×制藥公司鹽酸利多卡因注射液檢驗(yàn)操作程序

1、1 目的：建立鹽酸利多卡因注射液的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)程序，以規(guī)范其檢驗(yàn)。2 范圍：適用于本公司生產(chǎn)的鹽酸利多卡因注射液成品的檢驗(yàn)。3 職責(zé)：QC檢驗(yàn)員對(duì)本程序的有效實(shí)施負(fù)責(zé)，QC負(fù)責(zé)人對(duì)本程序的執(zhí)行情況實(shí)施監(jiān)督。4 內(nèi)容：4.1名稱及編號(hào)：4.1.1產(chǎn)品名稱：通用名：鹽酸利多卡因注射液 英文名：Lidocaine Hydrochloride Injection 漢語拼音：Yansuan Liduokayin Zhusheye4.1.2產(chǎn)品編號(hào)：C-3074.1.3分子式：C14H22N2O·HCl·H2O 4.1.4分子量：288.82 4.2試劑：硫酸銅、碳酸鈉、三氯甲烷、稀硝酸、

2、硝酸銀、氨水、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、乙腈、磷酸、鹽酸4.3對(duì)照品：2，6-二甲基苯胺對(duì)照品、利多卡因?qū)φ掌?.4儀器：STARTER3C型酸度計(jì)、戴安U3000高效液相色譜儀、AUW220D電子天平4.5操作步驟：4.5.1性狀：本品為無色的澄明液體。 4.5.2鑒別4.5.2.1 取本品0.2g，加水20ml溶解后取溶液2ml ，加硫酸銅試液0.2ml 與碳酸鈉試液1ml,即顯藍(lán)紫色；加三氯甲烷2ml, 振搖后放置，三氯甲烷層顯黃色。 4.5.2.2 在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。4.5.2.3顯氯化物的鑒別反應(yīng)，具體操作見一般鑒別

3、試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序。4.5.3 檢查：4.5.3.1 pH值：應(yīng)為3.55.5，具體操作見pH測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作程序。4.5.3.2 有關(guān)物質(zhì)：取本品，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液1.0ml，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，作為對(duì)照溶液（1）；另取2，6-二甲基苯胺對(duì)照品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.8mg的溶液，作為對(duì)照品溶液（2），照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液(1)20l,注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的1020%；再分別精密量取上述溶液各20l,注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成

4、分保留時(shí)間的3.5倍，供試品溶液所得色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，2，6-二甲基苯胺峰的峰面積應(yīng)不得過對(duì)照品溶液（2）的主峰面積（0.04%），單一雜質(zhì)峰面積不得過對(duì)照溶液（1）主峰面積的1/2（0.5%），其他各雜質(zhì)峰面積的總和應(yīng)不得過對(duì)照溶液（1）主峰面積（1.0%）。4.5.3.3 細(xì)菌內(nèi)毒素：取本品，照細(xì)菌內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)操作程序檢查，每1mg鹽酸利多卡因中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于1.0 EU；用于鞘內(nèi)注射應(yīng)小于0.04 EU。4.5.3.4 可見異物：取20支檢查的供試品，照可見異物檢查標(biāo)準(zhǔn)操作程序檢驗(yàn)，均不得檢出明顯可見異物。 4.5.3.5 裝量：標(biāo)示裝量為不大于2ml者取供試品5支，2ml以上至50

5、ml者取供試品3支，開啟時(shí)注意避免損失，將內(nèi)容物分別用相應(yīng)體積的干燥注射器及注射針頭抽盡，然后注入經(jīng)標(biāo)化的量入式量筒內(nèi)，在室溫下檢視。每支的裝量均不得少于其標(biāo)示量。4.5.3.6無菌：具體操作見無菌檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作程序。 4.5.4含量測(cè)定：照高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作程序測(cè)定。4.5.4.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取1mol/L磷酸二氫鈉溶液1.3ml和0.5mol/L磷酸氫二鈉溶32.5ml置1000ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻）-乙腈（50：50）用磷酸調(diào)節(jié)pH值至8.0為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，理論板數(shù)按利多卡因峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。4.5.4.2 測(cè)定法：精密量取本品適量（約相當(dāng)于鹽酸利多卡因100mg），置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取20l注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取利多卡因?qū)φ掌芳s85mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加1mol/L鹽酸溶液0.5ml使溶解，用流動(dòng)相稀釋至