鋼中夾雜物分析方法探討

1、鋼中夾雜物分析方法探討鋼中夾雜物主要以非金屬化合態(tài)存在,如氧化物、硫化物、氮化物等,造成鋼的組織不均勻。夾雜物的幾何形狀、化學(xué)成分、物理性能等不僅影響鋼的冷熱加工性能和理化性能,而且影響鋼的力學(xué)性能和疲勞性能。隨著產(chǎn)品對(duì)夾雜物的分析提出更高的要求,需要建立適合生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)的快速檢測(cè)鋼中夾雜的分析方法,以便降低鋼中的夾雜含量,因此,對(duì)各種夾雜分析方法進(jìn)行調(diào)研,并從單一和綜合兩方面進(jìn)行分析。單一方法(1金相顯微鏡觀測(cè)法(MMO。金相顯微鏡觀測(cè)法是一種傳統(tǒng)的方法,用光學(xué)顯微鏡檢測(cè)二維鋼樣薄片,并且用肉眼定量。通過觀察夾雜物的形狀、光學(xué)特征或用化學(xué)法輔助,可以測(cè)定夾雜物類型,直接觀測(cè)夾雜物的尺寸與分布情況

2、,判斷夾雜物的生成。(2圖像掃描法(IA。采用高速計(jì)算機(jī)顯微鏡掃描圖像,根據(jù)灰度的斷續(xù)分辨明暗區(qū),比肉眼觀測(cè)的MMO法大有改進(jìn),容易測(cè)定較大面積和較多數(shù)量的夾雜物,自動(dòng)化程度高,可獲得體積分?jǐn)?shù)、粒度分布直方圖、定量等信息,但有時(shí)易將非金屬夾雜物引起的劃痕、麻點(diǎn)和凹坑分析錯(cuò),且易受塵埃干擾,細(xì)小夾雜可能從磨面脫落。(3硫印法。通過對(duì)富硫區(qū)進(jìn)行腐蝕,區(qū)分宏觀夾雜和裂紋。(4電解(蝕法。該方法精確度高但費(fèi)時(shí),以鋼樣作為電解池的陽極,電解槽為陰極,通電后鋼的基體呈離子狀態(tài)進(jìn)入溶液溶解,非金屬夾雜物不被電解呈固相保留。較大的鋼樣(23kg被電解,然后對(duì)電解泥淘洗、磁選、氫氣還原分離鐵,最后稱量分級(jí);較小

3、的鋼樣(50120g被電解或稀酸溶解,將殘?jiān)?jīng)碳化物處理、過濾、灼燒,得到氧化物總量。馬鋼鋼研所和北京科技大學(xué)成人教育學(xué)院運(yùn)用大樣電解法對(duì)鋼樣進(jìn)行測(cè)定,并得到夾雜物不同粒度分布的百分含量。(5電子束熔煉法(EB。在真空條件下,用電子束熔化鋼樣,夾雜物上浮到鋼水表面。通常電子束熔煉查找的是上浮夾雜物特定區(qū)域。電子束熔煉的升級(jí)法(EB-EV用來評(píng)估夾雜物尺寸分布,根據(jù)測(cè)定區(qū)域的上浮夾雜物尺寸,推斷所有夾雜物的上浮結(jié)果,從而計(jì)算夾雜物尺寸分布指數(shù)。(6水冷坩堝熔煉法(CC。在電子束熔煉的條件下,先將熔融鋼樣表面的夾雜物濃縮,冷卻后,樣品被分解,夾雜物被分離出來。(7掃描電子顯微鏡法(SEM。將電子束

4、用電磁透鏡聚焦照射于試樣表面,同時(shí)用電子束掃描,在顯像管上顯示出試樣發(fā)出的信號(hào),可清晰地觀測(cè)到各種夾雜物的主體像,了解其分布和形態(tài),用電子探針分析儀(EPMA測(cè)定其組成及含量,特別是鑒定夾雜物局部組成最有效,可分析的元素范圍4Be92U,對(duì)0.1m以上的區(qū)域進(jìn)行定性分析,對(duì)2m以上的區(qū)域進(jìn)行定量分析。(8單火花光譜分析法(SSA即原位分析儀。對(duì)被分析對(duì)象原始狀態(tài)的化學(xué)和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。通過對(duì)無預(yù)燃、連續(xù)掃描激發(fā)的火花放電所產(chǎn)生的光譜信號(hào)進(jìn)行高速的數(shù)據(jù)采集和解析,測(cè)定樣品表面不同位置的原始狀態(tài)下的化學(xué)成分分布、缺陷判別和夾雜狀態(tài)分析,可獲得夾雜物數(shù)量、組成、分布和粒度等多方面的信息;一次掃描即可得

5、到元素成分、偏析、疏松和夾雜的定量分布結(jié)果,掃描范圍達(dá)300mm×200mm,分析靈敏度優(yōu)于常規(guī)火花光譜分析,樣品無需拋光及處理,分析結(jié)果顯示方式豐富,除了以列表方式顯示各項(xiàng)分析數(shù)據(jù)和計(jì)數(shù)外,還同時(shí)以二維和三維多種圖形顯示成分、偏析、疏松和夾雜的分析結(jié)果,可直接應(yīng)用于冶金爐前分析,實(shí)現(xiàn)臨線快速分析,當(dāng)樣品太少時(shí)不能反映大型夾雜。(9曼內(nèi)斯曼夾雜物檢測(cè)法(MIDAS。又名LSHP法,先使鋼樣波動(dòng),以排除氣泡,然后超聲掃描檢測(cè)固態(tài)夾雜物和固氣復(fù)合夾雜物。(10激光衍射顆粒尺寸分析法(LDPSA。采用激光技術(shù)檢測(cè)其他方法(如定泥法已檢測(cè)出夾雜物的尺寸分布。(11常規(guī)的超聲波法(CUS?？纱_

6、定固態(tài)鋼樣內(nèi)大于20m的夾雜物尺寸分布。(12錐形樣品掃描法。用螺旋運(yùn)動(dòng)檢測(cè)儀自動(dòng)掃描連鑄產(chǎn)品的圓錐形樣品表面每個(gè)位置的夾雜物。(13分級(jí)熱分解法(FTD。利用不同氧化物夾雜可以在不同溫度還原,如氧化鋁基氧化物還原溫度為1400或1600,耐火材料夾雜物還原溫度為1900,總氧含量為每個(gè)加熱步驟測(cè)出的氧含量之和。(14激光顯微探針質(zhì)譜分析法(LAMMS。用脈沖激光束照射每個(gè)顆粒,選擇電離臨界值之上最低激光度作為其化學(xué)狀態(tài)特征光譜圖。通過與標(biāo)樣比較,激光顯微探針質(zhì)譜分析的強(qiáng)度峰值與每個(gè)化學(xué)元素對(duì)應(yīng)。(15X射線衍射法(XPD。采用X射線對(duì)夾雜中的未知物定性、定量,并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)定。(16X射線

7、光電子光譜法或X射線光電子能譜法(XPS。對(duì)被分析表面進(jìn)行定性及定量元素分析,采用X射線檢測(cè)尺寸大于10m的夾雜物化學(xué)狀態(tài)。(17俄歇電子光譜法(AES。采用電子束檢測(cè)夾雜物化學(xué)狀態(tài),以電子束照射固體表面,分析借俄歇過程從固體表面放射出來的二次電子的動(dòng)能,從而進(jìn)行元素測(cè)定的方法。最大特點(diǎn)是對(duì)微小區(qū)域或表面進(jìn)行分析,得到合金元素的組成變化信息,如根據(jù)AES分析可以證實(shí)鋼中夾雜物硫在加熱溫度達(dá)到500左右時(shí)就會(huì)從表面析出,但檢測(cè)的靈敏度不太高,獲得信息的深度淺(0.510m。(18光電掃描法。分析用其他方法分離出來的夾雜物的光電掃描信號(hào),以檢測(cè)其尺寸分布。(19庫爾特計(jì)數(shù)分析法。與LIMCA法相似

8、,可檢測(cè)電蝕法分離出來的夾雜物尺寸分布。(20液態(tài)金屬潔凈度分析法(LIMCA。用傳感器在線直接檢測(cè)鋼液中的夾雜物,由于穿過空隙進(jìn)入傳感器的夾雜物顆粒能改變空隙斷面的電導(dǎo)率,檢測(cè)電導(dǎo)率的變化便可檢測(cè)夾雜物。(21鋼水超聲技術(shù)。吸收超聲脈沖反射信號(hào),在線檢測(cè)鋼中夾雜物,在鋼樣的超聲技術(shù)方面,高頻超聲波對(duì)于氧化物夾雜能產(chǎn)生很強(qiáng)烈的缺陷波反射,高頻探傷儀可檢測(cè)>30m夾雜物的近似形狀和尺寸。(22熱差抽取(DTE?？煽焖俳o出幾類氧化夾雜含量,適合探討工藝過程對(duì)某類夾雜的影響,而對(duì)于無形態(tài)粒度信息,加熱過程可導(dǎo)致夾雜物發(fā)生變化。綜合方法(1電解抽取+化學(xué)分析(EE+CA。無鐵水預(yù)處理和爐外精煉設(shè)

9、施的鋼廠,也未采取全封閉澆鑄,夾雜物含量高且大型夾雜(>50m比例大,需大量采樣才能反映各類夾雜存在狀況,用此方法測(cè)定總量,試樣量約4080g,分析時(shí)間56d。優(yōu)點(diǎn)是取樣量大,對(duì)大小顆粒都有代表性,含量和組成分析精度較好;缺點(diǎn)是費(fèi)時(shí),要求試劑及環(huán)境純度高,不穩(wěn)定夾雜物被溶解而測(cè)不到。(2電解抽取+電鏡/能譜(EE+SEM/EDS。對(duì)鋼中復(fù)合夾雜物的形態(tài)、組成和分布等細(xì)節(jié)進(jìn)行精細(xì)的研究。試樣量約50250g,分析時(shí)間810d。優(yōu)點(diǎn)是取樣量及信息量大,適合考察聚合或外來的大型夾雜;缺點(diǎn)是費(fèi)時(shí),不穩(wěn)定夾雜物被破壞。(1、(2兩種方法中,由于電解抽取和化學(xué)分離(除去滲碳體會(huì)損傷部分對(duì)酸性試劑不穩(wěn)定的夾雜物,必要時(shí)須直接對(duì)鋼樣磨面作能譜分析,補(bǔ)充組成分析結(jié)果。(3抽取+激光衍射和散射(PSM。試樣量約50100g,分析時(shí)間23d,35min測(cè)定,粒度0.11000m;缺點(diǎn)是抽取(電解或酸溶及除去碳化物均費(fèi)時(shí)且可能損失目的物。(4電子束重熔+電鏡/能譜(