)，%cwmcwm水煤

26、漿水分的質量分數(shù)，8.6水煤漿固定碳的計算14)水煤漿固定碳按式（14）計算:FCcwm=100-(McwmAcwmVcwm)式中:FCcwm水煤漿的固定碳，用質量分數(shù)表示，%其他符號意義同上。附錄A（規(guī)范性附錄）煤的水分測定一一微波干燥法A.1范圍本附錄規(guī)定了采用微波干燥快速測定一般分析試驗煤樣水分的方法。本方法適用于褐煤和煙煤水分的快速測定A.2方法提要稱取一定量的一般分析試驗煤樣，置于微波水分測定儀內(nèi)，爐內(nèi)磁控管發(fā)射非電離微波，使水分子超高速振動，產(chǎn)生摩擦熱，使煤中水分迅速蒸發(fā)，根據(jù)煤樣的質量損失計算水分。A.3儀器設備A.3.1微波水分測定儀（以下簡稱測水儀）：帶程序控制器，輸入功率約

27、1000W。儀器內(nèi)配有微晶玻璃轉盤，轉盤上置有帶標記圈、厚約2mm的石棉墊。A.3.2玻璃稱量瓶：同3.1.3.2。A.3.3干燥器：同3.1.3.3。A.3.4分析天平：同3.1.3.6。A.3.5燒杯：容量約250mL。A.4試驗步驟A.4.1在預選干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.1）g,稱準至0.0002g,平攤在稱量瓶中。A.4.2將一個盛有約80mL蒸儲水、容量約250mL的燒杯置于測水儀內(nèi)的轉盤上，用預加熱程序加熱10min后，取出燒杯。如連續(xù)進行數(shù)次測定，只需在第一次測定前進行預熱。A.4.3打開稱量瓶蓋，將帶煤樣的稱量瓶放在測水儀的轉盤上，并使稱量瓶與石棉墊上的標記圈相內(nèi)切。放滿一圈后，多余的稱量瓶可緊挨第一圈稱量瓶內(nèi)側放置。在轉盤中心放一盛有蒸儲水的帶表面皿蓋的250mL燒杯（盛水量